一種從絞股藍(lán)中提取精制絞股藍(lán)總苷的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種從絞股藍(lán)中提取精制絞股藍(lán)總苷的生產(chǎn)方法：將絞股藍(lán)藥材粉碎成粗粉，過(guò)篩乙醇回流提取2次，提取液過(guò)濾濃縮成清膏并調(diào)節(jié)pH值到9-10，靜置后過(guò)濾；將濾后液通過(guò)大孔樹(shù)脂柱吸附，用水洗至中性后，用乙醇洗脫，將洗脫液回收乙醇，濃縮至浸膏，加水?dāng)嚢韬筮^(guò)濾；將濾液經(jīng)脫色樹(shù)脂洗脫，洗脫液減壓回收乙醇成清膏，噴霧干燥或真空干燥得粉末為絞股藍(lán)總苷粗品；粗品經(jīng)過(guò)重結(jié)晶得到高純度絞股藍(lán)總苷。其技術(shù)合理、工藝簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)可行；同時(shí)還具有操作安全、環(huán)境友好等特點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】一種從絞股藍(lán)中提取精制絞股藍(lán)總苷的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種絞股藍(lán)中提取精制絞股藍(lán)總苷的生產(chǎn)方法，屬于天然植物提取物制備領(lǐng)域。
[0002]背景資料:
[0003]絞股藍(lán)[Gynostemmapentaphyllum(Thunb.)Makino],為葫蘆科絞股藍(lán)屬多年生草質(zhì)藤本植物。別名小苦藥、七葉膽、五葉藤、甘茶藤、公羅鍋底、遍地生根、五味參等。分布于中國(guó)、朝鮮、日本、印度及東南亞地區(qū)，我國(guó)主產(chǎn)于四川、廣西、湖南、陜西、江西等地，長(zhǎng)江以南大部分地區(qū)均有野生分布。絞股藍(lán)，味苦性寒，具有清熱解毒，止咳祛痰的功能。主治傳染性肝炎，腎盂腎炎，慢性氣管炎，胃腸炎等癥?，F(xiàn)代藥理研究證明絞股藍(lán)無(wú)毒，無(wú)副作用，具有人參的適應(yīng)原作用。主要有抗癌作用，對(duì)肺癌、子宮癌、肝癌等細(xì)胞的增殖有抑制作用。有抗衰老作用，可以增強(qiáng)機(jī)體免疫功能，調(diào)節(jié)人體生理平衡，有降低血脂血糖作用。絞股藍(lán)不僅有良好的醫(yī)療保健作用，而且可以作為飲料，糖果，保健食品以及化妝品的原料，是一種有前途的新藥。
[0004]自1976年日本學(xué)者竹本常松等人發(fā)現(xiàn)該植物含有類似人參皂甙以來(lái)，已鑒定出82種皂甙，稱為絞股藍(lán)總苷，絞股藍(lán)作為藥用和保健植物而受到重視.20世紀(jì)80年代起，我國(guó)對(duì)絞股藍(lán)的資源、利用、藥理等方面做了大量的工作，已生產(chǎn)絞股藍(lán)口服液、皂甙片、化妝品、飲料等系列產(chǎn)品.作為食品的添加劑，在飲料、酒類、茶葉、藥物、卷煙等方面也發(fā)揮了
重要作用。
[0005]但是，提取絞股藍(lán)中的絞股藍(lán)總苷的現(xiàn)有技術(shù)存在下述缺陷:1.現(xiàn)有技術(shù)中多采用水提后反復(fù)醇沉的方法，有效成分損失大，工藝步驟較多；2.現(xiàn)有技術(shù)中多采用AB型樹(shù)脂吸附，需要采用不同濃度的乙醇進(jìn)行梯度洗脫，同樣導(dǎo)致生產(chǎn)過(guò)程中生產(chǎn)效率低，工藝步驟繁瑣；3.現(xiàn)有技術(shù)中脫色多采用`活性炭(2%。~5%。)吸附過(guò)濾的方法，工藝繁雜，生產(chǎn)成本高，脫色不徹底?？梢?jiàn)，現(xiàn)有技術(shù)的提取率低、工序繁瑣、成本高、不利于產(chǎn)業(yè)化推廣，

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了克服上述弊端，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種從絞股藍(lán)中制備絞股藍(lán)總苷的方法，具有技術(shù)合理、工藝簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)可行等特點(diǎn)。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是，一種從絞股藍(lán)中提取精制絞股藍(lán)總苷的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0007](I)將絞股藍(lán)藥材粉碎成粗粉，過(guò)10~20目篩，投入多功能提取罐中，加入5~10倍量一定濃度的乙醇，回流提取2次，每次2小時(shí)，過(guò)濾，收集提取液，濃縮成1.1~1.2g/ml的清膏，加入2~3%的稀堿溶液調(diào)節(jié)pH值到9~10，靜置后，過(guò)濾；優(yōu)選地，所述乙醇濃度為70~85%,稀堿溶液為氫氧化鈉或碳酸氫鈉的一種；與現(xiàn)有技術(shù)水提后反復(fù)醇沉的方法相比，該分離純化方法不但工藝簡(jiǎn)化，而且有效成分的提取率更有保證。
[0008](2)將過(guò)濾后的溶液通過(guò)大孔樹(shù)脂柱吸附，用水洗至中性后，用乙醇洗脫，收集洗脫液，將洗脫液回收乙醇，濃縮至1.01~1.lg/ml的浸膏，加入5~6倍量的水，攪拌后，過(guò)濾；優(yōu)選地，所述大孔樹(shù)脂柱型號(hào)為D101C、LX-1U LX-60其中一種，乙醇濃度為70~80% ；該方法采用一定濃度的乙醇進(jìn)行一次洗脫，工藝大大簡(jiǎn)化。
