黃芪總皂苷提取物的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種改進(jìn)的黃芪總皂苷提取物的制備方法，包括對黃芪的水提液進(jìn)行兩次醇沉一次水沉，再使用大孔樹脂吸附三次，濃縮后即得黃芪總皂苷提取物。由于黃芪總皂苷含量較低，且藥材含大量糖類物質(zhì)，提取分離比較困難。本發(fā)明能夠顯著降低無效雜質(zhì)含量，保留了藥物的有效成分，極大地提高了樣品純度，進(jìn)而提高了皂苷的提取率，本方法制得的黃芪總皂苷提取物中黃芪總皂苷含量高達(dá)98～100％，是一種有效的黃芪總皂苷的提取分離方法。
【專利說明】黃芪總皂苷提取物的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及中藥材提取物的制備方法，具體地說，涉及黃芪總皂苷提取物的制備 方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 黃苗為豆科植物蒙古黃苗 Astragalus membranaceus (Fisch. ) Bge. var. mongholicus (Bge. ) Hsiao 或膜莢黃苗 Astragalus membranaceus (Fisch. ) Bge.的干燥根。 有益氣固表、斂汗固脫、托瘡生肌、利水消腫之功效。用于治療氣虛乏力，中氣下陷，久瀉脫 肛，便血崩漏，表虛自汗，癰疽難潰，久潰不斂，血虛萎黃，內(nèi)熱消渴，慢性腎炎，蛋白尿，糖尿 病等。炙黃芪益氣補(bǔ)中，生用固表托瘡。
[0003] 黃芪中的主要活性成分為以黃芪甲苷為代表的皂苷類及多糖。黃芪總皂苷的動物 實(shí)驗(yàn)研究表明，能明顯抑制中性粒細(xì)胞的增生和降低炎癥關(guān)節(jié)局部的細(xì)胞因子，如白細(xì)胞 介素-1和一氧化氮的水平，減輕一氧化氮引起的軟骨細(xì)胞凋亡等，而且毒性低，副作用小。
[0004] 近年來，已有較多關(guān)于黃芪總皂苷成分提取方法的研究，目標(biāo)是提高黃芪總皂苷 的含量，降低大分子等雜質(zhì)的含量，以提高黃芪制劑的有效性及安全性。
[0005] ZL02155002. 6公開了黃芪總皂苷的制備方法，該方法包括步驟：黃芪經(jīng)水熱回流 提取2次以上，提取液過濾后直接上大孔吸附樹脂柱，進(jìn)行脫糖，脫色處理，再分離純化得 到黃芪總皂苷混合物。該方法將含大量雜質(zhì)的提取液直接經(jīng)由大孔吸附樹脂柱分離純化， 造成去除雜質(zhì)的同時有效成分損失也較大的缺點(diǎn)。
[0006] ZL200610014211. 6公開了一種黃芪總皂苷的制備方法，該方法包括步驟：取黃芪 藥材加入溶劑，將溶液調(diào)至堿性后再進(jìn)行提取，得提取液；提取液上大孔型堿性陰離子交換 柱，先用堿水和純水沖洗，沖洗液棄去，再用含水乙醇洗脫，洗脫液濃縮，即得黃芪總皂苷。 該方法僅經(jīng)一次樹脂純化，存在雜質(zhì)去除不徹底的缺點(diǎn)。
[0007] CN102488742A公開了一種黃芪總皂苷的制備方法，該方法包括步驟：黃芪煎煮 1?3次，合并過濾；濃縮提取液，加入2?5倍量的80 %?100 %的乙醇，過濾濃縮至清膏； 將清膏放入大孔樹脂柱中洗脫后，即得黃芪總皂苷。該方法存在只經(jīng)一次醇沉一次樹脂純 化，雜質(zhì)去除不徹底的缺點(diǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明的目的是提供一種改進(jìn)的黃芪總皂苷提取物的制備方法。
