一種富含肌醇和蘆丁的槐米提取物及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種富含肌醇和蘆丁的槐米提取物及其制備方法。所述的制備方法，步驟為1）槐米原料，去除雜質(zhì)，用粉碎機(jī)進(jìn)行粗粉；2）加入一定量、一定濃度的醇，回流提取一定時間，趁熱過濾、合并濾液，進(jìn)行濃縮干燥后，得粗提物粉末。3）粗提物粉末上大孔吸附樹脂柱層析分離，用乙醇洗脫，收集洗脫液，回收乙醇，濃縮、干燥，得槐米提取物。該槐米提取物有效富集了肌醇和蘆丁。
【專利說明】一種富含肌醇和蘆丁的槐米提取物及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及中藥有效成分提取、分離、純化的【技術(shù)領(lǐng)域】。具體涉及一種富含肌醇和蘆丁的槐米提取物及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]槐米為豆科植物槐樹(Sophora japonica)的干燥花蕾及花,其性寒涼，味甘平，入肝、大腸經(jīng)，是一種重要的藥食兩用原料；槐米用作藥物已有二千多年歷史，《神農(nóng)本草經(jīng)》還將其列為上品；槐米中含有蘆丁、槲皮素、皂甙、多糖黏液質(zhì)等成分，具有多種有效的生理功能，《日華子本草》中對槐米有這樣的記載“治五痔，心痛，眼赤，殺腹藏蟲及熱，治皮膚風(fēng)，并腸風(fēng)瀉血，赤白痢”；《本草綱目》有“炒香頻嚼，治失音及喉痹。又療吐血，衄，崩中漏下”的論述；《醫(yī)林纂要》中則寫到槐米具有“泄肺逆，瀉心火，清肝火，堅腎水”的功效；《東北藥植志》中也有提到槐米具有治療糖尿病的視網(wǎng)膜炎的效果。
[0003]我國槐米主產(chǎn)于河南、山東、山西、陜西、安徽、河北、江蘇等地。近年來，隨著槐米在醫(yī)學(xué)上的作用日益凸顯，其應(yīng)用的范圍也越來越多。
[0004]槐米中以蘆丁含量最為豐富，約占其干重的159Γ20%，工業(yè)化制取蘆丁，也基本是以槐米作為原料進(jìn)行的。蘆丁既可作為治療藥物，又可作為保健食品原料。研究證明，蘆丁具有維生素P樣作用，能降低毛細(xì)血管通透性和脆性，促進(jìn)細(xì)胞增生和防止血細(xì)胞凝聚，以及抗炎、抗過敏、利尿、解痙、鎮(zhèn)咳、降血脂等作用。臨床上蘆丁主要用于高血壓病、心腦血管疾病的輔助治療和用于防治因蘆丁缺乏所致的其它出血癥，同時還用于預(yù)防和治療糖尿病及合并高血脂癥。有研究表明蘆丁對糖尿病性氧化損傷、炎癥、糖代謝酶異常等方面均有較好治療作用，同時一定程度延緩糖尿病并發(fā)癥的發(fā)生和發(fā)展。也正是由于蘆丁的這些治療和預(yù)防作用，人們常用富含蘆丁的藥食兩用植物作為保健食品原料。
[0005]經(jīng)試驗驗證發(fā)現(xiàn)，槐米中還含有較高含量的肌醇。肌醇又名環(huán)己六醇，分子式C6H12O6，為白色結(jié)晶或結(jié)晶狀粉末，其廣泛存在于各種天然動物、植物及微生物組織中，具有多種輔助治療作用，能促進(jìn)肝中脂肪的代謝，臨床上用于治療肝硬化、脂肪肝、肝炎等疾??；能降低血液中膽固醇含量，用于治療脂肪與膽固醇分解代謝失調(diào)癥；肌醇還可以通過一種不同于血液中復(fù)合胺再吸收抑制因子的途徑來治療抑郁癥和強(qiáng)迫性錯亂癥。此外，由于肌醇具有與維生素相類似的功能，也用于治療各種維生素缺乏癥。
