一種核桃青皮多酚的提取方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種核桃青皮多酚的提取方法，通過選取新鮮核桃為原料，采用機械去皮法得到核桃青皮，經(jīng)漂燙后自然曬干、粉碎后過40目篩，將經(jīng)干燥粉碎過篩后的核桃青皮粉按液料比21:1(mL:g)加入純凈水，置于超聲波提取設(shè)備中，采用超聲波輔助提取工藝，超聲功率670W，加熱溫度57℃，單次超聲時間5s，超聲間隙時間5s，超聲全程時間25min，攪拌速度400r/min。多酚得率可以高達55.473mg/g，本發(fā)明在核桃青皮多酚生產(chǎn)中具有較好的應(yīng)用前景。
【專利說明】-種核桃青皮多酚的提取方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及果品多酚提取制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體的說，本發(fā)明涉及一種從核桃青皮 中提取多酚的制備工藝的【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 核桃是胡桃科核桃屬多年生落葉喬木，在中國其主要分布在新疆、云南、河北、山 東等省份。核桃青皮，又名青龍衣，是核桃的未成熟外果皮?，F(xiàn)代研究表明，核桃青皮含有 豐富的多酚類物質(zhì)，具有抗腫瘤、抗氧化、抗病毒、抑菌等活性。
[0003] 新疆核桃栽培面積280萬畝，年產(chǎn)干果核桃24萬噸，核桃青皮年產(chǎn)量在36萬噸左 右，由于沒有進一步開展加工利用，大量廢棄的青皮堆放在田間、地頭或溝邊，不僅會造成 資源的極大浪費，還會嚴(yán)重污染生態(tài)環(huán)境，危及動植物的生存。目前在核桃屬植物多酚類物 質(zhì)研究的應(yīng)用中仍處于初級階段，因此研究以核桃青皮為原料提取多酚工藝技術(shù)，對核桃 產(chǎn)業(yè)鏈的發(fā)展、實現(xiàn)廢棄物才綜合利用具有重要意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對現(xiàn)有未見有關(guān)針對核桃青皮中提取多酚的技術(shù)現(xiàn)狀，本發(fā)明旨在提供一種 核桃青皮多酚的提取方法，本發(fā)明圍繞核桃生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的大量核桃青皮綜合利用的技 術(shù)問題，獲得核桃青皮多酚物質(zhì)提取的生產(chǎn)工藝，為工業(yè)化生產(chǎn)核桃青皮多酚物質(zhì)提供技 術(shù)支撐，以解決新疆核桃產(chǎn)業(yè)發(fā)展中的綜合利用問題，對延長產(chǎn)業(yè)鏈，提升核桃的精深加工 與綜合利用水平、提高核桃加工品的附加值方面都具有重要的意義和價值。 本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。
[0005] 本發(fā)明以經(jīng)預(yù)處理干燥的核桃青皮為原料，利用響應(yīng)面法優(yōu)化超聲波輔助提取 多酚的工藝條件，通過將核桃青皮漂燙、自然曬干、粉碎，與純凈水混合置于超聲波提取 設(shè)備中在不同工藝條件下進行提取，在單因素試驗的基礎(chǔ)上，選擇對多酚得率影響較為 顯著的超聲波功率、加熱溫度、液料比三個因素為自變量，以多酚得率為響應(yīng)值，進行 Box-behnken試驗和響應(yīng)面分析，得出最佳工藝條件為：超聲波功率670W，加熱溫度57°C， 液料比21:l(mL:g)，單次超聲時間5s，超聲間隙時間5s，超聲全程時間25min，攪拌速度 400r/min，在獲得的工藝條件下，多酚得率可以高達55. 473mg/g，工藝參數(shù)可操作性強、可 以用于核桃青皮多酚物質(zhì)的提取。