[0009] 為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明的一種黃芪總皂苷提取物的制備方法，包括對黃芪 的水提液進(jìn)行兩次醇沉一次水沉，再使用大孔樹脂吸附三次，濃縮后即得黃芪總皂苷提取 物。
[0010] 上述方法具體包括以下步驟：
[0011] (1)用水煎煮提取黃芪藥材，濃縮，得到黃芪水煎膏；
[0012] (2)對步驟⑴得到的黃芪水煎膏進(jìn)行一次醇沉，濃縮，得到黃芪總皂苷一次醇沉 膏；
[0013] (3)對步驟（2)得到的黃芪總皂苷一次醇沉膏進(jìn)行二次醇沉，濃縮，得到黃芪總皂 苷二次醇沉膏；
[0014] (4)對步驟（3)得到的黃芪總皂苷二次醇沉膏進(jìn)行水沉，濃縮，得到黃芪總皂苷水 沉膏；
[0015] (5)步驟（4)得到的黃芪總皂苷水沉膏經(jīng)水稀釋后經(jīng)過大孔樹脂進(jìn)行一次吸附， 收集洗脫液；
[0016] (6)步驟（5)收集的洗脫液經(jīng)過大孔樹脂進(jìn)行二次吸附，收集洗脫液；
[0017] (7)步驟（6)收集的洗脫液經(jīng)過大孔弱堿性陰離子樹脂進(jìn)行三次吸附，濃縮，得到 黃芪總皂苷提取物。
[0018] 更具體地，上述方法包括以下步驟：
[0019] 1)提取：用黃芪藥材6-12倍重量的水煎煮提取黃芪藥材2-3次，每次提取1-2小 時，合并提取液，濃縮，得到黃芪水煎膏；
[0020] 2) -次醇沉：在攪拌條件下，向步驟1)得到的黃芪水煎膏中加入濃度93%以上的 乙醇，使含醇量達(dá)74. 5% -75. 5%，攪拌，靜置12小時以上，過濾，收集濾液揮干乙醇至無醇 味，并濃縮至在80°C測定相對密度為1. 11-1. 20,得到黃芪總皂苷一次醇沉膏；
[0021] 3)二次醇沉：在攪拌條件下，向步驟2)得到的醇沉膏中加入濃度93%以上的乙 醇，使含醇量達(dá)84. 5% -85. 5%，攪拌15min，冷藏12小時以上，濾取上清液（剩余藥渣離心 后過濾取上清液），揮干乙醇至無醇味，并濃縮至在80°C測定相對密度為1. 11-1. 20,得到 黃芪總皂苷二次醇沉膏；
[0022] 4)水沉：在攪拌條件下，向步驟3)得到的醇沉膏中加水稀釋至1ml溶液中含醇沉 膏0. 5-1. 0g，攪拌15min，冷藏12小時以上，濾取上清液（剩余藥渣離心后過濾取上清液）， 濃縮至在80°C測定相對密度為1. 11-1. 20,得到黃芪總皂苷水沉膏；
[0023] 5)大孔樹脂一次吸附：向黃芪總皂苷水沉膏中加水稀釋至每1ml含水沉膏5g，藥 液經(jīng)0. 45 μ m微孔濾膜過濾后，濾液以lBV/h速度通過大孔吸附樹脂，上樣量為樹脂體積的 8倍，經(jīng)樹脂吸附后用2倍樹脂體積的水洗脫，洗脫流速為3BV/h，棄去洗脫液，再使用2倍 樹脂體積的30%乙醇洗脫，洗脫流速為3BV/h，棄去洗脫液，再用3倍樹脂體積的50%乙醇 洗脫，洗脫流速為2BV/h，收集洗脫液；
[0024] 6)大孔樹脂二次吸附：將步驟5)收集的洗脫液，以lBV/h速度過大孔吸附樹脂， 上樣量為樹脂體積的8倍，經(jīng)樹脂吸附后分別用2倍樹脂體積的水和2倍樹脂體積的30% 乙醇洗脫，洗脫流速為3BV/h，棄去洗脫液，再用3倍樹脂體積的50%乙醇洗脫，洗脫流速為 2BV/h，收集洗脫液；
[0025] 7)大孔弱堿性陰離子樹脂三次吸附：將步驟6)收集的洗脫液直接以2.5? 3. 5BV/h的流速過弱堿性陰離子樹脂柱，待露出樹脂面時，加入樹脂等重量的濃度為85% 的乙醇以相同流速沖洗樹脂柱，合并初流液和洗脫液，真空減壓干燥后即得黃芪總皂苷提 取物。
[0026] 本發(fā)明中使用的水為純化水、蒸餾水或注射用水。
