專利名稱：生物活性纖維復合生物無機骨水泥的制作方法
技術領域：
本發(fā)明為生物活性纖維復合生物無機骨水泥，屬一種用于醫(yī)療手術中植換、填充和修復骨、牙組織的材料。
目前，醫(yī)療手術修復骨、牙組織、填充骨、牙缺損，固定人工假體等經(jīng)常使用的骨水泥材料主要有兩種一種是有機生物骨水泥，一種是一般的生物無機骨水泥。有機生物骨水泥主要是聚甲基丙烯酸甲脂，又稱PMMA，它具有較高的機械強度，但是在聚合過程中產(chǎn)生大量的熱。并容易剩留小量單體，因此生物相容性很差，不能與骨組織牢固結(jié)合，而且在使用一段時間后，容易老化出現(xiàn)裂紋。目前研制的生物無機骨水泥克服了PMMA的一些缺點，有良好的生物相容性，生物活性和可塑性，硬化過程中不產(chǎn)生熱，但又有抗壓抗折強度低的缺點，不能用于負重部位，因而在應用上受到限制。
本發(fā)明用在生物無機骨水泥中添加生物活性纖維的方法，使復合出的材料的抗壓、抗折強度比普通生物無機骨水泥提高30%-50%，其生物活性、生物相容性也有所提高，大大增加了臨床應用價值。同時，對一般生物無機骨水泥的生產(chǎn)工藝和配方進行了改進，使之效果更佳。
本發(fā)明為一種醫(yī)療手術中植換、填充和修復骨、牙組織的生物活性纖維復合生物無機骨水泥，是將主要成份是Ca5(OH)(PO4)3和Ca3(PO4)2的生物活性纖維、生物無機骨水泥以及含(NH4)2HPO4、(NH4)H2PO4兩者或兩者之一的水溶液硬化劑按重量比0.1-0.3∶1∶0.3-0.6的比例復合而成。本發(fā)明中生物無機骨水泥可以是目前已在應用的產(chǎn)品，也可以是本發(fā)明介紹的幾種實施例。
下面分別就生物活性纖維的制備方法、生物無機骨水泥的幾種制備方法以及生物活性纖維復合生物無機骨水泥的制備方法詳述本發(fā)明。
生物活性纖維制備方法1、將按重量比30%-50%的Na4P2O7·10H2O和50%-70%的海藻酸鈉(NaC6H7O6)x倒入750%-1050%的H2O中，邊加熱邊攪拌，溫度控制在80℃-100℃之間，當溶質(zhì)完全溶解后成溶膠狀態(tài)再加入少量的乙酸(CH3COOH)，控制PH值在6-9之間。
2、將溶膠靜置5-24小時，然后注入盛有CaCl2溶液的裝置中制備出前驅(qū)體纖維，其CaCl2溶液濃度控制在0.3M-0.65M，前驅(qū)體纖維的直徑控制在0.5mm-0.7mm之間，其主要成分為海藻酸鈣和焦磷酸鈣。
3、將前驅(qū)體纖維在CaCl2溶液中浸泡5小時-12小時后取出放入蒸餾水中水洗。
4、將水洗后的前驅(qū)體纖維放在25℃的風箱中干燥5小時-12小時，然后在爐中燒至1000℃-1350℃保溫0.5小時-2小時。前驅(qū)體纖維在高溫下反應生成主要成份是Ca5(OH)(PO4)3和Ca3(PO4)2的生物活性纖維。
生物無機骨水泥甲的制備方法將按重量比30%-60%的CaO，10%-30%的P2O5、20%-50%的SiO2和0.3%-3.1%的CaF2均勻混合后放入剛玉球磨罐中，加入適量的水和球石，球磨10小時-20小時，干燥后，將其放入爐中燒至1150℃-1350℃，保溫15分鐘-2小時，升溫速率為200℃/h-300℃/h，保溫結(jié)束后，取出用水淬冷，然后進行粉碎，過200目-350目篩，成品密封保存。
生物無機骨水泥乙的制備方法1、將CaHPO4·2H2O置于爐中燒至800℃-900℃，保溫1小時-3小時，制得β-Ca2P2O7，或?qū)aHPO4·2H2O燒至500℃-600℃，保溫1小時-3小時，制得r-Ca2P2O7。
2、將制備出的β-Ca2P2O7或者r-Ca2P2O7與CaCO3按摩爾比1∶0.5-1.4均勻混合，攪拌2小時，然后過250目-300目篩。
3、將混合物置于高溫爐內(nèi)燒至1200℃-1400℃，保溫0.5小時-3小時，然后取出在空氣中急冷。
4、將燒結(jié)物粉碎，過250目-350目篩后密封保存。
生物無機骨水泥丙的制備方法將無機骨水泥乙與CaHPO4·2H2O按摩爾比1∶0.5-1.5混合，然后密封保存。