[0006] 本發(fā)明具體提供一種核桃青皮多酚的提取方法，具體提取方法如下： 選取新鮮核桃為原料，采用機械去皮法得到核桃青皮，經(jīng)漂燙、自然曬干后粉碎過40 目篩，將經(jīng)干燥粉碎過篩后的核桃青皮粉按液料比21:l(mL:g)加入純凈水，置于超聲波 提取設(shè)備中，采用超聲波輔助提取核桃青皮多酚，工藝參數(shù)為超聲功率670W，加熱溫度 57°C，，單次超聲時間5s，超聲間隙時間5s，超聲全程時間25min，攪拌速度400r/min。
[0007] 本發(fā)明采用的核桃青皮的預(yù)處理、超聲波輔助提取等技術(shù)手段盡管離不開現(xiàn)有技 術(shù)的支持和啟發(fā)，但是對于多酚的提取，特別是對于針對核桃青皮原料中多酚的提取、為提 高核桃青皮中多酚的保存率而采用熱風(fēng)干燥、自然曬干、漂燙后65°C熱風(fēng)干燥、漂燙后自然 曬干等多種核桃青皮不同的干制方法、選擇適合核桃青皮多酚提取的合適的超聲波輔助提 取工藝，對于決定多酚的提取率的高低、提取的效率都具有重要的作用，也是決定性因素， 不能說采用的技術(shù)手段和工具是現(xiàn)有技術(shù)，進而否定本發(fā)明提供的整體核桃青皮多酚的提 取方法的創(chuàng)新性，現(xiàn)有所有技術(shù)發(fā)明和創(chuàng)新離不開現(xiàn)有技術(shù)的支撐和基礎(chǔ)。可見，本發(fā)明提 供的核桃青皮多酚的提取方法中各技術(shù)因素和技術(shù)參數(shù)都經(jīng)過綜合考量和設(shè)計，本發(fā)明提 供的核桃青皮多酚的提取方法中各技術(shù)環(huán)節(jié)具有上下一體，任何技術(shù)步驟不可或缺，緊密 不可分割的特點，不能任何取舍肢解其中的技術(shù)步驟。
[0008] 本發(fā)明的目的圍繞核桃生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的大量核桃青皮綜合利用的技術(shù)問題，獲 得核桃青皮多酚物質(zhì)提取的生產(chǎn)工藝參數(shù)，采用對核桃青皮進行漂燙處理以鈍化氧化酶活 性防止多酚物質(zhì)的氧化、提高核桃青皮多酚保存率的預(yù)處理方法使得核桃青皮中多酚的含 量大大提高，本發(fā)明所使用的超聲波輔助提取工藝，是將聚能式和發(fā)散式超聲波相結(jié)合并 循環(huán)作用于物料，即聚能式、發(fā)散式超聲場固定分布，在攪拌作用下使物料循環(huán)依次通過 超聲場，從而最大限度提高了超聲場的利用率，解決了靜止物料在超聲提取時作用范圍有 限的問題，增加了超聲場的物料處理量，提高了效率。以純凈水為提取溶劑時提取率高達 55. 473mg/g，且以水為提取溶劑具有成本低廉、安全、無污染等優(yōu)點。
[0009] 通過實施本發(fā)明具體的
【發(fā)明內(nèi)容】
，可以達到以下效果： 本發(fā)明通過對核桃青皮進行預(yù)處理、采用超聲波輔助提取工藝、以多酚得率為響應(yīng)值 進行Box-behnken試驗和響應(yīng)面分析優(yōu)化核桃青皮多酚提取的工藝參數(shù)，得出最佳工藝條 件，在獲得工藝條件下多酚得率可以高達55. 473mg/g，該方法在核桃青皮多酚生產(chǎn)中具有 較好的應(yīng)用前景。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0010] 圖1顯示為不同干制方法對多酚保存率的影響圖。
[0011] 圖2顯示為攪拌速度對多酚得率的影響圖。
[0012] 圖3顯示為超聲間隙時間對多酚得率的影響圖。
[0013] 圖4顯示為超聲全程時間對多酚得率的影響圖。
[0014] 圖5顯示為超聲波功率對多酚得率的影響圖。
[0015] 圖6顯示為溫度對多酚得率的影響圖。
[0016] 圖7顯示為液料比對多酚得率的影響圖。