[0009](3)將濾液經(jīng)脫色樹(shù)脂洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇至密度為1.1~1.2g/ml的清膏，噴霧干燥或真空干燥得粉末，此為絞股藍(lán)總苷粗品(絞股藍(lán)總苷含量≥ 85%);優(yōu)選地所述脫色樹(shù)脂型號(hào)為L(zhǎng)SD-762 ;采用脫色樹(shù)脂能降低成本，簡(jiǎn)化工藝，便于產(chǎn)業(yè)化推廣。
[0010](4)將絞股藍(lán)總苷粗品經(jīng)過(guò)重結(jié)晶，得到高純度絞股藍(lán)總苷(絞股藍(lán)總苷含量≥ 98%)。
[0011]綜上所述，本發(fā)明的有益效果在于，能從絞股藍(lán)中制備絞股藍(lán)總苷，其技術(shù)合理、工藝簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)可行；同時(shí)還具有操作安全、環(huán)境友好等特點(diǎn)。
[0012]下面將結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
【具體實(shí)施方式】
[0013]所述從絞股藍(lán)中提取精制絞股藍(lán)總苷的生產(chǎn)方法包括以下步驟:
[0014](I)將絞股藍(lán)藥材粉碎成粗粉，過(guò)10~20目篩，投入多功能提取罐中，加入5~10倍量濃度為70~85%的乙醇，回流提取2次，每次2小時(shí)，過(guò)濾，收集提取液，濃縮成1.1~
.1.2g/ml的清膏,加入2~3%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值到9~10,靜置后,過(guò)濾；
[0015](2)將過(guò)濾后的溶液通過(guò)型號(hào)為DlOlC的大孔樹(shù)脂柱吸附，用水洗至中性后，用70%~80%乙醇洗脫，收集洗脫液，將洗脫液回收乙醇，濃縮至1.01~1.lg/ml的浸膏，加入5~6倍量的水，攪拌后，過(guò)濾；
[0016](3)將濾液經(jīng)型號(hào)為L(zhǎng)SD-762的脫色樹(shù)脂洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇至密度為1.1~1.2g/ml的清膏，噴霧干燥或真空干燥得粉末，此為絞股藍(lán)總苷粗品(絞股藍(lán)總苷含量≥ 85%)；
[0017](4)將絞股藍(lán)總苷粗品經(jīng)過(guò)重結(jié)晶，得到高純度絞股藍(lán)總苷(絞股藍(lán)總苷含量≥ 98%)。
[0018]本發(fā)明描述的上述實(shí)現(xiàn)方式僅是為了清楚的說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，而不能理解為對(duì)本發(fā)明作出任何限制。本發(fā)明在本【技術(shù)領(lǐng)域】具有公知的多種替代或者變形，在不脫離本發(fā)明實(shí)質(zhì)意義的前提下，均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種從絞股藍(lán)中提取精制絞股藍(lán)總苷的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將絞股藍(lán)藥材粉碎成粗粉，過(guò)10~20目篩，投入多功能提取罐中，加入5~10倍量一定濃度的乙醇，回流提取2次，每次2小時(shí)，過(guò)濾，收集提取液，濃縮成1.1~1.2g/ml的清膏，加入2~3%的稀堿溶液調(diào)節(jié)pH值到9~10,靜置后,過(guò)濾； (2)將過(guò)濾后的溶液通過(guò)大孔樹(shù)脂柱吸附，用水洗至中性后，用乙醇洗脫，收集洗脫液，將洗脫液回收乙醇，濃縮至1.01~1.lg/ml的浸膏，加入5~6倍量的水，攪拌后，過(guò)濾； (3)將濾液經(jīng)脫色樹(shù)脂洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇至密度為1.1~1.2g/ml的清膏，噴霧干燥或真空干燥得粉末，此為絞股藍(lán)總苷粗品； (4)將絞股藍(lán)總苷粗品經(jīng)過(guò)重結(jié)晶，得到高純度絞股藍(lán)總苷。
2.如權(quán)利要求1所述的一種從絞股藍(lán)中提取精制絞股藍(lán)總苷的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟(1)中，所述乙醇濃度為70~85%,稀堿溶液為氫氧化鈉或碳酸氫鈉的一種。
3.如權(quán)利要求1所述的一種從絞股藍(lán)中提取精制絞股藍(lán)總苷的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟(2)中，所述大孔樹(shù)脂柱型號(hào)為D101C、LX-1U LX-60其中一種，乙醇濃度為70~80%。
4.如權(quán)利要求1所述的一種從絞股藍(lán)中提取精制絞股藍(lán)總苷的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟(3)中，所述脫色樹(shù)脂型號(hào)為L(zhǎng)SD-762。
【文檔編號(hào)】A61K36/424GK103690588SQ201310737623
【公開(kāi)日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2013年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月27日
【發(fā)明者】姜新宇, 文句平, 鄧霜 申請(qǐng)人:湖南麓山天然植物制藥有限公司