一種從花生紅衣中提取多酚類(lèi)物質(zhì)的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種從花生紅衣中提取多酚類(lèi)物質(zhì)的方法，包括：將花生紅衣清理去塵，干燥處理使花生紅衣中水分含量為3%～7%，粉碎后過(guò)80～100目篩，將粉碎后的花生紅衣和充氮排氧的有機(jī)溶劑加入到萃取管中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在微波加速反應(yīng)系統(tǒng)中萃取100s，經(jīng)離心得到花生紅衣的多酚類(lèi)物質(zhì)提取液，重復(fù)1～3次，合并提取液，提取液經(jīng)純化、濃縮后，真空干燥或冷凍干燥，獲得花生紅衣的多酚類(lèi)物質(zhì)。本方法采取微波加速反應(yīng)系統(tǒng)和有機(jī)溶劑，避免了花生紅衣中多酚類(lèi)物質(zhì)在提取過(guò)程中的氧化，可顯著提高花生紅衣多酚類(lèi)物質(zhì)產(chǎn)品的活性，縮短反應(yīng)時(shí)間，降低提取成本。因此，本方法是對(duì)花生紅衣中多酚類(lèi)物質(zhì)開(kāi)發(fā)與利用的重要技術(shù)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種從花生紅衣中提取多酚類(lèi)物質(zhì)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從花生紅衣中提取多酚類(lèi)物質(zhì)的方法，屬于天然產(chǎn)物提取加工領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]花生紅衣是花生加工產(chǎn)品的副產(chǎn)物，是傳統(tǒng)的中藥成分，含有多酚、原花青素、白藜蘆醇、VK等生物活性物質(zhì)。據(jù)報(bào)道，花生紅衣有止血散淤、消腫之功效，且兼有補(bǔ)腎養(yǎng)胃、潤(rùn)肺止咳、補(bǔ)中益氣、清腸排毒的療效。
[0003]花生紅衣多酚類(lèi)物質(zhì)是一類(lèi)具有多酚羥基化合物的總稱(chēng)，包括單寧、沒(méi)食子酸、兒茶素、花色素、綠原酸、阿魏酸等多種化合物，具有抗酸敗、抗氧化、抗衰老、抗癌防癌、抗菌、降血壓和預(yù)防心腦血管疾病、治療慢性前列腺炎、增強(qiáng)免疫力等多種生理和藥理活性。但是在花生加工業(yè)中，花生紅衣仍作為一種經(jīng)濟(jì)效益很低的副產(chǎn)品存在，沒(méi)有得到充分的綜合利用。
[0004]花生紅衣多酚類(lèi)物質(zhì)的生產(chǎn)方法眾多，主要有溶劑法、微波輔助法和負(fù)壓法。
[0005]①超聲波輔助熱浸提法:在專(zhuān)利《一種利用超聲波輔助化學(xué)法浸提花生殼黃酮的方法》中公開(kāi)了采用超聲波輔助化學(xué)法浸提花生殼黃酮，是目前比較新的方法。但是這種方法反應(yīng)不易控制，有副反應(yīng)發(fā)生，同時(shí)不能工業(yè)化生產(chǎn)，因此限制了它的應(yīng)用。
[0006]②有機(jī)溶劑提取法:在專(zhuān)利《艾納香總黃酮提取物及其提取方法和藥物應(yīng)用》中公開(kāi)了一種采用含水或不含水的有機(jī)溶劑來(lái)提取黃酮。但是這種方法提取時(shí)間長(zhǎng)，耗能高，不利于成本的節(jié)約。
[0007]③負(fù)壓空化法:在專(zhuān)利《一種花生殼多酚綠色環(huán)保提取方法及應(yīng)用》中公開(kāi)了一種采用負(fù)壓空化條件下提取多酚類(lèi)物質(zhì)。但是這種方法壓力不易控制，提取得率低，且提取成本較高。
[0008]不論采用哪一種方法提取，溶劑提取是其必須要采用的工藝步驟。由于花生紅衣多酚類(lèi)物質(zhì)是一類(lèi)熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)，在提取過(guò)程中易被氧化失去活性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種從花生紅衣中提取多酚類(lèi)物質(zhì)的方法，本方法采取微波加速反應(yīng)系統(tǒng)和有機(jī)溶劑，避免了花生紅衣多酚類(lèi)物質(zhì)在提取過(guò)程中的氧化，可顯著提高花生紅衣多酚類(lèi)物質(zhì)產(chǎn)品的活性，又大大縮短反應(yīng)時(shí)間，降低提取成本。因此，本方法是對(duì)花生紅衣多酚類(lèi)物質(zhì)開(kāi)發(fā)與利用的重要技術(shù)。
