專(zhuān)利名稱(chēng)：羥基磷灰石人工骨質(zhì)材料制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種人工合成骨質(zhì)材料的制備方法，具體為羥基磷灰石人工合成骨質(zhì)材料的一種制備方法。它包括化學(xué)合成、成型和燒結(jié)等工序。
人們?cè)谌粘Ｉ詈凸ぷ髦校瑫?huì)因多種原因造成骨缺損，給人們的生活、工作和精神帶來(lái)極大的不便和痛苦，為治療骨缺損，醫(yī)學(xué)上可采用非生物材料，動(dòng)物骨骼或用病員自身的體骨進(jìn)行填補(bǔ)和移植。前者常會(huì)出現(xiàn)與人的機(jī)體的生物不相溶性和排異反應(yīng)等問(wèn)題，后者則給病員帶來(lái)新的損傷和痛苦。近年來(lái)，人們發(fā)現(xiàn)可用人工合成的純質(zhì)羥基磷灰石經(jīng)成型燒結(jié)而得到的羥基磷灰石人工骨質(zhì)材料，其化學(xué)成份與人骨基本相同，填補(bǔ)移植于體內(nèi)，與機(jī)體組織有良好的生物相溶性和成骨性，因之受到了人們的普遍關(guān)注。四川大學(xué)分析測(cè)試中心張興棟等撰寫(xiě)的《人工牙種植的研究》一文中給出了一種羥基磷灰石人工骨質(zhì)材料的制備方法，它以硝酸鈣和磷酸銨為原料，按下列反應(yīng)首先合成羥基磷灰石粉料
合成過(guò)程中，保持反應(yīng)溶液處于高PH值堿性情況下，維持較低的濃度和充分?jǐn)嚢?，然后在獲得的羥基磷灰石粉料中加適量摻雜物球磨混勻，在2000kg/cm2的靜壓下成型，第三步將成型物置于1100℃氧氣氛中燒結(jié)1-2小時(shí)，冷卻后即得最終產(chǎn)品。該制備方法不足之處在于(1)所用原料非最基本原料，易提高成本，(2)成型時(shí)，即需填加摻雜物，還需施以高達(dá)2000kg/cm2的壓力，故即要增置加壓設(shè)備，還使造型必須在有特定要求的模具中進(jìn)行。(3)該工藝化學(xué)反應(yīng)有付產(chǎn)物，故又導(dǎo)致付產(chǎn)物的分離和處理工作，使工藝過(guò)程復(fù)雜化。上述問(wèn)題大大影響了該產(chǎn)品的生產(chǎn)推廣應(yīng)用。
本發(fā)明目的在于解決上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，提供一種工藝設(shè)備簡(jiǎn)單，成本低廉，原料易得的制備方法。本發(fā)明通過(guò)選用更加易得、便宜、基本的化工原料，進(jìn)行無(wú)付產(chǎn)品的化學(xué)反應(yīng)合成，且在無(wú)需加壓的情況下成型來(lái)實(shí)現(xiàn)。其具體制備方法和條件如下選用原料氧化鈣和磷酸制備工藝步驟1、化學(xué)合成(1)將氧化鈣制成石灰乳
(2)在有攪拌條件下，將石灰乳和磷酸分別等摩爾逐步加入反應(yīng)裝置，PH值調(diào)節(jié)控制在減性狀態(tài)最好10-13之間進(jìn)行反應(yīng)，其反應(yīng)為
對(duì)所生成的沉淀物進(jìn)行過(guò)濾、洗滌。
2、成型將上步洗滌后的產(chǎn)物可用機(jī)泵或其他方法無(wú)需加壓、磨細(xì)、直接造粒，或按照醫(yī)療上的需要，將過(guò)濾、洗滌后的產(chǎn)物用人工捏塑，模具或其他方式成型、烘干。
3、燒結(jié)將成型物放置在高溫爐中進(jìn)行燒結(jié)，在2-3小時(shí)內(nèi)將溫度升至1150℃以上并保持2-4小時(shí)。然后自然冷卻得到產(chǎn)品。
本產(chǎn)品規(guī)格性狀乳白色或灰白色單顆?？箟簭?qiáng)度6-12kg/粒成份測(cè)定Ca2+38.66%P(V)17.74%Ca/P2.179(重量比)或1.64-1.67(摩爾比)為純羥基磷灰石本產(chǎn)品經(jīng)動(dòng)物試驗(yàn)確定無(wú)毒、無(wú)溶血性反應(yīng)，臨床應(yīng)用研究表明具有良好生物相容性和成骨性。
