一種大蒜黃酮苷和甾體皂苷的連續(xù)分離提取設備的制作方法
【專利摘要】本實用新型提供了一種大蒜黃酮苷和甾體皂苷的連續(xù)分離提取設備，包括帶有加熱和離心裝置的提取罐1、冷凝器2、輸液泵3和閥門等組成的提取系統(tǒng)；盛放提取液的緩沖罐4、增壓泵5和陰離子交換柱6、第一洗脫液罐7、分子印跡柱8、第二洗脫液罐9、大蒜黃酮苷收集罐10等構成的大蒜黃酮苷的分離系統(tǒng)；以及盛放大蒜皂苷溶液的緩沖罐11、增壓泵12、超濾納濾膜分離柱13、第三緩沖罐14、大孔樹脂分離柱15、純化水罐16、大蒜甾體皂苷收集罐18等構成的大蒜甾體皂苷分離系統(tǒng)，操作簡便、提取效率高、且節(jié)省溶劑、成本低、對環(huán)境無污染，適合大規(guī)模的大蒜綜合加工處理。
【專利說明】一種大蒜黃酮苷和留體皂苷的連續(xù)分離提取設備
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種大蒜綜合加工設備，具體涉及一種大蒜黃酮苷和留體皂苷的連續(xù)分離提取設備。
【背景技術】
[0002]大蒜為百合科蔥屬植物，可以抵抗疾病，增強體魄，是常用的藥食兼用佳品。大蒜中的留體皂苷類成分具有抗真菌、抗腫瘤、抗血栓、降低膽固醇的作。大蒜黃酮苷中含有拮抗內毒素的有效成分，具有抗炎、降脂等生物學功效，對膿毒癥有一定治療作用。
[0003]現(xiàn)有提取方法和設備受各種外界條件影響，難以實現(xiàn)大蒜皂苷和黃酮苷連續(xù)提取分離，處理周期長，產(chǎn)品成本高，資源消耗大。為了更好的開發(fā)利用大蒜，有必要設計一種連續(xù)高效率的提取設備，有效提取大蒜中留體皂苷和黃酮苷，提高大蒜的附加值，以達到大蒜資源的最大化利用，促進大蒜產(chǎn)業(yè)的健康、高效發(fā)展。

【發(fā)明內容】

[0004]本實用新型的目的是提供一種大蒜黃酮苷和留體皂苷的連續(xù)分離提取設備，能夠有效地實現(xiàn)大蒜留體皂苷和黃酮苷的連續(xù)分離提取，產(chǎn)品質量穩(wěn)定，運行成本低，適合大規(guī)模生產(chǎn)。
[0005]為了實現(xiàn)上述目的，本實用新型所采用的技術方案是:一種大蒜黃酮苷和留體皂苷的連續(xù)分離提取設備，包括:
[0006]第一提取罐和第二提取罐，各提取罐上部設置提取溶劑進料口，位于提取罐側部設置可密封的大蒜進料口，提取罐內部分別在大蒜進料口上下方設置過濾網(wǎng)，提取罐底部設置加熱裝置、離心裝置、廢料出口 ；第一提取罐依次連接第一冷凝器和第一輸液泵，第一輸液泵的出口分為兩路，一路連接第一閥門并通向第一提取罐的上部，另一路依次連接第二閥門和第一緩沖罐；第二提取罐依次連接第二冷凝器和第二輸液泵，第二輸液泵的出口分為兩路，一路連接第三閥門并通向第二提取罐的上部，另一路依次連接第四閥門和第一緩沖罐；
[0007]第一緩沖罐的出口依次連接第一增壓泵以及陰離子交換柱，第一洗脫液罐經(jīng)由第五閥門連接陰離子交換柱的入口 ；陰離子交換柱的出口分為兩路，一路從下部出口依次連接第六閥門、分子印跡柱以及第一收集罐，一路從側部出口依次連接第七閥門和第二緩沖罐；第二洗脫液罐經(jīng)由第八閥門連接分子印跡柱的入口 ；
[0008]第二緩沖罐的出口依次連接第二增壓泵和超濾納濾膜分離柱，超濾納濾膜分離柱的出口分為兩路，一路是從下部出口依次連接第七閥門、大孔樹脂柱以及第二收集罐，一路是從側部出口依次連接第八閥門和第三緩沖罐；
[0009]第二緩沖罐的出口依次連接第二增壓泵和超濾納濾膜分離柱，超濾納濾膜分離柱的出口分為兩路，一路是從側部出口依次連接第九閥門和第三緩沖罐；一路是從下部出口依次連接第十閥門和大孔樹脂柱，大孔樹脂柱的出口分為兩路，一路經(jīng)由第十二閥門連接第二收集罐，一路經(jīng)由第十四閥門連接第三收集罐；