生物無機骨水泥丁的制備方法1、將CaHPO4·2H2O與CaCO3按摩爾比1∶1均勻混合，研磨2小時-5小時。
2、將混合物置于爐中燒至1400℃-1600℃，保溫5小時-25小時，此時的反應產(chǎn)物為Ca4(PO4)2O。
3、將Ca4(PO4)2O與CaHPO4·2H2O或CaHPO4分別研磨，過250目篩。
4、將研磨過篩后的Ca4(PO4)2O與CaHPO4·2H2O或CaHPO4按摩爾比1∶0.5-1.5均勻混合2小時，然后密封保存。
生物無機纖維復合生物無機骨水泥的制備方法將生物活性纖維、生物無機骨水泥和硬化劑按照重量比0.1-0.3∶1∶0.3-0.6均勻混合，攪拌0.5分鐘-2分鐘，然后按所需的形狀塑型，生物活性纖維長度控制在0.1mm-2mm;硬化劑是含(NH4)2HPO4和(NH4)H2PO4的水溶液，按重量比(NH4)2HPO4∶(NH4)H2PO4＝0-1∶0-1，全部溶質(zhì)與水之比為0.4-0.8∶1。
權利要求
1.一種醫(yī)療手術中植換、填充和修復骨、牙組織的生物活性纖維復合生物無機骨水泥，其特征是將主要成份是Ca5(OH)(PO4)3和Ca3(PO4)2的生物活性纖維、生物無機骨水泥以及含(NH4)2HPO4、(NH4)H2PO4兩者或兩者之一的水溶液硬化劑按重量比0.1-0.3∶1∶0.3-0.6復合而成。
2.根據(jù)權利要求1所述的生物活性纖維復合生物無機骨水泥，其特征在于生物活性纖維的主要成份是Ca5(OH)(PO4)3和Ca3(PO4)2，燒結(jié)溫度為1000℃-1350℃，纖維長度控制在0.1mm-2mm。
3.根據(jù)權利要求1所述的生物活性纖維復合生物無機骨水泥，其特征在于硬化劑是含(NH4)2HPO4和(NH4)H2PO4兩者或兩者之一的水溶液，按重量比(NH4)2HPO4∶(NH4)H2PO4＝0-1∶0-1，全部溶質(zhì)與水之比為0.4-0.8∶1。
4.根據(jù)權利要求1所述的生物活性纖維復合生物無機骨水泥，其特征在于可以由以下配比和方法制備成生物無機骨水泥甲按重量比CaO占30%-60%，P2O510%-30%，SiO2占20%-50%，CaF2占0.3%-3.1%;燒結(jié)溫度為1150℃-1350℃，保溫15分鐘-2小時后取出用水淬冷。
5.根據(jù)權利要求1所述的生物活性纖維復合生物無機骨水泥，其特征在于可以由以下方法制備成生物無機骨水泥乙將CaHPO4·2H2O燒至800℃-900℃，保溫1小時-3小時，制得β-Ca2P2O7或?qū)aHPO4·2H2O燒至500℃-600℃保溫1小時-3小時，制得r-Ca2P2O7;將β-Ca2P2O7或r-Ca2P2O7與CaCO3按摩爾比1∶0.5-1.4均勻混合攪拌后燒至1200℃-1400℃，保溫0.5小時-3小時取出在空氣中急冷。
6.根據(jù)權利要求1所述的生物活性纖維復合生物無機骨水泥，其特征在于可以由以下方法制備成生物無機骨水泥丙將生物活性無機骨水泥乙與CaHPO4·2H2O按摩爾比1∶0.5-1.5混合。
7.根據(jù)權利要求1所述的生物活性纖維復合生物無機骨水泥，其特征在于可以由以下方法制備成生物無機骨水泥丁將CaHPO4·2H2O與CaCO3按摩爾比1∶1混合研磨后燒至1400℃-1600℃，保溫5小時-25小時，此時反應產(chǎn)物為Ca4(PO4)2O;將Ca4(PO4)2O與CaHPO4·2H2O或CaHPO4分別研磨過篩，然后按摩爾比1∶0.5-1.5均勻混合2小時。
全文摘要
一種用生物活性纖維復合生物無機骨水泥，這種生物材料可用于醫(yī)療手術中植換、填充和修復骨、牙組織，有良好的生物相容性，生物活性和較高的抗折抗壓強度，手術中易于成型，臨床價值高，前景廣泛。
文檔編號A61K6/033GK1081098SQ9210578
公開日1994年1月26日 申請日期1992年7月8日 優(yōu)先權日1992年7月8日
發(fā)明者李世普, 羅澤波 申請人:武漢工業(yè)大學