殼-核納米復(fù)合材料的合成方法
【專利摘要】LDHSiO2殼-核納米復(fù)合材料的合成方法，它涉及LDHSiO2殼-核納米復(fù)合材料的合成方法。方法：一、將無水乙醇、去離子水、氨水磁力攪拌混合均勻，再加入正硅酸乙酯，繼續(xù)攪拌，靜置，離心收集沉淀并洗至中性，干燥；二、將NaOH和NaNO3溶于去CO2的去離子水中，并將SiO2納米粒子分散于其中，得A液；三、取15-20g Mg(NO3)2·6H2O、10-12g Al(NO3)3·9H2O溶于去除CO2的去離子水中，得B液；四、攪拌下將B液滴加到A液中，恒溫?cái)嚢?，用去除CO2的去離子水洗滌沉淀，真空干燥，即得。本發(fā)明的材料，粒徑分布均勻且容易控制，制備工藝簡單，生產(chǎn)成本較低，易于規(guī)?；a(chǎn)。
【專利說明】LDH@Si〇2殼-核納米復(fù)合材料的合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及LDH@Si化殼-核納米復(fù)合材料合成及其載新城疫病毒La Sota株F基 因質(zhì)粒DNA納米粒制備的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 新型納米復(fù)合材料作為一種新型的基因輸送和控釋體系，受到越來越多的關(guān)注。 納米載體具有很多優(yōu)點(diǎn)，如保護(hù)DNA免受核酸酶降解；很好的滲透效應(yīng)，可直接通過生物膜 屏障進(jìn)入細(xì)胞，釋放質(zhì)粒DNA，表達(dá)相應(yīng)蛋白；經(jīng)抗原提呈細(xì)胞有效攝取，加工處理后提呈 給T細(xì)胞，產(chǎn)生免疫應(yīng)答等。
[0003] 層狀雙氨氧化物（LDH)是一類具有陰離子可交換性質(zhì)的陰離子型粘±，已被廣泛 用于插層反應(yīng)前體，并被視為一類新型的藥物分子的輸運(yùn)載體。研究表明，其作為新型可調(diào) 控的藥物載體，在體內(nèi)具有很好的分散性，可通過調(diào)節(jié)抑來控制其釋放速率，在抑3-5環(huán)境 中，其釋放藥物的速率較快，該對(duì)于在樹突狀細(xì)胞值C)或巨瞻細(xì)胞內(nèi)體或溶酶體的酸性環(huán) 境中充分釋放DNA疫苗很有幫助。此外LDH還具有較高的Zeta電位，該使得其更易于接觸 細(xì)胞表面，從而進(jìn)入細(xì)胞內(nèi)部，提高對(duì)細(xì)胞的轉(zhuǎn)染效率。此外，LDH納米載體對(duì)于DC有著很 好的刺激效應(yīng)。
[0004] 然而，LDH作為基因遞送載體也存在一些不足，如層間距離較小，大分子的質(zhì)粒 DNA很難插入其中；若將質(zhì)粒DNA吸附在LDH表面就會(huì)減弱對(duì)質(zhì)粒的保護(hù)效應(yīng)，且DNA搭載 量也非常有限，該使得LDH作為基因遞送載體在體內(nèi)雖有很好的保護(hù)效應(yīng)，但治療效應(yīng)不 理想。因此，在研究如何利用LDH納米材料作為基因遞送載體優(yōu)點(diǎn)的同時(shí)，又可W突破LDH 較難搭載大分子DNA該一瓶頸，進(jìn)一步提高DNA疫苗的免疫效果和治療效應(yīng)，具有深遠(yuǎn)的意 義。
[0005] 殼-核結(jié)構(gòu)的納米材料是近年來發(fā)展起來的新型納米復(fù)合材料，它將兩種納米材 料合二為一，從而發(fā)揮各自材料的特點(diǎn)。W無機(jī)材料制備的二氧化娃納米粒具有可重復(fù)合 成、穩(wěn)定性好、可抵抗體內(nèi)各種酶的消化、耐高壓滅菌等優(yōu)點(diǎn)，在基因遞送研究中受到了極 為廣泛的關(guān)注。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明提供了 LDH@Si〇2殼-核納米復(fù)合材料的合成方法，具體涉及LDH@Si〇2 殼-核納米復(fù)合材料的載新城疫病毒La Sota株F基因質(zhì)粒DNA納米粒的合成；本發(fā)明合 成了 W LDH為殼，Si化為核的殼一核結(jié)構(gòu)的納米材料，此材料若作為基因載體則可解決單純 LDH作為基因載體所面臨的問題，必將具有重要的科學(xué)意義和潛在的應(yīng)用前景。