[0010]純化水罐經(jīng)由第十一閥門連接大孔樹脂柱的入口，第三緩沖罐經(jīng)由第十三閥門連接大孔樹脂柱的入口。
[0011]所述第一提取罐和第二提取罐底部的加熱裝置為微波加熱或超聲加熱裝置。
[0012]所述提取罐內的過濾網(wǎng)的孔徑范圍為80目~200目。
[0013]所述陰離子交換柱、分子印跡柱、超濾納濾膜分離柱和大孔樹脂柱可以分別為一個或并聯(lián)的多個。
[0014]本實用新型的設備包括集加熱/超聲/離心于一體的提取系統(tǒng)、集陰離子交換柱和分子印跡柱分離于一體的大蒜黃酮苷分離系統(tǒng)以及集超濾納濾膜分離和大孔樹脂分離于一體的大蒜留體皂苷分離系統(tǒng)，操作簡便、且節(jié)省溶劑、成本低、效率高，對環(huán)境無污染。 【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1為本實用新型中大蒜黃酮苷和留體皂苷的連續(xù)分離提取設備的結構示意圖。
[0016]圖中:一種大蒜黃酮苷和留體皂苷的連續(xù)式分離提取設備，包括:
[0017]1-提取罐，IA-第一提取罐，IB-第二提取罐，101-溶劑進料口，102-大蒜進料口，103-過濾網(wǎng)，104-加熱裝置，105-離心裝置，106-廢料出口，2-冷凝器，2A-第一冷凝器，2B-第二冷凝器，3-輸液泵，3A-第一輸液泵，3B-第二輸液泵，4-第一緩沖罐，5-第一增壓泵，6-陰離子交換柱，7-第一洗脫液罐，8-分子印跡柱，9-第二洗脫液罐，10-第一收集罐(大蒜黃酮苷收集罐)，11-第二緩沖罐，12-第二增壓泵，13-超濾納濾膜分離柱，14-第三緩沖罐，15-大孔樹脂柱，16-純化水罐，17-第二收集罐(殘液收集罐)，18-第三收集罐(大蒜甾體皂苷收集罐)，F(xiàn)l-第一閥門，F(xiàn)2-第二閥門，F(xiàn)3-第三閥門，F(xiàn)4-第四閥門，F(xiàn)5-第五閥門，F(xiàn)6-第六閥門，F(xiàn)7-第七閥門，F(xiàn)8-第八閥門，F(xiàn)9-第九閥門，F(xiàn)lO-第十閥門，F(xiàn)l 1-第H^一閥門，F(xiàn)12-第十二閥門，F(xiàn)13-第十三閥門，F(xiàn)14-第十四閥門。
【具體實施方式】
[0018]為了本領域的技術人員更好地理解本實用新型的技術方案，以下結合附圖和具體實施例對本實用新型進行詳細說明。
[0019]參見圖1，顯示了本實用新型的大蒜黃酮苷和留體皂苷的連續(xù)分離提取設備的一種示范性實施方式，包括:
[0020]第一提取罐IA和第二提取罐1B，各提取罐上部設置提取溶劑進料口 101，位于提取罐側部設置可密封的大蒜進料口 102，提取罐內部分別在大蒜進料口上下方設置過濾網(wǎng)103，提取罐底部設置加熱裝置104、離心裝置105、廢料出口 106 ;第一提取罐IA依次連接第一冷凝器2A和第一輸液泵3A，第一輸液泵3A的出口分為兩路，一路連接第一閥門Fl并返回通向第一提取罐IA的上部(容易理解的是此處位于上部的管道入口高于提取液的液面)，另一路依次連接第二閥門F2和第一緩沖罐4;第二提取罐依次連接第二冷凝器2B和第二輸液泵3B，第二輸液泵3B的出口分為兩路，一路連接第三閥門F3并返回通向第二提取罐IB的上部，另一路依次連接第四閥門F4和第一緩沖罐4。閥門F2和F4可以分別獨立連接第一緩沖罐4，也可以在出口會合后連接第一緩沖罐4。
[0021]第一緩沖罐4的出口依次連接第一增壓泵5以及陰離子交換柱6。第一洗脫液罐7經(jīng)由第五閥門F5連接陰離子交換柱6的入口。陰離子交換柱6的出口分為兩路，一路是從下部出口依次連接第六閥門F6、分子印跡柱8以及第一收集罐10，一路從側部出口依次連接第七閥門F7和第二緩沖罐11。第二洗脫液罐9經(jīng)由第八閥門F8連接分子印跡柱8的入口。
