專利名稱：一種治療原發(fā)性痛經(jīng)的中藥組合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種治療原發(fā)性痛經(jīng)的藥物，特別是一種以植物中草藥為原料制成的用于寒凝氣滯血瘀引起的經(jīng)期腹痛的藥物制劑，尤其適用于經(jīng)前或經(jīng)期腹痛、腰酸、經(jīng)血色暗有塊、乳房脹痛、胸悶不舒等癥；本發(fā)明還涉及此藥物制劑的制備方法。
背景技術(shù)：
痛經(jīng)是婦科臨床常見病，多發(fā)病。據(jù)1980年的抽樣調(diào)查，我國的痛經(jīng)發(fā)病率為33.1%，其中原發(fā)性痛經(jīng)占36.06%，嚴(yán)重影響工作者占13.59%。痛經(jīng)反復(fù)發(fā)作，給患者帶來極大的痛苦。現(xiàn)代醫(yī)學(xué)對原發(fā)性痛經(jīng)的病因尚未完全明確，認(rèn)為與多種因素有關(guān)，包括精神因素、前列腺素、白三烯、血管加壓素、催產(chǎn)素的增高有關(guān)，使子宮不規(guī)律的痙攣，宮腔壓力增高，子宮血流量減少，導(dǎo)致痛經(jīng)發(fā)生。 目前尚無特效療法，一般都采用對癥治療，以及運(yùn)用非甾體抗炎藥、激素、避孕藥、前列腺素拮抗劑，取得一定效果，但尚難取得持久、滿意療效，且較多副作用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種療效確切、藥物配比精簡、用藥量少、療效好、副作用小、服用方便且藥源豐富的中藥組合物，用于治療原發(fā)性痛經(jīng)、寒凝氣滯血瘀癥；本發(fā)明同時(shí)提供此溫經(jīng)止痛口服制劑的制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案如下。一種治療原發(fā)性痛經(jīng)的中藥組合物，其主要由下述重量份數(shù)的原料藥制成:延胡索100-300份、當(dāng)歸100-300份、川芎100-200份、烏藥100-300份、吳茱萸100-200份、蒲黃 100-300 份。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，按重量份數(shù)比制成此中藥組合物的原料藥為:延胡索200份、當(dāng)歸200份、川芎100份、烏藥100份、吳茱萸100份、蒲黃150份。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，按重量份數(shù)比制成此中藥組合物的原料藥為:延胡索300份、當(dāng)歸300份、川芎200份、烏藥300份、吳茱萸200份、蒲黃300份。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，按重量份數(shù)比制成此中藥組合物的原料藥為:延胡索238份、當(dāng)歸238份、川芎127份、烏藥143份、吳茱萸111份、蒲黃159份。上述治療原發(fā)性痛經(jīng)的中藥組合物的制備方法，該制備方法包括如下步驟:(I)按重量份數(shù)比稱取延胡索、當(dāng)歸、川芎、烏藥、吳茱萸飲片、蒲黃，其中延胡索、當(dāng)歸、川芎、烏藥用粉碎機(jī)粉碎；(2)當(dāng)歸、川芎、烏藥、吳茱萸加入8-12倍重量的水加熱煮沸，保持沸騰狀態(tài)，提取3-7小時(shí)，得到水提液、揮發(fā)油和藥渣，其中水提液直接過濾得到澄清液體狀的水提液；揮發(fā)油混合物用油水分離器分離得到純凈的揮發(fā)油，并用95%乙醇按照1:1的體積比保存；再用5-10倍重量的倍他環(huán)糊精在40°C _60°C條件下包合揮發(fā)油1-3小時(shí)，得到揮發(fā)油包合物；揮發(fā)油包合物、水提液、藥渣備用；(3)用5-15倍重量的乙醇加熱回流提取延胡索與上步所得藥渣1-4次，每次0.5-3小時(shí)，醇提液備用；(4)用0.5-3倍重量的乙醇對蒲黃滅菌0.5-3小時(shí)，烘干，粉碎過80-120目篩；(5)步驟(2)所得水提液和步驟(3)所得醇提液分別在50-70°C、-0.08Mpa的條件下濃縮，最終使得水提濃縮液和醇提濃縮液在60°C下的相對密度為1.2-1.3時(shí)，符合要求；(6)步驟(5)所得水提濃縮液與步驟(4)所得滅菌蒲黃的0.6-0.9倍重量混勻，烘干，得到水提干膏；(7)步驟(5)所得醇提濃縮液與步驟(4)所得滅菌蒲黃的0.4-0.1倍重量混勻，烘干，得到醇提干膏；(8)水提干膏、醇提干膏和步驟(2)所得揮發(fā)油包合物混勻，粉碎并過50-70目篩，賦形并制劑，即得。作為上述制備方法的一種優(yōu)選技術(shù)方案，其步驟包括:(I)按重量份數(shù)比稱取延胡索、當(dāng)歸、川芎、烏藥、吳茱萸飲片、蒲黃，其中延胡索、當(dāng)歸、川芎、烏藥用粉碎機(jī)； (2)當(dāng)歸、川芎、烏藥、吳茱萸加入10倍重量的水加熱煮沸，保持沸騰狀態(tài)，提取5小時(shí)，得到水提液、揮發(fā)油和藥渣，其中水提液直接過濾得到澄清液體狀的水提液；揮發(fā)油混合物用油水分離器分離得到純凈的揮發(fā)油，并用95%乙醇按照1:1的體積比保存；再用5倍重量的倍他環(huán)糊精在60°C條件下包合揮發(fā)油I小時(shí)，得到揮發(fā)油包合物；揮發(fā)油包合物、水提液、藥渣備用；(3)用5倍重量的70%乙醇加熱回流提取延胡索與上步所得藥渣4次，每次0.5小時(shí)，醇提液備用；(4)用0.5倍重量的75%乙醇對蒲黃滅菌3小時(shí)，烘干，粉碎過100目篩；(5)步驟(2)所得水提液和步驟(3)所得醇提液分別在50-70°C、-0.08Mpa的條件下濃縮，最終使得水提濃縮液和醇提濃縮液在60°C下的相對密度為1.2-1.3時(shí)，符合要求；(6)步驟(5)所得水提濃縮液與步驟(4)所得滅菌蒲黃的0.75倍重量混勻，烘干，得到水提干膏；(7)步驟(5)所得醇提濃縮液與步驟(4)所得滅菌蒲黃的0.25倍重量混勻，烘干，得到醇提干膏；(8)水提干膏、醇提干膏和步驟(2)所得揮發(fā)油包合物混勻，粉碎并過60目篩，賦形并制劑，即得。作為上述制備方法的一種優(yōu)選技術(shù)方案，其步驟包括:(I)按重量份數(shù)比稱取延胡索、當(dāng)歸、川芎、烏藥、吳茱萸飲片、蒲黃，其中延胡索、當(dāng)歸、川芎、烏藥用粉碎機(jī)；(2)當(dāng)歸、川芎、烏藥、吳茱萸加入10倍重量的水加熱煮沸，保持沸騰狀態(tài)，提取5小時(shí)，得到水提液、揮發(fā)油和藥渣，其中水提液直接過濾得到澄清液體狀的水提液；揮發(fā)油混合物用油水分離器分離得到純凈的揮發(fā)油，并用95%乙醇按照1:1的體積比保存；再用10倍重量的倍他環(huán)糊精在40°C條件下包合揮發(fā)油3小時(shí)，得到揮發(fā)油包合物；揮發(fā)油包合物、水提液、藥渣備用；
(3)用15倍重量的70%乙醇加熱回流提取延胡索與上步所得藥渣I次，每次3小時(shí)，醇提液備用；(4)用3倍重量的75%乙醇對蒲黃滅菌1.5小時(shí)，烘干，粉碎過100目篩；(5)步驟(2)所得水提液和步驟(3)所得醇提液分別在50-70°C、-0.0SMpa的條件下濃縮，最終使得水提濃縮液和醇提濃縮液在60°C下的相對密度為1.2-1.3時(shí)，符合要求；(6)步驟(5)所得水提濃縮液與步驟(4)所得滅菌蒲黃的0.75倍重量混勻，烘干，得到水提干膏；(7)步驟(5)所得醇提濃縮液與步驟(4)所得滅菌蒲黃的0.25倍重量混勻，烘干，得到醇提干膏；(8)水提干膏、醇提干膏和步驟(2)所得揮發(fā)油包合物混勻，粉碎并過60目篩，賦形并制劑，即得。