益母草提取液的精制方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種益母草提取液的精制方法，包括步驟如下：將益母草用水煎煮，得提取液；將提取液經(jīng)孔徑為0.02～1μm的濾膜過(guò)濾，得濾液；將濾液經(jīng)截留分子量為150以上的納濾膜濃縮至浸膏。本發(fā)明所述精制方法確定了精制益母草提取液的最佳工藝條件，該方法雜質(zhì)去除效果良好，且能有效地防止益母草藥材提取液中有效成分在雜質(zhì)分離過(guò)程中損失，從而提高有效成分的轉(zhuǎn)移率；同時(shí)該種方法替代了醇沉工藝，避免大量乙醇的耗用，且生產(chǎn)周期短，降低了生產(chǎn)成本和安全風(fēng)險(xiǎn)；所采用的納濾膜濃縮為低溫?zé)o相變濃縮過(guò)程，操作方便，能耗低，同時(shí)避免長(zhǎng)時(shí)間加熱對(duì)藥用成分的破壞，工藝簡(jiǎn)單可行具有產(chǎn)業(yè)推廣實(shí)施的價(jià)值。
【專利說(shuō)明】益母草提取液的精制方法 【技術(shù)領(lǐng)域】
[〇〇〇1] 本發(fā)明涉及提取液的精制方法，特別是涉及一種益母草提取液的精制方法。 【背景技術(shù)】
[0002] 益母草是婦科常用中成藥，其在全國(guó)范圍內(nèi)的應(yīng)用較廣，益母草顆?，F(xiàn)收載于《中 國(guó)藥典》2010版第一部，為婦科經(jīng)產(chǎn)之要藥，主要用于經(jīng)閉、痛經(jīng)、產(chǎn)后瘀血、腹痛等婦科疾 病。
[0003] 已公開(kāi)的益母草顆粒的制備方法是益母草切碎，加水煎煮，將煎液濾過(guò)，濾液濃縮 至浸膏，然后添加藥用輔料制成顆粒劑。這種方法備注過(guò)程中存在以下問(wèn)題：1、加水煎煮將 藥材中的有效成分和大量的鞣質(zhì)、淀粉、樹(shù)脂、多糖和油脂類等其它雜質(zhì)一起提取出來(lái)，制 得的浸膏體積大，粘性高，制備成顆粒劑時(shí)外觀性狀和口感差，澄清度達(dá)不到要求，同時(shí)由 于浸膏粘性大，大生產(chǎn)時(shí)制備顆粒難度大，產(chǎn)品收率底。2、由于藥材水提液雜質(zhì)多，濃縮過(guò) 程中存在藥液粘性大，濃縮過(guò)程中浸膏黏附在濃縮罐中，流動(dòng)性差，損失多，同時(shí)加熱溫度 高、加熱時(shí)間長(zhǎng)，制得的浸膏易出現(xiàn)焦屑，澄清度不符合要求的；而若使用水提醇沉法除雜 精制浸膏，所述雜質(zhì)是指水提液中的大分子物質(zhì)，如淀粉、樹(shù)脂、糖類和油脂等雜質(zhì)，需先將 水提取液濃縮到一定的濃度加入大量的乙醇，使達(dá)到一定的乙醇濃度下使雜質(zhì)沉淀下來(lái)， 再制備成浸膏，然后添加藥用輔料制成顆粒劑，該精制方法存在的缺點(diǎn)是：（1)需耗用大量 的乙醇，生產(chǎn)成本高；（2)醇沉?xí)r間長(zhǎng)，生產(chǎn)周期長(zhǎng)；（3)乙醇是易燃的有機(jī)溶劑，大量使用 乙醇安全風(fēng)險(xiǎn)大，為了保證安全生產(chǎn)，需采取多方面的措施；(4)濃縮溫度高、能耗大。所以 由于益母草傳統(tǒng)的提取和濃縮工藝存在生產(chǎn)周期長(zhǎng)、濃縮溫度高、能耗高、產(chǎn)品外觀粗放、 口感差等缺點(diǎn)，因此，亟需對(duì)其進(jìn)行改進(jìn)，以提高產(chǎn)品的質(zhì)量，降低生產(chǎn)成本。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 基于此，本發(fā)明的目的在于提供一種益母草提取液的精制方法。
[0005] 解決上述技術(shù)問(wèn)題的具體技術(shù)方案如下：
[0006] 一種益母草提取液的精制方法，包括步驟如下：
