一種亳菊花的工業(yè)提取方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種亳菊花的工業(yè)提取方法，具體步驟為：是以乙醇加熱回流提取亳菊花，回收乙醇，濃縮，將亳菊花提取液吸附到大孔樹脂上、洗脫、收集洗脫液、濃縮、干燥，得到純化的亳菊花總黃酮。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：操作簡便、快捷的方法；大孔樹脂具有吸附量大，解吸率大的特點(diǎn)；既價(jià)廉又無毒；總黃酮含量可達(dá)55％以上，且重現(xiàn)性好，樹脂可重復(fù)使用。
【專利說明】一種亳菊花的工業(yè)提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及亳菊花【技術(shù)領(lǐng)域】，具體地說，是一種亳菊花的工業(yè)提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002]亳菊主產(chǎn)于淮北平原北緯33.5~33.8度，東經(jīng)115.7度的安徽亳州、渦陽等地，海拔10~50米，年平均溫度14度、年降水量793亳米；無霜期210天，屬暖溫帶氣候，秋冬氣候干燥。亳菊植株半直立，株高80厘米左右。葉色淡綠。頭狀花序小，一般在4厘米左右，舌狀花10~12層，內(nèi)外瓣不等長，初開時(shí)花色微黃，后漸漸變白，管狀花少，花序內(nèi)有鱗片，氣味清香，在藥菊中品質(zhì)最佳，亳菊花總黃酮含量高，然而以往提取方法消耗大得率低，為提倡低耗高效的提取方法，經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)發(fā)明一種高效提取亳菊花總黃酮的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種亳菊花的工業(yè)提取方法。
[0004]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:
[0005]一種亳菊花的工業(yè)提取方法，其具體步驟為:是以乙醇加熱回流提取亳菊花，回收乙醇，濃縮，將亳菊花提取液吸附到大孔樹脂上、洗脫、收集洗脫液、濃縮、干燥，得到純化的亳菊花總黃酮；具體的工藝參數(shù)為:`
[0006]將亳菊花以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的乙醇提?。粚①窬栈ㄒ砸掖继崛?次；提取亳菊花質(zhì)量與乙醇溶液的體積比為6~12倍；每次提取的時(shí)間為Ih ；
[0007]所述的大孔樹脂選用SP70 ；
[0008]亳菊花提取液的上樣量(亳菊花質(zhì)量:樹脂體積)為1.5: I ；
[0009]洗脫流速為洗脫液流速為2BV / h ;
[0010]洗脫劑為有機(jī)醇，優(yōu)選為乙醇；洗脫劑的洗脫濃度為45% ;洗脫劑的洗脫體積為5倍柱體積；
[0011]最終得到的純化的亳菊花總黃酮含量大于55%。
[0012]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的積極效果是:
[0013](I)本發(fā)明的亳菊花總黃酮樹脂純化的方法是一種操作簡便、快捷的方法；
[0014](2)本發(fā)明選用的大孔樹脂具有吸附量大，解吸率大的特點(diǎn)；
[0015](3)本發(fā)明的方法以乙醇為溶劑，既價(jià)廉又無毒；
[0016](4)本發(fā)明的方法純化亳菊花提取物，總黃酮含量可達(dá)55%以上，且重現(xiàn)性好，樹脂可重復(fù)使用；
【具體實(shí)施方式】
[0017]以下提供本發(fā)明一種亳菊花的工業(yè)提取方法的【具體實(shí)施方式】。
[0018]應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0019]亳菊花總黃酮含量測定方法
[0020]①儀器與試藥
[0021]北京普析通用儀器有限公司TU-1901型紫外可見分光光度儀，聯(lián)想數(shù)字處理中心。木犀草苷對照品(供含量測定用):購于中國藥品生物制品檢定所，批號為111720-200501，使用前置五氧化二磷減壓干燥器中干燥24小時(shí)，使之恒重。甲醇為分析純(北京化工廠)，水為重蒸餾水，其它試劑均為分析純。
[0022]②檢測條件
[0023]檢測波長:348nm，空白對照:甲醇。
[0024]③對照品溶液的制備
