一種祛痘組合物及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種祛痘組合物及其制備方法，本發(fā)明的祛痘組合物相較乳化制劑，可以更快被皮膚吸收，最大程度的發(fā)揮功效；通過提高皮膚的保濕效果、調(diào)節(jié)皮膚的油脂平衡，抑制皮脂的過多分泌、抑制痤瘡丙酸桿菌的繁殖、抗炎作用、祛痘印相互作用達到全面祛痘的功效；本發(fā)明的祛痘組合物的pH為弱酸性，4.5～5.5(10％水溶液)，性質(zhì)溫和，不會刺激皮膚，同時可以使得大分子水楊酸和復合植物祛痘劑的作用更加顯著。
【專利說明】一種祛痘組合物及其制備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于化妝品【技術領域】，具體涉及一種祛痘組合物及其制備方法。

【背景技術】
[0002] 痤瘡，中醫(yī)稱為"粉刺"，俗稱青春痘，為一種發(fā)生于毛囊皮脂腺的慢性炎癥性皮膚 病。痤瘡是一種全球性疾病，是皮膚科常見病、多發(fā)病，主要發(fā)生在面部、前胸及肩腳皮脂腺 分布密集、皮脂腺分泌旺盛的部位。痤瘡皮損部位表現(xiàn)為白頭與黑頭粉刺、丘疹、膿包、結(jié)節(jié) 與囊腫，患者甚至形成凹陷或增生性瘢痕，痤瘡嚴重影響患者的儀容和生活質(zhì)量，延治或誤 治會造成感染加重甚至疤痕遺留。
[0003] 根據(jù)西醫(yī)理論，一般認為痤瘡是青春發(fā)育期體內(nèi)雄激素水平增高所致，特別是皮 膚組織中生物活性較高的雙氫睪酮增加，使皮脂腺發(fā)育旺盛，增生肥大，皮脂分泌增多，同 時毛囊皮脂腺開口角化亢進，管口變窄導致毛囊角化栓塞，使皮脂淤積，增多的皮脂不能及 時排出而形成粉刺。
[0004] 痤瘡的發(fā)展形成過程主要有：①角質(zhì)層較厚+皮脂分泌旺盛=白頭粉刺；②白頭 粉刺+表面酸化/氧化=黑頭粉刺；③粉刺+纖維變粗=結(jié)節(jié)型青春痘；④結(jié)節(jié)型青春痘+ 痤瘡桿菌=發(fā)炎的紅腫痘痘；⑤發(fā)炎的紅腫痘痘+細菌孽生+交叉感染=群聚性痘痘。
[0005] 目前對于青春痘的發(fā)病機理己經(jīng)有了一定的認識，遺傳、內(nèi)分泌失調(diào)、不良環(huán)境刺 激及壓力過大是成年人長痘的重要誘因，病因機制主要包括一下四個方面：①在雄性激素 作用下皮脂腺的分泌增加，皮膚油膩；②毛囊漏斗部細胞過度角化，互相粘連，使開口處堵 塞；③毛囊皮脂腺內(nèi)痤瘡丙酸桿菌大量繁殖，產(chǎn)生脂肪酶分解皮脂；④在炎癥介質(zhì)和細胞 因子的作用下導致炎癥，進而化膿，破壞毛囊皮脂腺。另外致病還與遺傳、飲食、紫外線、月 經(jīng)周期、環(huán)境、季節(jié)等因素有關。近年來研究發(fā)現(xiàn)炎癥細胞因子白介素-I (IL-I)，在多種人 皮膚細胞中合成，如表皮的角質(zhì)形成細胞（KC)、朗格漢斯細胞、黑素細胞和真皮的成纖維細 胞、肥大細胞、單核巨噬細胞系及汗腺等，參與了皮膚的炎癥過程和免疫反應。炎癥細胞因 子IL-I可能存在于痤瘡患者粉刺中和正常的毛囊皮脂腺中，IL-I能介導痤瘡炎癥反應，影 響毛囊皮脂腺漏斗部KC終末分化，引起導管過度角化和粉刺形成，在炎癥形成過程及痤瘡 發(fā)病機理中起到了重要的作用。另外痤瘡的發(fā)病還可能與不良情緒等因素有關。
[0006] 市場已經(jīng)有較多宣稱"祛痘"、"除痘"、"抗痘"等的產(chǎn)品，有藥劑、藥妝及化妝品三 種形式。與藥品或藥妝相比，化妝品可以日常使用，因此產(chǎn)品較為多樣。祛痘化妝品中有效 成分的種類和含量不僅決定祛痘效果的優(yōu)劣，而且對消費者的健康也有一定影響，同樣安 全性要求更高，不僅要求使用安全，且不能對施用部位產(chǎn)生明顯刺激和損傷，更不能產(chǎn)生 任何抗藥性。有些不法商家為了達到藥物療效，在化妝品祛痘產(chǎn)品中違禁加入抗生素、糖皮 質(zhì)激素、甲硝唑等禁用物質(zhì)。這一類物質(zhì)的使用暫時祛痘明顯，但會誘發(fā)菌群失調(diào)，極易引 起接觸性皮炎、抗生素過敏等癥，長期使用還會導致嚴重的內(nèi)臟損傷，危及生命。