[0006]肌醇有多種異構(gòu)體及其衍生物，包括中肌醇、D-手性肌醇、L-手性肌醇等等。其中中肌醇和D-手性肌醇具有糖尿病的治療作用，中肌醇可以直接參與磷脂酞肌醇的合成，當(dāng)身體內(nèi)葡萄糖含量增高時，可以刺激胰島素B細(xì)胞更多的生成磷脂酞肌醇，而生成的磷脂酞肌醇又可以反饋調(diào)節(jié)胰島素B細(xì)胞功能，包括促進(jìn)胰島素分泌等，從而形成了一個自分泌胰島素反饋調(diào)節(jié)環(huán)。磷脂酞肌醇中的肌醇環(huán)上的經(jīng)基磷酸化產(chǎn)物可作為第二信使，參與細(xì)胞內(nèi)多種信息的傳遞，并且與糖尿病的發(fā)病機(jī)制及其并發(fā)癥產(chǎn)生有著密切的聯(lián)系；D-手性肌醇可以提高周圍組織對胰島素的敏感性，消除了胰島素抵抗，從根本上調(diào)節(jié)機(jī)體的生理機(jī)能和代謝平衡，從而對糖尿病及其并發(fā)癥起到顯著效用；松醇具有胰島素樣的作用。糖尿病的治療，根本在于解決胰島素抵抗，從最根本的胰島素信號傳遞著手，達(dá)到全面治療的目的，而絕不僅僅是降糖或個別器官、單一功能的恢復(fù)。此外，肌醇本身就是人體內(nèi)存在的一種分子，這就讓身體細(xì)胞能更好的識別它，對它沒有排斥反應(yīng)，因此沒有毒副作用。大量臨床藥理、毒理研究同樣表明，肌醇由于在改善胰島素抵抗方面具有非常好的療效，且沒有任何毒副作用，為糖尿病的治療帶來革命性的創(chuàng)新。研究證明，蘆丁可與肌醇產(chǎn)生協(xié)同作用，實現(xiàn)對糖尿病及其并發(fā)癥的輔助治療，肌醇也可以使蘆丁在心腦血管疾病方面的治療作用得到鞏固和加強(qiáng)，可以說，兩者在生理功能上是相輔相成的。
[0007]目前國內(nèi)外對蘆丁的生產(chǎn)方法主要是堿提酸沉以及熱醇提取等，再通過精制工藝進(jìn)行精制獲得比較純的蘆丁化合物；對肌醇的生產(chǎn)方法也有很多，目前應(yīng)用較多的是菲汀水解法和化學(xué)合成法，菲汀水解法主要的生產(chǎn)原料為脫脂米糠、麩皮等糧食加工副產(chǎn)物，化學(xué)合成法的原料則是右旋己醛糖。但是由于蘆丁和肌醇在生理功能上的相輔作用，所以需要一種天然的中藥提取物，其同時富含肌醇和蘆丁，并且尋求一種簡單可行并可以投入到工業(yè)化生產(chǎn)的制備方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種槐米提取物及其制備方法，在制備槐米提取物過程中綜合考慮肌醇和蘆丁這兩種功效成分的含量，其中含有0-20%的肌醇和50%-90% 的蘆丁。
[0009]為了制備上述發(fā)明所得的槐米提取物，本發(fā)明提供如下制備方法:取一定量的槐米，預(yù)處理后經(jīng)提取、干燥、過柱純化、再干燥等步驟，得到槐米提取物，提取物含有0-20%的肌醇和50%-90%的蘆丁，其中的肌醇可以是肌醇單體，也可以是肌醇單體和肌醇衍生物的混合物。
[0010]該方法包含有具體生產(chǎn)步驟如下:1.取一定量的槐米原料，去除雜質(zhì)及葉梗，用粉碎機(jī)進(jìn)行粗粉；2.加入10-20倍原料體積、濃度為40%-60%的乙醇，加熱回流提取1-3次，每次lh，趁熱過濾，濃縮、干燥、粉碎，得粗提物粉末；3.為進(jìn)一步純化提取物中的蘆丁和肌醇，將粗提物粉末上柱層析進(jìn)行分離純化，柱層析為大孔吸附樹脂，如AB-8或DlOl或S-8或DM130，用50%-70%的乙醇洗脫，收集洗脫液，回收乙醇，濃縮干燥，得槐米精制提取物。
[0011]按此生產(chǎn)工藝制備的槐米提取物通過GC檢測方法測得含有0-20%的肌醇，HPLC檢測方法測得含有50%-90%的蘆丁。
[0012]較優(yōu)的提取工藝得到成分配比為1%_10%的肌醇和60%_80%的蘆丁。
[0013]更優(yōu)的提取工藝得到成分配比為2.8%-8.3%的肌醇和69.8%_78.1%的蘆丁。