[0007] (1)將益母草用水煎煮，得提取液；
[0008] (2)將所述提取液經(jīng)孔徑為0. 02?1 μ m的濾膜過(guò)濾，得濾液；
[0009] (3)將所述濾液經(jīng)截留分子量為150以上的納濾膜濃縮至浸膏，所述浸膏于 80-83°C條件下，相對(duì)密度為1. 36-1. 38。
[0010] 在其中一些實(shí)施例中，步驟（2)所述濾膜為無(wú)機(jī)陶瓷膜、不銹鋼管式膜或有機(jī)膜。
[0011] 在其中一些實(shí)施例中，采用無(wú)機(jī)陶瓷膜或不銹鋼管式膜進(jìn)行微濾的工藝參數(shù)為： 過(guò)濾壓力〇· 01?〇· 8MPa，過(guò)濾溫度4?85°C，膜通量20?300L/m2 · h。
[0012] 在其中一些實(shí)施例中，采用無(wú)機(jī)陶瓷膜進(jìn)行微濾的工藝參數(shù)為：過(guò)濾壓力0. 03? 0. 05MPa，過(guò)濾溫度30?50°C，膜通量290?300L/m2 · h，膜孔徑為0. 9-1 μ m。
[0013] 在其中一些實(shí)施例中，采用不銹鋼管式膜進(jìn)行微濾的工藝參數(shù)為：過(guò)濾壓力 0. 01?0. 02MPa，過(guò)濾溫度70?85°C，膜通量230?240L/m2 · h，膜孔徑為0. 9-1 μ m。
[0014] 在其中一些實(shí)施例中，所述有機(jī)膜為聚砜膜、醋酸纖維素膜、聚酰胺膜、聚四氟乙 烯膜、聚偏氟乙烯膜或聚丙烯膜。
[0015] 在其中一些實(shí)施例中，采用有機(jī)膜進(jìn)行超濾的工藝參數(shù)為：過(guò)濾壓力0. 1? 1. OMPa，過(guò)濾溫度4?45°C，膜通量20?300L/m2 · h。
[0016] 在其中一些實(shí)施例中，采用有機(jī)膜進(jìn)行超濾的工藝參數(shù)為：過(guò)濾壓力0.05? 0. 07MPa，過(guò)濾溫度35?45°C，膜通量280?290L/m2 · h，膜孔徑為0. 06?0. 07 μ m。
[0017] 在其中一些實(shí)施例中，步驟（3)所述納濾膜為芳香聚酰胺復(fù)合膜、聚哌嗪酰胺復(fù) 合膜、聚醚砜膜或三醋酸纖維素膜。
[0018] 在其中一些實(shí)施例中，采用納濾膜過(guò)濾的工藝參數(shù)為：操作壓力為0. 5?5Mpa，流 量：1 ?3m3/h。
[0019] 在其中一些實(shí)施例中，采用納濾膜過(guò)濾的工藝參數(shù)為：操作壓力為0. 5?1. 5Mpa， 流量：1?2m3/h。
[0020] 本發(fā)明所述無(wú)機(jī)陶瓷膜是指以陶瓷材料如氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦等材料經(jīng)特殊 工藝制備而成的非對(duì)稱膜；不銹鋼管式膜是采用高科技將堅(jiān)固的316L不銹鋼粉末襯體和 Ti〇2惰性涂層相結(jié)合，形成一種非極性無(wú)機(jī)膜材料，由Ti02分離層、小孔徑支撐層、大孔徑 支撐層構(gòu)成。微濾膜和超濾膜呈單管狀和多通道管狀結(jié)構(gòu)。管壁密布微孔，在操作壓差的 作用下，料液在膜管內(nèi)錯(cuò)流流動(dòng)，小于膜孔徑的部分通過(guò)膜孔進(jìn)入滲透?jìng)?cè)成為濾液，而大于 孔徑的物質(zhì)被膜截留而成為濃縮液，從而達(dá)到物質(zhì)的分離、除雜和精制的目的。
[0021] 本發(fā)明所述一種益母草提取液的精制方法具有以下優(yōu)點(diǎn)和有益效果：
