專利名稱：一種南酸棗皮中多酚提取純化的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于多酚提取方法，特別涉及一種用南酸棗皮渣提取純化多酚的方法。
背景技術(shù)：
南酸率為漆樹(shù)科南酸率屬植物南酸率{Choerospondias axillaris (Roxb.)Burttet Hill]的成熟果實(shí)，又名五眼果、山棗、山醋子和人面子等。主要分布于湖北、廣東，廣西，江西，福建等地，南酸棗在印度及中南半島等一些國(guó)家和地區(qū)也有分布。蒙醫(yī)認(rèn)為，南酸棗具有行氣活血、養(yǎng)心安神功能，用于治療氣滯血瘀、胸痹作痛、心悸氣短、心神不安等癥。現(xiàn)代藥理學(xué)研究證明，南酸棗具有多種生理活性，尤其對(duì)心血管系統(tǒng)有顯著作用。南酸棗除具特殊的藥用價(jià)值外，在湖南民間還有著悠久的食用習(xí)俗，主要用于開(kāi)胃消食、醒酒等。研究發(fā)現(xiàn)，南酸棗含有豐富的有機(jī)酸，黃酮，留醇，脂類，糖，氨基酸及無(wú)機(jī)元素等，南酸棗中的總黃酮被認(rèn)為是其有效成分，具有多種藥理活性。南酸棗果皮中含有以檸檬酸、蘋(píng)果酸，酒石酸和葡萄酸等為主的多種有機(jī)酸，且含量較高。果仁和種仁中含有豐富的蛋白質(zhì)、氨基酸、脂肪、維生素和多種礦物元素等營(yíng)養(yǎng)成分，同時(shí)也含有鞣質(zhì)、皂苷等生物活性物質(zhì)。其中多酚類成分是南酸棗具備強(qiáng)抗氧化活性的化學(xué)物質(zhì)基礎(chǔ)，南酸棗多酚除了強(qiáng)的抗氧化性外，研究還表明其藥理活性對(duì)心血管系統(tǒng)還有很強(qiáng)的作用，如抗心律失常作用，保護(hù)心肌缺血，抗血小板聚集，增強(qiáng)免疫功能，還可以清除體內(nèi)的自由基。同時(shí)南酸棗多酚提取物還具有抗腫瘤活性。南酸棗鮮果味酸，澀，因其生食口感比較差，一般將其果肉加工成棗糕、果汁飲料等其他產(chǎn)品后食用，而加工的副產(chǎn)物一果皮，因得不到有效的利用而直接被丟棄，這樣既造成了資源的浪費(fèi)，又對(duì)環(huán)境造成了污染。因此，研究開(kāi)發(fā)南酸棗資源，南酸棗皮多酚提取純化新工藝，對(duì)南酸棗資源的綜合利用，提高當(dāng)?shù)剞r(nóng)民的收入，以及對(duì)即將進(jìn)入老齡化社會(huì)的中國(guó)在防止心腦血管疾病和癌癥、保持機(jī)體健康等方面，開(kāi)發(fā)中藥保健新藥，尋找新的天然抗氧化劑等相關(guān)產(chǎn)品具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題，在于提供一種南酸棗皮多酚的提取純化方法，操作簡(jiǎn)單，成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)、安全綠色，多酚提取率高，純化效果好，環(huán)境污染小。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問(wèn)題的:一種南酸棗皮中多酚提取純化的方法，該工藝的具體步驟如下:
(I)預(yù)處理:取新鮮南酸棗皮于50°C烘箱中干燥，粉碎，過(guò)60目篩后，即得南酸棗皮粉末。(2)提取:采用乙醇回流提取法對(duì)步 驟(I)中所得到的南酸棗皮粉末進(jìn)行提取，具體地，以干燥的南酸棗皮粉末質(zhì)量3(Γ35倍量的50%飛0%乙醇為提取劑，回流提取3次，提取溫度為40 80攝氏度，每次回流時(shí)間為lh，提取完畢后合并提取液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收提取液中乙醇后用正己烷萃取，以除去提取液中的非極性物質(zhì)，再次旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去少量正己烷后，離心，取上清液，即得南酸棗皮多酚濃縮液。(3)純化:采用HP2MGL型大孔吸附樹(shù)脂對(duì)步驟(2)所得的濃縮液進(jìn)行純化，具體地，取南酸棗皮多酚濃縮液，用適量的50%乙醇水溶液稀釋，使上樣液的總多酚含量在3 4mg/mL之間，以上樣速率為I 1.5mL/min上樣于大孔吸附樹(shù)脂柱(2.6 X 30cm樹(shù)脂高度26cm)上，上樣結(jié)束后靜置0.5h，以吸附完全；用蒸餾水洗至流出液澄清，再用55%的乙醇水溶液以lmL/min的洗脫速度進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，濃縮回收乙醇，濃縮液凍干后得到棕黃色粉末的南酸棗皮多酚精制品。