專利名稱：醫(yī)用聚丙烯酸酯壓敏膠及制法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種粘合劑，特別是一種醫(yī)用壓敏膠及其制備方法。
目前市售的醫(yī)用壓敏膠是由單體、溶劑、引發(fā)劑經(jīng)反應制成，其單體為丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、和其他丙烯酸酯，溶劑為醋酸乙酯，引發(fā)劑為過氧化物這種醫(yī)用壓敏膠對人類皮膚有刺激性，甚至產(chǎn)生過敏反應本發(fā)明的目的是提供一種無副作用的四季皆宜的聚丙烯酸酯壓敏膠及制法。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的以丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯、醋酸乙烯酯為單體，醋酸乙酯為溶劑，過氧化物為引發(fā)劑，經(jīng)凈化處理過后，按重量百分比聚合物的組成為丙烯酸丁酯占50～70%、丙烯酸異辛酯占7～15%、醋酸乙烯酯占15～35%，過氧化物為單體總量的0.4～1.0%，醋酸乙酯占總重量的53～65%按重量百分比聚合物的一種組成丙烯酸丁酯為70%、丙烯酸異辛酯為10%、醋酸乙烯酯為20%，過氧化物為單體總量的0.7%，醋酸乙酯占總重量的55%，按重量百分比聚合物的另一種組成丙烯酸丁酯為60%、丙烯酸異辛酯為9%、醋酸乙烯酯為30%，過氧化物為單體總量的0.76%，醋酸乙酯占總重量的56%，過氧化物主要指的是過氧化苯甲酰、偶氮二異丁腈。
一種專用于制造上述醫(yī)用聚丙烯酸酯壓敏膠的方法，其步驟是(1)將單體、溶劑、引發(fā)劑混合攪拌均勻;
(2)取大部分混合液置于滴液漏斗中，剩余的小部分混合液置于反應器中，向反應器中充氮趕出空氣;反應器在回流溫度下攪拌反應20～40分鐘后，把滴液漏斗中的混合液，在60～120分鐘內(nèi)滴入于不斷攪拌的反應器中;
(3)然后向反應器中緩慢加入含引發(fā)劑的溶劑，在回流溫度下繼續(xù)攪拌反應20～40分鐘;
(4)再在反應器中緩慢補加溶劑，繼續(xù)在回流溫度下攪拌反應20～40分鐘;再在常壓下將補加的溶劑蒸餾掉后，膠液經(jīng)冷卻而成。
本發(fā)明制取的壓敏膠，是無色或淺黃透明的粘稠液體，具有酯的氣味，對人體皮膚無毒、無刺激、不產(chǎn)生過敏反應，是性能優(yōu)良的皮膚外用輔料，主要用途用于皮膚外貼劑，如各種藥物制劑周圍的粘貼劑、心電電極的固定粘貼作用，保證藥物和皮膚的緊密接觸，同時又通過本壓敏膠的特殊化學結(jié)構(gòu)和組成，起到控制藥物透過皮膚進入人體的劑量，達到藥物零級釋放的目的。
本發(fā)明是以丙烯酸丁酯為主體的丙烯酸酯共單體，是在過氧化物引發(fā)劑引發(fā)下通過自由基共聚反應機理，按一定的方法合成的低酸度藥用壓敏膠?？梢酝ㄟ^簡單的改變原料配比及相應工藝，來調(diào)節(jié)膠液的粘度2000～10000厘泊/25℃，固含量在35～47%之間，以及酸值≤0.5mgKOH/g。即可制成不同場合下使用的皮膚粘貼劑以及透皮控釋貼片。
實施例例1將70g丙烯酸丁酯、10g丙烯酸異辛酯、20g醋酸乙烯酯、0.6g過氧化苯甲酰以及50g醋酸乙酯，置于500ml三頸瓶中，攪拌均勻取其均勻混合液的四分之一，置于另一只500ml三頸瓶中，該瓶中在攪拌情況下，充氮氣趕空氣3次，并回流半小時后，滴加余下的均勻混合液，在90分鐘里滴完。然后緩慢加入75g含過氧化苯甲酰0.1g的醋酸乙酯，繼續(xù)攪拌回流半小時。再緩慢補加70g醋酸乙酯，繼續(xù)攪拌回流半小時后，將反應器改成蒸餾裝置，在常壓下進行蒸餾，待收集到蒸餾出的醋酸乙酯溶液達到70g左右時，停止蒸餾，并冷卻、出料，將透明的粘稠膠液灌裝于密封的瓶子中即可。
