專利名稱：從植物獲得富含有機(jī)碘化合物的添加劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明為獲得富含有機(jī)碘化合物添加劑的方法。所獲得的產(chǎn)品可作為食品添加劑或保健藥物添加劑。
微量元素碘對人體的生理起著重要作用。人體攝取碘量不足，會(huì)導(dǎo)致多種疾病，如甲狀腺腫大、發(fā)育障礙等。目前世界大多數(shù)國家和地區(qū)受碘缺乏病的困擾，中國是碘缺乏病嚴(yán)重流行的國家之一。數(shù)十年來，各國在消除碘缺乏病的工作中普遍采用兩條途徑一是從食鹽中獲取，其主要方法是在食鹽中添加無機(jī)碘，但無機(jī)碘不易被人體吸收并存在一些副作用，對特別需要補(bǔ)碘的的幼兒，青少年，孕婦等人群更為不適；二是從海藻及其他海產(chǎn)品中吸收，但海藻碘沒有人體補(bǔ)碘中所必需的一些微量元素來進(jìn)行平衡，從而人體吸收后會(huì)有一系列不良反應(yīng)，加之海腥味難以祛除，許多人不能接受。因此補(bǔ)碘是人類所面臨的一個(gè)迫切而又長期需要解決的問題。
有一些天然植物中含有寶貴的有機(jī)碘化合物和常量、微量元素、氨基酸活性成分，若能把它們分離提取出來，將是優(yōu)良的補(bǔ)碘添加劑。但由于它們在植物中的含量極微，僅為PPM級(jí)，并且有機(jī)碘化合物和活性成分很容易被破壞，因此世界范圍的文獻(xiàn)至今尚無這樣的實(shí)用技術(shù)報(bào)道。
本發(fā)明的目的是提供一種從天然植物中獲得能作為人類補(bǔ)碘劑的，富含有機(jī)碘化合物和其他活性成分的添加劑的方法。
本發(fā)明包括以下步驟1，將含有機(jī)碘化合物的植物打碎后，用濃度為50-70％的乙醇于18-27攝氏度下冷浸36-72小時(shí)，或加水2-3倍于45-72攝氏度下加熱1-3小時(shí)，2，對乙醇浸出液進(jìn)行固液分離，或?qū)λ訜峤菀哼M(jìn)行固液分離并取出上層液，3，在不高于72攝氏度的溫度下濃縮上一步所得的液體，得浸膏，4，用有機(jī)溶液對浸膏進(jìn)行萃取，并對所得萃取液在不高于72攝氏度的溫度下進(jìn)行濃縮，得膏狀物，5，對膏狀物進(jìn)行中壓制備液相色譜儀分離、純化后得產(chǎn)品。中壓制備液相色譜儀分離、純化的條件為(1)柱子硅膠粒度10-40μ，(2)檢測波長254和280nm(3)流動(dòng)相石油醚∶乙醚＝90-95∶5-10(4)流速25-35ml/min為不破壞有機(jī)碘化合物，各步驟中的溫度環(huán)境不超過攝氏72度，真空度不高于0.07MPA，這是本發(fā)明的重要內(nèi)容之一。
以上步驟1所說的含有機(jī)碘化合物的植物最好是柿樹果、葛根、生姜、石榴或柳樹葉尖。
以上步驟2所說的固液分離可用過濾法或者離心法。
以上步驟3所說的濃縮可用真空減壓法，噴霧法或蒸餾法。若用真空減壓法，真空度為0.07MPA-0.1MPA。
以上步驟4所說的有機(jī)溶液可以是乙酸乙酯，乙醚或氯仿。所說的濃縮可用真空減壓法，噴霧法或蒸餾法。若用真空減壓法，真空度為0.07MPA-0.1MPA。
本發(fā)明的有益效果是不破壞植物中的有機(jī)碘化合物和其他活性成分，所得產(chǎn)品不但富含有機(jī)碘化合物，而且富含大量微量元素、氨基酸及其他活性成分，沒有異味，是良好的食品添加劑及調(diào)節(jié)人體免疫功能的保健藥物添加劑。
