專利名稱：一種脫除西洋參提取物中殘留農(nóng)藥ddt和六六六的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及植物提取物中殘留化學(xué)成分的脫除技術(shù)領(lǐng)域，具體地，涉及一種脫除西洋參提取物中殘留農(nóng)藥DDT和六六六的方法。
背景技術(shù)：
隨著中藥事業(yè)的不斷發(fā)展，中藥及其產(chǎn)品的質(zhì)量越來(lái)越引起人們的關(guān)注。在中藥材的種植中，大量應(yīng)用的化學(xué)農(nóng)藥在土壤中長(zhǎng)期殘留以及環(huán)境的污染，使中藥材中的農(nóng)藥殘留量及重金屬量超標(biāo)，嚴(yán)重影響了中藥及其產(chǎn)品的質(zhì)量。目前，在中藥重金屬的檢測(cè)和分析方面研究相對(duì)較集中，而對(duì)脫除中藥提取物中殘留農(nóng)藥方面的研究相對(duì)較少。因此有效地脫除中藥提取物種的殘留農(nóng)藥是非常有必要的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種能同時(shí)脫除西洋參提取物中殘留農(nóng)藥DDT和六六六的方法，該方法用于同時(shí)脫除西洋參提取物中殘留農(nóng)藥DDT和六六六，不僅DDT和六六六的脫除效果都較好、成本低，而且產(chǎn)品的回收率高。本發(fā)明解決上述 技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:一種脫除西洋參提取物中殘留農(nóng)藥DDT和六六六的方法,依次包括如下步驟:步驟(I )，取西洋參藥材，粗粉碎；步驟(2)，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70% 90%乙醇回流提取，提取液過(guò)濾，濾液濃縮至無(wú)醇味，步驟(3)，補(bǔ)水稀釋，使得溶液總體積為藥材的2-4倍量，靜置放冷1-2小時(shí)，步驟(4)，加入混合溶劑A進(jìn)行萃取，每次萃取混合溶劑A加入量為溶液體積的1/3 I倍量，共萃取4次，每次萃取靜置30-60min，步驟(5)，萃取完成后，下層水溶液濃縮至比重1.2，步驟(6)，置70°C真空干燥箱中干燥4小時(shí)，粉碎，即得成品；所述混合溶劑A為石油醚、正己烷、乙酸乙酯的混合溶劑，混合體積比例為石油醚:正己燒:乙酸乙酯=3:7:1 6:4:1。進(jìn)一步地，所述步驟(2)的具體操作為:加入所述步驟(I)西洋參藥材8倍量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70% 90%乙醇回流提取3h，提取液過(guò)濾，濾液濃縮至無(wú)醇味。進(jìn)一步地，所述步驟(4)中，所述混合溶劑A為石油醚、正己烷、乙酸乙酯的混合溶劑，混合體積比例為石油醚:正己烷:乙酸乙酯=3:7:1。進(jìn)一步地,所述步驟(4)中，每次萃取靜置30min。進(jìn)一步地，所述步驟(5)中，所述下層水溶液的比重采用玻美計(jì)測(cè)量。本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案還包括:提供上述所述方法制備得到的脫除了 DDT和六六六的西洋參提取物。進(jìn)一步地，上述所述脫除了 DDT和六六六的西洋參提取物中，所述DDT的濃度為小于0.012ppm，所述六六六的濃度為小于0.0lppm0本文所述的無(wú)醇味是指用酒精計(jì)測(cè)量乙醇濃度低于5%。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明方法用于同時(shí)脫除西洋參提取物中殘留農(nóng)藥DDT和六六六，不僅脫除效果好(采用本發(fā)明脫除方法后，殘留農(nóng)藥DDT的濃度達(dá)到低于0.012ppm,并且同時(shí)六六六含量達(dá)到低于0.0lppm)、成本低；而且產(chǎn)品的回收率聞，可以達(dá)到85%以上。
具體實(shí)施例方式為了更好地理解本發(fā)明的內(nèi)容，下面結(jié)合具體實(shí)施例作進(jìn)一步說(shuō)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明所述的內(nèi)容后，該領(lǐng)域的技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明作出一些非本質(zhì)的改動(dòng)或調(diào)整，仍屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1 取IOOg西洋參藥材,粗粉碎,加入所述西洋參藥材8倍量(v/m)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%乙醇回流提取3h，提取液過(guò)濾，濾液濃縮至無(wú)醇味，補(bǔ)水稀釋，使得溶液總體積為藥材的
2-4倍量(v/m)，靜置放冷1-2小時(shí)，加入混合溶劑A進(jìn)行萃取，每次萃取混合溶劑A加入量為溶液體積的1/3 1，共萃取4次，每次萃取靜置60min;萃取完成后，下層水溶液濃縮至比重1.2 (玻美計(jì)測(cè)量)，置70°C真空干燥箱中干燥4小時(shí)，粉碎，過(guò)100目篩，即得成品.