[0007] 隨著中草藥活性提取成分在化妝品中的應用越來越廣泛，植物祛痘原料在祛痘化 妝品中的應用越來越多，如CN103585062A公開了采用菊花、西瓜皮凍干粉、黃芪、黃瓜提取 液、玫瑰油、茶樹油、檸檬油，蘆薈汁所制備的祛痘美白液；CN 103565714A公開了采用了黃 柏提取物、黃芩提取物、印度楝葉提取物、榆繡線菊花提取物、蜂王漿提取物、蘆薈葉提取 物、茶樹油等制備了一種祛痘抗過敏霜；CN 103041113A公開了采用了苦參、丹皮、蘆薈、黃 芩、甘草等植物成分，制備了一種治療痤瘡的植物復方凝膠劑。盡管植物活性成分的祛痘化 妝品專利及產(chǎn)品已經(jīng)非常的多，但是起效慢、周期長仍然是困擾消費者的難題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術缺陷，提供一種祛痘組合物。
[0009] 本發(fā)明的另一目的在于提供上述祛痘組合物的制備方法。
[0010] 本發(fā)明的具體技術方案如下：
[0011] 一種祛痘組合物，包括如下組分：〇. 5?0. 7質(zhì)量份卡波樹脂、0. 2?0. 4質(zhì)量份羥 乙基纖維素、〇. 01?〇. 03質(zhì)量份透明質(zhì)酸鈉、0. 5?1. 5質(zhì)量份甜菜堿、4?6質(zhì)量份水溶 性氮酮、〇. 1?〇. 15質(zhì)量份薄荷腦、2?5質(zhì)量份1，3- 丁二醇、3?8質(zhì)量份丙二醇、0. 5? 〇. 8質(zhì)量份PEG-40氫化蓖麻油、0. 25?0. 75質(zhì)量份脫乙酰殼多糖、0. 25?0. 75質(zhì)量份甜菜 (Beta Vulgaris)根提取物、0.3?0.8質(zhì)量份Beta-Hydroxyde ACSD (巴斯夫公司商品名， INCI名為水楊酸、阿拉伯樹（Acacia Senegal)膠）、6?8質(zhì)量份復合植物祛痘劑、0. 05? 0. 06質(zhì)量份氫氧化鈉、0. 08?0. 12質(zhì)量份防腐劑和66. 94?82. 26質(zhì)量份去尚子水；
[0012] 其中復合植物祛痘劑包括杜仲提取物、苦參提取物、野菊花提取物、洋蔥鱗莖提取 物、黃柏提取物和甘草根提取物。
[0013] 上述卡波樹脂的INCI名稱為丙烯酸（酯）類/C10-30烷醇丙烯酸酯交聯(lián)聚合物， 優(yōu)選為市售Carbopol Ultrez 20(商品型號：諾譽Carbopol Ultrez 20,生產(chǎn)商：美國路博 潤公司））。
[0014] 在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中，由如下組分組成：〇. 5?0. 7質(zhì)量份卡波樹脂、 0. 2?0. 4質(zhì)量份羥乙基纖維素、0. 01?0. 03質(zhì)量份透明質(zhì)酸鈉、0. 5?1. 5質(zhì)量份甜菜 堿、4?6質(zhì)量份水溶性氮酮、0. 1?0. 15質(zhì)量份薄荷腦、2?5質(zhì)量份1，3- 丁二醇、3?8 質(zhì)量份丙二醇、〇. 5?0. 8質(zhì)量份PEG-40氫化蓖麻油、0. 25?0. 75質(zhì)量份脫乙酰殼多糖、 0. 25 ?0. 75 質(zhì)量份甜菜（Beta Vulgaris)根提取物、0. 3 ?0. 8 質(zhì)量份 Beta-Hydroxyde ACSD、6?8質(zhì)量份復合植物祛痘劑、0. 05?0. 06質(zhì)量份氫氧化鈉、0. 08?0. 12質(zhì)量份防 腐劑和66. 94?82. 26質(zhì)量份去尚子水。
[0015] 在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中，所述復合植物祛痘劑由杜仲提取物、苦參提取 物、野菊花提取物、洋蔥鱗莖提取物、黃柏提取物和甘草根提取物組成。
[0016] 在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中，所述復合植物祛痘劑中各組分的質(zhì)量比如下： 杜仲提取物：苦參提取物：野菊花提取物：洋蔥鱗莖提取物：黃柏提取物：甘草根提取物 =5 ?10:5 ?10:5 ?10:50 ?75:5 ?10:5 ?10。
[0017] 在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中，所述復合植物祛痘劑中各組分的質(zhì)量百分比如 下：杜仲提取物5?10%、苦參提取物5?10%、野菊花提取物5?10%、洋蔥鱗莖提取物 50?75%、黃柏提取物5?10%、甘草根提取物5?10%。
[0018] 在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中，所述透明質(zhì)酸鈉的級別為醫(yī)用外用級，分子量 ^LOX 106g/mol 〇