實(shí)施例1將柿樹果去皮和核，搗碎，加濃度為70％的乙醇于18-27攝氏度下冷浸兩天，乙醇量以能完全淹蓋柿樹果即可，并進(jìn)行離心分離(4000rpm，20分鐘)。沉渣再加濃度為70％的乙醇于18-27攝氏度下冷浸兩天，如此反復(fù)冷浸三次，合并三次離心液，真空濃縮，得橙黃色浸膏(約含12％水分)。用乙醚對所得浸膏進(jìn)行萃取，并對所得萃取液在70攝氏度的溫度下進(jìn)行真空濃縮(真空度為0.07MPA)，得膏狀物。對膏狀物進(jìn)行中壓制備液相色譜儀分離、純化后得實(shí)施例1的產(chǎn)品。中壓制備液相色譜儀分離、純化的條件為(1)柱子硅膠粒度10μ，22×250nm(2)檢測波長254nm(3)流動(dòng)相石油醚∶乙醚＝90∶10(4)流速33.5ml/min實(shí)施例2將葛根洗凈，粉碎成細(xì)塊，加水3倍于70攝氏度下加熱2小時(shí)，離心，傾出上層液，沉渣再加水3倍于70攝氏度下加熱2小時(shí)，如此反復(fù)三次，合并三次上層液，真空濃縮，得浸膏(約含10％水分)。用乙酸乙酯對所得浸膏進(jìn)行萃取，并對所得萃取液在72攝氏度的溫度下進(jìn)行真空濃縮(真空度為0.08MPA)，得膏狀物。對膏狀物進(jìn)行中壓制備液相色譜儀分離，純化后得實(shí)施例2的產(chǎn)品。中壓制備液相色譜儀分離、純化的條件為(1)柱子硅膠粒度40μ，22×250nm(2)檢測波長280nm(3)流動(dòng)相石油醚∶乙醚＝95∶5(4)流速25ml/min由實(shí)施例1和2獲得的產(chǎn)品，經(jīng)通用方法分析測定，含四個(gè)有機(jī)碘化合物，所含有機(jī)碘化合物的總量分別為210微克/每克和135微克/每克，并富含大量微量元素、氨基酸及其他活性成分(呋喃類化合物、苯并噻唑類化合物、長鏈烷烴、長鏈不飽和脂肪酸及其酯、萜類化合物等共80余種)。所含有機(jī)碘化合物的結(jié)構(gòu)通式為
其中R1＝CH3CH2-，
R＝H，或
含有18種人體所必須的氨基酸，包括人體所必須但又不能自身合成，需從食物中攝取的亮氨酸、異亮氨酸、賴氨酸、苯丙氨酸、蘇氨酸、纈氨酸等氨基酸。
以上實(shí)施例僅為了對發(fā)明作進(jìn)一步的說明，而發(fā)明的范圍不受所舉實(shí)施例的局限。
權(quán)利要求
1，一種從植物獲得富含有機(jī)碘化合物的添加劑的方法，其特征是包括以下步驟(1)，將含有機(jī)碘化合物的植物打碎后，用濃度為50-70％的乙醇于18-27攝氏度下冷浸36-72小時(shí)，或加水2-3倍于45-72攝氏度下加熱1-3小時(shí)，(2)，對乙醇浸出液進(jìn)行固液分離，或?qū)λ訜峤菀哼M(jìn)行固液分離并取出上層液，(3)，在不高于72攝氏度的溫度下濃縮上一步所得的液體，得浸膏，(4)，用有機(jī)溶液對浸膏進(jìn)行萃取，并對所得萃取液在不高于72攝氏度的溫度下進(jìn)行濃縮，得膏狀物，(5)，對膏狀物進(jìn)行中壓制備液相色譜儀分離、純化后得產(chǎn)品，中壓制備液相色譜儀分離、純化的條件為(a)柱子硅膠粒度10-40μ，(b)檢測波長254和280nm(c)流動(dòng)相石油醚∶乙醚＝90-95∶5-10(d)流速25-35ml/min上述各步驟中的溫度環(huán)境不超過攝氏72度，真空度不高于0.07MPA。
