一種利用噴霧提取結(jié)合樹脂法制備茶多酚的方法
【專利摘要】一種利用噴霧提取結(jié)合樹脂法制備茶多酚的方法，首先將茶葉除去雜質(zhì)，粉碎；然后用水噴霧提??；提取液加入無(wú)機(jī)酸調(diào)節(jié)pH值，靜置使析出物充分沉降，用離心法除去酸化后出現(xiàn)的固體雜質(zhì)；通過(guò)上樹脂柱進(jìn)一步分離得到高含量的茶多酚；減壓濃縮得到浸膏，用微波干燥法得到茶多酚成品。本發(fā)明效率高，能有效的利用茶葉資源，茶葉利用率高達(dá)95%，溶劑用量小、生產(chǎn)周期短、設(shè)備投入小、運(yùn)行成本低。
【專利說(shuō)明】一種利用噴霧提取結(jié)合樹脂法制備茶多酚的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及天然植物有效成分提取分離【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種利用噴霧提取結(jié)合樹脂法制備茶多酚的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]茶多酚是茶葉中多酚類物質(zhì)的總稱，具解毒和抗輻射作用，能有效地阻止放射性物質(zhì)侵入骨髓，并可使鍶90和鈷60迅速排出體外，被健康及醫(yī)學(xué)界譽(yù)為“輻射克星”?？拱?、防治心血管疾病、提高綜合免疫力、抗脂質(zhì)過(guò)氧化，預(yù)防衰老、對(duì)重金屬鹽和生物堿中毒的抗解作用、防輻射損傷，減輕放療的不良反應(yīng)；防齲固齒和清除口臭的作用；助消化作用；有助于美容護(hù)膚；在糕點(diǎn)及乳制品制作方面能保持食品原有的風(fēng)味，防腐敗，延長(zhǎng)保鮮期，抑制和殺滅細(xì)菌，在新鮮水果和蔬菜上噴灑低濃度的茶多酚溶液，就可抑制細(xì)菌繁殖，保持水果、蔬菜原有的顏色，達(dá)到保鮮防腐的目的。因此，研究茶多酚的提取工藝具有一定的實(shí)際意義。傳統(tǒng)的提取方法為:高溫水提結(jié)合乙酸乙酯萃取法，這也是目前制備茶多酚的主要方法。不足之處是提取溫度過(guò)高，使茶葉中的主要活性成分在高溫下受到不同程度的破壞，提取率低、茶葉浪費(fèi)大、時(shí)間長(zhǎng)、能耗較高、有機(jī)溶劑用量大。本工藝是將茶葉細(xì)粉經(jīng)高壓噴霧機(jī)的作用分散成霧狀噴入提取罐內(nèi)，而水則在高位壓力下從底部流入提取罐。整個(gè)提取過(guò)程中大大增加了茶葉和提取溶劑的接觸面積，可充分將茶葉中的有效成分溶出，而且可以實(shí)現(xiàn)低溫提取。噴霧法大多用于物料干燥中，到目前為止尚未見到用噴霧法提取茶多酚的報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供了一種利用噴霧提取法制備茶多酚的工藝，解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的提取率低、茶葉浪費(fèi)大，時(shí)間長(zhǎng)、能耗較高等缺陷，并且能最大限度地提取出茶葉原料中的有效成分。
[0004]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的:
[0005]一種利用噴霧提取結(jié)合樹脂法制備茶多酚的方法，包括以下步驟:
[0006]步驟一:茶葉前處理
[0007]將茶葉除去雜質(zhì)以及枝干后，置于粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，過(guò)80-100目篩網(wǎng)，待用；
[0008]步驟二:噴霧提取
[0009]將步驟一所得茶葉細(xì)粉置于攪拌罐內(nèi)，加入4-6倍量的水中，充分?jǐn)嚢瑁昧弦航?jīng)高壓噴霧機(jī)的作用分散成霧狀噴入提取罐內(nèi)，而水則在高位壓力下從底部流入提取罐中，茶葉粉末與水的比例為1:4-6，高壓噴霧機(jī)的壓力為2.0—5.0兆帕，流速為500—800L/h ；
[0010]步驟三:離心或過(guò)濾分離
[0011]提取液通過(guò) 離心 或過(guò)濾分離，得到清液；
[0012]步驟四:酸沉、離心[0013]將提取液加入稀鹽酸或稀硫酸調(diào)節(jié)pH值為2.0—5.0，靜置24h使析出物充分沉淀，用離心法除去酸化后出現(xiàn)的固體雜質(zhì)；
[0014]步驟五:上柱分離