[0007] 本發(fā)明LDH@Si〇2殼-核納米復(fù)合材料的合成按W下步驟實(shí)現(xiàn)：
[0008] -、室溫下，依次加入90血無水己醇、10血去離子水和2?4mL的氨水，磁力攬拌 均勻；在磁力攬拌條件下一次性加入10血的正娃酸己醋，繼續(xù)室溫下攬拌2. 0?2.化；之 后，靜置10?12h ;然后在轉(zhuǎn)速為10000?120(K)r/min條件下離也3?5min，收集沉淀，用 去離子水和無水己醇反復(fù)離也洗涂沉淀，直至洗涂后的液體pH為中性，收集洗涂后的沉淀 置于50?65C烘箱內(nèi)干燥，即得Si〇2納米粒；
[000引二、取0. 5g步驟一中制備的Si化納米粒分散到10血去除C02的去離子水中，超聲 分散5?lOmin，得Si化息浮液；準(zhǔn)確稱取6. 3g化0H、9. IgNaNOs溶于62血去除C02的去離 子水中，將其與上述的Si02息浮液混合，置于H 口瓶中，獲得溶液A ;
[0010] S、將 16g Mg(N〇3)2 ? 6&0、11. 7g Al (N03)3 ? 9&0 混合溶于 63血去除 C〇2 的去離 子水中，獲得溶液B ;
[0011] 四、在馬保護(hù)和攬拌條件下，將B液逐滴滴加到A液中，滴加完畢后，繼續(xù)室溫?cái)埌?1?化；之后，逐漸升溫至70?75C，恒溫恒速攬拌20?2化后，過濾，收集沉淀，用去C〇2 的去離子水洗涂沉淀至上清為中性，60?65°C真空干燥20?2化，即完成LDH@Si〇2殼-核 納米復(fù)合材料的合成。
[0012] 本發(fā)明包含W下有益效果：
[001引本發(fā)明LDH@Si02殼-核納米復(fù)合材料既具有LDH體內(nèi)分散性化對(duì)抑敏感，具有 較高Zeta電位和祀向性，又具有能有效延長抗原滯留時(shí)間，利于DC識(shí)別，促進(jìn)DC成熟和向 淋己結(jié)趨化的優(yōu)勢(shì)；同時(shí)，LDH@Si化殼-核納米復(fù)合材料又具備了 Si化易于多量搭載質(zhì)粒 DNA的特性。因此，本合成的發(fā)明LDH@Si02殼-核納米復(fù)合材料有望成為質(zhì)粒DNA的優(yōu)良 遞送載體。本發(fā)明為DNA疫苗在臨床上應(yīng)用提供了一個(gè)免疫效果好和安全性能高的遞送系 統(tǒng)，將促進(jìn)DNA疫苗的實(shí)際應(yīng)用。
[0014] 本發(fā)明合成的LDH@Si化殼-核納米復(fù)合材料粒徑分布均勻（371. 93nm)且容易控 巧IJ，Zeta電位為（+31. 63mV)，該使得其更易于接觸細(xì)胞表面并進(jìn)入到細(xì)胞內(nèi)部，提高機(jī)體 對(duì)抗原的攝取率，從而提高對(duì)細(xì)胞的轉(zhuǎn)染效率。
[0015] 本發(fā)明LDH@Si化殼-核納米復(fù)合材料具有操作簡單、成本低等特點(diǎn)，可大規(guī)模生 產(chǎn)，作為DNA疫苗載體具有巨大的應(yīng)用潛力。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0016] 圖1是實(shí)施例中LDH@Si〇2殼-核納米復(fù)合材料的透射電子顯微鏡觀察圖；
[0017] 圖2是實(shí)施例中LDH@Si化殼-核納米復(fù)合材料的粒徑分布圖；
[001引 圖3是實(shí)施例中P抑NA-LDMSi化-NPs體外釋放曲線；
[0019] 圖4是實(shí)施例中P抑NA-LD鵬Si化-NPs肌注組雞十二指腸病理組織學(xué)變化圖；
[0020] 圖5是實(shí)施例中P抑NA-LD鵬Si化-NPs滴鼻組雞十二指腸病理組織學(xué)變化圖；
[0021] 圖6是實(shí)施例中PBS對(duì)照組雞十二指腸病理組織學(xué)變化圖；
[0022] 圖7是實(shí)施例中攻毒后P抑NA-LD鵬Si化-NPs滴鼻免疫組雞也肌組織病理組織學(xué) 變化圖；