[0027] 利用大孔樹脂進(jìn)行一次吸附和二次吸附，使用的大孔樹脂的型號為D10UADS-F8、 ADS-17、HPD750、HPD100、HPD450、AB-8 或 DM130 等。
[0028] 優(yōu)選使用的大孔樹脂的型號為D101。D101樹脂是一種非極性吸附劑，比表面積 480-520m2/g，平均孔徑25-28A。
[0029] 本發(fā)明中使用的大孔弱堿性陰離子樹脂的型號為D900、D301R、D301G、D370、D371、 D380 或 D382 等。
[0030] 優(yōu)選使用的大孔弱堿性陰離子樹脂的型號為D900。D900樹脂是一種弱堿性陰離 子交換樹脂，交換容量mm〇l/g(干）彡8.0,粒度％ (0.315-1.25)mm彡90。
[0031] 采用上述方法制備的黃芪總皂苷提取物中，黃芪總皂苷含量98?100%，黃芪甲 苷含量70?80%。
[0032] 由于黃芪總皂苷含量較低，且藥材含大量糖類物質(zhì)，提取分離比較困難。本發(fā)明能 夠顯著降低無效雜質(zhì)含量，保留了藥物的有效成分，極大地提高了樣品純度，進(jìn)而提高了皂 苷的提取率，是一種有效的黃芪總皂苷的提取分離方法。

【具體實(shí)施方式】
[0033] 以下實(shí)施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。若未特別指明，實(shí)施例 中所用的技術(shù)手段為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的常規(guī)手段，所用原料均為市售商品。
[0034] 若未特別指明，以下實(shí)施例中涉及的百分號"％"為體積百分比；"倍量"是指重量 倍數(shù)；水為純化水、蒸餾水或注射用水。
[0035] 實(shí)施例1黃芪總皂苷提取物的制備方法 [0036] 包括如下步驟：
[0037] (1)提取：用黃芪藥材12倍量的水煎煮提取黃芪藥材3次，每次提取2小時，合并 提取液，濃縮，得到黃芪水煎膏，備用；
[0038] (2) -次醇沉：在攪拌條件下，向步驟（1)得到的黃芪水煎膏中加入濃度95%的乙 醇，使含醇量達(dá)75%，充分?jǐn)嚢?，靜置14小時，過濾，收集濾液揮干乙醇至無醇味并濃縮至 在80°C測定相對密度為1. 13,得到黃芪總皂苷一次醇沉膏，備用；
[0039] (3)二次醇沉：在攪拌條件下，向步驟⑵得到的醇沉膏中加入濃度95%的乙醇， 使含醇量達(dá)85%，攪拌15min，冷藏12小時，濾取上清液（剩余藥渣離心后過濾取上清液）， 收集濾液揮干乙醇至無醇味并濃縮至在80°C測定相對密度為1. 14,收膏得黃芪總皂苷二 次醇沉膏，備用；
[0040] (4)水沉：在攪拌條件下，向步驟（3)得到的醇沉膏中加入注射用水稀釋至1ml含 醇沉膏約1. 〇g，攪拌15min，冷藏12小時，濾取上清液（剩余藥渣離心后過濾取上清液），濾 液濃縮至在80°C測定相對密度為1. 12,收膏得黃芪總皂苷水沉膏，備用；
[0041] (5)D101大孔樹脂精制：取步驟（4)得到黃芪總皂苷水沉膏，加入注射用水稀釋至 每lml含水沉膏5g，藥液經(jīng)0. 45 μ m微孔濾膜過濾澄清后，濾液以lBV/h速度過D101大孔 吸附樹脂（上柱液：樹脂=8:1，體積比）吸附，吸附后用2BV (即2個柱體積）純化水洗脫， 洗脫流速為38￥/11，棄去洗脫液，再使用28￥的30(%乙醇洗脫，洗脫流速為38￥/11，棄去洗脫 液，再用38￥的70%乙醇洗脫，洗脫流速為28￥/11，收集洗脫液。
[0042] (6) ADS-7大孔樹脂精制：自D101樹脂流出來的洗脫液，以lBV/h速度過ADS-7大 孔吸附樹脂（上柱液：樹脂=8:1，體積比）吸附，吸附后分別用2BV純化水和2BV的30% 乙醇洗脫，洗脫流速為3BV/h，棄去洗脫液，再用3BV的50%乙醇洗脫，洗脫流速為2BV/h，收 集洗脫液。