[0022] 本發(fā)明所述精制方法經(jīng)發(fā)明人的大量實(shí)驗(yàn)和研究，得出精制益母草提取液的最佳 工藝條件，所述精制方法雜質(zhì)去除效果良好，且能有效地防止益母草藥材提取液中有效成 分在雜質(zhì)分離過(guò)程中損失，從而提高有效成分的轉(zhuǎn)移率；同時(shí)該種方法替代了醇沉工藝，避 免大量乙醇的耗用，生產(chǎn)周期短，降低了生產(chǎn)成本和安全風(fēng)險(xiǎn)；且所采用的納濾膜濃縮為低 溫?zé)o相變濃縮過(guò)程，操作方便，能耗低，同時(shí)避免長(zhǎng)時(shí)間加熱對(duì)藥用成分的破壞，工藝簡(jiǎn)單 可行具有產(chǎn)業(yè)推廣實(shí)施的價(jià)值。 【具體實(shí)施方式】
[0023] 本發(fā)明以浸膏中鹽酸水蘇堿的含量為考核指標(biāo)，鹽酸水蘇堿的測(cè)定方法按照《中 華人民共和國(guó)藥典》2019版一部薄層掃描法，以中國(guó)藥品生物制品檢定所提供的鹽酸水蘇 堿為對(duì)照品進(jìn)行含量測(cè)定。結(jié)果表明：采用本發(fā)明的工藝方法，從益母草處方藥材中提取得 到的有效成分比傳統(tǒng)的水提醇沉工藝轉(zhuǎn)移率有了很大的提高，而干膏收率普遍比傳統(tǒng)的醇 沉工藝有了一定程度的降低，說(shuō)明益母草提取的有效成分得到了富集，進(jìn)一步說(shuō)明了本發(fā) 明工藝的可行性和先進(jìn)性。
[0024] 下述的干膏得率按如下公式計(jì)算：
[0025] 干膏得率（％ )=干膏重量（g)/藥材（g) X100%
[0026] 以下將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0027] 實(shí)施例1
[0028] 本實(shí)施例一種益母草提取液的精制方法，包括步驟如下：
[0029] (1)將100kg益母草用水煎煮3h，得提取液；
[0030] (2)取所述提取液30L(相當(dāng)于原藥材2kg)，經(jīng)孔徑為0·02μπι的陶瓷膜過(guò)濾（即 陶瓷膜微濾），過(guò)濾壓力：〇. IMpa，過(guò)濾溫度：4?20°C，膜通量：21L/m2 · h，收集濾液；
[0031] (3)將所述濾液經(jīng)過(guò)截留分子量為200以上的芳香聚酰胺復(fù)合膜納濾濃縮，操作 壓力3. 5MPa，流量為2. 5m3/h，濃縮到相對(duì)密度為1. 36(40°C )的浸膏。
[0032] 將所得的浸膏經(jīng)真空減壓干燥至恒重得干膏，干膏量為156g，干膏得率為7. 8%。
[0033] 實(shí)施例2
[0034] 本實(shí)施例一種益母草提取液的精制方法，包括步驟如下：
[0035] (1)將100kg益母草用水煎煮3h，得提取液；
[0036] (2)取所述提取液30L(相當(dāng)于原藥材2kg)，用膜孔徑0·2μπι的陶瓷膜過(guò)濾（即 陶瓷膜微濾），過(guò)濾壓力：〇. 20Mpa，過(guò)濾溫度：25?45°C，膜通量：120L/m2 · h，收集濾液；
[0037] (3)將所述濾液經(jīng)過(guò)截留分子量為200以上的芳香聚酰胺復(fù)合膜納濾濃縮，操作 壓力1. 5MPa，流量為2. 4m3/h，濃縮到相對(duì)密度為1. 08(40°C )的浸膏。
[0038] 將所得的浸膏經(jīng)真空減壓干燥至恒重得干膏，干膏量為184g，干膏得率為9. 2%。
[0039] 實(shí)施例3
[0040] 本實(shí)施例一種益母草提取液的精制方法，包括步驟如下：
[0041] (1)將l〇〇kg益母草用水煎煮3h，得提取液；
[0042] (2)取所述提取液30L(相當(dāng)于原藥材2kg)，用膜孔徑Ιμπι的陶瓷膜過(guò)濾（即陶 瓷膜微濾），過(guò)濾壓力：〇. 〇4Mpa，過(guò)濾溫度：30?50°C，膜通量：298L/m2 · h，收集濾液；
[0043] (3)將所述濾液經(jīng)過(guò)截留分子量為200以上的芳香聚酰胺復(fù)合膜納濾濃縮，操作 壓力1. 5MPa，流量為2. 15m3/h，濃縮到相對(duì)密度為1. 02(40°C )的浸膏。
