一種驅(qū)蚊防曬凝膠及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種驅(qū)蚊防曬凝膠及其制備方法，屬于日用化工【技術(shù)領(lǐng)域】。防曬驅(qū)蚊緩釋凝膠，包括以下重量百分比的組分：避蚊胺40～90%，防曬劑3%～15%，增稠緩釋劑1%～15%，其余為體積濃度95%乙醇；本發(fā)明提高了避蚊胺的濃度，以白炭黑作為凝膠增稠劑的同時(shí)，大大提高了緩釋效果，通過化學(xué)防曬劑和物理防曬劑的配合，涂抹后可以超長效驅(qū)蚊和防曬，特別適合于長期野外作業(yè)人員。
【專利說明】一種驅(qū)蚊防曬凝膠及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及日用化工產(chǎn)品領(lǐng)域，特別是涉及一種蚊蟲驅(qū)避劑及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]長期以來，避蚊胺(DEET) —直是公認(rèn)的實(shí)際應(yīng)用效果較好的廣譜驅(qū)蚊蟲劑。它能夠趨避諸如蚊蟲、跳蚤、扁虱、黑蠅、赤蠅、鹿蠅、馬蠅、沙蠅、廄蠅、蠓、螨、蚋、蜱等各種吸血害蟲，具有趨避效果好、應(yīng)用范圍廣、毒性小的特點(diǎn)。
[0003]目前市場(chǎng)上已衍生出多種驅(qū)蚊劑型。如，驅(qū)蚊花露水、驅(qū)蚊水、驅(qū)蚊香膏、驅(qū)蚊霜等等。驅(qū)蚊劑由于使用方便，不受時(shí)間和使用條件的限制的特點(diǎn)，直接涂抹于裸露的皮膚上即可達(dá)到驅(qū)蚊效果，特別適合于野營、部隊(duì)、油田、地質(zhì)、林業(yè)等野外作業(yè)人員和工廠夜班人員使用。
[0004]由于避蚊胺快速揮發(fā)，且易被皮膚透皮吸收，目前國內(nèi)外市場(chǎng)上避蚊胺驅(qū)避劑產(chǎn)品普遍存在持續(xù)時(shí)間短、涂抹后有油膩感的弊端。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種驅(qū)蚊防曬凝膠及其制備方法，不僅能夠有效吸附避蚊胺，達(dá)到緩慢釋放的效果，使驅(qū)避時(shí)間可以達(dá)到1h以上，而且同時(shí)具備了防曬性能。
[0006]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明是通過以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。
[0007]一種驅(qū)蚊防曬凝膠，包括以下重量百分比的組分:40%?90%的蚊蟲驅(qū)避劑，3%?15%的防曬劑，1%?15%的增稠緩釋劑，其余為體積濃度95%的乙醇。
[0008]蚊蟲驅(qū)避劑為避蚊胺、驅(qū)蚊酯、羥哌酯、香茅油、薄荷油、桉葉油中的一種。
[0009]防曬劑是化學(xué)防曬劑和物理防曬劑的組合物。
[0010]化學(xué)防曬劑為二苯酮_3、甲氧基肉桂酸辛酯、丁基甲氧基二苯甲?；淄?、二乙基己基丁酰胺基三嗪酮、2-氰基-3，3-二苯基丙烯酸異辛酯、二乙基氨基羥基苯甲酰苯甲酸己酯、苯基二苯并咪唑四磺酸酯二鈉、乳酸薄荷酯、聚丙烯酰胺甲基亞芐基樟腦、PABA甘油基己酯、樟腦苯扎銨甲基硫酸鹽、水楊酸辛酯等中的一種或兩種。
[0011]物理防曬劑為納米二氧化鈦、納米氧化鋅中的一種。
[0012]增稠緩釋劑為白炭黑，可以是氣相法白炭黑，包括疏水性白炭黑和親水性白炭黑，也可以是沉淀法超細(xì)白炭黑中的任一種。
[0013]上述防曬驅(qū)蚊凝膠的制備方法，包括如下步驟:
(1)將蚊蟲驅(qū)避劑、化學(xué)防曬劑加熱到65?75°C完全溶解；
(2)冷卻至25°C?35°C，加入物理防曬劑，均質(zhì)20?30min；
(3)逐量加入增稠緩釋劑，完全加入后均質(zhì)20?30min；
(4)加入余量95%乙醇調(diào)節(jié)含量，攪拌均勻，靜置，用水循環(huán)真空泵將真空抽至-0.07MP?-0.08MP左右，真空脫氣。 有益效果:與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
1)本發(fā)明為凝膠劑型，且獨(dú)特的以白炭黑作為凝膠生成劑，使避蚊胺含量最高可達(dá)90%，大大增強(qiáng)驅(qū)蚊效果，無需加入卡波、漢生膠等凝膠增稠劑即可制得無色透明凝膠；