[0043] (7)D900樹脂脫色：自ADS-7樹脂流出來的洗脫液直接以3BV/h的流速過生藥量 2/3的D900脫色樹脂，待露出樹脂面時，加入樹脂1倍量的85%的乙醇以相同流速沖洗樹 脂柱，合并初流液和洗脫液，真空減壓干燥，得到黃芪總皂苷。
[0044] 經(jīng)檢測，本實(shí)施例中制備的黃芪總皂苷，HPLC法測定含黃芪甲苷80%，紫外分光 光度法測定含總皂苷100%。
[0045] 實(shí)施例2黃芪總皂苷提取物的制備方法
[0046] 包括如下步驟：
[0047] (1)提?。河命S芪藥材6倍量的水煎煮提取黃芪藥材2次，每次提取1小時，合并 提取液，濃縮，得到黃芪水煎膏，備用；
[0048] (2) -次醇沉：在攪拌條件下，向步驟（1)得到的黃芪水煎膏中加入濃度93%的乙 醇，使含醇量達(dá)74. 5%，充分?jǐn)嚢?，靜置12小時，過濾，收集濾液揮干乙醇至無醇味并濃縮 至在80°C測定相對密度為1. 11，得到黃芪總皂苷一次醇沉膏，備用；
[0049] (3)二次醇沉：在攪拌條件下，向步驟（2)得到的醇沉膏中加入濃度93%的乙醇， 使含醇量達(dá)84. 5,攪拌15min，冷藏12小時，濾取上清液（剩余藥渣離心后過濾取上清液）， 收集濾液揮干乙醇至無醇味并濃縮至在80°C測定相對密度為1. 12,收膏得黃芪總皂苷二 次醇沉膏，備用；
[0050] (4)水沉：在攪拌條件下，向步驟⑶得到的醇沉膏中加入注射用水稀釋至1ml含 醇沉膏約〇. 5,攪拌15min，冷藏12小時，濾取上清液（剩余藥渣離心后過濾取上清液），濾 液濃縮至在80°C測定相對密度為1. 11，收膏得黃芪總皂苷水沉膏，備用；
[0051] (5) D101大孔樹脂精制：取黃芪總皂苷水沉膏適量，加入注射用水稀釋至每1ml含 水沉膏5g，藥液經(jīng)0. 45 μ m微孔濾膜過濾澄清后，濾液以lBV/h速度過D101大孔吸附樹脂 (上柱液：樹脂=10:1)吸附，吸附后用2BV純化水洗脫，洗脫流速為3BV/h，棄去洗脫液，再 使用1BV的30 %乙醇洗脫，洗脫流速為3BV/h，棄去洗脫液，再用2BV的70 %乙醇洗脫，洗脫 流速為2BV/h，收集洗脫液。
[0052] (6) ADS-7大孔樹脂精制：自D101樹脂流出來的洗脫液，以lBV/h速度過ADS-7大 孔吸附樹脂（上柱液：樹脂=10:1)吸附，吸附后分別用2BV純化水和2BV的30%乙醇洗 脫，洗脫流速為2BV/h，棄去洗脫液，再用2BV的50%乙醇洗脫，洗脫流速為2BV/h，收集洗脫 液。
[0053] (7) D900樹脂脫色：自ADS-7樹脂流出來的洗脫液直接以3. 5BV/h的流速過生藥 量2/3的D900脫色樹脂，待露出樹脂面時，加入樹脂1倍量的85%的乙醇以相同流速沖洗 樹脂柱，合并初流液和洗脫液，真空減壓干燥，得到黃芪總皂苷。
[0054] 經(jīng)檢測，本實(shí)施例中制備的黃芪總皂苷，HPLC法測定含黃芪甲苷74%，紫外分光 光度法測定含總皂苷98%。
[0055] 實(shí)施例3黃芪總皂苷提取物的制備方法
[0056] 包括如下步驟：
[0057] (1)提?。河命S芪藥材10倍量的水煎煮提取黃芪藥材3次，每次提取1. 5小時，合 并提取液，濃縮，得到黃芪水煎膏，備用；
[0058] (2) -次醇沉：在攪拌條件下，向步驟（1)得到的黃芪水煎膏中加入濃度95%的乙 醇，使含醇量達(dá)74. 5%，充分?jǐn)嚢瑁o置16小時，過濾，收集濾液揮干乙醇至無醇味并濃縮 至在80°C測定相對密度為1. 14,得到黃芪總皂苷一次醇沉膏，備用；