[0014]最優(yōu)的提取工藝得到成分配比為7.9%的肌醇和77.4%的蘆丁。
[0015]【具體實施方式】:
為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，以下將結(jié)合實施例對本發(fā)明做出詳細(xì)的、非限定性的說明。
[0016]實施例1
稱取10g槐米，除雜，粉碎機(jī)粗粉碎，加入10倍量40%藥用乙醇，煮沸回流提取I個小時，回流液趁熱過濾，濾液進(jìn)行濃縮、干燥，得粗提物干粉，粗提物粉末上柱層析分離，層析柱為S-8型大孔吸附樹脂，洗脫液為50%乙醇，收集洗脫液，真空濃縮回收乙醇后，干燥得槐米提取物干粉，采用HPLC檢測方法檢測蘆丁含量為69.8%，采用GC檢測方法檢測肌醇含量為 3.1%。
[0017]實施例2
稱取10g槐米，除雜，粉碎機(jī)粗粉碎，加入20倍量50%藥用乙醇，煮沸回流提取2次，每次I個小時，合并回流液，趁熱過濾，濾液進(jìn)行濃縮、干燥，得粗提物干粉，粗提物粉末上柱層析分離，層析柱為DM130型大孔吸附樹脂，洗脫液為60%乙醇，收集洗脫液，真空濃縮回收乙醇后，干燥得槐米提取物干粉，采用HPLC檢測方法檢測蘆丁含量為74.5%，采用GC檢測方法檢測肌醇含量為5.3%。
[0018]實施例3
稱取10g槐米，除雜，粉碎機(jī)粗粉碎，加入20倍量60%藥用乙醇，煮沸回流提取3次，每次I個小時，合并回流液，趁熱過濾，濾液進(jìn)行濃縮、干燥，得粗提物干粉，粗提物粉末上柱層析分離，層析柱為S-8型大孔吸附樹脂，洗脫液為60%乙醇，收集洗脫液，真空濃縮回收乙醇后，干燥得槐米提取物干粉，采用HPLC檢測方法檢測蘆丁含量為77.4%，采用GC檢測方法檢測肌醇含量為7.9%。
[0019]實施例4
稱取10g槐米，除雜，粉碎機(jī)粗粉碎，加入10倍量60%藥用乙醇，煮沸回流提取3次，每次I個小時，合并回流液，趁熱過濾，濾液進(jìn)行濃縮、干燥，得粗提物干粉，粗提物粉末上柱層析分離，層析柱為ΑΒ-8型大孔吸附樹脂，洗脫液為70%乙醇，收集洗脫液，真空濃縮回收乙醇后，干燥得槐米提取物干粉，采用HPLC檢測方法檢測蘆丁含量為75.6%，采用GC檢測方法檢測肌醇含量為6.8%。
[0020]實施例5
稱取10g槐米，除雜，粉碎機(jī)粗粉碎，加入20倍量40%藥用乙醇，煮沸回流提取2次，每次I個小時，合并回流液，趁熱過濾，濾液進(jìn)行濃縮、干燥，得粗提物干粉，粗提物粉末上柱層析分離，層析柱為DlOl型大孔吸附樹脂，洗脫液為60%乙醇，收集洗脫液，真空濃縮回收乙醇后，干燥得槐米提取物干粉，采用HPLC檢測方法檢測蘆丁含量為71.3%，采用GC檢測方法檢測肌醇含量為4.7%。
[0021]實施例6
稱取10g槐米，除雜，粉碎機(jī)粗粉碎，加入20倍量50%藥用乙醇，煮沸回流提取3次，每次I個小時，合并回流液，趁熱過濾，濾液進(jìn)行濃縮、干燥，得粗提物干粉，粗提物粉末上柱層析分離，層析柱為DM130型大孔吸附樹脂，洗脫液為70%乙醇，收集洗脫液，真空濃縮回收乙醇后，干燥得槐米提取物干粉，采用HPLC檢測方法檢測蘆丁含量為76.1%，采用GC檢測方法檢測肌醇含量為8.3%。
[0022]實施例7
稱取10g槐米，除雜，粉碎機(jī)粗粉碎，加入10倍量60%藥用乙醇，煮沸回流提取2次，每次I個小時，合并回流液，趁熱過濾，濾液進(jìn)行濃縮、干燥，得粗提物干粉，粗提物粉末上柱層析分離，層析柱為S-8型大孔吸附樹脂，洗脫液為50%乙醇，收集洗脫液，真空濃縮回收乙醇后，干燥得槐米提取物干粉，采用HPLC檢測方法檢測蘆丁含量為73.0%，采用GC檢測方法檢測肌醇含量為2.8%。
[0023]實施例8
