一種靈芝孢子粉物理化學(xué)溶壁方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種靈芝孢子粉物理化學(xué)溶壁方法，向靈芝孢子粉中加入處理劑，在超聲、冷凍下反應(yīng)，再次超聲，加入乙醇溶液，常溫反應(yīng)，-10℃下再冷凍反應(yīng)，超聲，離心分離出固體物，加入抗壞血酸和保護(hù)劑溶液，攪拌均勻，干燥得產(chǎn)品。本發(fā)明借助物理促進(jìn)作用，利用少量化學(xué)物質(zhì)與靈芝孢子粉壁反應(yīng)，靈芝孢子粉溶壁率高達(dá)99.8％，實(shí)現(xiàn)了物理法與化學(xué)法的優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，使靈芝孢子粉壁溶解形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，有利于靈芝孢子粉內(nèi)部有效成分溶出；通過溶壁處理及保護(hù)劑封孔，將孢子壁由疏水性轉(zhuǎn)化為親水性，有利于形成靈芝孢子粉懸浮溶液，促進(jìn)人體吸收；而且由于封孔保護(hù)，可以減少靈芝孢子粉有效成分在存放過程中的損失，本發(fā)明適于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種靈芝孢子粉物理化學(xué)溶壁方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于物質(zhì)表面處理【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種靈芝孢子粉溶壁方法。

【背景技術(shù)】
[0002]根據(jù)對(duì)靈芝孢子粉組成結(jié)構(gòu)的分析，靈芝孢子粉的有效成分被堅(jiān)硬難溶的孢子壁包裹著。孢子壁主要成分是幾丁質(zhì)(含量50-55%)，還有少量纖維素及木質(zhì)素，無機(jī)元素主要有硅(含量約20% )和鈣(含量約25% )。硅和鈣摻入幾丁質(zhì)使孢子壁結(jié)實(shí)堅(jiān)硬、耐酸堿，且極難氧化分解，吃下去沒有經(jīng)過破壁的靈芝孢子粉就如同吞下整個(gè)雞蛋一樣，很難將孢子粉內(nèi)部的有效成分消化吸收，有試驗(yàn)表明，不破壁的靈芝孢子粉只有10 %左右的有效成分能被人體吸收，而破壁靈芝孢子粉的有效成分吸收率在95%以上，因此，為了充分利用靈芝抱子粉內(nèi)的有效成分，必須對(duì)靈芝孢子粉進(jìn)行破壁處理。
[0003]現(xiàn)有的靈芝孢子粉破壁技術(shù)主要有:(I)機(jī)械法利用碾壓機(jī)、擠壓機(jī)、超微粉碎機(jī)等設(shè)備，通過碾壓、擠壓、噴射、撞擊等機(jī)械作用破壞孢子壁，使用最多的是碾壓、擠壓方法。該類方法操作簡(jiǎn)單，但所需設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜、運(yùn)行成本高，且易引入機(jī)械表面的有害物質(zhì)，處理后的靈芝孢子粉易分解氧化；(2)生物法利用多種生物酶將孢子壁降解，從而達(dá)到破壁的目的。該方法環(huán)境污染小、能量消耗小，不需要復(fù)雜設(shè)備，但需要培育菌種，破壁時(shí)間也很長(zhǎng)、效率低，且菌種易受到污染，除去產(chǎn)品中的酶或菌十分困難；(3)化學(xué)法利用化學(xué)試劑將孢子壁破壞，使孢子內(nèi)含物溶出。常見的有有機(jī)溶劑浸泡降解、酸降解等，該方法破壁效果較好、耗能小，但由于孢子壁耐酸堿及有機(jī)溶劑，需要加入大量化學(xué)試劑、延續(xù)很長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間，且容易引起有效成分變性、引入有害殘留物質(zhì)；(4)物理法利用低溫冷凍、超聲波、微波、超高壓等物理作用破壞孢子壁，該類方法不需要加入化學(xué)試劑，但需要較復(fù)雜的設(shè)備，且破壁率不高、能耗大、耗時(shí)長(zhǎng)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明為解決上述【背景技術(shù)】中提出的問題，提出了一種靈芝孢子粉物理化學(xué)溶壁方法。本發(fā)明是將物理法與化學(xué)法的優(yōu)勢(shì)結(jié)合起來，加入少量化學(xué)處理劑，借助超聲波及低溫冷凍的作用，使孢子壁溶解成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，有利于有效成分溶出。。
