一種黃芩的凍干方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種黃芩的凍干方法，其特征在于：除去雜質(zhì)，凍干至水分小于5％，本發(fā)明制備的黃芩藥材浸出物含量高，主要活性成分黃芩苷含量高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。
【專利說明】 一種黃岑的凍干方法發(fā)明領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及藥品制法，特別涉及一種黃芩的凍干方法，屬醫(yī)藥【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]黃岑為唇形科多年生草本植物黃岑Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根，味苦，性寒，清熱燥濕、瀉火解毒、涼血、止血、除熱安胎，主治濕溫、暑溫胸悶嘔惡，濕熱痞滿，瀉痢，黃疸，肺熱咳嗽，高熱煩渴，血熱吐衄，癰腫瘡毒，胎動不安等癥。
[0003]《中國藥典》規(guī)定:黃芩春、秋二季采挖，除去須根和泥沙，曬后撞去粗皮，曬干，水分不得過12.0%。傳統(tǒng)干燥方法黃芩中浸出物、黃芩苷含量低，且保存過程有效成分降低，容易造成藥效的損失。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為保證藥材質(zhì)量，提高臨床療效，提供一種黃芩的凍干方法。
[0005]本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:
一種黃芩的凍干方法，其特征在于:取黃芩鮮藥材，除去雜質(zhì)，凍干至水分小于5%。
[0006]本發(fā)明的一種黃芩的凍干方法，其特征在于:凍干是凍結(jié)溫度控制在-10°C以下，達到控制溫度后，抽真空至干燥室壓力30Pa以下，加熱升華；升華的溫度應(yīng)控制在40°C以下，解析溫度控制在45°C以下，至水分小于5%。
[0007]至此完成了本發(fā)明，本發(fā)明制備的黃芩藥材浸出物含量高，主要活性成分黃芩苷含量高，質(zhì)量穩(wěn)定。
[0008]下面通過試驗例進一步說明本發(fā)明的有益之處，試驗例旨在進一步說明本發(fā)明的有益之處，而非本發(fā)明的限制。
[0009]將同一批鮮黃芩，按以下方法進行干燥。
[0010]1、曬干黃芩:取黃芩鮮藥材，除去雜質(zhì)，曬干至水分小于5%。
[0011]2、凍干黃芩:取黃芩鮮藥材，除去雜質(zhì)，凍干至水分小于5%。
[0012]3、鮮黃芩:取黃芩鮮藥材，除去雜質(zhì)，不做任何處理。
[0013]—、不同方法干燥黃岑藥材浸出物含量測定
按《中國藥典》(2010年版一部)附錄X A項下規(guī)定，用熱浸法測定。取供試品2g，精密稱定，置250mL的錐形瓶中，精密加入稀乙醇10mL,塞緊，稱定重量，靜置I小時后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸I小時。放冷后，取下錐形瓶，密塞，稱定重量，用乙醇補足減失的重量，搖勻，用干燥濾器濾過。精密量取濾液25mL，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105°C干燥3小時，移至干燥器中，冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量，除另有規(guī)定外，以干燥品計算供試品中醇溶性浸出物的含量，結(jié)果見表I。
[0014]表I 不同方法干燥黃岑藥材浸出物含量(％，n=3)
WiI曬干I凍干I鮮浸出物含量|43.7|51.6丨42.4
由表I看出，凍干黃芩浸出物的含量明顯高于曬干黃芩和鮮黃芩。
[0015]二、不同方法干燥黃芩藥材黃芩苷含量測定按《中國藥典》高效液相色譜法(附錄VI D)測定。
[0016]色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)為流動相；檢測波長為280nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計算應(yīng)不低于2500。
[0017]對照品溶液的制備:取在60°C減壓干燥4小時的黃芩苷對照品適量，精密稱定，力口甲醇制成每Iml含60 μ g的溶液,即得。