[0023] 圖8是實(shí)施例中攻毒后P抑NA-LD鵬Si〇2-NPs滴鼻免疫組雞十二指腸病理組織學(xué) 變化圖；
[0024] 圖9是實(shí)施例中攻毒后PBS對(duì)照組雞也肌組織病理組織學(xué)變化圖；
[00巧]圖10是實(shí)施例中攻毒后PBS對(duì)照組雞十二指腸病理組織學(xué)變化圖。

【具體實(shí)施方式】
[0026] 本發(fā)明技術(shù)方案不局限于W下所列舉【具體實(shí)施方式】，還包括各【具體實(shí)施方式】間的 任意組合。

【具體實(shí)施方式】 [0027] 一；本實(shí)施方式LDH@Si化殼-核納米復(fù)合材料的合成按W下步驟實(shí) 現(xiàn)：
[002引一、室溫下，依次加入90血無水己醇、10血去離子水和2?4mL的氨水，磁力攬拌 均勻；在磁力攬拌條件下一次性加入10血的正娃酸己醋，繼續(xù)室溫下攬拌2. 0?2. 5h，之 后，靜置10?12h ;然后在轉(zhuǎn)速為10000?120(K)r/min的條件下離也3?5min，收集沉淀， 分別用去離子水和無水己醇反復(fù)離也洗涂沉淀，直至洗涂后的液體抑為中性，收集洗涂后 的沉淀置于50?65C烘箱內(nèi)干燥，即得Si化納米粒；
[0029] 二、取0. 5g步驟一中制備的Si化納米粒分散到10血去除(?的去離子水中，超聲 分散5?lOmin，得Si化息浮液；準(zhǔn)確稱取6. 3g化0H、9. Ig NaN〇3溶于62血去除C〇2的去 離子水中，將其與上述的Si〇2息浮液混合，置于H 口瓶中，獲得溶液A ;
[0030] H、將 16g Mg(N〇3)2 ? 6&0、11. 7g Al (N03)3 ? 9&0 混合溶于 63血去除 C〇2 的去離 子水中，獲得溶液B ;
[0031] 四、在馬保護(hù)和攬拌條件下，將B液逐滴滴加到A液中，滴加完畢后，繼續(xù)室溫?cái)埌?1?化；之后，逐漸升溫至70?75C，恒溫恒速攬拌20?2化后，過濾，收集沉淀，用去C〇2 的去離子水洗涂沉淀至上清為中性，60?65°C真空干燥20?2化，即完成LDH@Si化殼-核 納米復(fù)合材料的合成。

【具體實(shí)施方式】 [0032] 二；本實(shí)施方式與一的不同是；步驟一中氨水的用量 為2mL。其它步驟及參數(shù)與一相同。

【具體實(shí)施方式】 [0033] H ;本實(shí)施方式與一或二的不同是：步驟一中氨水體 積百分含量為20?30%。其它步驟及參數(shù)與一或二相同。

【具體實(shí)施方式】 [0034] 四；本實(shí)施方式與一至H之一的不同是：步驟四中溶 液B逐滴滴加到溶液A中的速度是0. 02mL/s。其它步驟及參數(shù)與一至H之一 相同。
[00巧]【具體實(shí)施方式】五；本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至四之一的不同是：步驟四中滴 加完畢后繼續(xù)室溫?cái)埌??化，之后，用去(?的去離子水洗涂沉淀至上清為中性，將濾餅 密封在玻璃容器中，溶膠20?2化，所得溶膠60?65C真空干燥20?2化，即完成LDH@ Si〇2殼-核納米復(fù)合材料的合成。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至四之一相同。
[0036] 通過W下實(shí)施例驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果：
[0037] 實(shí)施例1 ;
[0038] 本實(shí)施例LDH@Si〇2殼-核納米復(fù)合材料的合成方法，按W下步驟實(shí)現(xiàn)：
[0039] -、室溫下，在干凈的燒杯中依次加入90血無水己醇、10血去離子水和2血的氨 水（體積百分含量為25% )，磁力攬拌均勻；在磁力攬拌下一次性加入IOmL的正娃酸己醋 (TEOS)，繼續(xù)室溫下攬拌化，之后靜置12h ; 100(K)r/min離也5min，收集沉淀，用去離子水和 無水己醇反復(fù)離也洗涂沉淀，直至離也上層清液抑接近中性，所得白色沉淀置于6(TC烘箱 內(nèi)干燥，即得Si化納米粒子；