作為上述制備方法的一種優(yōu)選技術(shù)方案，其步驟包括:(I)按重量份數(shù)比稱取延胡索、當(dāng)歸、川芎、烏藥、吳茱萸飲片、蒲黃，其中延胡索、當(dāng)歸、川芎、烏藥用粉碎機(jī)；(2)當(dāng)歸、川芎、烏藥、吳茱萸加入10倍重量的水加熱煮沸，保持沸騰狀態(tài)，提取5小時(shí)，得到水提液、揮發(fā)油和藥渣，其中水提液直接過濾得到澄清液體狀的水提液；揮發(fā)油混合物用油水分離器分離得到純凈的揮發(fā)油，并用95%乙醇按照1:1的體積比保存；再用8倍重量的倍他環(huán)糊精在50°C條件下包合揮發(fā)油1.5小時(shí)，得到揮發(fā)油包合物；揮發(fā)油包合物、水提液、藥渣備用；(3)用10倍重量的70%乙醇加熱回流提取延胡索與上步所得藥渣2次，每次I小時(shí)，醇提液備用；(4)用2倍重量的75%乙醇對蒲黃滅菌2小時(shí)，烘干，粉碎過100目篩；(5)步驟(2)所得水提液和步驟(3)所得醇提液分別在50-70°C、-0.08Mpa的條件下濃縮，最終使得水提濃縮液和醇提濃縮液在60°C下的相對密度為1.2-1.3時(shí)，符合要求；(6)步驟(5)所得水提濃縮液與步驟(4)所得滅菌蒲黃的0.75倍重量混勻，烘干，得到水提干膏；(7)步驟(5)所得醇提濃縮液與步驟(4)所得滅菌蒲黃的0.25倍重量混勻，烘干，得到醇提干膏；(8)水提干膏、醇提干膏和步驟(2)所得揮發(fā)油包合物混勻，粉碎并過60目篩，賦形并制劑，即得。作為上述制備方法的一種優(yōu)選技術(shù)方案，步驟(2)中，揮發(fā)油包合的具體操作流程為:①￠-環(huán)糊精飽和水溶液的制備，￠-環(huán)糊精按照揮發(fā)油的8重量倍稱取，加入純化水，純化水的用量是￠-環(huán)糊精的十倍，重量比，加熱至70°C時(shí)，加入稱取好的￠-環(huán)糊精，攪拌至溶解，轉(zhuǎn)速為lOOr/min，達(dá)到澄清狀態(tài)為止；②揮發(fā)油包合，降低溫度至50°C，加入揮發(fā)油，攪拌，轉(zhuǎn)速為220r/min，揮發(fā)油包合時(shí)間為1.5小時(shí)，停止攪拌，降溫至4°C，保存24小時(shí)；③揮發(fā)油包合物烘干，將析出的揮發(fā)油包合物在< 40°C的條件下烘干。作為上述 制備方法的一種優(yōu)選技術(shù)方案，步驟(8)中，“賦形并制劑”的具體操作方法為，水提干膏、醇提干膏和揮發(fā)油包合物的混合粉末加入藥學(xué)上的賦形劑，制成膠囊劑、丸劑、滴丸劑、片劑、混懸劑或顆粒劑，即得。采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于:本發(fā)明在中醫(yī)藥理論的指導(dǎo)下，辯證施治，結(jié)合痛經(jīng)的發(fā)病機(jī)理和發(fā)病癥狀，以行氣活血、溫經(jīng)止痛為治療依據(jù)進(jìn)行篩選處方，確定以延胡索、當(dāng)歸、川芎、烏藥、吳茱萸、蒲黃三味藥組成的中藥組合物，其中延胡索用于氣血瘀滯之痛證，為活血行氣止痛之良藥，前人謂其能“行血中之氣滯，氣中血滯，故能專治一身上下諸痛”；當(dāng)歸具有補(bǔ)血活血，調(diào)經(jīng)止痛功效；川芎具有活血行氣，祛風(fēng)止痛，《本草綱目》芎穹，血中氣藥也”。烏藥具有順氣止痛，溫腎散寒，主治氣滯胞寒之痛經(jīng)。吳茱萸功能散寒止痛，降逆止嘔用于寒凝氣血郁滯之痛經(jīng)；蒲黃功能化瘀，止血，通淋，治療經(jīng)閉痛經(jīng)，《局方》治淤血痛經(jīng)之失笑散，即由蒲黃與五靈脂組成。其能助君藥活血化瘀。因痛經(jīng)的病機(jī)為氣滯血瘀兼寒，故治法為行氣活血佐以溫經(jīng)。組合物中，以活血行氣止痛之延胡索為君。取血中氣藥當(dāng)歸為臣，以補(bǔ)血活血，辛散走竄，且性兼溫通。取蒲黃活血化瘀，烏藥順氣止痛，吳茱萸溫肝散寒，共為佐。