一種尿炎消膠囊的提取工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種尿炎消膠囊的提取工藝,該方法采用正交試驗(yàn)法,以高效液相色譜法測(cè)定指標(biāo)成分的含量,丹參、延胡索先用乙醇提取,以延胡索乙素含量作為考察指標(biāo),對(duì)乙醇濃度、乙醇用量、回流時(shí)間等因素進(jìn)行醇提工藝的優(yōu)化;藥渣與其余藥材,再以丹酚酸B含量為考察指標(biāo),對(duì)煎煮次數(shù)、煎煮時(shí)間、加水量等因素進(jìn)行水提工藝的優(yōu)化,最終優(yōu)化尿炎消膠囊的提取工藝,本發(fā)明優(yōu)選出了最佳提取工藝:加4倍藥材量的60%乙醇,加熱回流兩次,每次2h,濾過,合并濾液,回收乙醇;將藥渣與其余藥材加7倍量的水煎煮1h,濾過,合并上述兩次提取液并濃縮至規(guī)定量,此工藝穩(wěn)定,合理可行。
【專利說明】一種尿炎消膠囊的提取工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種尿炎消膠囊的提取工藝,屬于生物醫(yī)藥【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]尿炎消膠囊處方是源于貴州少數(shù)民族地區(qū)的民間驗(yàn)方,由丹參、延胡索、白鮮皮等
11味藥材組成,具有清熱解毒、活血化瘀、消炎止痛之功效,用于濕熱瘡毒、黃水淋漓、黃疸尿赤,治療各種尿道炎癥。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的是:提供一種尿炎消膠囊的提取工藝,醇提工藝和水提工藝的優(yōu)化,得到了尿炎消膠囊的最佳提取工藝,以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案
一種尿炎消膠囊的提取工藝,該方法采用正交試驗(yàn)法,以高效液相色譜法測(cè)定指標(biāo)成分的含量,丹參、延胡索先用乙醇提取,以延胡索乙素含量作為考察指標(biāo),對(duì)乙醇濃度、乙醇用量、回流時(shí)間等因素進(jìn)行醇提工藝的優(yōu)化;藥渣與其余藥材,再以丹酚酸B含量為考察指標(biāo),對(duì)煎煮次數(shù)、煎煮時(shí)間、加水量等因素進(jìn)行水提工藝的優(yōu)化,最終優(yōu)化尿炎消膠囊的提取工藝。
[0005]前述的一種尿炎消膠囊的提取工藝中,最佳提取工藝為4倍藥材量的6 0 %乙醇,加熱回流2次,每次2 h,藥渣加7倍量的水煎煮1 h。
[0006]由于采用上述技術(shù)方案,與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明優(yōu)選出了最佳提取工藝:加4倍藥材量的6 0 %乙醇,加熱回流兩次,每次2 h,濾過,合并濾液,回收乙醇;將藥渣與其余藥材加7倍量的水煎煮1 h,濾過,合并上述兩次提取液并濃縮至規(guī)定量,此工藝穩(wěn)定,合理可行。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0007]附圖1為乙醇提取工藝因素水平圖;
附圖2為乙醇提取工藝條件正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果圖;
附圖3為乙醇提取工藝方差分析圖;
附圖4為乙醇提取工藝條件正交驗(yàn)證結(jié)果圖;
附圖5為水提取工藝因素水平圖;
附圖6為水提取工藝條件正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果圖;
附圖7為水提取提取工藝方差分析圖;
附圖8為水提取提取工藝條件正交驗(yàn)證結(jié)果圖。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明,但不作為對(duì)本發(fā)明的任何限制。
[0009]本發(fā)明的實(shí)施例:
1儀器和試藥
高效液相色譜儀L C 1 0 A d ν ρ (日本島津),超聲波清洗儀(北京醫(yī)療設(shè)備二廠),電子天平(上海天平儀器廠),甲醇(AR)、乙腈為色譜純(美國(guó)T e d i a),其它試劑均為分析純,延胡索乙素對(duì)照品(批號(hào)1 1 0 7 1 5?2 0 0 2 1 2 )、丹酚酸B對(duì)照品(批號(hào)1 1 1 5 6 2 — 2 0 0 3 0 2 )均購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所,方中藥材均購(gòu)自貴陽市花果園藥材批發(fā)市場(chǎng),經(jīng)鑒定均符合規(guī)定。
[0010]2 方法與結(jié)果
2.1指標(biāo)成分的含量測(cè)定 2.1.1延胡索乙素含量測(cè)定
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以乙腈一水( 4 0:6 0 ,磷酸一磷酸二氫鉀調(diào)ρ Η 6.4 )為流動(dòng)相,流速1.Q m 1 / m i η ;柱溫
20°C,檢測(cè)波長(zhǎng)為2 8 3 n m。對(duì)照品溶液的制備:取延胡索乙素對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每lml含延胡索乙素1 0 μ g的溶液,搖勻即得,供試品溶液的制備及測(cè)定:精密量取乙醇提取液適量,用稀乙醇稀釋至一定體積,搖勻即得,分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各1 Q μ 1,注入高效液相色譜儀,測(cè)定。