[0040] 二、取0. 4g步驟一中制備的Si化納米粒子分散到10血去C〇2的去離子水中，超聲 分散5min ;稱取6. 3g化0H，9. Ig NaN〇3溶于62血去(?的去離子水中，將其與上述的Si化 息浮液混合，置于H 口瓶中，獲得溶液A ;
[00川 H、稱取 16g Mg(N03)2 ? 6&0、11. 7g Al (N03)3 ? 9&0 混合溶于 63血去 C02 的去離 子水中，獲得溶液B ;
[004引四、在馬保護(hù)和攬拌下，將B液逐滴滴加到A液中，滴加過程不超過Ih ;滴加完畢 后繼續(xù)室溫?cái)埌?.化，之后逐漸升溫至7(TC，恒溫恒速攬拌2化；之后過濾、用去(?的去離 子水洗涂沉淀至上清為中性，65C真空干燥2化，即完成LDH@Si02殼-核納米復(fù)合材料的合 成。
[004引本實(shí)施例合成的LDH@Si02殼-核納米復(fù)合材料的透射電鏡圖如圖1所示。
[0044] 本實(shí)施例合成的LDH@Si化殼-核納米復(fù)合材料的粒徑分布圖如圖2所示。
[004引本實(shí)施例合成的LDH@Si化殼-核納米復(fù)合材料既具有LDH體內(nèi)分散性好，對(duì)抑敏 感，具有較高Zeta電位和祀向性，又具有能有效延長抗原滯留時(shí)間，利于DC識(shí)別，促進(jìn)DC 成熟和向淋己結(jié)趨化的優(yōu)勢(shì)；同時(shí)，LDH@Si化殼-核納米復(fù)合材料又具備了 Si化易于多量 搭載質(zhì)粒DNA的特性。因此，制備的LDH@Si02殼-核納米復(fù)合材料有望成為質(zhì)粒DNA的優(yōu) 良遞送載體。本實(shí)施例為DNA疫苗在臨床上應(yīng)用提供了一個(gè)免疫效果好和安全性能高的遞 送系統(tǒng)，將促進(jìn)DNA疫苗的實(shí)際應(yīng)用。
[0046] 本實(shí)施例合成的LDH@Si化殼-核納米復(fù)合材料粒徑分布均勻（371. 93nm)且容易 控制，Zeta電位為（+31. 63mV)，該使得其更易于接觸細(xì)胞表面并進(jìn)入到細(xì)胞內(nèi)部，提高機(jī) 體對(duì)抗原的攝取率，從而提高對(duì)細(xì)胞的轉(zhuǎn)染效率。
[0047] 本實(shí)施例合成的LDH@Si化殼-核納米復(fù)合材料具有操作簡單、成本低等特點(diǎn)，可 大規(guī)模生產(chǎn)，作為DNA疫苗載體具有巨大的應(yīng)用潛力。
[0048] 實(shí)施例2 :
[0049] 本實(shí)施例載新城疫DNA疫苗LDH@Si化殼-核納米粒的制備及其免疫效果，按W下 步驟實(shí)現(xiàn)：
[0050] -、用共沉淀法制備載新城疫病毒La Sota株F基因質(zhì)粒DNA LDH@Si〇2殼-核納 米粒（P抑NA-LD鵬Si〇2-NPs);
[0051] 二、檢測(cè)P抑NA-LD鵬Si〇2-NPs體外釋放情況：將P抑NA-LD鵬Si〇2-NPs (含質(zhì)粒 DNA500U g)息液搖床振蕩，在不同時(shí)間段取出部分混息液離也測(cè)定上清中DNA含量，確定 P抑NA-LDH@Si〇2-NPs中質(zhì)粒DNA釋放程度；
[0052] H、檢測(cè)P抑NA-LD鵬Si化-NPs體外表達(dá)；分別用293T細(xì)胞進(jìn)行轉(zhuǎn)染實(shí)驗(yàn)，并用間 接免疫英光法檢測(cè)轉(zhuǎn)染細(xì)胞中F蛋白的表達(dá)情況；
[0053] 四、P抑NA-LD鵬Si〇2-NPs安全性評(píng)價(jià)：用CCK-S試劑盒測(cè)定P抑NA-LD鵬SiO廠NPs 對(duì)雞胚細(xì)胞的毒性；W 10倍免疫劑量分別W肌注和滴鼻的方式對(duì)SPF維雞進(jìn)行安全性試 驗(yàn)，持續(xù)觀察并設(shè)置對(duì)照組；