[0005](I)處理劑的作用破壁過程中所使用的處理劑有氫氧化鈉、乙醇、尿素、食鹽、抗壞血酸、保護(hù)劑，這些物質(zhì)的作用如下:氫氧化鈉與孢子壁中的幾丁質(zhì)、纖維素等物質(zhì)反應(yīng)；尿素與孢子壁作用，并促進(jìn)反應(yīng)形成的堿性有機(jī)物脫離孢子粉外壁，使孢子壁形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)；乙醇促進(jìn)氫氧化鈉、尿素向孢子壁內(nèi)部滲透，加速反應(yīng)；食鹽促進(jìn)孢子壁溶脹、溶解；抗壞血酸將殘留堿中和，并可以防止孢子粉有效成分氧化；保護(hù)劑具有水溶性，不僅可以將溶壁后形成的部分孔洞封閉，通過吸附包裹作用防止有效成分揮發(fā)和氧化，而且可以使產(chǎn)品形成性質(zhì)穩(wěn)定、分散均勻的懸浮水溶液，促進(jìn)人體吸收。靈芝孢子粉自有壁層堅(jiān)硬且疏水，在水中極易團(tuán)聚，不利吸收。通過本方法處理后將靈芝孢子粉壁層轉(zhuǎn)化為親水性，可以形成均勻的水溶液。
[0006](2)超聲的作用在超聲空化作用下孢子壁的形態(tài)結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，主要表現(xiàn)為幾丁質(zhì)結(jié)構(gòu)變化，初生壁與次生壁外層松軟、降解，次生壁中層微纖維暴露，纖維發(fā)生細(xì)纖維化，同時(shí)促進(jìn)處理劑向孢子壁內(nèi)部滲透，促進(jìn)處理劑與幾丁質(zhì)、纖維素等物質(zhì)反應(yīng)，從而縮短溶壁時(shí)間，提高溶壁效率。
[0007](3)低溫的作用一方面，由于靈芝孢子粉自身的水分及加入的處理劑在低溫冷凍作用下會(huì)發(fā)生體積變化，從而引起孢子壁結(jié)構(gòu)的變化(松脆、開裂)；另一方面，孢子壁在低溫冷凍條件下可以形成許多處理劑結(jié)合位點(diǎn)，使處理劑更容易與幾丁質(zhì)、纖維素等物質(zhì)反應(yīng)，破壞生物大分子間的氫鍵，從而形成水溶物。
[0008]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
[0009]一種靈芝孢子粉物理化學(xué)溶壁方法，稱取0.5g靈芝孢子粉，加入處理劑，超聲10-20min，-10°C下冷凍2h，取出再次超聲10_20min，加入l_5ml 20%的乙醇溶液，常溫反應(yīng)2h，-10°C下再冷凍反應(yīng)0.5-2.5h，然后超聲10-20min，離心分離出溶液，在所得固體物中加入Iml 2%抗壞血酸和1.5ml保護(hù)劑溶液，攪拌均勻，干燥得產(chǎn)品。
[0010]較優(yōu)地，所述處理劑為5ml 30%尿素溶液。
[0011 ] 較優(yōu)地，所述處理劑為2ml 30%尿素溶液和3ml 5% NaCl溶液。
[0012]較優(yōu)地，稱取0.5g靈芝孢子粉，在加入處理劑之前，先進(jìn)行如下步驟預(yù)處理:加入5ml I %的氫氧化鈉溶液，超聲10min，-10°C下冷凍2h，取出再次超聲lOmin，加入5ml 20%的乙醇溶液，_10°C下再冷凍反應(yīng)2h，然后超聲lOmin。