[0015]將處理好的lx-20樹脂均勻裝入樹脂柱中，將步驟四所得的澄清液體緩緩倒入樹脂柱中，吸附飽和時(shí),停止加液體,然后用2-4倍床體積的水洗雜質(zhì)，再用80%的乙醇解吸附，分段收集含茶多酚的組分；
[0016]步驟六:醇洗脫液的濃縮和干燥
[0017]醇洗脫液經(jīng)減壓濃縮至無(wú)醇，采用真空干燥、噴霧干燥或微波干燥得到茶多酚成品。
[0018]本發(fā)明提取效率高，有利于茶葉資源的充分利用，尤其是對(duì)茶葉渣的利用，既有效的利用了茶葉制作過(guò)程中產(chǎn)生的茶葉末，茶葉渣利用率高達(dá)95%，提取完全，且溶劑用量小、生產(chǎn)周期短、設(shè)備投入小、運(yùn)行成本低。
[0019]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):①使茶葉原材料中所含的茶多酚得到最大限度的提取利用，傳統(tǒng)的工藝提取率低，茶葉浪費(fèi)大，而運(yùn)用本工藝技術(shù)可使茶葉渣利用率高達(dá)95%以上，進(jìn)一步降低了生產(chǎn)成本。②產(chǎn)品的回收率由原來(lái)的50%升高到85%，并且可制得純度較高的茶多酚，含量可達(dá)到98%以上。③減少了傳統(tǒng)浸提法在加熱過(guò)程中對(duì)茶多酚的破壞，有效的提高了茶多酚的回收率。④大幅度降低生產(chǎn)過(guò)程中的“廢汽、廢水、廢渣”排放量，生產(chǎn)中的有機(jī)溶劑、水蒸汽等資源的需求量大幅度降低，降低能耗，減少對(duì)空氣、水資源污染，維護(hù)了良好的生態(tài)環(huán)境。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
[0021]實(shí)施例一:
[0022]本實(shí)施例包括以下步驟:
[0023]步驟一:茶葉前處理
[0024]將茶葉除去雜質(zhì)以及枝干后，置于粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，過(guò)80目篩網(wǎng)，待用；
[0025]步驟二:噴霧提取
[0026]將步驟一所得茶葉粉末置于攪拌罐內(nèi)，加入6倍量的水，充分?jǐn)嚢?，所得料液?jīng)高壓噴霧機(jī)的作用分散成霧狀噴入提取罐內(nèi)，而水則在高位壓力下從底部流入提取罐中，高壓噴霧機(jī)的壓力為3.0兆帕，流速為6 00L/h ；
[0027]步驟三:離心或過(guò)濾分離
[0028]通過(guò)離心或過(guò)濾分離，得到提取液；
[0029]步驟四:酸沉
[0030]將提取液加入稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值為3.0，然后靜置使析出物充分沉淀，用離心法除去酸化后出現(xiàn)的固體雜質(zhì)；
[0031]步驟五:上柱分離
[0032]將處理好的lx-20樹脂均勻裝入樹脂柱中，將步驟四所得的澄清液體緩緩倒入樹脂柱中，吸附飽和后用3倍床體積的水進(jìn)行水洗雜質(zhì)，用80%的乙醇洗脫，并且分段收集流出液；[0033]步驟六:醇洗脫液的濃縮和干燥
[0034]醇洗脫液經(jīng)減壓濃縮至無(wú)醇，采用真空干燥得到茶多酚成品。
[0035]本實(shí)施例含量測(cè)定
[0036]經(jīng)高效液相色譜法測(cè)定樣品中茶多酚含量為98.2%
[0037]實(shí)施例二:
[0038]本實(shí)施例包括以下步驟:
[0039]步驟一:茶葉前處理
[0040]將茶葉除去雜質(zhì)以及枝干后，置于100目篩網(wǎng)的粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎；
[0041]步驟二:噴霧提取
[0042]將步驟一所得茶葉粉末置于攪拌罐內(nèi)，加入5倍量的水，充分?jǐn)嚢?，所得料液?jīng)高壓噴霧機(jī)的作用分散成霧狀噴入提取罐內(nèi)，而水則在高位壓力下從底部流入中轉(zhuǎn)罐中，高壓噴霧機(jī)的壓力為4.0兆帕，流速為700/h ；
[0043]步驟三:離心或過(guò)濾分離
[0044]通過(guò)離心或過(guò)濾分離，可以得到提取液；
[0045]步驟四:酸沉
[0046]將提取液加入鹽酸調(diào)節(jié)pH值為4.5，然后靜置使析出物充分沉淀，用離心法除去酸化后出現(xiàn)的固體雜質(zhì)；
[0047]步驟五:上柱分離