[0054] 五、P抑NA-LDMSi化-NPs免疫效果評(píng)價(jià)：將SPF雞隨機(jī)分為PBS (肌注）、空白LDH@ Si〇2 納米粒（肌注）、pDNA-LDH@Si〇2-NPs (肌注）和 pDNA-LDH@Si〇2-NPs (滴鼻）5 組；免疫 后每周采血檢測(cè)血清中IgG抗體滴度及血清、氣管、膽汁、哈德氏腺中IgA水平；同時(shí)，各免 疫組SPF雞血清抗體水平升高到6. 01og2 W上時(shí)，用新城疫強(qiáng)毒株F48E9進(jìn)行滴鼻攻毒，連 續(xù)觀察35d，計(jì)算雞的發(fā)病率、死亡率；
[00對(duì)六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
[0056] 本實(shí)施例制備的pDNA-LDH@Si化-NPs體外釋放情況如圖3所示，表明pDNA-LDH@ Si化-NPs具有很好的體外釋放特性，能夠延緩基因在體內(nèi)的表達(dá)時(shí)間，從而增強(qiáng)免疫效果。
[0057] 體外表達(dá)試驗(yàn)結(jié)果表明，新城疫病毒F基因的質(zhì)粒DNA(pVAX I -OPti巧能夠W LDH@Si化作為基因遞送載體進(jìn)入細(xì)胞表達(dá)。
[0058] 細(xì)胞毒性試驗(yàn)檢測(cè)細(xì)胞存活率為巧4. 12 + 1. 26) %，表明P抑NA-LDMSi化-NPs對(duì) 細(xì)胞的毒性小，具有較高的安全性。
[0059] 安全性試驗(yàn)結(jié)果表明，肌注（i. m.)和滴鼻（i. n.)接種P抑NA-LDH@Si〇2-NPs SPF 維雞臨床癥狀均正常，表明大劑量肌注和滴鼻接種P抑NA-LDMSi化-NPs是安全的，病理組 織學(xué)變化如圖4至圖6所示。
[0060] 血清IgG抗體檢測(cè)結(jié)果表明，PBS和空白LDH@Si化納米復(fù)合材料對(duì)照組在8周內(nèi) 沒有明顯變化，P抑NA-LDH@Si〇2-NPs滴鼻免疫組和P抑NA-LDH@Si〇2-NPs肌肉注射組加強(qiáng)免 疫后一周，抗體效價(jià)升高，P抑NA-LDH@Si〇2-NPs滴鼻免疫組在免疫后第5周血清IgG抗體含 量達(dá)到最高值并持續(xù)至第8周，其他組血清IgG抗體含量均小于P抑NA-LD鵬Si化-NPs滴鼻 免疫組。表明W LDH@Si化為載體制備的疫苗能在雞體內(nèi)獲得較強(qiáng)的體液免疫并達(dá)到了緩 釋的效果。
[0061] 檢測(cè)黏膜提取液IgA抗體結(jié)果顯示，免疫血清、氣管、膽汁及哈德氏腺中 P抑NA-LD鵬Si化-NPs滴鼻免疫組血清中IgA含量在免疫后第4至5周均達(dá)到最高峰，顯著 高于其他組，并可持續(xù)數(shù)周較高IgA含量，激發(fā)機(jī)體的黏膜免疫，從而起到有效的免疫保護(hù) 作用。
[0062] 雞脾淋己增殖實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，免疫后第4周P抑NA-LD鵬Si化-NPs滴鼻免疫組脾淋 己細(xì)胞增殖活性明顯增強(qiáng)；免疫后6周P抑NA-LDMSi化-NPs滴鼻免疫組刺激指數(shù)仍顯著高 于其他組且差異顯著，表明P抑NA-U)H@Si〇2-NPs滴鼻免疫組更能明顯的提高淋己轉(zhuǎn)化率， 促進(jìn)機(jī)體的細(xì)胞免疫。
[0063] 攻毒后各組雞的死亡情況統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表1。P抑NA-LD鵬Si化-NPs滴鼻免疫組雞在 攻毒后無一死亡，達(dá)到完全保護(hù)作用，且臨床癥狀正常。剖檢對(duì)照組死亡的雞和P抑NA-LDM Si化-NPs滴鼻免疫組未死亡的雞，取病變器官制作病理切片，各器官病理組織切片結(jié)果 如圖7至圖10所示。表明對(duì)照組雞的也肌實(shí)質(zhì)變性，腸壁、腸絨毛排列凌亂，大量細(xì)胞壞 死，胞漿散布；免疫組雞的十二指腸、腺胃、也肌無明顯病理變化。因此，本實(shí)施例制備的 P抑NA-LD鵬Si化-NPs可W完全保護(hù)免疫雞免受病毒的侵染。