[0025]精密稱取木犀草苷對照品9.4mg，置25ml量瓶中，甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得對照品溶液。
[0026]④工作曲線制作:
[0027]精確吸取0.l，0.4，0.8，1.2，1.6ml置25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻；以甲醇作為空白，于348nm波長處測定吸光度；以吸光度為縱坐標(biāo)，木犀草苷對照品濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算回歸方程為:Y=43.098X-0.0117，R2=0.99990，以濃度(mg /ml)為橫坐標(biāo)，吸光度Y值為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，其回歸方程為:Y=3590.7Χ-188.06，Cr=0.9999。
`[0028]結(jié)果表明，木犀草苷濃度在3.76 μ g / ml~60.16yg / ml范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)
系O
[0029]⑤供試品溶液的制備
[0030]取亳菊花提取物適量，精密稱定，置25ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，再精密移取1.0ml至25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得；
[0031]⑥含量測定
[0032]取樣品溶液置348nm處測定吸光度，記錄吸光度值，代入工作曲線計(jì)算總黃酮含量。
[0033]實(shí)施例1
[0034](I)亳菊花提取:亳菊花經(jīng)40%乙醇分別以12倍、8倍、6倍體積加熱回流三次，每次lh，合并三次濾液，減壓濃縮至藥材質(zhì)量:體積為1: 2，過濾，備用；
[0035](2)上柱:將亳菊花提取液上柱，控制流出液流速為0.5BV / h，上樣量為藥材重量:樹脂體積為1.5: 1，至提取液全部進(jìn)入樹脂床；
[0036](3)洗脫:以5BV體積的20%乙醇沖洗樹脂床，控制流出液流速為2BV / h，以除去雜質(zhì)；然后以5BV體積的75%乙醇，控制流速為2BV / h，收集洗脫液，減壓濃縮至一定體積，進(jìn)行噴霧干燥，即得純化產(chǎn)物。
[0037]實(shí)施例2
[0038]采用本實(shí)驗(yàn)提供的方法，選用不同條件進(jìn)行亳菊花總黃酮提取實(shí)驗(yàn)，
[0039]1.乙醇用量對提取結(jié)果的影響:
[0040]分別稱取亳菊花藥材20g，9份，按表1的因素水平分別進(jìn)行正交試驗(yàn)，每次提取I小時(shí)，提取后濾液合并，減壓濃縮至干，真空干燥至恒重，精密稱取干膏適量，以甲醇溶于IOml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻；移取1.0ml濾液至IOml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻。按上述方法測定總黃酮的含量，并對結(jié)果進(jìn)行方差分析，結(jié)果見表1，2。
[0041]表1菊花提取正交三因素三水平方差分析
[0042]
【權(quán)利要求】
1.一種亳菊花的工業(yè)提取方法，其特征在于，具體步驟為:是以乙醇加熱回流提取亳菊花，回收乙醇，濃縮，將亳菊花提取液吸附到大孔樹脂上、洗脫、收集洗脫液、濃縮、干燥，得到純化的亳菊花總黃酮。
2.如權(quán)利要求1所述的一種亳菊花的工業(yè)提取方法，其特征在于，將亳菊花以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的乙醇提?。粚①窬栈ㄒ砸掖继崛?次；提取亳菊花質(zhì)量與乙醇溶液的體積比為.6~12倍；每次提取的時(shí)間為lh。
3.如權(quán)利要求2所述的一種亳菊花的工業(yè)提取方法，其特征在于，所述的大孔樹脂選用SP70大孔樹脂。
4.如權(quán)利要求3所述的一種亳菊花的工業(yè)提取方法，其特征在于，亳菊花提取液的上樣量，為亳菊花質(zhì)量:樹脂體積為1.5: I。洗脫流速為洗脫液流速為2BV / h。
【文檔編號】A61K36/28GK103494853SQ201310460154
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月18日
【發(fā)明者】陳偉 申請人:安徽盛海堂中藥飲片有限公司