一種甘草綜合提取工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開的一種甘草綜合提取工藝，通過分步提取，采用不同的提取技術(shù)綜合制備出甘草酸、甘草霜等。本發(fā)明所述的甘草綜合提取工藝充分利用了甘草資源，在提取過程中實現(xiàn)了不同有效組分的分離，成本較低，操作簡易，溶劑耗用量低，生產(chǎn)效率高，藥用成分得率高，對環(huán)境無污染，能實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，產(chǎn)品品質(zhì)佳，提高了中草藥的綜合利用價值。
【專利說明】一種甘草綜合提取工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及甘草提取工藝，尤其涉及一種甘草綜合提取工藝。

【背景技術(shù)】
[0002] 甘草為豆科多年生草本植物，以根和根狀莖入藥。味甘、性平。甘草為中藥之王， 《本草綱目》將其列為百藥之首，其用途非常廣泛，甘草的地下部分具有清熱解毒、祛痰止 咳、緩急止痛、補脾益氣、調(diào)和諸藥等功效。中藥處方離不開甘草，俗稱"十方九草"。甘草的 酸類藥物具有防治病毒性肝炎、高血脂、抗癌防癌及調(diào)節(jié)人體細(xì)胞免疫功能的效果。甘草的 地上部分粗蛋白、粗脂肪含量高，粗纖維含量較低，莖和葉含有動物所需的多種微量元素， 飼喂效果與紫花苜蓿相似，產(chǎn)出報酬略高于紫花苜蓿，能作為一種優(yōu)良的豆科牧草。
[0003] 傳統(tǒng)的甘草提取加工方法有：室溫冷浸提取法、滲漉提取法、煎煮方法、熱回流方 法和索氏提取法。室溫冷浸法是在室溫條件下，將過一定目數(shù)篩的甘草粉末直接加入到適 當(dāng)容器中，加入適當(dāng)比例的水、氨水或醇等溶劑浸提，其提取的效率較低，時間相對較長； 滲漉法需要使用特制的滲漉設(shè)備，不斷加入溶劑，使與滲出液一直保持相當(dāng)?shù)臐舛炔?，?取效率較冷浸法高，但與冷浸法一樣提取時間較長，溶劑消耗量較大；煎煮和熱回流法是 通過加熱處理；煎煮方法增加甘草酸的溶解度和加快溶出速度，熱回流法避免了乙醇等低 沸點溶劑的揮發(fā)損失，提取效率較高；索氏提取法又稱連續(xù)回流提取法，其利用索氏提取 器對甘草粉末進行提取，加熱蒸發(fā)的溶劑經(jīng)冷凝后又回到樣品管中，經(jīng)約10個循環(huán)后， 基本可將甘草中的甘草酸提取完全，提取效率較高同時節(jié)省了溶劑，但時間相對較長。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題和提出的技術(shù)任務(wù)是對現(xiàn)有技術(shù)進行改進，提供一種 甘草綜合提取工藝，解決目前技術(shù)中傳統(tǒng)的甘草提取工藝提取加工時間長，提取效率慢，有 效成分得率低的問題。
[0005] 為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：
[0006] 一種甘草綜合提取工藝，包括以下步驟：
[0007] 1)將甘草切片粉碎；
[0008] 2)將步驟1)的甘草采用組織破碎法提取，以乙醇溶液作萃取劑，8?20倍量進行 提取3次，得到粗提液；
[0009] 3)將步驟2)的粗提液濃縮得到濃縮液，然后將濃縮液離心分離，得到澄清液； [0010] 4)將步驟3)的澄清液加濃硫酸酸化，充分?jǐn)嚢韬箪o置，過濾得到濾液和沉淀；
[0011] 5)將步驟4)所得的濾液加石灰水調(diào)至中性濃縮成稠膏，再干燥后得到甘草浸膏；
[0012] 6)將步驟4)所得的沉淀水洗干燥后得到甘草酸。
[0013] 本發(fā)明通過分步提取，采用不同的提取技術(shù)，綜合提取了甘草中的多種有效成分。 將甘草采用組織破碎法提取甘草中的有效成分，無需高溫加熱，使甘草中的有效成分不會 被高溫破壞，可以提高有效成分的得率，還可以降低溶劑的使用量。在適當(dāng)溶劑存在下，將 物料高速粉碎至適當(dāng)粒度，同時伴有高速攪拌、振動、負(fù)壓滲透等外力，實現(xiàn)了這三種因素 的最佳結(jié)合，達到了充分提高提取效率的目的。