[0064] 本實(shí)施例制備的P抑NA-LD鵬Si化-NPs免疫雞W后可W誘導(dǎo)機(jī)體產(chǎn)生較高的體液 免疫，細(xì)胞免疫W及黏膜免疫，并刺激機(jī)體免疫器官及組織產(chǎn)生高滴度抗體，有效抵抗外源 病毒的侵染，并且制備方法簡單，產(chǎn)品特性穩(wěn)定。
[0065] 本實(shí)施例使用的LDH@Si化可W很好的包裹抗原，使得制備的疫苗促進(jìn)免疫雞產(chǎn)生 高效抗體。因此LDH@Si化殼-核納米復(fù)合材料作為DNA疫苗載體具有廣闊的應(yīng)用前景，并 為其大規(guī)模的商業(yè)化奠定了理論與實(shí)踐基礎(chǔ)。
[0066] 表1免疫雞對(duì)NDVF48E9株強(qiáng)毒攻擊的保護(hù)率
[0067]

【權(quán)利要求】
1. LDHOSiO2殼-核納米復(fù)合材料的合成方法，其特征在于它是按以下步驟實(shí)現(xiàn)： 一、 室溫下，依次加入90mL無水乙醇、IOmL去離子水和2?4mL的氨水，磁力攪拌均勻； 在磁力攪拌條件下一次性加入IOmL的正硅酸乙酯，繼續(xù)室溫下攪拌2. 0?2. 5h，之后，靜 置10?12h ;然后在轉(zhuǎn)速為10000?12000r/min的條件下離心3?5min，收集沉淀，分別 用去離子水和無水乙醇反復(fù)離心洗滌沉淀，直至洗滌后的液體pH為中性，收集洗滌后的沉 淀置于50?65°C烘箱內(nèi)干燥，即得SiO 2納米粒； 二、取0. 5g步驟一中制備的SiO2納米粒分散到IOmL去除CO2的去離子水中，超聲分散 5?lOmin，得SiO 2懸浮液；準(zhǔn)確稱取6. 3gNa0H、9. IgNaNO3溶于62mL去除CO2的去離子水 中，將其與上述的SiO2懸浮液混合，置于三口瓶中，獲得溶液A ; 三、 將16gMg (NO3)2 KH2OUL 7gAl (NO3)3 .9H20混合溶于63mL去除CO2的去離子水中， 獲得溶液B ; 四、 在N2保護(hù)和攪拌條件下，將B液逐滴滴加到A液中，滴加完畢后，繼續(xù)室溫?cái)嚢?? 2h ;之后，逐漸升溫至70?75°C，恒溫恒速攪拌20?24h后，過濾，收集沉淀，用去CO2的去 離子水洗滌沉淀至上清為中性，60?65°C真空干燥20?24h，即完成LDHOSiO 2殼-核納米 復(fù)合材料的合成。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的LDHOSiO2殼-核納米復(fù)合材料的合成方法，其特征在于步驟 一中氨水的用量為2mL。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的LDMSiO2殼-核納米復(fù)合材料的合成方法，其特征在于 步驟一中氨水體積百分含量為25%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的LDHOSiO2殼-核納米復(fù)合材料的合成方法，其特征在于步驟 四中B液逐滴滴加到A液中的速度是0. 02mL/s。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的LDHOSiO2殼-核納米復(fù)合材料的合成方法，其特征在于步 驟四中滴加完畢后繼續(xù)室溫?cái)嚢??2h，之后用去CO 2的去離子水洗滌沉淀至上清為中性， 將濾餅密封在玻璃容器中，溶膠20?24h，所得溶膠60?65 °C真空干燥20?24h，即完成 LDHOSiO2殼-核納米復(fù)合材料的合成。
【文檔編號(hào)】A61K39/17GK104310408SQ201410520387
【公開日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2014年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月30日
【發(fā)明者】趙凱, 王曉華 申請(qǐng)人:黑龍江大學(xué)