下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步加以說(shuō)明實(shí)施例一稱(chēng)取氧化鈣(CaO)100克加入600毫升二次去離子水制成氫氧化鈣乳濁液，量取濃磷酸100毫升加去離子水稀釋至500毫升。在反應(yīng)器中先加去離子水500毫升，將配制好的上述兩種溶液同時(shí)等摩爾加入反應(yīng)器，在攪拌的條件下，控制反應(yīng)液PH為10±0.2進(jìn)行反應(yīng)，待料液反應(yīng)完畢，停止加氫氧化鈣乳濁液，繼續(xù)加入磷酸使PH降至8為止，停止攪拌，即得白色沉淀物羥基磷酸鈣，將沉淀物洗滌、抽濾，制得含水約40%的膏狀物，經(jīng)人工捏塑或模型加工制成醫(yī)學(xué)上所需要的形狀，最后經(jīng)1250℃燒結(jié)4小時(shí)可得到人工合成羥基磷灰石骨塊，該骨塊抗壓強(qiáng)度可達(dá)5600kg/cm2，鈣磷比為1.64。符合醫(yī)學(xué)要求。
實(shí)施例二稱(chēng)取氧化鈣(CaO)100克加入1500毫升二次去離子水制成氫氧化鈣乳濁液，量取濃磷酸100毫升加去離子水稀釋至1000毫升，在反應(yīng)器中加入一定量的去離子水，在攪拌的條件下，將配制好的上述兩種溶液同時(shí)流入反應(yīng)器，控制反應(yīng)液PH值為13±0.2進(jìn)行反應(yīng)，待原料液反應(yīng)完畢，停止加氫氧化鈣乳液，繼續(xù)加磷酸使PH值降至8為止，停止攪拌，即得白色沉淀物-羥基磷酸鈣，經(jīng)洗滌后制成含水70-80%的稠狀液用機(jī)泵點(diǎn)滴出料或經(jīng)搖床制成顆粒狀，燒干，最后經(jīng)1350℃燒結(jié)6小時(shí)可得到人工合成羥基磷酸鈣骨質(zhì)材料，該粒狀物抗壓強(qiáng)度6-12Kg/粒，Ca/P比為1.67符合醫(yī)學(xué)要求。
本發(fā)明由于采用的原料更加便宜、易得，成型不加壓，無(wú)付產(chǎn)物，即簡(jiǎn)化工藝又易保證產(chǎn)品質(zhì)量，故為推廣應(yīng)用創(chuàng)造了條件。目前，據(jù)了解國(guó)外售價(jià)高達(dá)30美元/g，而我們的原料成本每克僅幾元人民幣。這點(diǎn)對(duì)我國(guó)和第三世界人民有著極重要意義，現(xiàn)經(jīng)人體實(shí)用，其產(chǎn)品完全符合醫(yī)學(xué)要求。
權(quán)利要求
1.一種羥基磷灰石人工骨質(zhì)材料的制備方法，由化學(xué)合成羥基磷灰石，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、成型和燒結(jié)等工序完成?；瘜W(xué)合成在有攪拌條件下，PH值調(diào)節(jié)在堿性情況下進(jìn)行。其特征在于(1)所用原料為氧化鈣和磷酸(2)常壓下成型(3)進(jìn)料采用等摩爾同時(shí)進(jìn)料
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥基磷灰石人工骨質(zhì)材料的制備方法，其特征在于PH值調(diào)節(jié)在10-13。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述羥基磷灰石人工骨質(zhì)材料的制備方法其特征在于燒結(jié)溫度大于1150℃，并保持2-4小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述羥基磷灰石人工骨質(zhì)材料的制備方法，其特征在于可采用機(jī)泵造粒或人工捏塑或模具等成型。
全文摘要
本發(fā)明屬于羥基磷灰石人工骨質(zhì)材料制備技術(shù)，用氧化鈣和磷酸為原料合成羥基磷灰石，再經(jīng)成型燒結(jié)制成顆粒狀或人體骨塊狀人工骨質(zhì)材料，原料便宜易得，工藝先進(jìn)簡(jiǎn)單。產(chǎn)品質(zhì)量可靠適用，所制材料經(jīng)醫(yī)院骨科和手外科臨床應(yīng)用，取得滿(mǎn)意結(jié)果，無(wú)敗例發(fā)現(xiàn)。本材料機(jī)械強(qiáng)度高，生物相容性和成骨性良好。
文檔編號(hào)A61L27/00GK1047627SQ8910379
公開(kāi)日1990年12月12日 申請(qǐng)日期1989年6月1日 優(yōu)先權(quán)日1989年6月1日
發(fā)明者王志, 芊振明, 郭斌 申請(qǐng)人:河北輕化工學(xué)院