[0018]供試品溶液的制備:取各樣品粉末約0.3g，精密稱定，加70%乙醇40ml，加熱回流3小時，放冷，濾過，濾液置10ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘渣，洗液濾人同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，搖勻。精密量取Iml，置1ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。
[0019]測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得。按干燥品計算，各樣品黃芩苷含量見表2。
[0020]表2 不同方法干燥黃岑藥材黃岑苷含量(％)
miI曬干I凍干I鮮黃芩苷含量111.6丨18.2丨19.3
由表2看出，凍干黃芩和鮮黃芩中黃芩苷含量明顯高于曬干黃芩。但鮮黃芩不易保存。
[0021]三、不同含水量凍干黃芩藥材質(zhì)量穩(wěn)定性試驗將同一批鮮黃芩，凍干。經(jīng)化驗個樣品含水量為:
樣品1:含水分2.5%。
[0022]樣品2:含水分4.7 %。
[0023]樣品3:含水分5.3 %。
[0024]樣品4:含水分6.4%
樣品5:含水分9.6%
樣品6:含水分11.2%
試驗條件:將各樣品用塑料袋密封，在溫度25°C ±2°C、相對濕度60±10%條件下放置12個月，于0、3、6、9、12個月分別取樣測定黃芩苷含量，按干燥品計算，結(jié)果見表3。
[0025]表3不同含水量凍干黃芩藥材質(zhì)量穩(wěn)定性試驗結(jié)果
_樣品I 樣品2 樣品3 樣品4 樣品5樣品6
0~ 18.32 '18.33 18.3~ 18.32"l8.3218.3~
3~ 18.33 "18.32 18.33~ 18.30~18.1117.5~
6~ 18.31 '18.33 18.3~ 18.30"l7.8616.7~
9~ 18.32 '18.31 18.3~ 17.72—16.9816.15~
12丨18.33 |l8.32 |l8.30 |l7.57|l6.05|l5.6「
由表3看出，當(dāng)藥材含水量大于5%時，儲存過程黃芩苷含量逐漸降低，質(zhì)量穩(wěn)定性差，當(dāng)藥材含水量小于5%時，儲存過程黃芩苷含量不降低，質(zhì)量穩(wěn)定性好。

【具體實施方式】
[0026]實施例1
取黃芩鮮藥材，除去雜質(zhì)，置凍干機內(nèi)，冷凍至-20°C，抽真空至干燥室壓力30Pa，加熱升華，升華的溫度控制在40°C以下，解析溫度控制在45°C以下，至水分小于5%。
[0027]實施例2
取黃芩鮮藥材，除去雜質(zhì)，冷凍至_28°C，抽真空至干燥室壓力50Pa，加熱升華，升華的溫度控制在50°C，解析溫度控制在45°C以下，至水分小于4%。
[0028]實施例3
取黃芩鮮藥材，置凍干機內(nèi)，冷凍至-32 °C，抽真空至干燥室壓力50Pa，加熱升華，升華的溫度控制在50°C，解析溫度控制在45°C以下，至水分小于3%。
[0029]實施例4
取黃芩鮮藥材，置凍干機內(nèi)，冷凍至-25 °C，抽真空至干燥室壓力60Pa，啟動加熱開關(guān)，促進升華，升華的溫度應(yīng)控制在40°C，至升華結(jié)束，解析溫度控制在45°C以下，至水分小于2%。
【權(quán)利要求】
1.一種黃芩的凍干方法，其特征在于:取黃芩鮮藥材，凍干至水分小于5%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的一種黃芩的凍干方法，其特征在于:凍干是凍結(jié)溫度控制在-10°C以下，達到控制溫度后，抽真空至干燥室壓力30Pa以下，加熱升華；升華的溫度應(yīng)控制在400C以下，解析溫度控制在45°C以下，至水分小于5%。
【文檔編號】A61K125/00GK104165498SQ201410418437
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年8月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月25日
【發(fā)明者】劉金磊, 石紅艷, 丁桂麗, 孫志芳 申請人:濟南康眾醫(yī)藥科技開發(fā)有限公司