[0048]將處理好的lx-20樹脂均勻裝入樹脂柱中，將步驟四所得的澄清液體緩緩倒入樹脂柱中，吸附飽和后用3倍床體積的水進(jìn)行水洗。最后用80%的乙醇洗脫，并且分段收集流出液；
[0049]步驟六:醇洗脫液的濃縮和干燥
[0050]醇洗脫液經(jīng)減壓濃縮至無(wú)醇，采用真空干燥得到茶多酚成品。
[0051]本實(shí)施例含量測(cè)定
[0052]經(jīng)高效液相色譜法測(cè)定樣品中茶多酚含量為98.6%
[0053]實(shí)施例三:
[0054]本實(shí)施例包括以下步驟:
[0055]步驟一:茶葉前處理
[0056]將茶葉除去雜質(zhì)以及枝干后，置于粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，過(guò)100目篩網(wǎng)，待用；
[0057]步驟二:噴霧提取
[0058]將步驟一所得茶葉粉末置于攪拌罐內(nèi)，加入6倍量的水，充分?jǐn)嚢?，所得料液?jīng)高壓噴霧機(jī)的作用分散成霧狀噴入提取罐內(nèi)，而水則在高位壓力下從底部流入提取罐中，高壓噴霧機(jī)的壓力為5.0兆帕，流速為800L/h ；
[0059]步驟三:離心或過(guò)濾分離
[0060]通過(guò)離心或過(guò)濾分離，得到提取液；
[0061]步驟四:酸沉
[0062]將提取液加入稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值為5.0，然后靜置使析出物充分沉淀，用離心法除去酸化后出現(xiàn)的固體雜質(zhì)；
[0063]步驟五:上柱分離[0064]將處理好的lx-20樹脂均勻裝入樹脂柱中，將步驟四所得的澄清液體緩緩倒入樹脂柱中，吸附飽和后用4倍床體積的水進(jìn)行水洗雜質(zhì)，用80%的乙醇洗脫，并且分段收集流出液；
[0065]步驟六:醇洗脫液的濃縮和干燥
[0066]醇洗脫液經(jīng)減壓濃縮至無(wú)醇，采用真空干燥得到茶多酚成品。
[0067]本實(shí)施例含量測(cè)定
[0068]經(jīng)酒石酸鐵法測(cè)定樣品中茶多酚的含量高于98%
[0069]經(jīng)高效液相色譜法測(cè)定樣品中EGCG的含量為50%
[0070]以上所述，僅是本發(fā)明的三個(gè)較佳實(shí)施案例，并非對(duì)本發(fā)明做出的任何限制，凡是針對(duì)本發(fā)明技術(shù)內(nèi)容對(duì)以上實(shí)施 案例所做的任何簡(jiǎn)單修改、變更、模仿均屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種利用噴霧提取結(jié)合樹脂法制備茶多酚的方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一:茶葉前處理 將茶葉除去雜質(zhì)以及枝干后，置于粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，過(guò)80-100目篩網(wǎng)，待用； 步驟二:噴霧提取 將步驟一所得茶葉細(xì)粉置于攪拌罐內(nèi)，加入4-6倍量的水中，充分?jǐn)嚢?，所得料液?jīng)高壓噴霧機(jī)的作用分散成霧狀噴入提取罐內(nèi)，而水則在高位壓力下從底部流入提取罐中，茶葉粉末與水的比例為1:4-6，高壓噴霧機(jī)的壓力為2.0—5.0兆帕，流速為500— 800L/h ；步驟三:離心或過(guò)濾分離提取液通過(guò)離心或過(guò)濾分離，得到清液； 步驟四:酸沉、離心 將提取液加入稀鹽酸或稀硫酸調(diào)節(jié)PH值為2.0—5.0，靜置24h使析出物充分沉淀，用離心法除去酸化后出現(xiàn)的固體雜質(zhì)； 步驟五:上柱分離 將處理好的lx-20樹脂均勻裝入樹脂柱中，將步驟四所得的澄清液體緩緩倒入樹脂柱中，吸附飽和時(shí)，停止加液體，然后用2-4倍床體積的水洗雜質(zhì)，再用80%的乙醇解吸附，分段收集含茶多酚的組分； 步驟六:醇洗脫液的濃縮和干燥 醇洗脫液經(jīng)減壓濃縮至無(wú)醇，采用真空干燥、噴霧干燥或微波干燥得到茶多酚成品。
【文檔編號(hào)】A61K36/82GK103599256SQ201310521486
【公開日】2014年2月26日 申請(qǐng)日期:2013年10月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月29日
【發(fā)明者】沈志剛, 李翠芹, 徐維玲 申請(qǐng)人:西安鴻生生物技術(shù)有限公司