2)由于采用白炭黑為凝膠生成劑，本品具有避蚊胺含量高的特點(diǎn)，酒精含量少甚至不含，從而無需加入防水劑既有超強(qiáng)抗水效果，同時(shí)膚感清爽不油膩；
3)本發(fā)明以白炭黑作為凝膠生成劑的油性凝膠，有效成分含量高，制備工藝簡潔，對(duì)皮膚完全無刺激性，且白炭黑本身具有優(yōu)良的吸附功能，在生成凝膠的同時(shí)起到了優(yōu)良的緩釋效果，使驅(qū)避時(shí)間可以達(dá)到1h以上；
4)本發(fā)明同時(shí)加入防曬劑，由于避蚊胺具有強(qiáng)效溶劑化作用，恰好適于做防曬劑載體，通過物理防曬劑和化學(xué)防曬劑的配合，可以制備SPF值30以上的驅(qū)蚊產(chǎn)品，而賦予驅(qū)蚊產(chǎn)品以防曬性能，更好的適合于野營、部隊(duì)、油田、地質(zhì)、林業(yè)等野外作業(yè)人員使用。

【具體實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
[0015]實(shí)施例1
10g驅(qū)蚊防曬凝膠由以下組分制備，避蚊胺80g (以有效成分含量為80g計(jì)，以下同)，甲氧基肉桂酸辛酯5g, 二苯酮-3為3g,納米級(jí)二氧化鈦2g,氣相法親水白炭黑8g,體積濃度95%乙醇補(bǔ)足至總量100g。
[0016]制備方法,(I)將避蚊胺、甲氧基肉桂酸辛酯、二苯酮-3加熱到65?75°C完全溶解；(2)冷卻至25°C?35°C，加入納米級(jí)二氧化鈦，均質(zhì)20?30min ；(3)逐量加入氣相法親水白炭黑8g，完全加入后均質(zhì)20?30min ； (4)加入余量體積濃度95%乙醇調(diào)節(jié)含量，攪拌均勻，靜置，水循環(huán)真空泵將真空抽至-0.07MP'0.08MP左右，即可制的80%避蚊胺凝膠(質(zhì)量百分比，以下同)。
[0017]實(shí)施例2
10g驅(qū)蚊防曬凝膠由以下組分制備，避蚊胺60g，丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷5g，二乙基己基丁酰胺基三嗪酮5g,納米級(jí)二氧化鈦3g,氣相法疏水白炭黑7g,95%乙醇補(bǔ)足至總量10g0
[0018]制備方法，同實(shí)施例(1)，靜置、抽真空即可制的60%避蚊胺凝膠。
[0019]實(shí)施例3
10g驅(qū)蚊防曬凝膠由以下組分制備，避蚊胺40g，2-氰基-3，3- 二苯基丙烯酸異辛酯5g，二乙基氨基羥基苯甲酰苯甲酸己酯5g，納米級(jí)氧化鋅2g，氣相法親水白炭黑10g，95%乙醇補(bǔ)足至總量100g。
[0020]制備方法，同實(shí)施例(1)，靜置、抽真空即可制的40%避蚊胺凝膠。
[0021]實(shí)施例4
10g驅(qū)蚊防曬凝膠由以下組分制備，避蚊胺90g，苯基二苯并咪唑四磺酸酯二鈉lg，乳酸薄荷酯lg，納米級(jí)氧化鋅lg，氣相法親水白炭黑補(bǔ)足至總量100g。
[0022]制備方法，同實(shí)施例(1)，靜置、抽真空即可制的90%避蚊胺凝膠。
[0023]實(shí)施例5
10g驅(qū)蚊防曬凝膠由以下組分制備，驅(qū)蚊酯60g，聚丙烯酰胺甲基亞芐基樟腦6g，PABA甘油基己酯4g,納米級(jí)氧化鋅3g,氣相法疏水白炭黑7g,95%乙醇補(bǔ)足至總量100g。
[0024]制備方法，同實(shí)施例(1)，靜置、抽真空即可制的60%驅(qū)蚊酯凝膠。
[0025]實(shí)施例6
10g驅(qū)蚊防曬凝膠由以下組分制備，羥哌酯60g，樟腦苯扎銨甲基硫酸鹽4g，水楊酸辛酯8g,納米級(jí)二氧化鈦3g,氣相法疏水白炭黑5g,95%乙醇補(bǔ)足至總量100g。
[0026]制備方法，同實(shí)施例(1)，靜置、抽真空即可制的60%羥哌酯凝膠。
[0027]實(shí)施例7
10g驅(qū)蚊防曬凝膠由以下組分制備，避蚊胺40g，甲氧基肉桂酸辛酯2g，丁基甲氧基二苯甲?；谉?Parsol 1789) 4g,納米級(jí)二氧化鈦9g,氣相法疏水白炭黑Ig, 95%乙醇補(bǔ)足至總量100g。
[0028]制備方法，同實(shí)施例(1)，靜置、抽真空即可制的40%避蚊胺凝膠。
[0029]實(shí)施例8