本發(fā)明，一種南酸棗皮中多酚的提取純化方法具體有如下優(yōu)點(diǎn):制備工藝簡(jiǎn)單，醇提綠色安全，制備獲得的多酚有效成分含量高，回流提取及乙醇洗脫對(duì)環(huán)境污染小，且價(jià)格低廉可回收，易于工業(yè)化生產(chǎn)；HP2MGL型大孔吸附樹(shù)脂純化效率高，并且可再生利用，能夠進(jìn)一步降低生產(chǎn)成本；另外，本制備方法具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性，南酸棗皮多酚精制品的總多酚含量可達(dá)76%，將南酸棗皮變廢為寶，不致使南酸棗資源浪費(fèi)，為南酸棗皮多酚的工業(yè)化生產(chǎn)和開(kāi)發(fā)相關(guān)功能保健產(chǎn)品提供一定的科學(xué)依據(jù)。


圖1本發(fā)明工藝圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一
預(yù)處理:將新鮮南酸棗皮于50°C烘箱中烘干，用粉碎機(jī)粉碎后過(guò)60目篩，得到南酸棗皮粉末。提取:稱取上述南酸棗皮粉末1kg，采用乙醇回流提取法對(duì)其進(jìn)行提取，具體為:加55%乙醇水溶液35L，回流提取3次，提取溫度為60攝氏度，每次lh，提取完畢后合并提取液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收提取液中的乙醇，再用正己烷萃取除去提取液中的非極性物質(zhì)，繼續(xù)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去殘留的正己烷后，離心，取上清液，即為南酸棗皮多酚濃縮液。純化:采用HP2MGL型大孔吸附樹(shù)脂對(duì)上述所得到的南酸棗皮濃縮液進(jìn)行純化，具體為:將上述獲得的濃縮液用適量的50%乙醇水溶液溶解，使上樣液的總多酚含量在3^4mg/mL之間，以吸附速率為lmL/min上樣于大孔吸附樹(shù)脂柱(2.6 X 30cm 樹(shù)脂高度26cm)上:吸附完畢后靜置0.5h，然后再用蒸餾水洗至流出液無(wú)渾濁后，再用55%的乙醇水溶液以lmL/min的洗脫速度進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，濃縮，凍干，得到棕黃色粉末的南酸棗皮多酚精制品。采用福林酚法測(cè)定得知本實(shí)施例中南酸棗皮多酚純度為78.66%
實(shí)施例二
預(yù)處理:將新鮮南酸棗皮于50°C烘箱中烘干，用粉碎機(jī)粉碎后過(guò)60目篩，得到南酸棗皮粉末。提取:稱取 上述南酸棗皮粉末1kg，采用乙醇回流提取法對(duì)其進(jìn)行提取，具體為:加60%乙醇水溶液30L，回流提取3次，提取溫度為40攝氏度，每次lh，提取完畢后合并提取液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收提取液中的乙醇，再用正己烷萃取出去提取液中的非極性物質(zhì)，繼續(xù)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)出去殘留的正己烷后，離心，取上清液，即為南酸棗皮多酚濃縮液。純化:采用HP2MGL型大孔吸附樹(shù)脂對(duì)上述所得到的南酸棗皮多酚濃縮液進(jìn)行純化，具體為:將上述獲得的濃縮液用適量的50%乙醇水溶液溶解，使上樣液的總多酚含量在3 4mg/mL之間，以吸附速率為1.5mL/min上樣于大孔吸附樹(shù)脂柱(2.6X 30cm 樹(shù)脂高度26cm)上:吸附完畢后靜置0.5h，然后再用蒸餾水洗至流出液無(wú)渾濁后，再用55%的乙醇水溶液以lmL/min的洗脫速度進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，濃縮，冷凍干燥，得到棕黃色粉末的南酸棗皮多酚精制品。采用福林酚法測(cè)定得知本實(shí)施例中南酸棗皮多酚純度為76.23%。綜上，本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，提取和純化效率高，采用乙醇回流提取法及乙醇洗脫不僅對(duì)環(huán)境污染小，而且價(jià)格低廉可回收，易于工業(yè)化生產(chǎn)；且HP2MGL型大孔吸附樹(shù)脂柱可再生利用，能 夠進(jìn)一步降低成本；另外，本方法具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性，南酸棗皮多酚精制品的總多酚含量均可達(dá)76%，將南酸棗皮變廢為寶，不致使南酸棗資源浪費(fèi)，為南酸棗皮多酚的工業(yè)化生產(chǎn)和開(kāi)發(fā)相關(guān)功能保健產(chǎn)品提供一定的科學(xué)依據(jù)。