[0059] (3)二次醇沉：在攪拌條件下，向步驟⑵得到的醇沉膏中加入濃度95%的乙醇， 使含醇量達(dá)85. 5%，攪拌16min，冷藏13小時，濾取上清液（剩余藥渣離心后過濾取上清 液），收集濾液揮干乙醇至無醇味并濃縮至在80°C測定相對密度為1. 12,收膏得黃芪總皂 苷二次醇沉膏，備用；
[0060] (4)水沉：在攪拌條件下，向步驟⑶得到的醇沉膏中加入注射用水稀釋至1ml含 醇沉膏約〇. 8g，攪拌15min，冷藏14小時，濾取上清液（剩余藥渣離心后過濾取上清液），濾 液濃縮至在80°C測定相對密度為1. 15,收膏得黃芪總皂苷水沉膏，備用；
[0061] (5)大孔樹脂吸附：取黃芪總皂苷水沉膏適量，加入注射用水稀釋至每1ml含水沉 膏4g，藥液經(jīng)0. 45 μ m微孔濾膜過濾澄清后，濾液以lBV/h速度過大孔吸附樹脂（上柱液： 樹脂=8: 1，體積比）吸附，吸附后用2BV純化水洗脫，洗脫流速為3BV/h，棄去洗脫液，再使 用2BV的30%乙醇洗脫，洗脫流速為3BV/h，棄去洗脫液，再用4BV的50%乙醇洗脫，洗脫流 速為2BV/h，收集洗脫液。
[0062] (6)大孔樹脂精制：自步驟（5)樹脂流出來的洗脫液，以lBV/h速度過大孔吸附樹 脂（上柱液：樹脂=8:1，體積比）吸附，吸附后分別用2BV純化水和2BV的30%乙醇洗脫， 洗脫流速為3BV/h，棄去洗脫液，再用4BV的50%乙醇洗脫，洗脫流速為2BV/h，收集洗脫液。
[0063] (7)陰離子樹脂脫色：自步驟（6)樹脂流出來的洗脫液直接以2. 5BV/h的流速過 生藥量2/3的陰離子脫色樹脂，待露出樹脂面時，加入樹脂2倍量的85%的乙醇以相同流速 沖洗樹脂柱，合并初流液和洗脫液，真空減壓干燥，得到黃芪總皂苷。
[0064] 經(jīng)檢測，本實(shí)施例中制備的黃芪總皂苷，HPLC法測定含黃芪甲苷77%，紫外分光 光度法測定含總皂苷99%。
[0065] 對比例1 :參照ZL200610014211. 6實(shí)施例2中公開的方法制備黃芪總皂苷提取 物。
[0066] 對比例2 :參照CN102488742A實(shí)施例2中公開的方法制備黃芪總皂苷提取物。 [0067] 表1本發(fā)明實(shí)施例1-3與對比例1-2的黃芪總皂苷提取物成分分析比較 [0068]

【權(quán)利要求】
1. 黃芪總皂苷提取物的制備方法，其特征在于，包括對黃芪的水提液進(jìn)行兩次醇沉一 次水沉，再使用大孔樹脂吸附三次，濃縮后即得黃芪總皂苷提取物。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 用水煎煮提取黃芪藥材，濃縮，得到黃芪水煎膏； (2) 對步驟（1)得到的黃芪水煎膏進(jìn)行一次醇沉，濃縮，得到黃芪總皂苷一次醇沉膏； (3) 對步驟（2)得到的黃芪總皂苷一次醇沉膏進(jìn)行二次醇沉，濃縮，得到黃芪總皂苷二 次醇沉膏； (4) 對步驟（3)得到的黃芪總皂苷二次醇沉膏進(jìn)行水沉，濃縮，得到黃芪總皂苷水沉 膏； (5) 步驟（4)得到的黃芪總皂苷水沉膏經(jīng)水稀釋后經(jīng)過大孔樹脂進(jìn)行一次吸附，收集 洗脫液； (6) 步驟（5)收集的洗脫液經(jīng)過大孔樹脂進(jìn)行二次吸附，收集洗脫液； (7) 步驟（6)收集的洗脫液經(jīng)過大孔弱堿性陰離子樹脂進(jìn)行三次吸附，濃縮，得到黃芪 總皂苷提取物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 提取：用黃芪藥材6-12倍重量的水煎煮提取黃芪藥材2-3次，每次提取1-2小時， 合并提取液，濃縮，得到黃芪水煎膏； 2) -次醇沉：在攪拌條件下，向步驟1)得到的黃芪水煎膏中加入濃度93%以上的乙 醇，使含醇量達(dá)74. 