[0019] 在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中，所述防腐劑為舒美公司euxyl?K-145。
[0020] -種上述祛痘組合物的制備方法，包括如下步驟：
[0021] (1)配制透明質(zhì)酸鈉溶液：25°C下，將透明質(zhì)酸鈉加入1?2質(zhì)量份的水中浸泡 30?60min，然后200?300rpm/min攪拌至完全透明；
[0022] (2)配制氫氧化鈉溶液：將氫氧化鈉溶解于0. 5?0. 6質(zhì)量份去離子水中，攪拌溶 解；
[0023] (3)配制薄荷腦溶液：將薄荷腦、1，3- 丁二醇和丙二醇先加熱至45?50°C，300? 500rpm/min攪拌至完全透明，再加入PEG-40氫化菌麻油，攪拌均勻，加入5?8質(zhì)量份去離 子水，繼續(xù)攪拌至完全溶解透明；
[0024] (4)配制 Beta-Hydroxyde ACSD 溶液：將 Beta-Hydroxyde ACSD 加入 3 ?5 質(zhì)量 份去離子水中，200?300rpm/min攪拌至完全溶解透明；
[0025] (5)配制羥乙基纖維素分散液：將羥乙基纖維素加入4?6質(zhì)量份去離子水中， 300?500rpm/min攬祥分散；
[0026] (6)將45. 34?68. 76質(zhì)量份去離子水加入反應釜中，200?300rpm/min攪拌，將 卡波樹脂緩慢地灑入，攪拌5?IOmin后，關閉攪拌，靜置30?60min ;
[0027] (7)開啟300?500rpm/min攪拌，加入步驟（5)的輕乙基纖維素分散液，加熱至 60?70°C，2800?3500rpm/min均質(zhì)5?10分鐘使反應釜內(nèi)物料完全溶解均勻；
[0028] (8)加入步驟（1)的透明質(zhì)酸鈉溶液，繼續(xù)加熱至82?85?，保溫30?45min， 2800?3500rpm/min均質(zhì)3?5min 05?-〇. IMPa真空下完全消泡后，緩慢降溫；
[0029] (9)降溫至60?65°C，加入步驟（2)的氫氧化鈉溶液，-0· 05?-0· IMPa真空下 200 ?300rpm/min 充分攬祥均勻，1200 ?1500rpm/min 均質(zhì) 30 ?45s ;
[0030] (10)加入復合植物祛痘劑，同步驟（9)真空下200?300rpm/min充分攪拌均勻， 1200 ?1500rpm/min 均質(zhì) 30 ?45s ;
[0031] (11)降溫至55?60°C，加入甜菜堿、水溶性氮酮，200?300rpm/min充分攪拌均 勻；
[0032] (12)降溫至45?50°C，加入步驟（3)的薄荷腦溶液，200?300rpm/min充分攪拌 均勻；
[0033] (13)降溫至40?45°C，加入脫乙酰殼多糖、甜菜根提取物和防腐劑，200? 300rpm/min充分攪拌均勻；
[0034] (14)降溫至室溫?40 °C，加入步驟⑷的Beta-Hydroxyde ACSD溶液，50? 100rpm/min攬祥3?5min，200?300rpm/min攬祥15?20分鐘，充分攬祥均勻，1200? 1500rpm/min 均質(zhì) 1 ?2min ;
[0035] (15)過濾出料，即得所述一種祛痘組合物。
[0036] 本發(fā)明的有益效果是：
[0037] 1、本發(fā)明的祛痘組合物相較乳化制劑，可以更快被皮膚吸收，最大程度的發(fā)揮功 效；通過提高皮膚的保濕效果、調(diào)節(jié)皮膚的油脂平衡，抑制皮脂的過多分泌、抑制痤瘡丙酸 桿菌的繁殖、抗炎作用、祛痘印相互作用達到全面祛痘的功效；
[0038] 2、本發(fā)明的祛痘組合物的pH為弱酸性，4. 5?5. 5 (10%水溶液），性質(zhì)溫和，不會 刺激皮膚，同時可以使得大分子水楊酸和復合植物祛痘劑的作用更加顯著；
[0039] 3、本發(fā)明的祛痘組合物中含有水楊酸衍生物。水楊酸能夠抑制皮脂腺使皮脂腺溢 出率下降；抗毛囊皮質(zhì)導管角化、軟化、去除角質(zhì)層、抗炎等。因此在1991年美國FDA批準 水楊酸作為非處方藥物，〇. 5?2%的水楊酸產(chǎn)品為有效的非處方藥物，用于治療痤瘡等皮 膚疾病。但是，水楊酸因為分子量小容易穿透到真皮層，無法在表皮層上作用。因此只有 將水楊酸進行改性使其能停留在皮膚的表層上，且能夠維持在表皮層上作用足夠的時間， 才能達到長效控油去角質(zhì)的效果；Beta-Hydroxyde ACSD為巴斯夫公司產(chǎn)品，是運用特殊接 枝技術，將水楊酸接枝在阿拉伯上膠上，而阿拉伯樹膠是一種天然高分子聚合物，分子量較 大，可以停留在皮膚表層；