[0010]本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下:一種從花生紅衣中提取多酚類(lèi)物質(zhì)的方法，包括:
[0011]將花生紅衣清理去塵，干燥處理使花生紅衣中水分含量為3%?7%，粉碎后過(guò)80?100目篩，將粉碎后的花生紅衣和充氮排氧的有機(jī)溶劑加入到萃取管中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在微波加速反應(yīng)系統(tǒng)中萃取100s，經(jīng)離心得到花生紅衣的多酚類(lèi)物質(zhì)提取液，重復(fù)I?3次，合并提取液，提取液經(jīng)純化、濃縮后，真空干燥或冷凍干燥，獲得花生紅衣的多酚類(lèi)物質(zhì)，純度可達(dá)70%。
[0012]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。
[0013]進(jìn)一步，所述干燥處理的條件為40?60°C干燥20?30h ；
[0014]進(jìn)一步，所述粉碎后的花生紅衣和充氮排氧的有機(jī)溶劑加入到萃取管中的質(zhì)量比為 1:8 ?1:18 ;
[0015]進(jìn)一步，所述有機(jī)溶劑為甲醇、40?80%的乙醇、丙醇中的一種；
[0016]進(jìn)一步，所述微波加速反應(yīng)系統(tǒng)主要用于萃取及消解，供應(yīng)商是美國(guó)CEM公司，所述微波加速反應(yīng)系統(tǒng)的溫度為40?60°C，微波功率為300?700W ；
[0017]采用此步驟的有益效果是在40?60°C下，花生紅衣中的多酚類(lèi)物質(zhì)溶于40?80%的乙醇。
[0018]進(jìn)一步，所述純化采用AB-8大孔吸附樹(shù)脂純化，具體步驟為:AB-8大孔吸附樹(shù)脂裝在層析柱中，用多酚類(lèi)物質(zhì)提取液過(guò)柱子，AB-8大孔吸附樹(shù)脂將多酚類(lèi)物質(zhì)吸附，雜質(zhì)廢棄，再用40%?80%的乙醇洗脫，收集洗脫液,洗脫液中含有多酚類(lèi)物質(zhì)。
[0019]進(jìn)一步，所述濃縮采用真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮，濃縮條件為45?50°C，真空度為-0.08MPa，使洗脫液濃縮至深紅色粘稠狀態(tài)。
[0020]采用此步驟的有益效果是把純化步驟中洗脫液40%?80%的乙醇蒸發(fā)回收，減低成本。
[0021]進(jìn)一步，所述真空干燥的條件為真空度-0.08?-0.1MPa, 45?55°C干燥20?26h。
[0022]采用此步驟的有益效果是把水分蒸干。
[0023]進(jìn)一步，所述冷凍干燥的條件為真空度8?12Pa，-50?_60°C冷凍干燥30?40h。
[0024]本發(fā)明的有益效果是:
[0025]1、本發(fā)明方法比現(xiàn)行技術(shù)的提取溫度要低，在常溫條件下，采用微波加速反應(yīng)系統(tǒng)，可避免加熱對(duì)花生紅衣多酚類(lèi)物質(zhì)穩(wěn)定性的影響，防止氧化，提取的純度要高，同時(shí)還減少了加熱所需蒸汽產(chǎn)生的能耗。
[0026]2、采用充氮保護(hù)技術(shù)，反應(yīng)系統(tǒng)是密封的，避免了花生紅衣多酚類(lèi)物質(zhì)在提取過(guò)程中的氧化反應(yīng)，提高了產(chǎn)品的活性。
[0027]3、在常溫條件下，采用微波微波加速反應(yīng)系統(tǒng)，縮短了提取時(shí)間，提高了提取效率，同時(shí)減少花生紅衣多酚類(lèi)物質(zhì)在溶劑中被破壞的幾率。
[0028]4、提取的乙醇溶液無(wú)毒、可回收，降低生產(chǎn)成本。
[0029]5、利用本方法提取出來(lái)的多酚類(lèi)物質(zhì)具有顯著的抗氧化和抑菌作用，因此，可應(yīng)用于保健品、化妝品、醫(yī)藥和食品行業(yè)。
【具體實(shí)施方式】
[0030]以下對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0031]實(shí)施例1