取味辛走竄活血行氣之川芎為佐使，共奏行氣活血，溫經(jīng)止痛之功。本發(fā)明在中醫(yī)藥辯證施治的指導(dǎo)下去粗存精，精簡配伍處方，優(yōu)化藥味配伍和原料藥劑量，獲得最佳藥效，同時(shí)減少用藥量，可降低毒性和不良反應(yīng)發(fā)生率。本發(fā)明溫經(jīng)止痛、散瘀活血療效顯著。對216例原發(fā)性痛經(jīng)患者的臨床試驗(yàn)表明，試驗(yàn)組和對照組的疼痛消失率分別為81.48%和37.38%，組間差異有顯著統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P< 0.05)。治療結(jié)束后試驗(yàn)組和對照組的月經(jīng)改善有效率分別為79.44%和54.29%，差異具有顯著統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P〈0.05)。同時(shí)，經(jīng)臨床應(yīng)用驗(yàn)證本制劑無不良反應(yīng)，毒性較小。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，起效迅速、服用方便、口感好且安全可靠易推廣。以下通過試驗(yàn)例來進(jìn)一步闡述本發(fā)明所述藥物的有益效果，這些試驗(yàn)例包括了本發(fā)明藥物(以下稱溫經(jīng)止痛口服制劑)的藥效學(xué)試驗(yàn)和臨床療效觀察試驗(yàn)。試驗(yàn)例1:動(dòng)物試驗(yàn)試驗(yàn)材料:選本發(fā)明溫經(jīng)`止痛口服制劑浸膏干粉(2.69g生藥/g干粉)；田七痛經(jīng)膠囊，廣州敬修堂(藥業(yè))股份有限公司生產(chǎn)，批號:C11042。乙烯雌酚注射液(0.5mg/ml)，天津金耀氨基酸有限公司生產(chǎn)，批號:0404291?？s宮素注射液，lOu/ml，南京新百藥業(yè)有限公司，批號:031101。試驗(yàn)方法:取雌性家兔(河北省試驗(yàn)動(dòng)物中心提供，合格證編號:DK0410 — 01) 40只，隨機(jī)分為5組，每組8只，分為假手術(shù)對照組、陽性藥組(田七痛經(jīng)膠囊，1.5g/kg)、復(fù)方溫經(jīng)止痛膠囊3個(gè)劑量組:1.5g/kg、0.75g/kg、0.375g/kg。試驗(yàn)前兩日，每日每只家兔肌注乙烯雌酚注射液1ml，以提高子宮肌對宮縮素的敏感性。試驗(yàn)時(shí)，家兔禁食不禁水12h，用20%烏拉坦靜脈注射麻醉，仰位固定于手術(shù)臺，腹部剪毛，于劍突下沿腹中線切口，找出十二指腸，插入導(dǎo)管，荷包縫合，固定。再于恥骨聯(lián)合上處做4-5cm正中切口，分離子宮，用在體子宮懸垂法通過張力換能器連接平板記錄儀記錄子宮活動(dòng)(子宮靜息張力lg)。穩(wěn)定30分鐘后，開始記錄子宮活動(dòng)曲線。采用十二指腸給藥，分別給不同劑量的復(fù)方溫經(jīng)止痛膠囊，田七痛經(jīng)膠囊和等體積的生理鹽水(10ml/kg),給藥30min后開始記錄40、60、80分鐘子宮收縮頻率(beat/10min)、幅度(mm,基線到最大波峰的距離)、活動(dòng)力(頻率X幅度);給藥90分鐘后，每只家兔肌注縮宮素5U，記錄每IOmin子宮收縮的頻率、幅度、和活動(dòng)力。觀察用藥后對正常子宮收縮和對抗縮宮素的影響。結(jié)果用土S表示，用組時(shí)間t檢驗(yàn)比較各組各指標(biāo)差異。復(fù)方溫經(jīng)止痛膠囊(1.5,0.75,0.375g/kg)組給藥后與給藥前比較，對正常子宮的收縮頻率和活動(dòng)力有明顯的降低作用；對收縮幅度只有0.375g/kg組的降低作用有顯著差異。復(fù)方溫經(jīng)止痛膠囊(1.5,0.75g/kg)對正常子宮收縮的影響與假手術(shù)組比較均有明顯差異，結(jié)果見表1-表3。復(fù)方溫經(jīng)止痛膠囊(1.5,0.75,0.375g/kg)均能對抗縮宮素引起的家兔在體子宮收縮增強(qiáng)作用，與假手術(shù)組比較有顯著性差異，結(jié)果見表4。表1:復(fù)方溫經(jīng)止痛膠囊對正常家兔子宮收縮頻率的影響(了土S)