[0040] 4、本發(fā)明的祛痘組合物含有脫乙酰殼多糖和甜菜（Beta Vulgaris)根提取物，脫 乙酰殼多糖具有較強的成膜及吸濕能力，通過調(diào)節(jié)水的經(jīng)皮損失，使角質(zhì)層保持一定的含 水量，從而達到保濕的效果；
[0041] 5、本發(fā)明的祛痘組合物含有復合植物祛痘劑，可以抑制痤瘡丙酸桿菌繁殖。黃柏 提取物、甘草根提取物具有調(diào)節(jié)油脂平衡的作用，避免了皮脂的大量分泌，可以減少活動的 皮脂腺數(shù)量及皮脂溢流量，從而達到有效調(diào)節(jié)油脂分泌。
[0042] 6、本發(fā)明的祛痘組合物含有具有皮膚修復功能的甜菜堿，其具有促進人體皮膚中 天然保濕因子（NMF)中的無機離子和氨基酸在去角質(zhì)后貯存皮膚水分，通過補充天然保濕 因子（NMF)中的成分保存表皮天然屏障功能，有助于皮膚的修復。

【具體實施方式】
[0043] 以下通過【具體實施方式】本發(fā)明的技術方案進行進一步的說明和描述。
[0044] 下述實施例所用的復合植物祛痘劑包括杜仲提取物、苦參提取物、野菊花提取物、 洋蔥鱗莖提取物、黃柏提取物和甘草根提取物。優(yōu)選的，由杜仲提取物、苦參提取物、野菊花 提取物、洋蔥鱗莖提取物、黃柏提取物和甘草根提取物組成（以上各提取物供應商：廣州潮 徽化工科技有限公司）。
[0045] 進一步優(yōu)選的，復合植物祛痘劑中各組分的質(zhì)量比如下：杜仲提取物：苦參提取 物：野菊花提取物：洋蔥鱗莖提取物：黃柏提取物：甘草根提取物=5?10:5?10:5? 10:50 ?75:5 ?10:5 ?10。
[0046] 進一步優(yōu)選的，復合植物祛痘劑中各組分的質(zhì)量百分比如下：杜仲提取物5? 10 %、苦參提取物5?10 %、野菊花提取物5?10 %、洋蔥鱗莖提取物50?75 %、黃柏提取 物5?10%、甘草根提取物5?10%。
[0047] 下述實施例中的卡波樹脂的INCI名稱為丙烯酸（酯）類/C10-30烷醇丙烯酸酯 交聯(lián)聚合物，優(yōu)選為市售Carbopol Ultrez 20 (商品型號：諾譽Carbopol Ultrez 20,生產(chǎn) 商：美國路博潤公司）。
[0048] 實施例1
[0049] (1)配制透明質(zhì)酸鈉溶液：25°C下，將0. 01質(zhì)量份的透明質(zhì)酸鈉加入1質(zhì)量份的 水中浸泡30min，然后200rpm/min攪拌至完全透明；
[0050] (2)配制氫氧化鈉溶液：將0. 05質(zhì)量份氫氧化鈉溶解于0. 5質(zhì)量份去離子水中攪 拌溶解；
[0051] (3)配制薄荷腦溶液：將0. 1質(zhì)量份薄荷腦、2質(zhì)量份1，3-丁二醇和3質(zhì)量份丙二 醇先加熱至45°C，300rpm/min攪拌至完全透明，加入0. 5質(zhì)量份PEG-40氫化蓖麻油，攪拌 均勻，加入5質(zhì)量份去離子水，繼續(xù)攪拌至完全溶解透明；
[0052] (4)配制 Beta-Hydroxyde ACSD 溶液：將 0· 3 質(zhì)量份的 Beta-Hydroxyde ACSD 加 入3質(zhì)量份去離子水中，200rpm/min攪拌至完全溶解透明；
[0053] (5)配制羥乙基纖維素分散液：將0. 2質(zhì)量份羥乙基纖維素加入4質(zhì)量份去離子 水中，300rpm/min攪拌分散；
[0054] (6)將68. 76質(zhì)量份去離子水加入反應釜中，200rpm/min攪拌，將0. 5質(zhì)量份 Carbopol Ultrez 20緩慢地灑入，攪拌5min后，關閉攪拌，靜置30min ;
[0055] (7)開啟300rpm/min攪拌，加入步驟（5)的輕乙基纖維素分散液，加熱至6(TC， 2800rmm/min均質(zhì)5分鐘使反應釜內(nèi)物料完全溶解均勻；
[0056] (8)加入步驟（1)的透明質(zhì)酸鈉溶液，繼續(xù)加熱至82°C，保溫30min，2800rmm/min 均質(zhì)3min 05MPa真空下完全消泡后，緩慢降溫；