10g驅(qū)蚊防曬凝膠由以下組分制備，避蚊胺40g，甲氧基肉桂酸辛酯lg，丁基甲氧基二苯甲酰基甲燒(Parsol 1789)lg,納米級(jí)二氧化鈦Ig,氣相法疏水白炭黑15g,95%乙醇補(bǔ)足至總量100g。
[0030]制備方法，同實(shí)施例(1)，靜置、抽真空即可制的40%避蚊胺凝膠。
[0031]實(shí)施例9
10g驅(qū)蚊防曬凝膠由以下組分制備，避蚊胺40g，亞甲基雙-苯并三唑基四甲基丁基酚5g，納米級(jí)二氧化鈦3g,氣相法疏水白炭黑8g,95%乙醇補(bǔ)足至總量100g。
[0032]制備方法，同實(shí)施例(1)，靜置、抽真空即可制的40%避蚊胺凝膠。
[0033]下面通過具體實(shí)驗(yàn)例來對(duì)進(jìn)一步闡述本發(fā)明的有益效果，下面的實(shí)驗(yàn)例以實(shí)施例1的產(chǎn)品為例，實(shí)施例2至實(shí)施例9也具有和實(shí)施例1同樣的效果。
[0034]實(shí)驗(yàn)例1、實(shí)驗(yàn)室驅(qū)避實(shí)驗(yàn)效果評(píng)價(jià)(采用實(shí)施例1產(chǎn)品)
攻擊力實(shí)驗(yàn):
在長X高X寬為20X20X30cm的蚊籠內(nèi)放入600只試蟲，雌雄各半，試驗(yàn)人員在手臂暴露4cmX4cm皮膚，其余部分嚴(yán)密遮蔽。將手臂深入蚊籠內(nèi)放置一定時(shí)間(白紋伊蚊為3min,淡色庫蚊為5min),記錄前來停落的試蟲數(shù),3min內(nèi)白紋伊蚊停落多于30只，5min內(nèi)淡色庫蚊停落多于20只，判定該試驗(yàn)人員和此籠蚊蟲可用于驅(qū)避試驗(yàn)。
[0035]驅(qū)避試驗(yàn):
選攻擊力合格的試驗(yàn)人員，在其雙手臂上各畫出5cmX5cm的皮膚面積,其中一只手臂為攻擊力試驗(yàn)對(duì)照，另一只手按1.5mg/cm2的劑量均勻涂抹待測(cè)的驅(qū)避劑，暴露其中的4cmX4cm皮膚。涂驅(qū)避劑后2h，將手臂伸入攻擊力合格的蚊籠內(nèi)(當(dāng)攻擊力低于要求時(shí)，停止人體涂藥試驗(yàn),本次試驗(yàn)無效),每次3min (白紋伊蚊)或5min (淡色庫蚊)，觀察有無蚊蟲前來吸血，以后每小時(shí)測(cè)一次，觀察蚊蟲的叮咬情況，一次觀察有2只蚊蟲叮咬或累計(jì)有3只以上蚊蟲叮咬為失效。
[0036]結(jié)果表明，蚊蟲驅(qū)避試驗(yàn)時(shí)白紋伊蚊有效驅(qū)避時(shí)間長達(dá)12h，淡色庫蚊長達(dá)15h。
[0037]根據(jù)如上方法，同理測(cè)得實(shí)施例2?8的驅(qū)蚊時(shí)間分別為:14h、13h、15.5h、14h、15h、12.5h、13.5h。
[0038]實(shí)驗(yàn)例2、防曬效果評(píng)價(jià)(采用實(shí)施例1產(chǎn)品) “防曬指數(shù)”即SPF值，指“引起被防曬化妝品保護(hù)皮膚產(chǎn)生紅斑所需的MED (最小紅斑量:引起皮膚紅斑，其范圍達(dá)到照射點(diǎn)邊緣所需要的紫外線照射最低劑量或最短時(shí)間)與未被防護(hù)的皮膚產(chǎn)生紅斑所需的MED的比值”。
[0039]測(cè)試用光源是由 Solar Light 公司生產(chǎn)的 Solar Ultrav1let Simulator ,Model 10S,它由一個(gè)150瓦的氣弧光燈以及全部所需光學(xué)兀件和一個(gè)常規(guī)電池組成；測(cè)試小組包括20個(gè)男女受試者，他們通過體檢來確認(rèn)背部區(qū)域的曬斑、曬黑、傷痕、有效的皮膚損傷和/或不均勻的皮膚顏色的存在，缺陷或痣的存在只要不干擾研究結(jié)果就可以接受，背上多余毛被刮掉。光源和受試者選擇均符合“化妝品衛(wèi)生規(guī)范”之“防曬化妝品防曬指數(shù)測(cè)定方法”中關(guān)于光源和受試者選擇的規(guī)范。
[0040]對(duì)照組合物是8%水楊酸三甲環(huán)己酯。每個(gè)測(cè)試位點(diǎn)區(qū)域用于確認(rèn)受試者在涂敷了所說的防曬產(chǎn)品或8%的對(duì)照物后的最小紅斑量(MED)，或用于確認(rèn)受試者皮膚在不加保護(hù)的條件下的MED。MED是在照射后16小時(shí)出現(xiàn)最小的可察覺紅斑的照射時(shí)間。測(cè)試部位是背部的腰帶線與肩胛之間的區(qū)域，橫向位置則在中線上。所說的測(cè)試位點(diǎn)區(qū)域優(yōu)選的是方形區(qū)域。