[0044] 將所得的浸膏經(jīng)真空減壓干燥至恒重得干膏，干膏量為218g，干膏得率為 10. 9%。
[0045] 實(shí)施例4
[0046] 本實(shí)施例一種益母草提取液的精制方法，包括步驟如下：
[0047] (1)將100kg益母草用水煎煮3h，得提取液；
[0048] (2)取所述提取液30L (相當(dāng)于原藥材2kg)，用膜孔徑0. 02 μ m的不銹鋼管式膜過(guò) 濾（即不銹鋼管式膜微濾），過(guò)濾壓力：〇· 80MPa，過(guò)濾溫度：15?30°C，膜通量：62L/m2 · h， 收集濾液；
[0049] (3)將所述濾液經(jīng)過(guò)截留分子量為150?180以上的聚醚砜膜納濾濃縮，操作壓力 1. OMPa，流量為1. 5m3/h，濃縮到相對(duì)密度為1. 05(40°C )的浸膏。
[0050] 將所得的浸膏經(jīng)真空減壓干燥至恒重得干膏，干膏量為168g，干膏得率為8. 4%。
[0051] 實(shí)施例5
[0052] 本實(shí)施例一種益母草提取液的精制方法，包括步驟如下：
[0053] (1)將100kg益母草用水煎煮3h，得提取液；
[0054] (2)取所述提取液30L(相當(dāng)于原藥材2kg)，用膜孔徑0. 2 μ m的不銹鋼管式膜過(guò) 濾，過(guò)濾壓力：〇· 3MPa，過(guò)濾溫度：50?65°C，膜通量：142L/m2 · h，收集濾液；
[0055] (3)將所述濾液經(jīng)過(guò)截留分子量為150?180以上的聚醚砜膜納濾濃縮，操作壓力 1. 2MPa，流量為1. 4m3/h，濃縮到相對(duì)密度為1. 07(40°C )的浸膏。
[0056] 將所得的浸膏經(jīng)真空減壓干燥至恒重得干膏，干膏量為208g，干膏得率為 10. 4%。
[0057] 實(shí)施例6
[0058] 本實(shí)施例一種益母草提取液的精制方法，包括步驟如下：
[0059] (1)將100kg益母草用水煎煮3h，得提取液；
[〇〇6〇] (2)取所述提取液30L (相當(dāng)于原藥材2kg)，用膜孔徑1 μ m的不銹鋼管式膜過(guò)濾， 過(guò)濾壓力：〇· OIMPa，過(guò)濾溫度：70?85°C，膜通量：235L/m2 · h，收集濾液；
[0061] (3)將所述濾液經(jīng)過(guò)截留分子量為150?180以上的聚醚砜膜納濾濃縮，操作壓力 0. 5MPa，流量為1. lm3/h，濃縮到相對(duì)密度為1. 15(40°C )的浸膏。
[0062] 將所得的浸膏經(jīng)真空減壓干燥至恒重得干膏，干膏量為228g，干膏得率為 11. 4%。
[0063] 實(shí)施例7
[0064] 本實(shí)施例一種益母草提取液的精制方法，包括步驟如下：
[0065] (1)將l〇〇kg益母草用水煎煮3h，得提取液；
[〇〇66] (2)取所述提取液30L(相當(dāng)于原藥材2kg)，用膜孔徑0. Ιμπι的聚砜膜過(guò)濾，過(guò)濾 壓力：0· lOMPa，過(guò)濾溫度：4?20°C，膜通量：28L/m2 · h，收集濾液；
[〇〇67] (3)將所述濾液經(jīng)過(guò)截留分子量為200以上的芳香聚酰胺復(fù)合膜納濾濃縮，操作 壓力1. 5MPa，流量為2. 2m3/h，濃縮到相對(duì)密度為1. 06(40°C )的浸膏。
[0068] 將所得的浸膏經(jīng)真空減壓干燥至恒重得干膏，干膏量為196g，干膏得率為9. 8%。
[0069] 實(shí)施例8
[〇〇7〇] 本實(shí)施例一種益母草提取液的精制方法，包括步驟如下：
[0071] (1)將l〇〇kg益母草用水煎煮3h，得提取液；