[0057] (9)降溫至60°C，加入步驟（2)的氫氧化鈉溶液，-0· 05MPa真空下200rpm/min充 分攬祥均勻，1200rmm/min均質(zhì)30s ;
[0058] (10)加入6質(zhì)量份復合植物祛痘劑，同步驟（9)真空下200rpm/min充分攪拌均 勻，1200rmm/min 均質(zhì) 30s ;
[0059] (11)降溫至55?，加入0· 5質(zhì)量份甜菜堿、4質(zhì)量份水溶性氮酮，200rpm/min充分 攪拌均勻；
[0060] (12)降溫至45°C，加入步驟（3)的薄荷腦溶液，200rpm/min充分攪拌均勻；
[0061] (13)降溫至40°C，加入0.25質(zhì)量份脫乙酰殼多糖和0.25質(zhì)量份甜菜（Beta Vulgaris)根提取物和0· 08質(zhì)量份euxy|K) K-145,200rpm/min充分攪拌均勻；
[0062] (14)降溫至室溫，加入步驟⑷的Beta-Hydroxyde ACSD溶液，50rmm/min攪拌 3min，200rpm/min攬拌15分鐘，充分攬拌均勻，1200rmm/min均質(zhì)Imin ;
[0063] (15)過濾出料，產(chǎn)品為暗褐色略渾濁粘稠液體，pH4. 5 (10 %水溶液），粘度 (25°C ) 15000mPa. s，即所述一種祛痘組合物。
[0064] 實施例2
[0065] (1)配制透明質(zhì)酸鈉溶液：25°C下，將0. 03質(zhì)量份的透明質(zhì)酸鈉加入2質(zhì)量份的 水中浸泡60min，然后300rpm/min攪拌至完全透明；
[0066] (2)配制氫氧化鈉溶液：將0. 06質(zhì)量份氫氧化鈉溶解于0. 6質(zhì)量份去離子水中， 攪拌溶解；
[0067] (3)配制薄荷腦溶液：將0. 15質(zhì)量份薄荷腦、5質(zhì)量份1，3- 丁二醇和8質(zhì)量份丙 二醇先加熱至50°C，500rpm/min攪拌至完全透明，加入0. 8質(zhì)量份PEG-40氫化蓖麻油，攪 拌均勻，加入8質(zhì)量份去離子水，繼續(xù)攪拌至完全溶解透明；
[0068] (4)配制 Beta-Hydroxyde ACSD 溶液：將 0· 8 質(zhì)量份的 Beta-Hydroxyde ACSD 加 入5質(zhì)量份去離子水中，300rpm/min攪拌至完全溶解透明；
[0069] (5)配制羥乙基纖維素分散液：將0. 4質(zhì)量份羥乙基纖維素加入6質(zhì)量份去離子 水中，500rpm/min攪拌分散；
[0070] (6)將45. 34質(zhì)量份去離子水加入反應釜中，300rpm/min攪拌，將0. 7質(zhì)量份 Carbopol Ultrez 20緩慢地灑入，攪拌IOmin后，關閉攪拌，靜置60min ;
[0071] (7)開啟500rpm/min攪拌，加入步驟（5)的羥乙基纖維素分散液，加熱至70°C， 3500rmm/min均質(zhì)10分鐘使反應釜內(nèi)物料完全溶解均勻；
[0072] (8)加入步驟（1)的透明質(zhì)酸鈉溶液，繼續(xù)加熱至85°C，保溫45min，3500rmm/min 均質(zhì)5min IMPa真空下完全消泡后，緩慢降溫；
[0073] (9)降溫至65°C，加入步驟（2)的氫氧化鈉溶液，-0· IMPa真空下300rpm/min充 分攬祥均勻，1500rmm/min均質(zhì)45s ;
[0074] (10)加入8質(zhì)量份復合植物祛痘劑，同步驟（9)真空下300rpm/min充分攪拌均 勻，1500rmm/min 均質(zhì) 45s ;
[0075] (11)降溫至6(TC，加入1. 5質(zhì)量份甜菜堿、6質(zhì)量份水溶性氮酮，300rpm/min充分 攪拌均勻；
[0076] (12)降溫至50°C，加入步驟（3)的薄荷腦溶液，300rpm/min充分攪拌均勻；
[0077] (13)降溫至45°C，加入0.75質(zhì)量份脫乙酰殼多糖和0.75質(zhì)量份甜菜（Beta Vulgaris)根提取物和0. 12質(zhì)量份euxyl? K-145,300rpm/min充分攪拌均勻；
[0078] (14)降溫至 40°C，加入步驟⑷的 Beta-Hydroxyde ACSD 溶液，100rmm/min 攪拌 5min，300rpm/min攬拌20分鐘，充分攬拌均勻，1500rmm/min均質(zhì)2min ;