[0041]用于涂敷產(chǎn)品或標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照物的每個(gè)測(cè)試區(qū)域的面積是50cm2。在受試者處于直立位置(也就是進(jìn)行照射位置)時(shí)，描出這些測(cè)試位點(diǎn)區(qū)域的輪廓，用于測(cè)試物和8%對(duì)照樣品的各個(gè)測(cè)試區(qū)域都被分成Icm2的小測(cè)試區(qū)。
[0042]為保證標(biāo)準(zhǔn)化的報(bào)告并確定產(chǎn)品的SPF值，產(chǎn)品的涂敷用量用形成標(biāo)準(zhǔn)膜的單位面積上的重量基準(zhǔn)表示。被測(cè)的防曬產(chǎn)品的涂敷用量是2mg/cm2，8%對(duì)照物也是如此。
[0043]在涂敷了產(chǎn)品之后以及將測(cè)試部位暴露在紫外線輻射之前，有15min等待時(shí)間，然后是用日光模擬器對(duì)每個(gè)受試者的測(cè)試小區(qū)進(jìn)行一系列的紫外光照射(多個(gè)時(shí)間單元)。
[0044]對(duì)未處理的未加保護(hù)的皮膚進(jìn)行一個(gè)系列的照射從而確定MED。受試者未保護(hù)皮膚的MED是在當(dāng)天確定的。
[0045]選擇的時(shí)間間隔呈幾何級(jí)數(shù)，用1.25n來表示，其中，各個(gè)照射時(shí)間間隔都比前一個(gè)大25%，第三個(gè)測(cè)試小區(qū)的值是乘上MED的預(yù)期的SPF值。
[0046]因此，所報(bào)道的SPF值就是被保護(hù)皮膚的MED值除以為保護(hù)的皮膚的MED值。
[0047]實(shí)驗(yàn)室依上述方法，測(cè)試結(jié)果顯示，本品SPF值為32.8，具有非常強(qiáng)大的防曬效果O
[0048]根據(jù)如上方法，同理測(cè)得實(shí)施例2?8的SPF值分別為:31、33、34.5h、31.5,33.5、35、29。
[0049]實(shí)驗(yàn)例3、安全性評(píng)價(jià)(采用實(shí)施例1產(chǎn)品)
(I)急性經(jīng)皮毒性試驗(yàn):根據(jù)農(nóng)業(yè)部2007年頒布的《農(nóng)藥登記資料規(guī)定》中急性經(jīng)皮毒性分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，本品急性經(jīng)皮毒性屬于微毒。
[0050](2)皮膚變態(tài)反應(yīng)(致敏)試驗(yàn):根據(jù)《農(nóng)藥登記毒理學(xué)試驗(yàn)方法》GB 15670-1995致敏率強(qiáng)度分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，本品皮膚變態(tài)反應(yīng)(致敏)強(qiáng)度為I級(jí)，屬弱致敏物。
[0051](3)眼刺激試驗(yàn):根據(jù)《農(nóng)藥登記毒理學(xué)試驗(yàn)方法》GB 15670-1995眼刺激分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，本品眼刺激試驗(yàn)屬于無刺激性。
[0052](4)急性經(jīng)口毒性:根據(jù)農(nóng)業(yè)部2007年頒布的《農(nóng)藥登記資料規(guī)定》中急性經(jīng)口毒性分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，本品急性經(jīng)口毒性屬于微毒。
[0053](5)急性皮膚刺激試驗(yàn):根據(jù)《農(nóng)藥登記毒理學(xué)試驗(yàn)方法》GB 15670-1995急性經(jīng)皮刺激試驗(yàn)分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，本品急性經(jīng)皮刺激試驗(yàn)屬于無刺激性。
[0054]實(shí)施例2?8經(jīng)粗略測(cè)定，毒性仍為微毒，眼刺激性和皮膚刺激性均為無刺激。