[0017] 圖8顯示為超聲波功率和加熱溫度的交互作用響應(yīng)曲面圖。
[0018] 圖9顯示為超聲波功率和液料比的交互作用響應(yīng)面圖。
[0019] 圖10顯示為加熱溫度和液料比的交互作用響應(yīng)面圖。

【具體實施方式】
[0020] 下面，舉實施例說明本發(fā)明，但是，本發(fā)明并不限于下述的實施例。另外，在下述各 實施例的試驗描述中，無特別說明，％皆指質(zhì)量百分比，即按m/m計。
[0021] 儀器設(shè)備：AL204-IC型電子天平，梅特勒-托利多儀器(上海）有限公司；SB-2000 型數(shù)控恒溫水浴鍋，上海愛朗儀器有限公司；TU-1810紫外可見分光光度計，北京普析通用 儀器有限責(zé)任公司；Anke LXJ- II B離心機，上海安亭科學(xué)儀器廠；CTXNW-2B超聲循環(huán)提取 機，北京弘祥隆生物技術(shù)開發(fā)有限公司。
[0022] 原料采用核桃青皮采摘自新疆阿克蘇市烏什縣，經(jīng)漂燙、自然曬干后密封包裝、避 光保存，使用時粉碎過40目篩；試劑采用沒食子酸，無水碳酸鈉，鎢酸鈉，鑰酸鈉，硫酸鋰， 溴水，濃磷酸，濃鹽酸，均為分析純。
[0023] 本發(fā)明中選用的所有試劑、儀器、原輔材料都為本領(lǐng)域熟知選用的，但不限制本發(fā) 明的實施，其他本領(lǐng)域熟知的一些試劑和設(shè)備都可適用于本發(fā)明以下實施方式的實施。
[0024] 實施例一：核桃青皮多酚的提取 核桃青皮多酚的提取的具體方法如下。
[0025] (1)核桃青皮原料的制備：選取新鮮核桃為原料，采用機械去皮法得到核桃青皮， 分別經(jīng)451：、501：、551：、601：、651：熱風(fēng)干燥、自然曬干、漂燙后651：熱風(fēng)干燥、漂燙后自 然曬干8種干制方法干制后避光保存。多酚含量測定：將干燥的核桃青皮粉碎后過40目 篩，采用30%乙醇、液料比25:1 (mL/g)，提取溫度50°C、提取時間lh的條件進行多酚的 提取和含量的測定，以考察不同干制方法對多酚保存率的影響。結(jié)果為：8種干制方法干燥 后的多酚含量由高到低的順序為：漂燙后65°C熱風(fēng)干燥 > 漂燙后自然曬干> 45°C熱風(fēng)干 燥> 65°C熱風(fēng)干燥> 60°C熱風(fēng)干燥> 55°C熱風(fēng)干燥> 自然曬干> 50°C熱風(fēng)干燥，與新鮮 核桃青皮的多酚含量（85. 03mg/g (干基)）相比，其損失率分別為34. 25%、34. 32%、37. 61%、 38. 06%、39. 07%、40. 39%、42. 9%、43. 12%。同時可知經(jīng)漂燙后65°C熱風(fēng)干燥與漂燙后自然曬 干的相比多酚的損失率相差較小，且熱風(fēng)干燥能耗高，故經(jīng)漂燙后采用自然曬干的方法是 節(jié)能且適宜規(guī)?；a(chǎn)的最優(yōu)方法，所以選擇漂燙后自然曬干的方法干燥核桃青皮，參見 附圖1。
[0026] (2)將經(jīng)干燥粉碎后的核桃青皮粉末固定液料比20:1 (mL:g)計加入純凈水，置于 超聲波提取設(shè)備中，采用超聲波輔助提取工藝進行多酚物質(zhì)的提取。
[0027] (3)核桃青皮多酚提取的單因素試驗：固定單次超聲時間5s，考察攪拌速度、超聲 間隙時間、超聲全程時間、超聲波功率、加熱溫度、液料比等6個因素對核桃青皮多酚得率 的影響。
[0028] 分別設(shè)置攬拌速度為 0r/min、400r/min、600;r/min、800;r/min、1200r/min、1600r/ min，固定液料比20:1 (mL:g)，超聲波功率600W，加熱溫度60°C，單次超聲時間5s，超聲間 隙時間5s，超聲全程時間15min，考察不同攪拌速度對核桃青皮多酚得率的影響。