[0079] (15)過濾出料，產(chǎn)品為暗褐色略渾濁粘稠液體，pH 5.5(10%水溶液），粘度 (25°C )20000mPa. s，即所述一種祛痘組合物。
[0080] 實施例3
[0081] (1)配制透明質(zhì)酸鈉溶液：25°C下，將0. 02質(zhì)量份的透明質(zhì)酸鈉加入1. 5質(zhì)量份 的水中浸泡45min，然后250rpm/min攪拌至完全透明；
[0082] (2)配制氫氧化鈉溶液：將0. 055質(zhì)量份氫氧化鈉溶解于0. 55質(zhì)量份去離子水 中，攪拌溶解；
[0083] (3)配制薄荷腦溶液：將0· 125質(zhì)量份薄荷腦、3. 5質(zhì)量份1，3- 丁二醇和5. 5質(zhì)量 份丙二醇先加熱至47. 5°C，400rpm/min攪拌至完全透明，加入0. 65質(zhì)量份PEG-40氫化蓖 麻油，攪拌均勻，加入6. 5質(zhì)量份去離子水，繼續(xù)攪拌至完全溶解透明；
[0084] (4)配制 Beta-Hydroxyde ACSD 溶液：將 0· 65 質(zhì)量份的 Beta-Hydroxyde ACSD 加 入4質(zhì)量份去離子水中，250rpm/min攪拌至完全溶解透明；
[0085] (5)配制羥乙基纖維素分散液：將0. 3質(zhì)量份羥乙基纖維素加入5質(zhì)量份去離子 水中，400rpm/min攪拌分散；
[0086] (6)將57. 05質(zhì)量份去離子水加入反應釜中，250rpm/min攪拌，將0· 6質(zhì)量份 Carbopol Ultrez 20緩慢地灑入，攪拌7. 5min后，關閉攪拌，靜置45min ;
[0087] (7)開啟400rpm/min攪拌，加入步驟（5)的輕乙基纖維素分散液，加熱至65°C， 3000rmm/min均質(zhì)7. 5分鐘使反應釜內(nèi)物料完全溶解均勻；
[0088] (8)加入步驟（1)的透明質(zhì)酸鈉溶液，繼續(xù)加熱至83°C，保溫40min，3000rmm/min 均質(zhì)4min 08MPa真空下完全消泡后，緩慢降溫；
[0089] (9)降溫至62. 5°C，加入步驟（2)的氫氧化鈉溶液，-0· 08MPa真空下250rpm/min 充分攬拌均勻，1350rmm/min均質(zhì)40s ;
[0090] (10)加入7質(zhì)量份復合植物祛痘劑，同步驟（9)真空下250rpm/min充分攪拌均 勻，1300rmm/min 均質(zhì) 40s ;
[0091] (11)降溫至58°C，加入1質(zhì)量份甜菜堿、5質(zhì)量份水溶性氮酮，250rpm/min充分攪 拌均勻；
[0092] (12)降溫至48?，加入步驟（3)的薄荷腦溶液，250rpm/min充分攪拌均勻；
[0093] (13)降溫至42°C，加入0.5質(zhì)量份脫乙酰殼多糖和0.5質(zhì)量份甜菜（Beta Vulgaris)根提取物和0· 1質(zhì)量份eiixyT K-145,250rpm/min充分攪拌均勻；
[0094] (14)降溫至 38°C，加入步驟（4)的 Beta-Hydroxyde ACSD 溶液，8〇rmm/min 攪拌 4min，250rpm/min 攬拌 18 分鐘，充分攬拌均勻，1300rmm/min 均質(zhì) I. 5min ;
[0095] (15)過濾出料，產(chǎn)品為暗褐色略渾濁粘稠液體，pH5. 2 (10 %水溶液），粘度 (25°C ) 18000mPa. s，即所述一種祛痘組合物。
[0096] 實施例4
[0097] (1)配制透明質(zhì)酸鈉溶液：25°C下，將0. 015質(zhì)量份的透明質(zhì)酸鈉加入1. 8質(zhì)量份 的水中浸泡40min，然后280rpm/min攪拌至完全透明；
[0098] (2)配制氫氧化鈉溶液：將0. 052質(zhì)量份氫氧化鈉溶解于0. 52質(zhì)量份去離子水 中，攪拌溶解；
[0099] (3)配制薄荷腦溶液：將0. 13質(zhì)量份薄荷腦、3質(zhì)量份1，3- 丁二醇和5質(zhì)量份丙 二醇先加熱至48°C，350rpm/min攪拌至完全透明，加入0. 7質(zhì)量份PEG-40氫化蓖麻油，攪 拌均勻，加入7質(zhì)量份去離子水，繼續(xù)攪拌至完全溶解透明；
[0100] (4)配制 Beta-Hydroxyde ACSD 溶液：將 0· 7 質(zhì)量份的 Beta-Hydroxyde ACSD 加 入4. 5質(zhì)量份去離子水中，280rpm/min攪拌至完全溶解透明；