[0072] (2)取所述提取液30L (相當(dāng)于原藥材2kg)，用膜孔徑0. 22 μ m的醋酸纖維素膜過(guò) 濾，過(guò)濾壓力：〇· lOMPa，過(guò)濾溫度：15?25°C，膜通量：135L/m2 · h，收集濾液；
[0073] (3)將所述濾液經(jīng)過(guò)截留分子量為200以上的芳香聚酰胺復(fù)合膜納濾濃縮，操作 壓力4. 95MPa，流量為2. 95m3/h，濃縮到相對(duì)密度為1. 07(40°C )的浸膏。
[0074] 將所得的浸膏經(jīng)真空減壓干燥至恒重得干膏，干膏量為204g，干膏得率為 10. 2%。
[0075] 實(shí)施例9
[0076] 本實(shí)施例一種益母草提取液的精制方法，包括步驟如下：
[0077] (1)將100kg益母草用水煎煮3h，得提取液；
[0078] (2)取所述提取液30L(相當(dāng)于原藥材2kg)，用膜孔徑0. 22 μ m的聚酰胺膜過(guò)濾， 過(guò)濾壓力：〇· 15MPa，過(guò)濾溫度：35?45°C，膜通量：208L/m2 · h，收集濾液；
[0079] (3)將所述濾液經(jīng)過(guò)截留分子量為200以上的三醋酸纖維素膜納濾濃縮，操作壓 力2. OMPa，流量為2. lm3/h，濃縮到相對(duì)密度為1. 05(40°C )的浸膏。
[0080] 將所得的浸膏經(jīng)真空減壓干燥至恒重得干膏，干膏量為198g，干膏得率為9. 9%。
[0081] 實(shí)施例10
[0082] 本實(shí)施例一種益母草提取液的精制方法，包括步驟如下：
[0083] (1)將100kg益母草用水煎煮3h，得提取液；
[0084] (2)取所述提取液30L(相當(dāng)于原藥材2kg)，用膜孔徑0. Ιμπι的聚四氟乙烯膜過(guò) 濾，過(guò)濾壓力：1. OMPa，過(guò)濾溫度：10?30°C，膜通量：114L/m2 · h，收集濾液；
[〇〇85] (3)將所述濾液經(jīng)過(guò)截留分子量為150?180以上的聚醚砜膜納濾濃縮，操作壓力 1. 5MPa，流量為1. 6m3/h，濃縮到相對(duì)密度為1. 05(40°C )的浸膏。
[0086] 將所得的浸膏經(jīng)真空減壓干燥至恒重得干膏，干膏量為192g，干膏得率為9. 6%。
[0087] 實(shí)施例11
[0088] 本實(shí)施例一種益母草提取液的精制方法，包括步驟如下：
[0089] (1)將100kg益母草用水煎煮3h，得提取液；
[〇〇9〇] (2)取所述提取液30L(相當(dāng)于原藥材2kg)，用膜孔徑0. 2 μ m的聚偏氟乙烯膜過(guò) 濾，過(guò)濾壓力：〇· IMPa，過(guò)濾溫度：25?35°C，膜通量：128L/m2 · h，收集濾液；
[0091] (3)將所述濾液經(jīng)過(guò)截留分子量為150?180以上的聚醚砜膜納濾濃縮，操作壓力 1. OMPa，流量為1. 5m3/h，濃縮到相對(duì)密度為1. 05(40°C )的浸膏。
[0092] 將所得的浸膏經(jīng)真空減壓干燥至恒重得干膏，干膏量為202g，干膏得率為 10. 1%。
[0093] 實(shí)施例12
[0094] 本實(shí)施例一種益母草提取液的精制方法，包括步驟如下：
[〇〇95] (1)將100kg益母草用水煎煮3h，得提取液；
[0096] (2)取所述提取液30L(相當(dāng)于原藥材2kg)，用膜孔徑0. 65 μ m的聚丙烯膜過(guò)濾， 過(guò)濾壓力：〇· 〇6MPa，過(guò)濾溫度：35?45°C，膜通量：289L/m2 · h，收集濾液；
[0097] (3)將所述濾液經(jīng)過(guò)截留分子量為200以上的聚哌嗪酰胺復(fù)合膜納濾濃縮，操作 壓力1. 5MPa，流量為2. lm3/h，濃縮到相對(duì)密度為1. 10(40°C )的浸膏。
[0098] 將所得的浸膏經(jīng)真空減壓干燥至恒重得干膏，干膏量為216g，干膏得率為 10. 8%。