[0014] 進一步的，所述的步驟2)中甘草的破碎粒度為40?60目。物料的粒度越小，溶 劑與被提取的成分極性越接近，適當(dāng)外力作用越突出，提取效率就會越高。在高速攪拌、振 動、負(fù)壓滲透三者結(jié)合的過程中，為了在既能充分發(fā)揮粒度小易達到組織內(nèi)外平衡的優(yōu)勢， 又不至于因粒度太細(xì)而影響后期的過濾，故控制破碎粒度在40?60目范圍左右，由于這樣 細(xì)小的顆粒與溶劑在一起，在高速攪拌與振動下，組織內(nèi)外的化學(xué)成分在極短的時間內(nèi)即 可達到平衡。
[0015] 進一步的，所述的步驟2)中加工甘草的閃式提取器轉(zhuǎn)速為15000?30000r/min， 提取時間30?60秒。閃式提取器由高速電機、破碎提取刀頭和控制系統(tǒng)三部分組成，結(jié)構(gòu) 設(shè)計簡潔，僅湊，合理，便于操作。其工作的主要部分是破碎提取刀頭，刀頭由內(nèi)刀和外刀組 成，工作時內(nèi)刀在高速電機的帶動下由控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)其速度。在外刀腔內(nèi)高速旋轉(zhuǎn)，使整個 系統(tǒng)處在一個高速動態(tài)的環(huán)境之中，內(nèi)外刀之間不僅產(chǎn)生強大的剪切作用，同時外刀腔內(nèi) 產(chǎn)生強大的負(fù)壓，在這種負(fù)壓的作用下，外刀腔內(nèi)外發(fā)生分子滲透現(xiàn)象，既通過破碎而充分 暴露的物質(zhì)分子（被提取成分）在負(fù)壓，剪切，高速碰撞等各種外力作用下被溶劑分子包 圍，解離，溶解，替代，脫離，然后迅速進入溶劑中，瞬間達到溶劑濃度的平衡，在數(shù)十秒內(nèi)快 速完成提取過程。利用閃式提取器可以有效節(jié)省溶劑，適當(dāng)轉(zhuǎn)速和提取時間即可完成對容 器內(nèi)物料的徹底提起，且粉碎度適當(dāng)，既有利于充分提取有效成分，又有利于過濾。
[0016] 進一步的，所述的步驟2)中乙醇溶液為含乙醇80%。
[0017] 進一步的，所述的步驟3)中粗提液采用低溫蒸發(fā)濃縮至原體積的1/3,物料不受 高溫影響，避免了熱不穩(wěn)定成分的破壞和損失，更好地保存了甘草中的藥物成分。
[0018] 進一步的，所述的步驟4)中的沉淀I采用乙醇復(fù)溶，復(fù)溶溶液再一次離心得到的 上清液合并到步驟3)的澄清液中。本發(fā)明將沉淀I中殘留的藥物成分進一步提取出，降低 浪費，提高甘草的藥物成分得率。
[0019] 進一步的，所述的步驟5)中濃硫酸的濃度為98%，將酸化液的pH調(diào)至2?3,利 用濃硫酸制得甘草酸。
[0020] 進一步的，所述的步驟6)中調(diào)至中性的濾液采用反滲透或真空蒸發(fā)器進行濃縮 處理，反滲透濃縮采用截留分子量200?600Da的醋酸纖維素膜；真空蒸發(fā)器的濃縮條件 為：濃縮溫度30?45°C，真空度0.06?0.07MPa。本發(fā)明利用反滲透或真空蒸發(fā)的方式進 行濃縮，可以避免有效成分被高溫破壞。
[0021] 進一步的，所述的步驟7)中沉淀以2300?2600r/min，離心3?5min進行水洗， 重復(fù)3?5次，采用水洗的方式去除沉淀中的殘留化學(xué)物質(zhì)提高純度，最后真空干燥得到成 品。
[0022] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明優(yōu)點在于：
[0023] 本發(fā)明所述的甘草綜合提取工藝改善生產(chǎn)流程，可以在一條生產(chǎn)線上同時提取甘 草的多種有效成分，乙醇消耗量小，有效物質(zhì)提取率高，成本低，品質(zhì)好，無殘留有害物質(zhì)；
[0024] 本發(fā)明采用組織破碎提取法，提起加工時間短，提取效率高，有效成分得率高，簡 化了提取工藝，無化學(xué)反應(yīng)發(fā)生，不影響藥物有效成分的生理活性，提取物有效成分含量 商，有利于進一步精制；
[0025] 本發(fā)明所述的甘草綜合提取工藝易于實現(xiàn)，適用性強，加工簡單，經(jīng)濟效益高。

【具體實施方式】
[0026] 下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施 例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通 技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范 圍。