[0101] (5)配制羥乙基纖維素分散液：將0. 25質(zhì)量份羥乙基纖維素加入4. 5質(zhì)量份去離 子水中，350rpm/min攪拌分散；
[0102] (6)將55. 65質(zhì)量份去離子水加入反應釜中，280rpm/min攪拌，將0.55質(zhì)量份 Carbopol Ultrez 20緩慢地灑入，攪拌7min后，關閉攪拌，靜置35min ;
[0103] (7)開啟350rpm/min攪拌，加入步驟（5)的輕乙基纖維素分散液，加熱至68?， 3200rmm/min均質(zhì)8分鐘使反應荃內(nèi)物料完全溶解均勻；
[0104] (8)加入步驟（1)的透明質(zhì)酸鈉溶液，繼續(xù)加熱至84°C，保溫35min，3200rmm/min 均質(zhì)3?5min 07MPa真空下完全消泡后，緩慢降溫；
[0105] (9)降溫至63°C，加入步驟（2)的氫氧化鈉溶液，-0· 08MPa真空下280rpm/min充 分攬祥均勻，1250rmm/min均質(zhì)35s ;
[0106] (10)加入7. 5質(zhì)量份復合植物祛痘劑，同步驟（9)真空下280rpm/min充分攪拌均 勻，1250rmm/min 均質(zhì) 35s ;
[0107] (11)降溫至56?，加入L 2質(zhì)量份甜菜堿、4. 5質(zhì)量份水溶性氮酮，280rpm/min充 分攪拌均勻；
[0108] (12)降溫至47?，加入步驟（3)的薄荷腦溶液，280rpm/min充分攪拌均勻；
[0109] (13)降溫至42°C，加入0. 6質(zhì)量份脫乙酰殼多糖和0. 6質(zhì)量份甜菜（Beta Vulgaris)根提取物和0· 11質(zhì)量份euxyP K-145,280rpm/min充分攪拌均勻；
[0110] (14)降溫至 35°C，加入步驟（4)的 Beta-Hydroxyde ACSD 溶液，80rmm/min 攪拌 3. 5min，280rpm/min 攬拌 18 分鐘，充分攬拌均勻，1250rmm/min 均質(zhì) I. 5min ;
[0111] (15)過濾出料，產(chǎn)品為暗褐色略渾濁粘稠液體，pH 5. 1(10%水溶液），粘度 (25°C ) 16500mPa. s，即所述一種祛痘組合物。
[0112] 實施例5穩(wěn)定性測試
[0113] 表 1
[0114]

【權利要求】
1. 一種祛痘組合物，其特征在于：包括如下組分：〇. 5?0. 7質(zhì)量份卡波樹脂、0. 2? 〇. 4質(zhì)量份輕乙基纖維素、0. 01?0. 03質(zhì)量份透明質(zhì)酸鈉、0. 5?1. 5質(zhì)量份甜菜堿、4? 6質(zhì)量份水溶性氮酮、0. 1?0. 15質(zhì)量份薄荷腦、2?5質(zhì)量份1，3- 丁二醇、3?8質(zhì)量份 丙二醇、0. 5?0. 8質(zhì)量份PEG-40氫化蓖麻油、0. 25?0. 75質(zhì)量份脫乙酰殼多糖、0. 25? 0. 75質(zhì)量份甜菜根提取物、0. 3?0. 8質(zhì)量份Beta-HydroxydeACSD、6?8質(zhì)量份復合植 物祛痘劑、0. 05?0. 06質(zhì)量份氫氧化鈉、0. 08?0. 12質(zhì)量份防腐劑和66. 94?82. 26質(zhì) 量份去離子水； 其中復合植物祛痘劑包括杜仲提取物、苦參提取物、野菊花提取物、洋蔥鱗莖提取物、 黃柏提取物和甘草根提取物。
2. 如權利要求1所述的一種祛痘組合物，其特征在于：由如下組分組成：0. 5?0. 7質(zhì) 量份卡波樹脂、〇. 2?0. 4質(zhì)量份輕乙基纖維素、0. 01?0. 03質(zhì)量份透明質(zhì)酸鈉、0. 5?1. 5 質(zhì)量份甜菜堿、4?6質(zhì)量份水溶性氮酮、0. 1?0. 15質(zhì)量份薄荷腦、2?5質(zhì)量份1，3- 丁 二醇、3?8質(zhì)量份丙二醇、0. 5?0. 8質(zhì)量份PEG-40氫化蓖麻油、0. 25?0. 75質(zhì)量份脫 乙酰殼多糖、〇. 25?0. 75質(zhì)量份甜菜根提取物、0. 3?0. 8質(zhì)量份Beta-HydroxydeACSD、 6?8質(zhì)量份復合植物祛痘劑、0. 05?0. 06質(zhì)量份氫氧化鈉、0. 08?0. 12質(zhì)量份防腐劑和 66. 94?82. 26質(zhì)量份去尚子水。