[0055]實(shí)驗(yàn)例4、穩(wěn)定性試驗(yàn)(實(shí)施例1?9均已測(cè)定)
根據(jù)國家有關(guān)新藥穩(wěn)定性評(píng)價(jià)指標(biāo)，對(duì)本品進(jìn)行了耐熱、耐寒試驗(yàn)、強(qiáng)光照射試驗(yàn)、力口速穩(wěn)定性試驗(yàn)及長期穩(wěn)定性試驗(yàn)，結(jié)果表明該產(chǎn)品質(zhì)量可控，性質(zhì)穩(wěn)定，初步確定其有效期大于24個(gè)月。
[0056]綜上所述，證明本產(chǎn)品驅(qū)蚊效果顯著，防曬性能優(yōu)良，質(zhì)量穩(wěn)定，使用安全，非常符合野外作業(yè)人員使用要求。
[0057]對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員，在上述實(shí)施例的基礎(chǔ)上可根據(jù)實(shí)際情況，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干變型和改進(jìn)，同樣能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，但是，上述各種變化顯然應(yīng)該是在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種驅(qū)蚊防曬凝膠，其特征在于，包括以下重量百分比的組分: 蚊蟲驅(qū)避劑 40%?90% 防曬劑3%?15% 增稠緩釋劑 1%?15% 其余為體積濃度95%的乙醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種驅(qū)蚊防曬凝膠，其特征在于，所述蚊蟲驅(qū)避劑為避蚊胺、驅(qū)蚊酯、羥哌酯中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種驅(qū)蚊防曬凝膠，其特征在于，所述防曬劑是化學(xué)防曬劑和物理防曬劑的組合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種驅(qū)蚊防曬凝膠，其特征在于，所述化學(xué)防曬劑為二苯酮-3、甲氧基肉桂酸辛酯、丁基甲氧基二苯甲?；淄?、二乙基己基丁酰胺基三嗪酮、2-氰基-3, 3- 二苯基丙烯酸異辛酯、二乙基氨基輕基苯甲酰苯甲酸己酯、苯基二苯并咪唑四磺酸酯二鈉、乳酸薄荷酯、聚丙烯酰胺甲基亞芐基樟腦、PABA甘油基己酯、樟腦苯扎銨甲基硫酸鹽、水楊酸辛酯、亞甲基雙-苯并三唑基四甲基丁基酚中的一種或兩種組合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種驅(qū)蚊防曬凝膠，其特征在于，所述物理防曬劑為納米二氧化鈦、納米氧化鋅中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種驅(qū)蚊防曬凝膠，其特征在于，所述增稠緩釋劑為白炭黑。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的一種驅(qū)蚊防曬凝膠，其特征在于，由以下重量百分比的組分:避蚊胺80%二苯酮-33% 甲氧基肉桂酸辛酯5% 納米級(jí)親水二氧化鈦2% 氣相法親水白炭黑8%95%乙醇2%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的防曬驅(qū)蚊凝膠的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟: (1)將蚊蟲驅(qū)避劑、化學(xué)防曬劑加熱到65?75°C完全溶解； (2)冷卻至25°C?35°C，加入物理防曬劑，均質(zhì)20?30min； (3)逐量加入增稠緩釋劑，完全加入后均質(zhì)20?30min； (4)加入余量體積濃度為95%的乙醇調(diào)節(jié)含量，攪拌均勻，靜置，真空脫氣。
【文檔編號(hào)】A61K8/81GK104224614SQ201410403018
【公開日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年8月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月15日
【發(fā)明者】姚志牛 申請(qǐng)人:南通功成精細(xì)化工有限公司