[0029] 通過分別設(shè)置超聲間隙時間ls、3s、5s、7s、9s，固定液料比20:1 (mL:g)，超聲波 功率600W，攪拌速度400r/min，加熱溫度60°C，單次超聲時間5s，超聲全程時間15min，考察 不同超聲間隙時間對核桃青皮多酚得率的影響。
[0030] 通過分別設(shè)置超聲全程時間為lOmin、15min、20min、25min、30min，固定液料比 20:1 (mL:g)，超聲波功率600W，攪拌速度400r/min，加熱溫度60°C，單次超聲時間5s，超 聲間隙時間5s，考察不同超聲全程時間對核桃青皮多酚得率的影響。
[0031] 通過分別設(shè)置超聲波功率200W、400W、600W、800W、1000W，固定液料比20:1 (mL:g)，攪拌速度400r/min，加熱溫度60°C，單次超聲時間5s，超聲間隙時間5s，超聲全程 時間15min，考察不同超聲波功率對核桃青皮多酚得率的影響。
[0032] 通過分別設(shè)置加熱溫度40°c、50°c、6(rc、7(rc、8(rc，固定液料比20:1 (mL:g)， 超聲波功率600W，攪拌速度400r/min，單次超聲時間5s，超聲間隙時間5s，超聲全程時間 15min，考察不同溫度對核桃青皮多酚得率的影響。
[0033] 通過分別采用液料比10:1、15:1、20:1、25:1、30:1 (mL:g)，加熱溫度60°C，超聲 波功率600W，攪拌速度400r/min，單次超聲時間5s，超聲間隙時間5s，超聲全程時間15min， 考察不同液料比對核桃青皮多酚得率的影響。
[0034] (4)響應(yīng)面試驗：根據(jù)Box-Benhnken中心組合試驗設(shè)計原理，選擇加熱溫度、超聲 波功率、料液比對核桃青皮多酚得率影響顯著的三個因素，在單因素試驗的基礎(chǔ)上進行響 應(yīng)面試驗設(shè)計對超聲波輔助提取核桃青皮多酚的工藝條件進行優(yōu)化，得到超聲波輔助提取 核桃青皮多酚的最佳工藝參數(shù)為：超聲波功率670W，加熱溫度57°C，液料比21:1 (mL: g)，單 次超聲時間5s，超聲間隙時間5s，超聲全程時間25min，攪拌速度400r/min。
[0035] 由上可見，本發(fā)明采用的核桃青皮多酚的提取方法，通過選取新鮮核桃為原料，采 用機械去皮法得到核桃青皮，經(jīng)漂燙后采用自然曬干，粉碎后過40目篩，將經(jīng)干燥粉碎過 篩后的核桃青皮粉按比例加入純凈水，置于超聲波提取設(shè)備中，采用超聲波輔助提取工藝， 超聲功率670W，加熱溫度57°C，液料比21:1 (mL: g)，單次超聲時間5s，超聲間隙時間5s，超 聲全程時間25min，攪拌速度400r/min。
[0036] 實施例二：核桃青皮多酚提取的單因素試驗 基于上述實施例，采用的核桃青皮多酚的提取方法，通過選取新鮮核桃為原料，采用機 械去皮法得到核桃青皮，經(jīng)漂燙后采用自然曬干，粉碎后過40目篩，將經(jīng)干燥粉碎過篩后 的核桃青皮粉按比例加入純凈水，置于超聲波提取設(shè)備中，經(jīng)超聲波輔助提取工藝，具體工 藝參數(shù)驗證單因子試驗如下。
[0037] 在固定單次超聲時間 5s，分別以 0r/min、400r/min、600;r/min、800;r/min、1200;r/ min、1600r/min不同的攪拌速度，以2001、4001、6001、8001、10001不同的超聲波功率，以 ls、3s、5s、7s、9s不同的超聲間隙時間，以10min、15min、20min、25min、30min不同的超聲全 程時間，以 40°〇、501：、601：、701：、801：不同的加熱溫度，以10:1、15:1、20:1、25 :1、30:1不 同的液料比（mL:g)等因素進行單因素試驗，以研究不同因素對核桃青皮多酚得率的影響。
[0038] 結(jié)果與分析： 1. 1攪拌速度對多酚得率的影響：參見附圖2可知，當(dāng)攪拌速度為400r/min時多酚得 率最高為44. 13mg/g，故選擇400r/min作為最佳攪拌速度。