[0013]較優(yōu)地，所述保護(hù)劑溶液含有0.1%黃原膠或0.2%瓜爾膠和5% -8%環(huán)糊精。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明借助物理促進(jìn)作用，利用少量化學(xué)物質(zhì)與靈芝孢子粉壁反應(yīng)，既縮短了物理方法所需要的處理時(shí)間，又減少了化學(xué)物質(zhì)殘留及處理過程對(duì)靈芝孢子粉品質(zhì)的影響，實(shí)現(xiàn)了物理法與化學(xué)法的優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，通過物理作用與化學(xué)作用的相互促進(jìn)，使靈芝孢子粉壁溶解形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，有利于靈芝孢子粉內(nèi)部有效成分溶出；通過溶壁處理及保護(hù)劑封孔，將孢子壁由疏水性轉(zhuǎn)化為親水性，有利于形成靈芝孢子粉懸浮溶液，促進(jìn)人體吸收；而且由于封孔保護(hù)，可以減少靈芝孢子粉有效成分在存放過程中的損失。另外，由于孢子粉微粒的團(tuán)聚包裹作用，使機(jī)械法、物理法的破壁率不高，而本方法利用溶液處理，可以接觸并溶解每個(gè)孢子粉微粒，溶壁率高達(dá)99.8 %。本發(fā)明處理效果好、成本低，操作方法簡(jiǎn)單，可用于保健、食品、醫(yī)藥等領(lǐng)域。本發(fā)明適合工業(yè)化生產(chǎn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1為未破壁的靈芝孢子粉掃描電鏡圖；
[0016]圖2為機(jī)械破壁的靈芝孢子粉掃描電鏡圖；
[0017]圖3為物理化學(xué)溶壁的靈芝孢子粉掃描電鏡圖；
[0018]圖4為物理化學(xué)溶壁的靈芝孢子粉掃描電鏡放大圖；
[0019]圖5為物理化學(xué)溶壁的靈芝孢子粉表面部分孔洞封閉掃描電鏡圖
[0020]圖6為靈芝孢子粉處理前后溶出液顯色后的吸收光譜圖。

【具體實(shí)施方式】
[0021]下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0022]請(qǐng)參閱圖1?6，本發(fā)明實(shí)施例中，一種靈芝孢子粉物理化學(xué)溶壁方法，
[0023]實(shí)施例1
[0024]稱取0.5g靈芝孢子粉，加入5ml 30%的尿素溶液，超聲20min，_10°C下冷凍2h，取出再次超聲lOmin，加入2.0ml 20%的乙醇溶液，常溫反應(yīng)2h，_10°C下再冷凍反應(yīng)2h，然后超聲lOmin，離心分離出溶液，在所得固體物中加入Iml 2%抗壞血酸和1.5ml保護(hù)劑溶液(含有0.1 %黃原膠和6%環(huán)糊精)，攪拌均勻，干燥得產(chǎn)品。
[0025]實(shí)施例2
[0026]稱取0.5g靈芝孢子粉，加入2ml 30%的尿素溶液和3ml 5% NaCl溶液，超聲20min，-10°C下冷凍2h，再超聲20min，加入5ml 20%的乙醇溶液，常溫反應(yīng)lh，-10°C下再冷凍反應(yīng)lh，然后超聲20min，離心分離出溶液，在所得固體物中加入Iml 2%抗壞血酸和1.5ml保護(hù)劑溶液(含有0.2%瓜爾膠和5%環(huán)糊精)，攪拌均勻，干燥得產(chǎn)品。
[0027]實(shí)施例3
[0028]稱取0.5g靈芝孢子粉，加入5ml I %的氫氧化鈉溶液，超聲lOmin，_10°C下冷凍2h，取出再次超聲lOmin，加入5ml 20%的乙醇溶液，_10°C下再冷凍反應(yīng)2h，然后超聲1mindPA 5ml 30%尿素溶液，_10°C下再冷凍反應(yīng)2h，超聲lOmin，離心分離出溶液，在所得固體物中加入1.5ml 2%抗壞血酸和1.5ml保護(hù)劑溶液(含有0.1 %黃原膠和8%環(huán)糊精)，攪拌均勻，干燥得產(chǎn)品。
[0029]以上百分?jǐn)?shù)均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
[0030]有效成分溶出實(shí)驗(yàn)