H~Ml~給藥前頻正常子宮收縮頻率(次/IOmin)—
權(quán)利要求
1.一種治療原發(fā)性痛經(jīng)的中藥組合物，其特征在于該中藥組合物主要由下述重量份數(shù)的原料藥制成延胡索100-300份、當(dāng)歸100-300份、川芎100-200份、烏藥100-300份、吳茱萸100-200份、蒲黃100-300份。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的治療原發(fā)性痛經(jīng)的中藥組合物，其特征在于按重量份數(shù)比制成此中藥組合物的原料藥為延胡索200份、當(dāng)歸200份、川彎100份、烏藥100份、吳茱萸100份、蒲黃150份。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的治療原發(fā)性痛經(jīng)的中藥組合物，其特征在于按重量份數(shù)比制成此中藥組合物的原料藥為延胡索300份、當(dāng)歸300份、川芎200份、烏藥300份、吳茱萸200份、蒲黃300份。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的治療原發(fā)性痛經(jīng)的中藥組合物，其特征在于按重量份數(shù)比制成此中藥組合物的原料藥為延胡索238份、當(dāng)歸238份、川芎127份、烏藥143份、吳茱萸111份、蒲黃159份。
5.權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的治療原發(fā)性痛經(jīng)的中藥組合物的制備方法，其特征在于該制備方法包括如下步驟 (1)按重量份數(shù)比稱取延胡索、當(dāng)歸、川芎、烏藥、吳茱萸飲片、蒲黃，其中延胡索、當(dāng)歸、川芎、烏藥用粉碎機(jī)粉碎至粗粉； (2)當(dāng)歸、川芎、烏藥、吳茱萸加入8-12倍重量的水加熱煮沸，保持沸騰狀態(tài)，提取3-7小時(shí)，得到水提液、揮發(fā)油和藥渣，其中水提液直接過濾得到澄清液體狀的水提液；揮發(fā)油混合物用油水分離器分離得到純凈的揮發(fā)油，并用95%乙醇按照I :1的體積比保存；再用5-10倍重量的倍他環(huán)糊精在40°C -60°C條件下包合揮發(fā)油1-3小時(shí)，得到揮發(fā)油包合物；揮發(fā)油包合物、水提液、藥渣備用； (3)用5-15倍重量的乙醇加熱回流提取延胡索與上步所得藥渣1-4次，每次0.5-3小時(shí)，醇提液備用； (4)用0.5-3倍重量的乙醇對蒲黃滅菌0. 5-3小時(shí)，烘干，粉碎過80-120目篩； (5)步驟(2)所得水提液和步驟(3)所得醇提液分別在50-70°C、-0.OSMpa的條件下濃縮，最終使得水提濃縮液和醇提濃縮液在60°C下的相對密度為I. 2-1. 3時(shí)，符合要求； (6)步驟(5)所得水提濃縮液與步驟(4)所得滅菌蒲黃的0.6-0. 9倍重量混勻，烘干，得到水提干膏； (7)步驟(5)所得醇提濃縮液與步驟(4)所得滅菌蒲黃的0.4-0. I倍重量混勻，烘干，得到醇提干膏； (8)水提干膏、醇提干膏和步驟(2)所得揮發(fā)油包合物混勻，粉碎并過50-70目篩，賦形并制劑，即得。