[0022]第二緩沖罐11的出口依次連接第二增壓泵12和超濾納濾膜分離柱13，超濾納濾膜分離柱13的出口分為兩路，一路是從側部出口依次連接第九閥門F9和第三緩沖罐14 ；一路是從下部出口依次連接第十閥門FlO和大孔樹脂柱15。大孔樹脂柱15的出口分為兩路，一路經(jīng)由第十二閥門F12連接第二收集罐17，一路經(jīng)由第十四閥門F14連接第三收集罐18。
[0023]純化水罐16經(jīng)由第十一閥門Fll連接大孔樹脂柱15的入口。第三緩沖罐14經(jīng)由第十三閥門F13連接大孔樹脂柱15的入口。第三緩沖罐14和純化水罐16可以分別經(jīng)閥門Fll和F12連接大孔樹脂柱的入口，也可以在閥門Fll和F12的出口會合后連接大孔樹脂柱的入口。
[0024]根據(jù)本實用新型的設備，提取溶劑一般為乙醇，從進料口 101進入。大蒜從提取罐側部的進料口 102進入，位于過濾網(wǎng)103之間。過濾網(wǎng)103的孔徑優(yōu)選為80~200目，大蒜在提取過程中位于上下過濾網(wǎng)之間。過濾網(wǎng)可以拆卸或更換，同時便于大蒜廢渣排出。提取罐I底部的加熱裝置104可以是微波加熱或超聲加熱裝置。提取液經(jīng)冷凝器2冷卻后流入輸液泵3，提取過程中，輸液泵3通過管道將提取液經(jīng)由第一閥門Fl或第三閥門F3輸送返回到提取罐IA或IB內，形成循環(huán)。提取完畢后，輸液泵3將提取液經(jīng)過第二閥門F2或第四閥門F4輸送至第一緩沖罐4。第一提取罐和第二提取罐可以交替工作，保持提取可以連續(xù)進行。該提取系統(tǒng)集加熱回流、超聲、旋轉離心為一體，有效提高了提取效率。
[0025]第一緩沖罐4內的提取液經(jīng)增壓泵5輸送至陰離子交換柱6。陰離子交換柱6內包括陰離子交換樹脂，可以選自201父7、717、0201和0301等型號。提取液經(jīng)過陰離子交換柱6處理使大蒜黃酮苷吸附在柱上，經(jīng)處理的提取液從陰離子交換柱的側部出口經(jīng)由閥門F7進入第二緩沖罐11。第一洗脫液罐7內的洗脫液(一般為稀堿溶液)經(jīng)由閥門F5進入陰離子交換柱6，將大蒜黃酮苷洗脫，經(jīng)由閥門F6進入分子印跡柱8。分子印跡柱內包括分子印跡材料，可以根據(jù)文獻(Talanta80 (2009) 694-702)實驗室制備。第二洗脫液罐9內的洗脫液(一般為弱酸性有機溶劑)經(jīng)由第八閥門F8進入分子印跡柱8，使柱子內的大蒜黃酮苷洗脫并收集在第一收集罐10。所得的大蒜黃酮苷溶液經(jīng)噴霧干燥或冷凍干燥，即可得到大蒜黃酮苷產(chǎn)品。
[0026] 第二緩沖罐11內的溶液經(jīng)增壓泵12輸送至超濾納濾膜分離柱13。超濾納濾膜分離柱13內包括超濾納濾膜，孔徑范圍為0.1nm~0.1 μ m。溶液中的乙醇溶劑從超濾納濾膜分離柱13的側部出口經(jīng)由第九閥門F9進入第三緩沖罐14。經(jīng)濃縮的大蒜留體皂苷溶液經(jīng)由第十閥門FlO進入大孔樹脂柱15。大孔樹脂柱包括大孔樹脂，可以是現(xiàn)有技術中已知的D-10U DA20111、D3520、AB-8、AAS1-2、D-3520 和 D4020 等。純化水從罐 16 經(jīng)由第4^一閥門Fll進入大孔樹脂柱15，將極性雜質洗脫經(jīng)由第十二閥門F12進入第二收集罐17。然后乙醇經(jīng)由第十三閥門F13進入大孔樹脂柱15將大蒜留體皂苷洗脫經(jīng)由第十四閥門F14收集到第三收集罐18。