[0011]2.1.2丹酚酸Β含量測(cè)定
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,甲醇一乙腈一甲酸一水(3 0:1 0:1:5 9 )為流動(dòng)相,流速為1.0 m 1 / m i η,柱溫3 0 °C,檢測(cè)波長(zhǎng)為2 8 6 nm,對(duì)照品溶液的制備:取丹酚酸B對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每
1m 1含丹酚酸B 2 μ g的溶液,搖勻即得,供試品溶液的制備及測(cè)定:精密量取水提取液適量,用稀乙醇稀釋至一定體積,搖勻即得,分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各
10 μ 1,注入高效液相色譜儀,測(cè)定。
[0012]2.2乙醇提取延胡索乙素的正交試驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果以乙醇濃度、乙醇用量、回流時(shí)間3個(gè)因素,按L 9 (34)正交試驗(yàn)表(附圖1 )安排試驗(yàn),以延胡索乙素轉(zhuǎn)移率為考察指標(biāo),對(duì)提取工藝進(jìn)行綜合評(píng)價(jià),按處方量取丹參、延胡索,按正交試驗(yàn)表(附圖1 )條件進(jìn)行試驗(yàn),依法測(cè)定延胡索乙素含量,以延胡索乙素提取量作為考察指標(biāo),從附圖2的R值和附圖3的F值可以看出,各因素影響乙醇3個(gè)因素,用L 9 ( 3 4)正交試驗(yàn)表(附圖5 )安排試驗(yàn),以丹酚酸Β提取量為考察指標(biāo),對(duì)提取工藝進(jìn)行提取效率的順序?yàn)锳 > Β > C,但無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P > 0.0 5 ),最佳工藝條件為A 2 B 2 C 3,在B、C因素中最佳工藝和優(yōu)化工藝的極差較小,綜合考慮,故選擇低耗、省時(shí)的優(yōu)化工藝A 2 B 1 C 2,工藝條件的驗(yàn)證見附圖4。
[0013]2.3水煎煮提取丹酚酸B的正交試驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果以上藥渣與其余藥材用水煎煮提取丹酚酸B,以煎煮次數(shù)、煎煮時(shí)間、加水量綜合評(píng)價(jià),從附圖6的R值和附圖7的F值可以看出,各因素影響水提取效率的順序?yàn)锳>B>C,但無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P> 0.0 5),最佳工藝條件為A 1 B 1 C 2,工藝條件的驗(yàn)證結(jié)果見附圖83討論
尿炎消膠囊中含有丹參、延胡索等1 1味藥材,丹參的主要功效成分分為脂溶性和水溶性兩大部分,前者主要為二萜類化合物,包括丹參酮II A、隱丹參酮等;后者主要為酚酸類化合物,包括丹酚酸B、原兒茶醛等。對(duì)丹參功效成分的提取,應(yīng)采用醇提加水提方法,延胡索的主要功效成分為生物堿,包括延胡索素(甲、乙),主要是脂溶性,故宜用醇提方法,綜合考慮,采取丹參、延胡索先醇提,藥渣與其余藥材再水提的提取工藝,在醇提工藝中,各因素影響乙醇提取效率的順序?yàn)锳 > B > C,但差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義,最佳工藝條件為A 2 B
2C 3,但考慮到B、C因素中最佳工藝和優(yōu)化工藝的極差較小,驗(yàn)證工藝說明優(yōu)化工藝與最佳工藝相比,延胡索乙素的轉(zhuǎn)移率相差較小,故選擇低耗、省時(shí)的優(yōu)化工藝A 2 B 1 C 2,本研究?jī)?yōu)選出了最佳提取工藝:加4倍藥材量的6 0 %乙醇,加熱回流兩次,每次2 h,濾過,合并濾液,回收乙醇;將藥渣與其余藥材加7倍量的水煎煮1 h,濾過,合并上述兩次提取液并濃縮至規(guī)定量,此工藝穩(wěn)定,合理可行。
【權(quán)利要求】
1.一種尿炎消膠囊的提取工藝,其特征在于:該方法采用正交試驗(yàn)法,以高效液相色譜法測(cè)定指標(biāo)成分的含量,丹參、延胡索先用乙醇提取,以延胡索乙素含量作為考察指標(biāo),對(duì)乙醇濃度、乙醇用量、回流時(shí)間等因素進(jìn)行醇提工藝的優(yōu)化;藥渣與其余藥材,再以丹酚酸B含量為考察指標(biāo),對(duì)煎煮次數(shù)、煎煮時(shí)間、加水量等因素進(jìn)行水提工藝的優(yōu)化,最終優(yōu)化尿炎消膠囊的提取工藝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種尿炎消膠囊的提取工藝,其特征在于:最佳提取工藝為4倍藥材量的6 O %乙醇,加熱回流2次,每次2 h,藥渣加7倍量的水煎煮I h。
【文檔編號(hào)】A61K36/884GK104435446SQ201410739880
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年12月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月8日
【發(fā)明者】敖云霞 申請(qǐng)人:敖云霞