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的治療原發(fā)性痛經(jīng)的中藥組合物的制備方法，其特征在于 (1)按重量份數(shù)比稱取延胡索、當(dāng)歸、川芎、烏藥、吳茱萸飲片、蒲黃，其中延胡索、當(dāng)歸、川芎、烏藥用粉碎機(jī)粉碎至粗粉； (2 )當(dāng)歸、川芎、烏藥、吳茱萸加入10倍重量的水加熱煮沸，保持沸騰狀態(tài)，提取5小時(shí)，得到水提液、揮發(fā)油和藥渣，其中水提液直接過濾得到澄清液體狀的水提液；揮發(fā)油混合物用油水分離器分離得到純凈的揮發(fā)油，并用95%乙醇按照I :1的體積比保存；再用5倍重量的倍他環(huán)糊精在60°C條件下包合揮發(fā)油I小時(shí)，得到揮發(fā)油包合物；揮發(fā)油包合物、水提液、藥渣備用； (3)用5倍重量的70%乙醇加熱回流提取延胡索與上步所得藥渣4次，每次0.5小時(shí)，醇提液備用； (4)用0.5倍重量的75%乙醇對蒲黃滅菌3小時(shí)，烘干，粉碎過100目篩； (5)步驟(2)所得水提液和步驟(3)所得醇提液分別在50-70°C、-0.0SMpa的條件下濃縮，最終使得水提濃縮液和醇提濃縮液在60°C下的相對密度為1.2-1.3時(shí)，符合要求； (6)步驟(5)所得水提濃縮液與步驟(4)所得滅菌蒲黃的0.75倍重量混勻，烘干，得到水提干膏； (7)步驟(5)所得醇提濃縮液與步驟(4)所得滅菌蒲黃的0.25倍重量混勻，烘干，得到醇提干膏； (8)水提干膏、醇提干膏和步驟(2)所得揮發(fā)油包合物混勻，粉碎并過60目篩，賦形并制劑，即得。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的治療原發(fā)性痛經(jīng)的中藥組合物的制備方法，其特征在于: (I)按重量份數(shù)比稱取延胡索、當(dāng)歸、川芎、烏藥、吳茱萸飲片、蒲黃，其中延胡索、當(dāng)歸、川芎、烏藥用粉碎機(jī)粉碎至粗粉； (2 )當(dāng)歸、川芎、烏藥、吳茱萸加入10倍重量的水加熱煮沸，保持沸騰狀態(tài)，提取5小時(shí)，得到水提液、揮發(fā)油和藥渣，其中水提液直接過濾得到澄清液體狀的水提液；揮發(fā)油混合物用油水分離器分離得到純凈的揮發(fā)油，并用95%乙醇按照1:1的體積比保存；再用10倍重量的倍他環(huán)糊精在40°C條件下包合揮發(fā)油3小時(shí)，得到揮發(fā)油包合物；揮發(fā)油包合物、水提液、藥渣備用； (3)用15倍重量的70%乙醇加熱回流提取延胡索與上步所得藥渣I次，每次3小時(shí)，醇提液備用； (4)用3倍重量的75%乙醇對蒲黃滅菌1.5小時(shí)，烘干，粉碎過100目篩； (5)步驟(2)所得水提液和步驟(3)所得醇提液分別在50-70°C、-0.0SMpa的條件下濃縮，最終使得水提濃縮液和醇提濃縮液在60°C下的相對密度為1.2-1.3時(shí)，符合要求； (6)步驟(5)所得水提濃縮液與步驟(4)所得滅菌蒲黃的0.75倍重量混勻，烘干，得到水提干膏； (7)步驟(5)所得醇提濃縮液與步驟(4)所得滅菌蒲黃的0.25倍重量混勻，烘干，得到醇提干膏； (8)水提干膏、醇提干膏和步驟(2)所得揮發(fā)油包合物混勻，粉碎并過60目篩，賦形并制劑，即得。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的治療原發(fā)性痛經(jīng)的中藥組合物的制備方法，其特征在于: (I)按重量份數(shù)比稱取延胡索、當(dāng)歸、川芎、烏藥、吳茱萸飲片、蒲黃，其中延胡索、當(dāng)歸、川芎、烏藥用粉碎機(jī)粉碎至粗粉； (2 )當(dāng)歸、川芎、烏藥、吳茱萸加入10倍重量的水加熱煮沸，保持沸騰狀態(tài)，提取5小時(shí)，得到水提液、揮發(fā)油和藥渣，其中水提液直接過濾得到澄清液體狀的水提液；揮發(fā)油混合物用油水分離器分 