權(quán)利要求
1.一種南酸棗皮中多酚提取純化的方法，其特征在于: 預(yù)處理:取新鮮南酸棗皮于50°c烘箱中干燥，粉碎，過(guò)60目篩后，即得南酸棗皮粉末；提取:采用乙醇回流提取法對(duì)步驟(1)中所得到的南酸棗皮粉末進(jìn)行提取，具體地，以干燥的南酸棗皮粉末質(zhì)量3(Γ35倍量的50%飛0%乙醇為提取劑，回流提取3次，提取溫度為40 80攝氏度，每次回流時(shí)間為lh，提取完畢后合并提取液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收提取液中乙醇后用正己烷萃取，以除去提取液中的非極性物質(zhì)，再次旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去少量正己烷后，離心，取上清液，即得南酸棗皮多酚濃縮液； 純化:采用HP2MGL型大孔吸附樹(shù)脂對(duì)步驟(2)所得的濃縮液進(jìn)行純化，具體地，取南酸棗皮多酚濃縮液，用適量的50%乙醇水溶液稀釋，使上樣液的總多酚含量在3 4mg/mL之間，以上樣速率為1 1.5mL/min上樣于大孔吸附樹(shù)脂柱(2.6X 30cm樹(shù)脂高度26cm)上，上樣結(jié)束后靜置0.5h，以吸附完全；用蒸餾水洗至流出液澄清，再用55%的乙醇水溶液以ImL/min的洗脫速度進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，濃縮回收乙醇，濃縮液凍干后得到棕黃色粉末的南酸棗皮多酚精制品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種南酸棗皮中多酚提取純化的方法，其特征在于:所述提取方法為加熱回流提取，提取溶劑為乙醇，提取次數(shù)為3次，提取溶劑用量為原料重量的30 35倍；溫度為40 80攝氏度，提取時(shí)間為Ih ;提取后需要進(jìn)行回收乙醇處理，溫度控制在50攝氏度以下，真空度控制在0.06Mpa以上。
3.根據(jù)權(quán)利I要求所述一種南酸棗皮中多酚提取純化的方法，其特征在于:所述純化方法為大孔吸附樹(shù)脂法；所用樹(shù)脂為HP2MGL型，其純化步驟為: A提取液經(jīng)濃縮，回收乙醇，萃取，離心后，得到南酸棗皮濃縮液，用50%乙醇水溶液溶解后，使上樣液總多酹含量在3 4mg/mL之間；以上樣速率為I 1.5mL/min上樣于大孔吸附樹(shù)脂柱(2.6 X 30cm樹(shù)脂高度26cm)上；所謂濃縮為真空濃縮，濃縮溫度控制在50攝氏度以下，離心采用臥式離心機(jī)，離心速度在5000r/min ； B上樣完畢后靜置0.5h，以吸附完全；再用蒸餾水洗至流出液澄清； C用55%乙醇水溶液以lmL/min的洗脫速度洗脫，收集洗脫液是樹(shù)脂量的2 4倍； D將得到的乙醇洗脫液濃縮，濃縮溫度控制在50攝氏度以下，真空度在0.06-0.1Mpa,濃縮液，凍干得到棕黃色南酸棗皮多酚精制品，福林酚法測(cè)得總多酚含量高達(dá)76%。
全文摘要
本發(fā)明提供一種南酸棗皮中多酚提取純化的方法，利用乙醇回流提取南酸棗皮多酚，提取液回收乙醇后所得到的南酸棗皮多酚粗提物用正己烷萃取，除去提取液中的非極性物質(zhì)，再旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去正己烷，離心，采用HP2MGL型大孔吸附樹(shù)脂對(duì)上清液進(jìn)行純化，上樣后用蒸餾水洗至流出液無(wú)渾濁，再用乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液，濃縮，凍干，即得南酸棗皮多酚精制品。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于工藝簡(jiǎn)單、成本低、易于工業(yè)化生產(chǎn)、環(huán)境污染小、提取純化得到的南酸棗皮多酚含量高，減少了活性成分的損失，使南酸棗皮變廢為寶，大大增加了農(nóng)產(chǎn)品的附加值及綜合利用率。
文檔編號(hào)A61P9/10GK103142662SQ201310070959
公開(kāi)日2013年6月12日 申請(qǐng)日期2013年3月6日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月6日
發(fā)明者李俶, 李倩, 劉成梅, 劉偉 申請(qǐng)人:南昌大學(xué)