2，如權(quán)利要求1所說的從植物獲得富含有機(jī)碘化合物的添加劑的方法，其特征是步驟(1)所說的含有機(jī)碘化合物的植物是柿樹果、葛根、生姜、石榴或柳樹葉尖。
3，如權(quán)利要求2所說的從植物獲得富含有機(jī)碘化合物的添加劑的方法，其特征是步驟(3)和(4)所說的濃縮用真空減壓法，真空度為0.07MPA-0.1MPA。
4，如權(quán)利要求2所說的從植物獲得富含有機(jī)碘化合物的添加劑的方法，其特征是步驟(4)所說的有機(jī)溶液是乙酸乙酯，乙醚或氯仿。
5，如權(quán)利要求2所說的從植物獲得富含有機(jī)碘化合物的添加劑的方法，其特征是將柿樹果去皮和核，搗碎，加濃度為70％的乙醇于18-27攝氏度下冷浸兩天，乙醇量以能完全淹蓋柿樹果即可，并進(jìn)行離心分離(4000rpm，20分鐘)，沉渣再加濃度為70％的乙醇于18-27攝氏度下冷浸兩天，如此反復(fù)冷浸三次，合并三次離心液，真空濃縮，得橙黃色浸膏，用乙醚對所得浸膏進(jìn)行萃取，并對所得萃取液在70攝氏度的溫度下進(jìn)行真空濃縮(真空度為0.07MPA)，得膏狀物，對膏狀物進(jìn)行中壓制備液相色譜儀分離、純化后得產(chǎn)品，中壓制備液相色譜儀分離、純化的條件為(1)柱子硅膠粒度10μ，22×250nm(2)檢測波長254nm(3)流動(dòng)相石油醚∶乙醚＝90∶10(4)流速33.5ml/min
6，如權(quán)利要求2所說的從植物獲得富含有機(jī)碘化合物的添加劑的方法，其特征是將葛根洗凈，粉碎成細(xì)塊，加水3倍于70攝氏度下加熱2小時(shí)，離心，傾出上層液，沉渣再加水3倍于70攝氏度下加熱2小時(shí)，如此反復(fù)三次，合并三次上層液，真空濃縮，得浸膏，用乙酸乙酯對所得浸膏進(jìn)行萃取，并對所得萃取液在72攝氏度的溫度下進(jìn)行真空濃縮(真空度為0.08MPA)，得膏狀物，對膏狀物進(jìn)行中壓制備液相色譜儀分離，純化后得產(chǎn)品，中壓制備液相色譜儀分離、純化的條件為(1)柱子硅膠粒度40μ，22×250nm(2)檢測波長280nm(3)流動(dòng)相石油醚∶乙醚＝95∶5(4)流速25ml/min
全文摘要
本發(fā)明為食品添加劑及調(diào)節(jié)人體免疫功能保健藥物添加劑的制備方法。將含有機(jī)碘化合物的植物打碎用乙醇冷浸或于水中加熱,固液分離,濃縮液體得浸膏,用有機(jī)溶液對浸膏進(jìn)行萃取,萃取液濃縮后得膏狀物,對膏狀物進(jìn)行中壓制備液相色譜儀分離、純化后得產(chǎn)品。各步驟中的溫度環(huán)境不超過攝氏72度,真空度不高于0.07MPa。優(yōu)點(diǎn):不破壞有機(jī)碘化合物和其他活性成分,產(chǎn)品富含有機(jī)碘化合物和大量微量元素、氨基酸及其他活性成分,無異味。
文檔編號(hào)A61P3/00GK1250617SQ9811905
公開日2000年4月19日 申請日期1998年10月9日 優(yōu)先權(quán)日1998年10月9日
發(fā)明者謝金倫, 劉亞君, 林南英, 李志剛, 閻素英, 李蕾, 董錦艷 申請人:謝金倫