離得到純凈的揮發(fā)油，并用95%乙醇按照1:1的體積比保存；再用8倍重量的倍他環(huán)糊精在50°C條件下包合揮發(fā)油1.5小時(shí)，得到揮發(fā)油包合物；揮發(fā)油包合物、水提液、藥渣備用；(3)用10倍重量的70%乙醇加熱回流提取延胡索與上步所得藥渣2次，每次I小時(shí)，醇提液備用； (4)用2倍重量的75%乙醇對蒲黃滅菌2小時(shí)，烘干，粉碎過100目篩； (5)步驟(2)所得水提液和步驟(3)所得醇提液分別在50-70°C、-0.0SMpa的條件下濃縮，最終使得水提濃縮液和醇提濃縮液在60°C下的相對密度為1.2-1.3時(shí)，符合要求； (6)步驟(5)所得水提濃縮液與步驟(4)所得滅菌蒲黃的0.75倍重量混勻，烘干，得到水提干膏； (7)步驟(5)所得醇提濃縮液與步驟(4)所得滅菌蒲黃的0.25倍重量混勻，烘干，得到醇提干膏； (8)水提干膏、醇提干膏和步驟(2)所得揮發(fā)油包合物混勻，粉碎并過60目篩，賦形并制劑，即得。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的治療原發(fā)性痛經(jīng)的中藥組合物的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，揮發(fā)油包合的具體操作流程為: ①環(huán)糊精飽和水溶液的制備，￠-環(huán)糊精按照揮發(fā)油的8重量倍稱取，加入純化水，純化水的用量是P -環(huán)糊精的十倍，重量比，加熱至70°C時(shí)，加入稱取好的P -環(huán)糊精，攪拌至溶解，轉(zhuǎn)速為lOOr/min，達(dá)到澄清狀態(tài)為止； ②揮發(fā)油包合，降低溫度至50°C，加入揮發(fā)油，攪拌，轉(zhuǎn)速為220r/min，揮發(fā)油包合時(shí)間為1.5小時(shí)，停止攪拌，降溫至4°C，保存24小時(shí)； ③揮發(fā)油包合物烘干，將析出的揮發(fā)油包合物在<40°C的條件下烘干。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的治療原發(fā)性痛經(jīng)的中藥組合物的制備方法，其特征在于:步驟(8)中，“賦形并制劑”的具體操作方法為，水提干膏、醇提干膏和揮發(fā)油包合物的混合粉末加入藥學(xué)上的賦形劑，制成膠囊劑、丸劑、滴丸劑、片劑、混懸劑或顆粒劑，即得。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種治療原發(fā)性痛經(jīng)的中藥組合物，其由下述重量份數(shù)的原料藥制成延胡索100-300份、當(dāng)歸100-300份、川芎100-200份、烏藥100-300份、吳茱萸100-200份、蒲黃100-300份。其制備步驟包括(1)稱取原料藥；(2)用水提取當(dāng)歸、川芎、烏藥、吳茱萸的揮發(fā)油，用倍他環(huán)糊精包合揮發(fā)油，得到揮發(fā)油包合物，水提液和藥渣備用；(3)用乙醇提取延胡索與藥渣，醇提液備用；(4)蒲黃滅菌烘干粉碎；(5)水提液和醇提液減壓濃縮；(6)水提濃縮液與3／4的蒲黃混勻烘干，得水提干膏；(7)醇提濃縮液與1／4的蒲黃混勻烘干，得醇提干膏；(8)水提干膏、醇提干膏和揮發(fā)油包合物混勻粉碎，賦形并制劑，即得。本發(fā)明的中藥組合物具有療效確切、藥物配比精簡、用藥量少、療效好、副作用小、服用方便且藥源豐富等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號A61K36/88GK103251751SQ201310223538
公開日2013年8月21日 申請日期2013年6月6日 優(yōu)先權(quán)日2013年6月6日
發(fā)明者班書賢, 張華 , 張琳宇, 趙慧民, 趙學(xué)剛, 劉會靈, 周桂榮 申請人:河北奧星集團(tuán)藥業(yè)有限公司