[0039] 1.2超聲間隙時間對多酚得率的影響：參見附圖3可知，多酚得率隨著超聲 間隙時間的延長總體呈先上升后下降的趨勢，在超聲間隙時間為5s時多酚得率最高為 42. 65mg/g。故選擇最佳超聲間隙時間為5s。
[0040] 1. 3超聲全程時間對多酚得率的影響：參見附圖4可知，在超聲全程時間為25min 時多酚得率最高為42. 89mg/g，隨著時間的繼續(xù)延長多酚得率反而下降，這有可能是部分多 酚氧化所致。故選擇最佳超聲全程時間為25min。
[0041] 1. 4超聲波功率對多酚得率的影響：參見附圖5可知，多酚得率隨超聲波功率的 升高總體呈先上升后下降的趨勢，且在超聲波功率為600W時多酚得率最高為48. 73mg/g。 這是由于隨著超聲波功率的增加，空化作用增強，加速了細(xì)胞的破碎，從而提高了多酚的得 率；但當(dāng)超聲波功率超過600W時，可能是由于一些大分子物質(zhì)的溶出會阻礙多酚的溶出， 反而會降低多酚的得率。故選擇最佳超聲波功率為600W。
[0042] 1. 5溫度對多酚得率的影響：參見附圖6可知，多酚得率隨溫度的升高而增加，且 在50°C?60°C之間增加趨勢明顯，隨著溫度的繼續(xù)升高，多酚得率增加相對較緩慢，且溫 度升高所需能耗也會相應(yīng)增加。綜合考慮選擇最佳溫度為60°C，此時多酚得率為43. 93mg/ g°
[0043] 1. 6液料比對多酚得率的影響：參見附圖7可知，當(dāng)液料比小于20:1 (mL :g)時， 多酚得率隨液料比增加而增加，但當(dāng)液料比大于20:1 (mL :g)時，多酚得率基本保持不變。 故選擇最佳液料比為20:1 (mL :g)，此時多酚得率為42. 52mg/g。
[0044] 結(jié)論：綜上可見，通過分析攪拌速度、超聲間隙時間、超聲全程時間、超聲波功率、 加熱溫度、液料比多個因素中不同參數(shù)對多酚得率影響的變化趨勢認(rèn)為超聲波功率、加熱 溫度、液料比三個因素對多酚得率的影響較為顯著，因此后續(xù)試驗中固定單次超聲時間5s， 超聲間隙時間5s、超聲全程時間25min、攪拌速度400r/min后進一步研究超聲波功率、力口 熱溫度、液料比三個因素間的交互作用，以得到超聲波輔助提取核桃青皮多酚的最佳工藝 參數(shù)。
[0045] 實施例三：核桃青皮多酚的響應(yīng)面試驗 通過上述實施例二單因素試驗可知，超聲波功率、加熱溫度、液料比三個因素對多酚得 率影響較為顯著。因此選擇超聲波功率、加熱溫度、液料比三個因素，以多酚得率為響應(yīng)值 進行Box-behnken試驗，見表1所示，利用Design Expert8. 0. 5. b軟件進行數(shù)據(jù)分析，以優(yōu) 化超聲波輔助提取核桃青皮多酚的工藝參數(shù)。
[0046] 表1響應(yīng)面因素水平編碼表

【權(quán)利要求】
1. 一種核桃青皮多酚的提取方法，其特征在于，選取新鮮核桃為原料，采用機械去皮 法得到核桃青皮，經(jīng)漂燙后自然曬干、粉碎后過40目篩，將經(jīng)干燥粉碎過篩后的核桃青皮 粉按液料比21:l(mL:g)加入純凈水，置于超聲波提取設(shè)備中，采用超聲波輔助提取工藝， 超聲功率670W，加熱溫度57°C，單次超聲時間5s，超聲間隙時間5s，超聲全程時間25min，攪 拌速度400r/min。
【文檔編號】A61P39/06GK104055838SQ201410333014
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年7月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月15日
【發(fā)明者】李煥榮, 陳愷, 高蕾, 王杰, 朱霞 申請人:新疆農(nóng)業(yè)大學(xué), 李煥榮