稱取10g槐米，除雜，粉碎機(jī)粗粉碎，加入20倍量50%藥用乙醇，煮沸回流提取3次，每次I個小時，合并回流液，趁熱過濾，濾液進(jìn)行濃縮、干燥，得粗提物干粉，粗提物粉末上柱層析分離，層析柱為DM130型大孔吸附樹脂，洗脫液為60%乙醇，收集洗脫液，真空濃縮回收乙醇后，干燥得槐米提取物干粉，采用HPLC檢測方法檢測蘆丁含量為78.1%，采用GC檢測方法檢測肌醇含量為6.5%。
[0024]以上所述僅是本發(fā)明的部分實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明方法的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和補(bǔ)充，這些改進(jìn)和補(bǔ)充也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)。
【權(quán)利要求】
1.一種槐米提取物，其特征在于該提取物含有重量比為0-20%的肌醇和50%-90%的蘆丁 ；該提取物通過以下方法制備而得: 1)稱取一定量的槐米原料，去除雜質(zhì)，用粉碎機(jī)進(jìn)行粗粉； 2)加入一定量一定濃度的乙醇，回流提取數(shù)次，趁熱過濾，合并濾液，濃縮、干燥、粉碎，得粗提物粉末； 3)粗提物粉末上柱層析分離，層析柱為大孔吸附樹脂，用乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮回收乙醇，干燥，得槐米提取物。
2.如權(quán)利要求1所述該提取物中的肌醇，其特征在于:所含有的肌醇可以為肌醇單體，也可以為肌醇單體、肌醇衍生物混合的總肌醇。
3.如權(quán)利要求1所述的槐米提取物，其特征在于含有重量比為1%_10%的肌醇和60%-80% 的蘆丁。
4.如權(quán)利要求1所述的槐米提取物，其特征在于含有重量比為2.8%-8.3%的肌醇和69.8%-78.1% 的蘆丁。
5.如權(quán)利要求1所述的槐米提取物，其特征在于含有重量比為7.9%的肌醇和77.4%的蘆丁。
6.一種制備權(quán)利要求1所述的槐米提取物的方法，其特征在于該方法包括如下步驟: 1)稱取一定量的槐米原料，去除雜質(zhì)，用粉碎機(jī)進(jìn)行粗粉； 2)加入一定量一定濃度的乙醇，回流提取數(shù)次，趁熱過濾，合并濾液，濃縮、干燥、粉碎，得粗提物粉末； 3)粗提物粉末上柱層析分離，層析柱為大孔吸附樹脂，用乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮回收乙醇，干燥，得槐米提取物。
7.如權(quán)利要求5所述的槐米提取物的制備方法，其特征在于:所述的回流提取乙醇濃度為40%-60%，回流乙醇添加量為原料量的10倍-20倍，洗脫用乙醇濃度為50%-70%。
8.如權(quán)利要求5所述的槐米提取物的制備方法，其特征在于所述的大孔吸附樹脂類型為S-8型大孔樹脂或DM130型大孔樹脂或AB-8型大孔樹脂或DlOl型大孔樹脂；柱層析效果較好的大孔吸附樹脂為AB-8型大孔樹脂或DlOl型大孔樹脂；柱層析效果更好的大孔吸附樹脂為S-8型大孔樹脂或DMl30型大孔樹脂。
【文檔編號】A61K36/489GK104288220SQ201310475928
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2013年10月14日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月14日
【發(fā)明者】夏濤, 劉華奇, 李琦, 蔡凱凱, 李玉靈, 何玉意 申請人:上海諾金科生物科技有限公司