所得的大蒜留體皂苷溶液經(jīng)噴霧干燥或冷凍干燥，即可得到大蒜甾體皂苷產(chǎn)品。乙醇還可用來沖洗和再生大孔樹脂柱。[0027]以上參照附圖詳述了本實用新型的具體實施例，實施例中的各構件及其組合等僅是實例，并不限制本實用新型的范圍，在不脫離本實用新型的精神范圍內，可以進行構件的附件、省略、置換及其他變更。例如各個容器/部件上的入口可以是不同管道分別對應單獨的入口，也可以是多個管道會合后連接容器的單個入口。閥門可以設置在管道中間，也可以設置在容器的入口 /出口處等，視情況還可以省略部分閥門。本實用新型附圖中由線條部分表示的管道，是本領域技術人員眾所周知的，因此沒有特別指出。
【權利要求】
1.一種大蒜黃酮苷和留體阜苷的連續(xù)分離提取設備，包括: 第一提取罐(1A)和第二提取罐(1B)，各提取罐上部設置提取溶劑進料口( 101 )，位于提取罐側部設置可密封的大蒜進料口(102)，提取罐內部分別在大蒜進料口上下方設置過濾網(wǎng)(103)，提取罐底部設置加熱裝置(104)、離心裝置(105)、廢料出口( 106);第一提取罐(IA)依次連接第一冷凝器(2A)和第一輸液泵(3A)，第一輸液泵(3A)的出口分為兩路，一路連接第一閥門(Fl)并通向第一提取罐(IA)的上部，另一路依次連接第二閥門(F2)和第一緩沖罐(4);第二提取罐依次連接第二冷凝器(2B)和第二輸液泵(3B)，第二輸液泵(3B)的出口分為兩路，一路連接第三閥門(F3)并通向第二提取罐(IB)的上部，另一路依次連接第四閥門(F4)和第一緩沖罐(4)； 第一緩沖罐(4)的出口依次連接第一增壓泵(5)以及陰離子交換柱(6)，第一洗脫液罐(7)經(jīng)由第五閥門(F5)連接陰離子交換柱(6)的入口 ；陰離子交換柱(6)的出口分為兩路，一路從下部出口依次連接第六閥門(F6)、分子印跡柱(8)以及第一收集罐(10)，一路從側部出口依次連接第七閥門(F7)和第二緩沖罐(11);第二洗脫液罐(9)經(jīng)由第八閥門(F8)連接分子印跡柱(8)的入口 ； 第二緩沖罐的出口依次連接第二增壓泵和超濾納濾膜分離柱，超濾納濾膜分離柱的出口分為兩路，一路是從下部出口依次連接第七閥門、大孔樹脂柱以及第二收集罐，一路是從側部出口依次連接第八閥門和第三緩沖罐； 第二緩沖罐(11)的出口依次連接第二增壓泵(12)和超濾納濾膜分離柱(13)，超濾納濾膜分離柱(13)的出口分為兩路，一路是從側部出口依次連接第九閥門(F9)和第三緩沖罐(14);一路是從下部出口依次連接第十閥門(FlO)和大孔樹脂柱(15)，大孔樹脂柱(15)的出口分為兩路，一路經(jīng)由第十二閥門(F12)連接第二收集罐(17)，一路經(jīng)由第十四閥門(F14 )連接第三收集罐(18);純化水罐(16 )經(jīng)由第十一閥門(F11)連接大孔樹脂柱(15 )的入口，第三緩沖罐(14)經(jīng)由第十三閥門(Fl3)連接大孔樹脂柱(15)的入口。
2.如權利要求1所述的設備，其中所述第一提取罐(IA)和第二提取罐(IB)的底部的加熱裝置為微波加熱或超聲加熱裝置。
3.如權利要求1所述的設備，其中所述第一提取罐和第二提取罐內的過濾網(wǎng)(103)的孔徑為80目~200目。
4.如權利要求1所述的設備，其中所述陰離子交換柱(6)、分子印跡柱(8)、超濾納濾膜分離柱(13)和大孔樹脂柱(15)分別為一個或并聯(lián)的多個。
【文檔編號】A61P29/00GK203777343SQ201420063155
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年2月12日 優(yōu)先權日:2014年2月12日
【發(fā)明者】宋興良, 高振珅, 牟善良 申請人:臨沂大學