[0032]將花生紅衣清理去塵，50°C干燥24h使花生紅衣中水分含量為5%，粉碎后過(guò)80目篩，稱(chēng)取粉碎后的花生紅衣2g與充氮排氧的60%的乙醇溶液16mL加入到萃取管中，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，微波加速反應(yīng)系統(tǒng)中，微波功率500W，55°C提取100s，離心得到花生紅衣的多酚類(lèi)物質(zhì)提取液，重復(fù)3次，合并提取液，經(jīng)過(guò)AB-8大孔樹(shù)脂的純化，具體步驟:AB-8大孔吸附樹(shù)脂裝在層析柱中，用多酚類(lèi)物質(zhì)提取液過(guò)柱子，AB-8大孔吸附樹(shù)脂將多酚類(lèi)物質(zhì)吸附，雜質(zhì)廢棄，再用40%的乙醇洗脫，收集洗脫液，洗脫液經(jīng)真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀-0.08MPa、45°C濃縮至深紅色濃稠狀，真空度10Pa、_50°C冷凍干燥36h，獲得花生紅衣的多酚類(lèi)物質(zhì)固體物，得率為18.84%，純度為82.7%，測(cè)得主要含原花色素81.9% (其中含沒(méi)食子酸64.45%)。
[0033]實(shí)施例2
[0034]將花生紅衣清理去塵，50°C干燥24h使花生紅衣中水分含量為5%，粉碎后過(guò)100目篩，稱(chēng)取粉碎后的花生紅衣2g與充氮排氧的75%的乙醇溶液14mL加入到萃取管中，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，微波加速反應(yīng)系統(tǒng)中，微波功率500W，55°C提取100s，離心得到花生紅衣的多酚類(lèi)物質(zhì)提取液，重復(fù)3次，合并提取液，經(jīng)過(guò)AB-8大孔樹(shù)脂的純化，具體步驟:AB-8大孔吸附樹(shù)脂裝在層析柱中，用多酚類(lèi)物質(zhì)提取液過(guò)柱子，AB-8大孔吸附樹(shù)脂將多酚類(lèi)物質(zhì)吸附，雜質(zhì)廢棄，再用50%的乙醇洗脫，收集洗脫液，洗脫液經(jīng)真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀-0.08MPa、45°C濃縮至深紅色濃稠狀，真空度10Pa、_50°C冷凍干燥36h，獲得花生紅衣的多酚類(lèi)物質(zhì)固體物，得率為22.12%，純度為48.5%。
[0035]實(shí)施例3
[0036]將花生紅衣清理去塵，50°C干燥24h使花生紅衣中水分含量為5%，粉碎后過(guò)100目篩，稱(chēng)取粉碎后的花生紅衣2g與充氮排氧的75%的乙醇溶液ISmL加入到萃取管中，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，微波加速反應(yīng)系統(tǒng)中，微波功率700W，55°C提取100s，離心得到花生紅衣的多酚類(lèi)物質(zhì)提取液，重復(fù)3次，合并提取液，經(jīng)AB-8大孔樹(shù)脂純化，具體步驟:AB-8大孔吸附樹(shù)脂裝在層析柱中，用多酚類(lèi)物質(zhì)提取液過(guò)柱子，AB-8大孔吸附樹(shù)脂將多酚類(lèi)物質(zhì)吸附，雜質(zhì)廢棄，再用60%的乙醇洗脫，收集洗脫液，洗脫液經(jīng)真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀-0.08MPa、45°C濃縮至深紅色濃稠狀，50°C真空干燥24h，獲得花生紅衣的多酚類(lèi)物質(zhì)固體物，得率為22.92%，純度為84.1%。
[0037]實(shí)施例4
[0038]將花生紅衣清理去塵，50°C干燥24h使花生紅衣中水分含量為5%，粉碎后過(guò)100目篩，稱(chēng)取粉碎后的花生紅衣2g與充氮排氧的75%的乙醇溶液14mL加入到萃取管中，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，微波加速反應(yīng)系統(tǒng)中，微波功率700W，55°C提取100s，離心得到花生紅衣的多酚類(lèi)物質(zhì)提取液，重復(fù)3次，合并提取液，經(jīng)AB-8大孔樹(shù)脂純化后，具體步驟:AB-8大孔吸附樹(shù)脂裝在層析柱中，用多酚類(lèi)物質(zhì)提取液過(guò)柱子，AB-8大孔吸附樹(shù)脂將多酚類(lèi)物質(zhì)吸附，雜質(zhì)廢棄，再用70%的乙醇洗脫，收集洗脫液，洗脫液經(jīng)真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀-0.08MPa、45°C濃縮至深紅色濃稠狀，45°C真空干燥24h，獲得花生紅衣的多酚類(lèi)物質(zhì)固體物，得率為22.92%，純度為80.4%。