3. 如權利要求1所述的一種祛痘組合物，其特征在于：所述復合植物祛痘劑由杜仲提 取物、苦參提取物、野菊花提取物、洋蔥鱗莖提取物、黃柏提取物和甘草根提取物組成。
4. 如權利要求1至3中任一權利要求所述的一種祛痘組合物，其特征在于：所述復合 植物祛痘劑中各組分的質(zhì)量比如下：杜仲提取物：苦參提取物：野菊花提取物：洋蔥鱗莖 提取物：黃柏提取物：甘草根提取物=5?10:5?10:5?10:50?75:5?10:5?10。
5. 如權利要求1至3中任一權利要求所述的一種祛痘組合物，其特征在于：所述復合 植物祛痘劑中各組分的質(zhì)量百分比如下：杜仲提取物5?10%、苦參提取物5?10%、野菊 花提取物5?10%、洋蔥鱗莖提取物50?75%、黃柏提取物5?10%、甘草根提取物5? 10%。
6. 如權利要求1至3中任一權利要求所述的一種祛痘組合物，其特征在于：所述透明 質(zhì)酸鈉的級別為醫(yī)用外用級，分子量彡l.〇Xl〇6g/mol。
7. 如權利要求1至3中任一權利要求所述的一種祛痘組合物，其特征在于：所述防腐 齊U為舒美公司euxyPK-145。
8. -種上述權利要求1至7中任一權利要求所述的祛痘組合物的制備方法，其特征在 于：包括如下步驟： (1) 配制透明質(zhì)酸鈉溶液：25°C下，將透明質(zhì)酸鈉加入1?2質(zhì)量份的水中浸泡30? 60min，然后200?300rpm/min攪拌至完全透明； (2) 配制氫氧化鈉溶液：將氫氧化鈉溶解于0. 5?0. 6質(zhì)量份去離子水中，攪拌溶解； (3) 配制薄荷腦溶液：將薄荷腦、1，3-丁二醇和丙二醇先加熱至45?50°C，300? 500rpm/min攪拌至完全透明，再加入PEG-40氫化菌麻油，攪拌均勻，加入5?8質(zhì)量份去離 子水，繼續(xù)攪拌至完全溶解透明； (4)配制Beta-HydroxydeACSD溶液：將Beta-HydroxydeACSD加入3?5質(zhì)量份去 離子水中，200?300rpm/min攪拌至完全溶解透明； (5) 配制羥乙基纖維素分散液：將羥乙基纖維素加入4?6質(zhì)量份去離子水中，300? 500rpm/min攪拌分散； (6) 將45. 34?68. 76質(zhì)量份去離子水加入反應釜中，200?300rpm/min攪拌，將卡波 樹脂緩慢地灑入，攪拌5?IOmin后，關閉攪拌，靜置30?60min; (7) 開啟300?500rpm/min攪拌，加入步驟（5)的輕乙基纖維素分散液，加熱至60? 70°C，2800?3500rpm/min均質(zhì)5?10分鐘使反應釜內(nèi)物料完全溶解均勻； (8) 加入步驟（1)的透明質(zhì)酸鈉溶液，繼續(xù)加熱至82?85°C，保溫30?45min，2800? 3500rpm/min均質(zhì)3?5min;-〇· 05?-〇·IMPa真空下完全消泡后，緩慢降溫； (9) 降溫至60?65°C，加入步驟（2)的氫氧化鈉溶液，-0· 05?-0·IMPa真空下200? 300rpm/min充分攬拌均勻，1200 ?1500rpm/min均質(zhì) 30 ?45s; (10) 加入復合植物祛痘劑，同步驟（9)真空下200?300rpm/min充分攪拌均勻， 1200 ?1500rpm/min均質(zhì) 30 ?45s; (11) 降溫至55?60°C,加入甜菜堿、水溶性氮酮,200?300rpm/min充分攪拌均勻； (12) 降溫至45?5011C，加入步驟（3)的薄荷腦溶液,200?300rpm/min充分攪拌均 勻； (13) 降溫至40?45°C，加入脫乙酰殼多糖、甜菜根提取物和防腐劑，200?300rpm/ min充分攪拌均勻； (14) 降溫至室溫?40°C，加入步驟⑷的Beta-HydroxydeACSD溶液，50?IOOrpm/ min攬祥3?5min，200?300rpm/min攬祥15?20分鐘，充分攬祥均勻，1200?1500rpm/ min均質(zhì)1?2min; (15) 過濾出料，即得所述一種祛痘組合物。
【文檔編號】A61P17/10GK104434620SQ201410538293
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年10月13日 優(yōu)先權日:2014年10月13日
【發(fā)明者】周麗娟, 王英, 吳晶, 邵家用, 鐘勤雄, 占曉波, 林占亮 申請人:金日制藥（中國）有限公司