[0099] 對(duì)比例1
[0100] 本對(duì)比例所述制備方法為中國(guó)藥典2010版公開(kāi)的制備方法，具體如下：
[0101] 取實(shí)施例1步驟（1)所得的提取液30L(相當(dāng)于原藥材2kg)，煎液濾過(guò)，濾液濃 縮至相對(duì)密度為1. 04 (90?95°C )，靜置，取上清液經(jīng)300目濾袋過(guò)濾，濃縮至相對(duì)密度為 1. 36?1. 38 (83°C )的浸膏，經(jīng)真空減壓濃縮和真空減壓干燥得干膏。按照該方法制備樣 品3份，干膏量分別為2648、2628、262 8，平均值為26(^，干膏得率分別為13.2%、12.7%、 13. 1%，平均值為13. 0%。
[0102] 對(duì)比例2
[0103] 本對(duì)比例所述制備方法為傳統(tǒng)的水提醇沉制備方法，具體如下：
[0104] 取實(shí)施例1所述的提取液30L(相當(dāng)于原藥材2kg)，煎液濾過(guò)，濾液濃縮至相對(duì) 密度為1.04 (90?95°C )，靜置，取上清液經(jīng)300目濾袋過(guò)濾，濃縮至相對(duì)密度為1.20? 1.25(83°C)的浸膏，加入3倍量乙醇，攪勻，靜置過(guò)夜，上清液經(jīng)300目（孔徑50 μ m)濾袋 過(guò)濾，殘?jiān)儆?0%乙醇洗滌一次，合并上清液，回收乙醇，加熱濃縮至相對(duì)密度為1. 36? 1. 38 (83°C)的浸膏，經(jīng)真空減壓濃縮和真空減壓干燥得干膏。按照該方法制備樣品3份， 干膏量分別為2538、2338、234 8，平均值為24(^，干膏得率分別為12.6%、11.6%、11.7%， 平均值為12. 0%。
[0105] 試驗(yàn)例1
[0106] 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br> [〇1〇7] 以《中華人民共和國(guó)藥典》2010版中益母草顆粒部頒標(biāo)準(zhǔn)提高標(biāo)準(zhǔn)，以測(cè)定主要有 效成分鹽酸水蘇堿的含量作為益母草制劑質(zhì)量控制的指標(biāo)。通過(guò)對(duì)比分析上述各實(shí)施例所 述制備方法制得的干膏中鹽酸水蘇堿的含量，并計(jì)算鹽酸水蘇堿轉(zhuǎn)移率，進(jìn)而通過(guò)干膏得 率和鹽酸水蘇堿轉(zhuǎn)移率，分析評(píng)價(jià)上述各實(shí)施例所述制備方法制得的益母草干膏中有效成 分的富集和損失情況。
[0108] 二、實(shí)驗(yàn)方法
[〇1〇9] 本實(shí)驗(yàn)分為實(shí)驗(yàn)組和對(duì)照組，其中，實(shí)驗(yàn)組為上述各實(shí)施例，對(duì)照組分為對(duì)比例1 和對(duì)比例2。
[0110] 取實(shí)施例1中藥材提取液1L，加熱濃縮至相對(duì)密度為1. 36(83°C )的浸膏，經(jīng)真空 減壓干燥至恒重得藥材提取液干膏，干膏量為9. 2g。
[0111] 測(cè)定上述藥材提取液中鹽酸水蘇堿含量，具體方法如下：
[0112] 稱取以上藥材提取液干膏0. 2g，置具塞錐形瓶中，精密稱定，加沸水10ml使溶解， 用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1-2,通過(guò)732鈉型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱（內(nèi)徑為2cm，柱高為15cm)，用 水洗脫至洗脫液無(wú)色，棄去洗脫液，再用氨溶液（2 - 13) 250ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘 渣用70 %乙醇溶解并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加70 %乙醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供 試品溶液。