[0031]以靈芝孢子粉的重要有效成分三萜類化合物為溶出物的測(cè)定對(duì)象，以常用的香草醛-高氯酸顯色法為測(cè)定方法，檢驗(yàn)處理后樣品中的有效成分能否溶出，實(shí)驗(yàn)操作步驟如下:稱取0.1g溶壁處理后的樣品加水10ml，充分混勻，浸取半小時(shí)后離心分離出上層溶液，取該溶液0.4ml放入試管中于80°C的烘箱中烘干，烘干后加入0.4ml 5%香草醛-冰乙酸溶液，再加入Iml高氯酸，放于70°C水浴中15min，然后加入5ml乙酸乙酯稀釋，測(cè)定吸收光譜。為了進(jìn)行比較，同樣條件下，測(cè)定了機(jī)械破壁后的樣品和未處理樣品溶出液顯色后的吸收光譜，如圖6所示。結(jié)果表明，由于孢子粉微粒的團(tuán)聚包裹作用，使機(jī)械破壁法破壁率不高，且破壁后有效成分易揮發(fā)分解，而本方法處理后樣品中的有效成分不易損失，且能順利溶出，因此溶出物的量高于機(jī)械破壁樣品。
[0032]將物理化學(xué)溶壁的靈芝孢子與未破壁的靈芝孢子、機(jī)械破壁的靈芝孢子掃描電鏡圖相比，如圖1-4所示，機(jī)械破壁已將靈芝孢子粉橄欖球狀結(jié)構(gòu)完全破壞，內(nèi)部有效成分與壁殼碎片混合在一起，在存放過程中有效成分容易氧化分解，物理化學(xué)溶壁后靈芝孢子粉表面呈多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，且孔洞深至內(nèi)部，該孔洞可以用保護(hù)劑封閉，如圖5所示，從而減少內(nèi)部有效成分揮發(fā)及氧化分解。
[0033]對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點(diǎn)來看，均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。不應(yīng)將權(quán)利要求中的任何附圖標(biāo)記視為限制所涉及的權(quán)利要求。
[0034]此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說明書按照實(shí)施方式加以描述，但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說明書作為一個(gè)整體，各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。
【權(quán)利要求】
1.一種靈芝孢子粉物理化學(xué)溶壁方法，其特征在于，稱取0.5g靈芝孢子粉，加入處理劑，超聲10-20min，-10°C下冷凍2h，取出再次超聲10_20min，加入l_5ml 20%的乙醇溶液，常溫反應(yīng)2h，-10°C下再冷凍反應(yīng)0.5-2.5h，然后超聲10-20min，離心分離出溶液，在所得固體物中加入Iml 2%抗壞血酸和1.5ml保護(hù)劑溶液，攪拌均勻，干燥得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種靈芝孢子粉物理化學(xué)溶壁方法，其特征在于，所述處理劑為5ml 30%尿素溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種靈芝孢子粉物理化學(xué)溶壁方法，其特征在于，所述處理劑為2ml 30%尿素溶液和3ml 5% NaCl溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種靈芝孢子粉物理化學(xué)溶壁方法，其特征在于，稱取0.5g靈芝孢子粉，在加入處理劑之前，先進(jìn)行如下步驟預(yù)處理:加入5ml I %的氫氧化鈉溶液，超聲10min，-10°C下冷凍2h，取出再次超聲lOmin，加入5ml 20%的乙醇溶液，_10°C下再冷凍反應(yīng)2h，然后超聲lOmin。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種靈芝孢子粉物理化學(xué)溶壁方法，其特征在于，所述保護(hù)劑溶液含有0.1 %黃原膠或0.2%瓜爾膠和5% -8%環(huán)糊精。
【文檔編號(hào)】A61K36/074GK104435009SQ201410809737
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年12月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月22日
【發(fā)明者】張勝義, 王家佳, 牛和林, 毛昌杰, 宋吉明, 吳杰穎, 金葆康, 田玉鵬 申請(qǐng)人:安徽大學(xué)