[0039]實(shí)驗(yàn)例I最低抑菌濃度試驗(yàn)
[0040]I)圓紙片法:用打孔機(jī)將濾紙制成相同的圓紙片，滅菌后，浸在濃度分別為5.0g/L、2.5g/L、l.25g/L、0.625g/L、0.31g/L、0.15g/L、0g/L 的花生紅衣多酚類(lèi)物質(zhì)溶液(花生紅衣多酚類(lèi)物質(zhì)實(shí)施例1提取)及相同濃度的其他抑菌液(如:亞硝酸鈉、山梨酸、苯甲酸、香草酸)中。然后把各種濃度里的濾紙片放到不同的含菌雙碟平板上。倒置培養(yǎng)皿將真菌放入28°C下培養(yǎng)48h，細(xì)菌放到37°C下培養(yǎng)24h，觀察結(jié)果。出現(xiàn)抑菌圈的抑菌液濃度越低抑菌效果越好。
[0041]2)營(yíng)養(yǎng)肉湯法:將濃度分別為 5.0g/L、2.5g/L、1.25g/L、0.625g/L、0.31g/L、
0.15g/L、0g/L的花生紅衣多酚類(lèi)物質(zhì)溶液(花生紅衣多酚類(lèi)物質(zhì)實(shí)施例1提取)、亞硝酸鈉、山梨酸、苯甲酸、香草酸，與雙倍濃度營(yíng)養(yǎng)肉湯等體積混勻。取0.1mL菌懸液(大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、枯草芽孢桿菌、黑曲霉)接種于含抑菌劑的營(yíng)養(yǎng)肉湯的試管中，作為實(shí)驗(yàn)組樣本。以同樣方法接種不含抑菌劑的營(yíng)養(yǎng)肉湯的試管中，作為陽(yáng)性對(duì)照組樣本；取2支含營(yíng)養(yǎng)肉湯的試管作為陰性對(duì)照組樣品。真菌于28°C下培養(yǎng)48h，細(xì)菌于37°C下培養(yǎng)24h，觀察結(jié)果。菌懸液渾濁的試管中抑菌液濃度越低越好。
[0042]結(jié)果表明，本發(fā)明從花生紅衣中提取的多酚類(lèi)物質(zhì)對(duì)食品中常見(jiàn)污染菌如:大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、枯草芽孢桿菌、黑曲霉進(jìn)行最低抑菌濃度試驗(yàn)，與亞硝酸鈉、山梨酸、苯甲酸、香草酸等食品常用合成保鮮劑相比，花生紅衣多酚類(lèi)物質(zhì)對(duì)上述細(xì)菌和真菌有更好的抑菌作用。
[0043]實(shí)驗(yàn)例2保鮮試驗(yàn)
[0044]把滅菌后新鮮的黃瓜片、番茄片、蘋(píng)果片分別浸泡在濃度為5.0g/L、2.5g/L、
1.25g/L、0.625g/L、0.31g/L、0.15g/L、0g/L花生紅衣多酚類(lèi)物質(zhì)溶液(花生紅衣多酚類(lèi)物質(zhì)實(shí)施例1提取)及無(wú)菌水中3min后，放到無(wú)菌培養(yǎng)皿中，IOd后觀察結(jié)果，浸泡在花生紅衣多酚類(lèi)物質(zhì)溶液中的樣品新鮮無(wú)菌，未浸泡的樣品失水、干扁，長(zhǎng)出菌落。
[0045]可見(jiàn)，花生紅衣多酚類(lèi)物質(zhì)應(yīng)用于蔬菜、水果等食品中，既具有很好的保鮮作用，又增加了食品的營(yíng)養(yǎng)組成，具有清除人體自由基，延緩衰老的作用。
[0046]實(shí)驗(yàn)例3抗氧化穩(wěn)定性試驗(yàn)
[0047]取25g起酥油于40mL燒杯中，按照花生紅衣多酚類(lèi)物質(zhì)占起酥油的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，分別加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 5.0g/L、2.5g/L、l.25g/L、0.625g/L、0.31g/L、0.15g/L、0g/L 的實(shí)施例1制備的花生紅衣多酚類(lèi)物質(zhì)，混合均勻，并設(shè)置空白對(duì)照。將油樣同時(shí)放在60°C恒溫箱中恒溫保存24h，用油脂氧化穩(wěn)定儀測(cè)定其誘導(dǎo)時(shí)間，結(jié)果證明花生紅衣多酚類(lèi)物質(zhì)在起酥油中濃度越高，抗氧化能力越強(qiáng)，可明顯提高起酥油的抗氧化穩(wěn)定能力，延緩油脂氧化。
[0048]實(shí)驗(yàn)例4在肉制品和面包加工中的應(yīng)用試驗(yàn)
[0049]在經(jīng)預(yù)處理后的原料肉添加食鹽30g/kg，紅曲色素0.14g/kg、異抗壞血酸鈉