5% -75. 5%，攪拌，靜置12小時以上，過濾，收集濾液揮干乙醇至無醇 味，并濃縮至在80°C測定相對密度為1. 11-1. 20,得到黃芪總皂苷一次醇沉膏； 3) 二次醇沉：在攪拌條件下，向步驟2)得到的醇沉膏中加入濃度93%以上的乙醇，使 含醇量達(dá)84. 5% -85. 5%，攪拌15min，冷藏12小時以上，濾取上清液揮干乙醇至無醇味，并 濃縮至在80°C測定相對密度為1. 11-1. 20,得到黃芪總皂苷二次醇沉膏； 4) 水沉：在攪拌條件下，向步驟3)得到的醇沉膏中加水稀釋至lml溶液中含醇沉 膏0.5-1. 0g，攪拌15min，冷藏12小時以上，濾取上清液濃縮至在80°C測定相對密度為 1. 11-1. 20,得到黃芪總皂苷水沉膏； 5) 大孔樹脂一次吸附：向黃芪總皂苷水沉膏中加水稀釋至每lml含水沉膏5g，藥液經(jīng) 0. 45 μ m微孔濾膜過濾后，濾液以lBV/h速度通過大孔吸附樹脂，上樣量為樹脂體積的8倍， 經(jīng)樹脂吸附后用2倍樹脂體積的水洗脫，洗脫流速為3BV/h，棄去洗脫液，再使用2倍樹脂體 積的30%乙醇洗脫，洗脫流速為3BV/h，棄去洗脫液，再用3倍樹脂體積的50%乙醇洗脫，洗 脫流速為2BV/h，收集洗脫液； 6) 大孔樹脂二次吸附：將步驟5)收集的洗脫液，以lBV/h速度過大孔吸附樹脂，上樣 量為樹脂體積的8倍，經(jīng)樹脂吸附后分別用2倍樹脂體積的水和2倍樹脂體積的30%乙醇 洗脫，洗脫流速為3BV/h，棄去洗脫液，再用3倍樹脂體積的50%乙醇洗脫，洗脫流速為2BV/ h，收集洗脫液； 7) 大孔弱堿性陰離子樹脂三次吸附：將步驟6)收集的洗脫液直接以2. 5?3. 5BV/h的 流速過弱堿性陰離子樹脂柱，待露出樹脂面時，加入樹脂等重量的濃度為85%的乙醇以相 同流速沖洗樹脂柱，合并初流液和洗脫液，真空減壓干燥后即得黃芪總皂苷提取物。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的方法，其特征在于，使用的水為純化水、蒸餾水或注射用 水。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的方法，其特征在于，利用大孔樹脂進(jìn)行一次吸附和二次 吸附，使用的大孔樹脂的型號為 D101、ADS-F8、ADS-17、HPD750、HPD100、HPD450、AB-8 或 DM130。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，大孔樹脂進(jìn)行一次吸附和二次吸附使用 的大孔樹脂的型號為D101。
7. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的方法，其特征在于，使用的大孔弱堿性陰離子樹脂的型號 為 D900、D301R、D301G、D370、D371、D380 或 D382。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，使用的大孔弱堿性陰離子樹脂的型號為 D900。
【文檔編號】A61K36/481GK104107211SQ201410366504
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2014年7月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月29日
【發(fā)明者】方同華, 徐秀杰, 王博, 董麗麗, 周廣紅, 范玉奇 申請人:黑龍江珍寶島藥業(yè)股份有限公司