例2取丙烯酸丁酯60g、丙烯酸異辛酯9g、醋酸乙烯酯30g、過氧化苯甲酰0.65g、醋酸乙酯55g混合均勻。取其混合液的三分之一置于500ml三頸瓶中，在其內(nèi)充氮趕空氣3次，升溫達回流溫度，并攪拌半小時后，滴加余下的混合液，在90分鐘里加完。然后緩慢加入70g含過氧化苯甲酰0.1g的醋酸乙酯，繼續(xù)攪拌回流反應半小時。再補加80g醋酸乙酯，并繼續(xù)攪拌回流半小時后，將反應器改成蒸餾裝置，在常壓下進行蒸餾，待蒸餾出的醋酸乙酯溶液達到80g左右時，停止蒸餾，并冷卻，裝于密封的玻璃瓶中即可。
權(quán)利要求
1.一種醫(yī)用聚丙烯酸酯壓敏膠，其特征是以丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯、醋酸乙烯酯為單體，醋酸乙酯為溶劑，過氧化物為引發(fā)劑，按重量百分比聚合物的組成丙烯酸丁酯占50～70%、丙烯酸異辛酯占7～15%、醋酸乙烯酯占15～35%，過氧化物為單體總量的0.4～1.0%，醋酸乙酯占總重量的53～65%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醫(yī)用聚丙烯酸酯壓敏膠，其特征是按重量百分比聚合物的一種組成丙烯酸丁酯為70%、丙烯酸異辛酯為10%、醋酸乙烯酯為20%，過氧化物為單體總量的0.7%，醋酸乙酯占總重量的55%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醫(yī)用聚丙烯酸酯壓敏膠，其特征是按重量百分比聚合物的另一種組成丙烯酸丁酯為61%、丙烯酸異辛酯為9%、醋酸乙烯酯為30%，過氧化物為單體總量的0.76%，醋酸乙酯占總重量的56%
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醫(yī)用聚丙烯酸酯壓敏膠，其特征是過氧化物為過氧化苯甲酰、偶氮二異丁腈。
5.一種專用于制造權(quán)利要求1所述的醫(yī)用聚丙烯酸酯壓敏膠的方法，其步驟是(1)將蒸餾處理過的單體、溶劑、引發(fā)劑混合，攪拌均勻;(2)取2/3～3/4混合液置于滴液漏斗中，剩余的1/3～1/4混合液置于反應器中，再在反應器內(nèi)充氮趕出空氣，在回流溫度下攪拌20～40分鐘后，把滴液漏斗中的混合液，在60～120分鐘內(nèi)滴入于不斷攪拌的反應器中;(3)然后在反應器中緩慢加入含引發(fā)劑的溶劑，在回流溫度下繼續(xù)攪拌反應20～40分鐘;(4)再在反應器中緩慢補加溶劑，繼續(xù)在回流溫度下攪拌反應20～40分鐘，再在常壓下將補加的溶劑蒸餾掉，膠液經(jīng)冷卻而成。
全文摘要
一種醫(yī)用聚丙烯酸酯壓敏膠，以丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯、醋酸乙烯酯為單體，醋酸乙酯為溶劑，過氧化物為引發(fā)劑制成。制備步驟把單體、溶劑、引發(fā)劑混合均勻；取少部分回流反應，把剩余混合液在1～2小時內(nèi)滴加反應；再緩慢加入含引發(fā)劑的溶劑維持反應；再緩慢補加溶劑繼續(xù)反應；最后經(jīng)常壓蒸餾，冷卻而成。本壓敏膠對人體無毒、無刺激、無過敏反應，是性能優(yōu)良的皮膚外用輔料和藥物控釋貼片的骨架基料。能起到控制藥物進入人體的劑量，達到藥物零級釋放的目的。本膠已獲國家衛(wèi)生部批發(fā)的新藥證書([94]衛(wèi)藥證字F-01號)。
文檔編號A61K47/30GK1110927SQ95100319
公開日1995年11月1日 申請日期1995年1月14日 優(yōu)先權(quán)日1995年1月14日
發(fā)明者吳蘭亭, 沈志明 申請人:浙江大學