0.3g/kg與實(shí)施例1制備的花生紅衣多酹類(lèi)物質(zhì)0.15g/kg或硝酸鹽0.15g/kg或亞硝酸鹽
0.15g/kg對(duì)肉進(jìn)行腌制，制成腌臘肉制品，晾曬后檢測(cè)樣品酸值及感官評(píng)定其風(fēng)味，結(jié)果表明:添加食鹽30g/kg,紅曲色素0.14g/kg、異抗壞血酸鈉0.3g/kg、花生紅衣多酹類(lèi)物質(zhì)
0.15g/kg的臘肉制品風(fēng)味最好，顏色最穩(wěn)定，且花生紅衣多酚類(lèi)物質(zhì)顯著抑制臘肉制品的酸值，防止肉制品中脂質(zhì)過(guò)氧化。
[0050]按照0.15g/kg的比例在面粉中加入實(shí)施例1制備的花生紅衣多酚類(lèi)物質(zhì)，制作成面包及饅頭，常溫密封保存8天。結(jié)果表明:未添加花生紅衣多酚類(lèi)物質(zhì)的面包和饅頭失水、發(fā)霉嚴(yán)重，而添加花生紅衣多酚類(lèi)物質(zhì)的樣品則新鮮，無(wú)發(fā)霉情況。
[0051]可見(jiàn)，花生紅衣多酚類(lèi)物質(zhì)作為抗氧化劑應(yīng)用于面包、油炸堅(jiān)果、油炸面制品、方便米面制品、糕點(diǎn)、腌臘肉制品類(lèi)、醬鹵肉制品類(lèi)、油炸肉類(lèi)、西式火腿、肉灌腸類(lèi)、水產(chǎn)品、復(fù)合調(diào)味料、植物蛋白飲料、膨化食品等食品中，可延長(zhǎng)廣品保質(zhì)期。[0052]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種從花生紅衣中提取多酚類(lèi)物質(zhì)的方法，其特征在于，包括: 將花生紅衣清理去塵，干燥處理使花生紅衣中水分含量為3%~7%，粉碎后過(guò)80~100目篩，將粉碎后的花生紅衣和充氮排氧的有機(jī)溶劑加入到萃取管中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在微波加速反應(yīng)系統(tǒng)中萃取100s，經(jīng)離心得到花生紅衣的多酚類(lèi)物質(zhì)提取液，重復(fù)I~3次，合并提取液，提取液經(jīng)純化、濃縮后，真空干燥或冷凍干燥，獲得花生紅衣的多酚類(lèi)物質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥處理的條件為40~60°C干燥20 ~30h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2任一所述的方法，其特征在于，所述粉碎后的花生紅衣和充氮排氧的有機(jī)溶劑加入到萃取管中的質(zhì)量比為1:8~1:18。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為甲醇、40~80%的乙醇、丙醇中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2任一所述的方法，其特征在于，所述微波加速反應(yīng)系統(tǒng)的溫度為40~60°C，微波功率為300~700W。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述純化采用AB-8大孔吸附樹(shù)脂純化。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述濃縮采用真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮，濃縮條件為45~50°C，真空度為-0.08MPa，使洗脫液濃縮至深紅色粘稠狀態(tài)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述真空干燥的條件為真空度-0.08 ~-0.1MPa, 45 ~55?干燥 20 ~26h。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述冷凍干燥的條件為真空度8~12Pa, -50 ~_60°C冷凍干燥 30 ~40h。
【文檔編號(hào)】A61P31/04GK103622135SQ201310610871
【公開(kāi)日】2014年3月12日 申請(qǐng)日期:2013年11月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月26日
【發(fā)明者】宮旭洲, 杜祖波, 初麗君, 王珊珊, 李秋 申請(qǐng)人:山東魯花集團(tuán)有限公司