[0027] 本發(fā)明實施例公開一種甘草綜合提取工藝，降低提取溫度，以保障甘草中的有效 活性成分不被高溫所破壞，同時節(jié)約能源；改善生產(chǎn)流程，可以在一條生產(chǎn)線上同時提取幾 種物質(zhì)；改善環(huán)節(jié)，能對擠干后的藥渣進行循環(huán)利用，避免環(huán)境污染；減少作業(yè)人數(shù)，降低 勞動強度，節(jié)約生產(chǎn)支出。
[0028] 一種甘草綜合提取工藝，包括以下步驟：
[0029] 1)將甘草切片粉碎；
[0030] 2)將切片粉碎后的甘草采用組織破碎法提取，甘草的破碎粒度為40?60目，加工 甘草的閃式提取器轉(zhuǎn)速為15000?30000r/min，提取時間30?60秒，以含乙醇80%濃度 的乙醇溶液作萃取劑，8?20倍量進行提取3次，得到粗提液；
[0031] 3)將步驟2)的粗提液采用低溫蒸發(fā)濃縮至原體積的1/3得到濃縮液，然后將濃縮 液離心分離，得到澄清液；
[0032] 4)將步驟3)的澄清液加濃度為98%的濃硫酸酸化，將pH調(diào)至2?3,充分?jǐn)嚢韬?靜置，過濾得到濾液和沉淀；
[0033] 5)將步驟4)所得的濾液加石灰水調(diào)至中性后采用反滲透或真空蒸發(fā)器進行濃縮 處理，反滲透濃縮采用截留分子量200?600Da的醋酸纖維素膜；真空蒸發(fā)器的濃縮條件 為：濃縮溫度30?45°C，真空度0. 06?0. 07MPa。濾液濃縮成稠膏，再干燥后得到甘草浸 膏；
[0034] 6)將步驟4)所得的沉淀以2300?2600r/min，離心3?5min進行水洗，重復(fù)3? 5次，真空干燥后得到甘草酸。
[0035] 按照以上所述的甘草綜合提取工藝進行甘草提取，提取工藝參數(shù)如表1所示。
[0036] 表 1
[0037]

【權(quán)利要求】
1. 一種甘草綜合提取工藝，包括以下步驟： 1) 將甘草切片粉碎； 2) 將步驟1)的甘草采用組織破碎法提取，以乙醇溶液作萃取劑，8?20倍量進行提取 3次，得到粗提液； 3) 將步驟2)的粗提液濃縮得到濃縮液，然后將濃縮液離心分離，得到澄清液； 4) 將步驟3)的澄清液加濃硫酸酸化，充分?jǐn)嚢韬箪o置，過濾得到濾液和沉淀； 5) 將步驟4)所得的濾液加石灰水調(diào)至中性濃縮成稠膏，再干燥后得到甘草浸膏； 6) 將步驟4)所得的沉淀水洗干燥后得到甘草酸。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘草綜合提取工藝，其特征在于，所述的步驟2)中甘草的破 碎粒度為40?60目。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的甘草綜合提取工藝，其特征在于，所述的步驟2)中加工甘草 的閃式提取器轉(zhuǎn)速為15000?30000r/min，提取時間30?60秒。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘草綜合提取工藝，其特征在于，所述的步驟2)中乙醇溶液 為含乙醇80%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘草綜合提取工藝，其特征在于，所述的步驟3)中粗提液采 用低溫蒸發(fā)濃縮至原體積的1/3。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘草綜合提取工藝，其特征在于，所述的步驟4)中濃硫酸的 濃度為98%，將酸化液的pH調(diào)至2?3。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘草綜合提取工藝，其特征在于，所述的步驟5)中調(diào)至中性 的濾液采用反滲透或真空蒸發(fā)器進行濃縮處理，反滲透濃縮采用截留分子量200?600Da 的醋酸纖維素膜；真空蒸發(fā)器的濃縮條件為：濃縮溫度30?45°C，真空度0. 06?0. 07MPa。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘草綜合提取工藝，其特征在于，所述的步驟6)中沉淀以 2300?2600r/min，離心3?5min進行水洗，重復(fù)3?5次，最后真空干燥。
【文檔編號】A61K36/484GK104083431SQ201410342061
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月17日
【發(fā)明者】熊德閏 申請人:新疆鵬弘生物科技有限公司, 四川省硯山中藥飲片有限公司