所述混合溶劑A為石油醚、正己烷、酸乙酯的混合溶劑，其混合體積比為石油醚:正己烷:乙酸乙酯=3:7:1。實(shí)施例2取IOOg西洋參藥材,粗粉碎,加入所述西洋參藥材8倍量(v/m)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%乙醇回流提取3h，提取液過(guò)濾，濾液濃縮至無(wú)醇味，補(bǔ)水稀釋，溶液總體積為藥材的2倍量(v/m)，靜置放冷1-2小時(shí)，加入混合溶劑石油醚:正己烷:乙酸乙酯=3:7:1 (v/v/v)進(jìn)行萃取，每次萃取混合溶劑加入量為溶液體積的1/3 1，共萃取4次,每次萃取靜置50min;萃取完成后，下層水溶液濃縮至比重1.2 (玻美計(jì)測(cè)量)，置70°C真空干燥箱中干燥4小時(shí)，粉碎，過(guò)100目篩，即得成品。所述混合溶劑A為石油醚、正己烷、酸乙酯的混合溶劑，其混合體積比為石油醚:正己烷:乙酸乙酯=5:5:1。實(shí)施例3取IOOg西洋參藥材,粗粉碎,加入所述西洋參藥材8倍量(v/m)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%乙醇回流提取3h，提取液過(guò)濾，濾液濃縮至無(wú)醇味，補(bǔ)水稀釋，溶液總體積為藥材的2-4倍量(v/m)，靜置放冷1-2小時(shí)，加入混合溶劑石油醚:正己烷:乙酸乙酯=6:4:1 (v/v/v)進(jìn)行萃取，每次萃取混合溶劑加入量為溶液體積的1/3 I倍量，共萃取4次，每次萃取靜置30min;萃取完成后，下層水溶液濃縮至比重1.2 (玻美計(jì)測(cè)量)，置70°C真空干燥箱中干燥4小時(shí)，粉碎，過(guò)100目篩，即得成品。所述混合溶劑A為石油醚、正己烷、乙酸乙酯的混合溶劑，其混合體積比為石油醚:正己烷:乙酸乙酯=6:4:1。測(cè)定實(shí)施例1-3脫除前后西洋參提取物中殘留農(nóng)藥DDT和六六六含量。計(jì)算產(chǎn)品回收率。(產(chǎn)品回收率=脫除后西洋參提取物樣品重量/脫除前西洋參提取物樣品重量*100%)
權(quán)利要求
1.一種脫除西洋參提取物中殘留農(nóng)藥DDT和六六六的方法，其特征在于，依次包括如下步驟: 步驟(I)，取西洋參藥材，粗粉碎； 步驟(2)，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70% 90%乙醇回流提取，提取液過(guò)濾，濾液濃縮至無(wú)醇味， 步驟(3)，補(bǔ)水稀釋，使得溶液總體積為藥材的2-4倍量，靜置放冷1-2小時(shí)， 步驟(4)，加入混合溶劑A進(jìn)行萃取，每次萃取混合溶劑A加入量為溶液體積的1/3 I倍量，共萃取4次，每次萃取靜置30-60min， 步驟(5)，萃取完成后，下層水溶液濃縮至比重1.2， 步驟(6)，置70°C真空干燥箱中干燥4小時(shí)，粉碎，即得成品； 所述混合溶劑A為石油醚、正己烷、乙酸乙酯的混合溶劑，混合體積比例為石油醚:正己燒:乙酸乙酉旨=3:7:1 6:4:1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種脫除西洋參提取物中殘留農(nóng)藥DDT和六六六的方法，其特征在于，所述步驟(2)的具體操作為:加入所述步驟(I)西洋參藥材8倍量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70% 90%乙醇回流提取3h，提取液過(guò)濾，濾液濃縮至無(wú)醇味。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種脫除西洋參提取物中殘留農(nóng)藥DDT和六六六的方法，其特征在于，所述步驟(4)中，所述混合溶劑A為石油醚、正己烷、乙酸乙酯的混合溶劑，混合體積比例為石油醚:正己烷:乙酸乙酯=3:7:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種脫除西洋參提取物中殘留農(nóng)藥DDT和六六六的方法，其特征在于，所述步驟(4)中，每次萃取靜置30min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種脫除西洋參提取物中殘留農(nóng)藥DDT和六六六的方法，其特征在于，所述步驟(5)中，所述下層水溶液的比重采用玻美計(jì)測(cè)量。
6.根據(jù)上述權(quán)利要求所述方法制備得到脫除了DDT和六六六的西洋參提取物。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的脫除了DDT和六六六的西洋參提取物，其特征在于，所述DDT的濃度為小于0.012ppm，所述六六六的濃度為小于0.0lppm0
全文摘要
本發(fā)明提供了一種脫除西洋參提取物中殘留農(nóng)藥DDT和六六六的方法，依次包括如下步驟取西洋參藥材，粗粉碎；加入70%～90%乙醇回流提取，提取液過(guò)濾，濾液濃縮至無(wú)醇味；補(bǔ)水稀釋，使得溶液總體積為藥材的2-4倍量，靜置放冷1-2小時(shí)；加入混合溶劑A進(jìn)行萃取，每次萃取混合溶劑A加入量為溶液體積的1/3～1倍量，共萃取4次，每次萃取靜置30-60min；萃取完成后，下層水溶液濃縮至比重1.2；置70℃真空干燥箱中干燥4小時(shí)，粉碎，即得成品。所述混合溶劑A為石油醚、正己烷、乙酸乙酯的混合溶劑，混合體積比例為石油醚正己烷乙酸乙酯=3:7:1～6:4:1。本發(fā)明方法用于同時(shí)脫除西洋參提取物中殘留農(nóng)藥DDT和六六六，不僅脫除效果好、成本低；而且產(chǎn)品的回收率高。
文檔編號(hào)A61K36/258GK103156897SQ20131010455
公開(kāi)日2013年6月19日 申請(qǐng)日期2013年3月28日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月28日
發(fā)明者汪俊, 蔣富強(qiáng), 孫振蛟, 程國(guó)才, 李銳, 王財(cái)林, 蔣曉淵 申請(qǐng)人:寧波立華植物提取技術(shù)有限公司