另取鹽酸水蘇堿對(duì)照品適量，精密稱定，加70%乙醇制成每lml含2mg的溶液， 作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法（2010版中國(guó)藥典一部附錄VI B)試驗(yàn)，精密吸取供試品 溶液8 μ 1，對(duì)照品溶液2 μ 1與8 μ 1，分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以丙酮-無(wú)水乙 醇-鹽酸（10:6:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，在105°C加熱15分鐘使薄層板上殘留鹽酸完全揮 盡，放冷，噴以10%硫酸乙醇溶液，在l〇5°C烘干，噴以稀碘化鉍鉀試液-1 %三氯化鐵乙醇 溶液（10:1)混合溶液至斑點(diǎn)顯色清晰，晾干，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍用 膠布固定，照薄層色譜法（2010版中國(guó)藥典一部附錄VI B薄層掃描法）進(jìn)行掃描，波長(zhǎng)λ =527nm，測(cè)定供試品吸光度積分值與對(duì)照品吸光度積分值，計(jì)算，即得。
[0113] 所得實(shí)施例1?12及對(duì)比例1-2所得干膏中鹽酸水蘇堿的轉(zhuǎn)移率，具體方法如 下：
[0114] 分別稱取實(shí)施例1?12及對(duì)比例1-2所得的干膏0. 2g，置具塞錐形瓶中，精密稱 定，加沸水l〇ml使溶解，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1-2,通過(guò)732鈉型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱（內(nèi)徑為 2cm，柱高為15cm)，用水洗脫至洗脫液無(wú)色，棄去洗脫液，再用氨溶液（2 - 13) 250ml洗脫， 收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)?0%乙醇溶解并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，搖勻， 濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。另取鹽酸水蘇堿對(duì)照品適量，精密稱定，加70%乙醇制成 每lml含2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法（2010版中國(guó)藥典一部附錄VI B)試 驗(yàn)，精密吸取供試品溶液8 μ 1，對(duì)照品溶液2 μ 1與8 μ 1，分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板 上，以丙酮-無(wú)水乙醇-鹽酸（10:6:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，在105°C加熱15分鐘使薄層 板上殘留鹽酸完全揮盡，放冷，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C烘干，噴以稀碘化鉍鉀試 液-1 %三氯化鐵乙醇溶液（10:1)混合溶液至斑點(diǎn)顯色清晰，晾干，在薄層板上覆蓋同樣大 小的玻璃板，周圍用膠布固定，照薄層色譜法（2010版中國(guó)藥典一部附錄VI B薄層掃描法） 進(jìn)行掃描，波長(zhǎng)λ = 527nm，測(cè)定供試品吸光度積分值與對(duì)照品吸光度積分值，計(jì)算，即得。
