一種黑骨藤總黃酮的提取方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種黑骨藤總黃酮的提取方法，其處理步驟包括：取黑骨藤藥材，加入原料重量1~3倍的50~70%的乙醇，使用高速勻漿機(jī)，在185W的功率下進(jìn)行處理8~10min；所得物料再采用超臨界CO2萃取方法，并用乙醇為夾帶劑，得到的萃取物采用聚酰胺樹脂吸附，水洗樹脂柱2~3次后用乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，即得黑骨藤總黃酮。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，是一種環(huán)保的制備方法，獲得的黑骨藤提取物中總黃酮含量在70%以上。
【專利說明】一種黑骨藤總黃酮的提取方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離純化領(lǐng)域，具體涉及一種黑骨藤總黃酮的提取方法。

【背景技術(shù)】
[0002]黑骨藤屬于蘿摩科杠柳亞科植物，是被貴州省收錄的一種苗藥，具有祛風(fēng)除濕、活血通絡(luò)、消痹止痛的功效。民間常用于治療腰腿痛、風(fēng)濕痛與跌打損傷等疾病。藥理實(shí)驗(yàn)證明，黑骨藤有很好的抗炎鎮(zhèn)痛作用。目前，對(duì)于黑骨藤的研究主要涉及其化學(xué)成分和藥理作用的研究，未見對(duì)其提取總黃酮化合物的相關(guān)工藝研究報(bào)道。
[0003]近年來，黃酮類化合物因具有抑菌、止咳抗炎、抗心率失常、降血脂、抗氧化、抗腫瘤、消除機(jī)體內(nèi)自由基抗衰老、增強(qiáng)免疫力等多項(xiàng)藥理活性且毒性低而備受關(guān)注。
[0004]目前，總黃酮的提取主要有超濾法、酶解法、大孔吸附樹脂吸附法、超聲波法、微波法等，這些提取方法一般耗時(shí)較長(zhǎng)，提取率低，純度不高。勻漿法提取植物的有效成分，通過機(jī)械及液力剪切作用將物料撕裂和粉碎，使物料破碎和有效成分的提取同步進(jìn)行，達(dá)到對(duì)植物有效成分快速、強(qiáng)化提取的目的。而超臨界流體萃取技術(shù)是近年發(fā)展起來的一種新的萃取技術(shù)，和傳統(tǒng)的溶劑萃取相比，具有易于分離，萃取速度快，產(chǎn)品無殘留毒性，不損害活性物質(zhì)的結(jié)構(gòu)的性質(zhì)等優(yōu)點(diǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝簡(jiǎn)單、提取時(shí)間短、收率高的制備黑骨藤總黃酮的方法。
[0006]本發(fā)明包括以下步驟:
a.取黑骨藤藥材，加入原料重量廣3倍的5(Γ70%的乙醇，使用高速勻漿機(jī)，在185W的功率下進(jìn)行處理8?10min ；
b.將步驟a中所得物料置于超臨界萃取釜中，采用CO2夾帶乙醇進(jìn)行動(dòng)態(tài)萃取，控制萃取釜壓力為15?30MPa，萃取溫度3(T50°C，分離壓力6?15MPa，分離溫度2(T30°C，CO2流量為2(T30L/h，夾帶劑乙醇為原料黑骨藤重量的10?20%，萃取時(shí)間為6(Tl20min ；
c.將上述得到的萃取物采用徑高比為1:4飛的聚酰胺樹脂吸附，水洗樹脂柱2?3次后用5(Γ70%的乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，即得黑骨藤總黃酮。
[0007]步驟c中所述的聚酰胺樹脂的粒徑為8(Γ100目。
[0008]步驟c中所述的聚酰胺樹脂用量與原料的質(zhì)量比為1.5:1。
[0009]本發(fā)明使用勻漿法提取植物的有效成分，通過機(jī)械及液力剪切作用將物料撕裂和粉碎，使物料破碎和有效成分的提取同步進(jìn)行，達(dá)到對(duì)植物有效成分快速、強(qiáng)化提取的目的。再結(jié)合超臨界0)2萃取技術(shù)，不僅提取過程用時(shí)少，而且溶劑用量少，提取率高。并且所用的溶劑只有乙醇一種，無毒，環(huán)保，還可重復(fù)使用。
[0010]下面將結(jié)合【具體實(shí)施方式】進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
[0011]【具體實(shí)施方式】:
實(shí)施例1:
取黑骨藤藥材1000g，加入原料重量1倍的50%的乙醇，使用高速勻漿機(jī)，在185W的功率下進(jìn)行處理8min ;將所得物料置于超臨界萃取釜中，采用C02夾帶乙醇進(jìn)行動(dòng)態(tài)萃取，控制萃取釜壓力為15MPa，萃取溫度30°C，分離壓力6MPa，分離溫度20°C，C02流量為20L/h，夾帶劑乙醇為原料黑骨藤重量的10%，萃取時(shí)間為60min ;將上述得到的萃取物采用徑高比為1:4的與原料重量比為1.5:1的80目的聚酰胺樹脂吸附，水洗樹脂柱2次后用70%的乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，即得黑骨藤總黃酮6.4g，經(jīng)UV檢測(cè)，其總黃酮含量為72.6%。
[0012]實(shí)施例2:
取黑骨藤藥材1000g，加入原料重量3倍的60%的乙醇，使用高速勻漿機(jī)，在185W的功率下進(jìn)行處理lOmin ;將所得物料置于超臨界萃取釜中，采用C02夾帶乙醇進(jìn)行動(dòng)態(tài)萃取，控制萃取釜壓力為25MPa，萃取溫度50°C，分離壓力lOMPa，分離溫度25°C，C02流量為30L/h，夾帶劑乙醇為原料黑骨藤重量的15%,萃取時(shí)間為lOOrnin ;將上述得到的萃取物采用徑高比為1:6的與原料重量比為1.5:1的100目的聚酰胺樹脂吸附，水洗樹脂柱3次后用50%的乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，即得黑骨藤總黃酮7.9g，經(jīng)UV檢測(cè)，其總黃酮含量為79.4%。
[0013]實(shí)施例3:
取黑骨藤藥材1000g，加入原料重量2倍的70%的乙醇，使用高速勻漿機(jī)，在185W的功率下進(jìn)行處理9min ;將所得物料置于超臨界萃取釜中，采用C02夾帶乙醇進(jìn)行動(dòng)態(tài)萃取，控制萃取釜壓力為30MPa，萃取溫度40°C，分離壓力15MPa，分離溫度30°C，C02流量為25L/h，夾帶劑乙醇為原料黑骨藤重量的20%，萃取時(shí)間為120min ;將上述得到的萃取物采用徑高比為1:5的與原料重量比為1.5:1的80目的聚酰胺樹脂吸附，水洗樹脂柱2次后用60%的乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，即得黑骨藤總黃酮7.0g,經(jīng)UV檢測(cè)，其總黃酮含量為75.8%。
【權(quán)利要求】
1.一種黑骨藤總黃酮的提取方法，其特征在于，包括以下步驟: a.取黑骨藤藥材，加入原料重量廣3倍的5(Γ70%的乙醇，使用高速勻漿機(jī)，在185W的功率下進(jìn)行處理8?10min ； b.將步驟a中所得物料置于超臨界萃取釜中，采用CO2夾帶乙醇進(jìn)行動(dòng)態(tài)萃取，控制萃取釜壓力為15?30MPa，萃取溫度3(T50°C，分離壓力6?15MPa，分離溫度2(T30°C，CO2流量為2(T30L/h，夾帶劑乙醇為原料黑骨藤重量的10?20%，萃取時(shí)間為6(Tl20min ； c.將上述得到的萃取物采用徑高比為1:4飛的聚酰胺樹脂吸附，水洗樹脂柱2?3次后用5(Γ70%的乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，即得黑骨藤總黃酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黑骨藤總黃酮的提取方法，其特征在于，步驟c中所述的聚酰胺樹脂的粒徑為8(Γ100目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黑骨藤總黃酮的提取方法，其特征在于，步驟c中所述的聚酰胺樹脂用量與原料的質(zhì)量比為1.5:1。
【文檔編號(hào)】A61K36/27GK104306419SQ201410550652
【公開日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2014年10月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月17日
【發(fā)明者】劉東鋒, 楊成東 申請(qǐng)人:南京帝道農(nóng)業(yè)科技有限公司