[0115] 按照如下公式計(jì)算鹽酸水蘇堿的轉(zhuǎn)移率：
[0116] 以藥材提取液中鹽酸水蘇堿的轉(zhuǎn)移率為100%
[0117] 鹽酸水蘇堿轉(zhuǎn)移率=干膏量（g) X干膏中鹽酸水蘇堿含量（mg/g)/藥材提取液中 鹽酸水蘇堿總量（mg) X 100%
[0118] 藥材提取液中鹽酸水蘇堿總量（mg)=藥材提取液干膏中鹽酸水蘇堿的含量（mg/ g) X 相當(dāng)于 30L 藥材提取液的干膏總量（g) = 12. 44 (mg/g) X 9. 2(g) X 30 = 3433. 4 (mg)
[0119] 三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
[0120] 經(jīng)測(cè)定，對(duì)比例1、對(duì)比例2及實(shí)驗(yàn)組各實(shí)施例的實(shí)驗(yàn)結(jié)果參見(jiàn)表1。
[0121] 表1實(shí)驗(yàn)組和對(duì)照組的干膏中鹽酸水蘇堿含量及鹽酸水蘇堿轉(zhuǎn)移率結(jié)果表
[0122]
【權(quán)利要求】
1. 一種益母草提取液的精制方法，其特征在于，包括步驟如下： (1) 將益母草用水煎煮，得提取液； (2) 將所述提取液經(jīng)孔徑為0. 02?1 μ m的濾膜過(guò)濾，得濾液； (3) 將所述濾液經(jīng)截留分子量為150以上的納濾膜濃縮至浸膏，所述浸膏于80-83°C條 件下，相對(duì)密度為1.36-1.38。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的益母草提取液的精制方法，其特征在于，步驟（2)所述濾膜為 無(wú)機(jī)陶瓷膜、不銹鋼管式膜或有機(jī)膜。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的益母草提取液的精制方法，其特征在于，采用無(wú)機(jī)陶瓷膜或 不銹鋼管式膜進(jìn)行微濾的工藝參數(shù)為：過(guò)濾壓力0. 01?0. 8MPa，過(guò)濾溫度4?85°C，膜通 量 20 ?300L/m2 · h。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的益母草提取液的精制方法，其特征在于，所述有機(jī)膜為聚砜 膜、醋酸纖維素膜、聚酰胺膜、聚四氟乙烯膜、聚偏氟乙烯膜或聚丙烯膜。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的益母草提取液的精制方法，其特征在于，采用有機(jī)膜進(jìn)行超 濾的工藝參數(shù)為：過(guò)濾壓力〇· 1?1. OMPa，過(guò)濾溫度4?45°C，膜通量20?300L/m2 · h。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的益母草提取液的精制方法，其特征在于，步驟（3)所述納濾膜 為芳香聚酰胺復(fù)合膜、聚哌嗪酰胺復(fù)合膜、聚醚砜膜或三醋酸纖維素膜。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的益母草提取液的精制方法，其特征在于，采用納濾膜過(guò)濾的 工藝參數(shù)為：操作壓力為〇· 5?5Mpa，流量：1?3m3/h。
【文檔編號(hào)】A61K36/533GK104055840SQ201410274228
【公開(kāi)日】2014年9月24日 申請(qǐng)日期:2014年6月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月18日
【發(fā)明者】蔣莉娟, 許招懂, 姚江雄, 黎志堅(jiān), 鐘小天, 翟小玲 申請(qǐng)人:廣州白云山星群(藥業(yè))股份有限公司