專利名稱：無水止汗劑產(chǎn)品中的疏水改性多糖類化合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及疏水改性多糖類化合物在腋下棒劑產(chǎn)品如止汗劑／除臭劑產(chǎn)品中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
在本發(fā)明之前，在透明腋下棒劑產(chǎn)品中業(yè)已采用了非離子型水溶性纖維素醚類化合物。凝膠止汗／除臭棒劑一般含有液態(tài)載體、止汗鹽和／或除臭劑、膠凝劑和一種或多種潤膚劑。鑒于消費方面的原因，透明的凝膠止汗劑或除臭棒比不透明產(chǎn)品更受青睞。對于透明棒劑，選擇的膠凝劑是二亞芐基糖醇，例如二亞芐基山梨糖醇(DBS)，其也以二亞芐基一山梨糖醇乙縮醛(DBMSA)形式存在，因它們能夠形成強的自立式凝膠，此類凝膠透明、相對穩(wěn)定，并且在某些易于降解的環(huán)境中具有相對良好的儲存期限。DBS的降解歸因于棒劑內(nèi)止汗劑鹽的存在。市售DBS凝膠止汗棒劑通常含有2％以上的DBS，目的是使棒劑具有足夠的硬度。然而，此類棒劑無法具備最好的透明度或穩(wěn)定性。
在止汗／除臭棒劑中作為輔助膠凝劑被廣泛應(yīng)用的市售非離子型水溶性纖維素醚類化合物是，例如甲基纖維素(MC)、羥丙基甲基纖維素(HPMC)、羥乙基纖維素(HEC)和羥丙基纖維素(HPC)；HPC對于透明止汗劑／除臭劑棒是優(yōu)選的?，F(xiàn)有技術(shù)中這些纖維素醚在止汗劑／除臭劑棒劑產(chǎn)品中的應(yīng)用有時存在困難，例如與其他組分的相容性，對于某些另外組分的溶解性，透明度(需要時)，在產(chǎn)品的堿性條件下的穩(wěn)定性。
公開號為WO96／26709的國際申請和美國專利US 5705171和5725846中公開了羥烷基纖維素和特別是羥丙基纖維素在透明無水止汗棒劑中的應(yīng)用。美國專利5534245公開了水溶性纖維素聚合物在含水滾珠式或軟凝膠類止汗劑中的應(yīng)用。
所述棒形可以區(qū)分為凝膠棒或膏體棒，對于棒劑，配制產(chǎn)品可以在長時間處于包裝之外時保持其形狀，但因溶劑蒸發(fā)會出現(xiàn)皺縮。美國專利5725846、5705171、4720381和4725430公開了羥丙基纖維素在透明無水止汗棒組合物中的應(yīng)用。美國專利4383988公開了醋酸羥丙基纖維素在含水可澆注止汗凝膠組合物中的應(yīng)用。歐洲專利申請0260030公開了化學(xué)改性纖維素如羥丙基纖維素、羥乙基纖維素和甲基纖維素在含水透明除臭棒劑中的應(yīng)用。然而，現(xiàn)有技術(shù)中無一公開疏水改性多糖類化合物在透明無水止汗棒劑中的應(yīng)用。
發(fā)明概述本發(fā)明涉及固體棒狀止汗劑／除臭劑組合物，該組合物含有(a)液態(tài)載體，(b)止汗劑鹽，(c)二亞芐基糖醇膠凝劑，和(d)疏水改性的水溶性多糖聚合物輔助膠凝劑，其中所述疏水部分選自C8-C24烷基、芳烷基、烷芳基及其混合物，其中疏水部分的含量至多為使該多糖在水中的溶解度小于1％(重量)的含量。
發(fā)明詳述現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)，疏水改性水溶性非離子多糖聚合物可以用作某些采用了二亞芐基糖醇類作為膠凝劑的固體棒狀止汗劑組合物的輔助膠凝劑，由此提供相當(dāng)于或優(yōu)于市場上現(xiàn)有產(chǎn)品的組合物。
任何水溶性非離子多糖可以作為形成本發(fā)明疏水改性多糖的主鏈。水溶性非離子多糖的實例是纖維素醚、瓜耳膠和瓜耳膠衍生物(例如羥乙基瓜耳膠或羥丙基瓜耳膠)，和淀粉與淀粉衍生物(例如羥乙基淀粉或羥丙基淀粉)。
優(yōu)選的主鏈?zhǔn)抢w維素醚。所以，例如羥乙基纖維素(HEC)、羥丙基纖維素(HPC)、甲基纖維素(MC)、羥丙基甲基纖維素(HPMC)、乙基羥乙基纖維素(EHEC)、甲基羥乙基纖維素(MHEC)和它們的非離子衍生物均可以用作改性主鏈。本發(fā)明的多糖必須是水溶性未改性的或具有足夠水平的非離子取代程度，以使它們是水溶性的并且疏水部分為C8-C24烷基、芳烷基、烷芳基和它們的混合物。疏水部分的含量至多是使1％(重量)的該多糖可溶于水的量。當(dāng)疏水部分是烷基、芳烷基或烷芳基時，碳原子的數(shù)量具有24、優(yōu)選22、更優(yōu)選18、和首選16的上限。疏水部分的碳原子的下限是8、優(yōu)選12。
優(yōu)選的多糖主鏈?zhǔn)橇u乙基纖維素(HEC)和羥丙基纖維素(HPC)。本發(fā)明的被改性的HEC是一種市售原料，它由Aqualon公司以商標(biāo)NatrosolPlus和Polysurf出售，該公司是HerculesIncorporated，Wilmington，Delaware U．S．A的分公司。
烷基修飾基團可以通過醚、酯或尿烷鍵連接在多糖主鏈上。醚鍵是優(yōu)選的鍵，因為用作完成醚化的試劑易于獲得；所述反應(yīng)類似于常用于引發(fā)醚化的反應(yīng)，并且所用試劑通常比通過其它鍵修飾的試劑更容易操作。所得價鍵一般也更能夠?qū)惯M一步的反應(yīng)。
基于取代聚合物的干重，疏水部分一般的含量為約0．05至約10％(重量)，優(yōu)選約0．1至約5％(重量)。修飾基團的實例是2-乙基己基、辛基、鯨蠟基和十八烷基。
膠凝劑本發(fā)明另一種必要組分是膠凝劑二亞芐基糖醇，例如二亞芐基山梨糖醇(DBS)(該化合物也可以二亞芐基單山梨糖醇乙縮醛(DBMSA)的形式存在)、二亞芐基木糖醇和二亞芐基核糖醇。所述亞芐基可以是未取代或取代的。
液態(tài)載體本發(fā)明的另一種必要組分是液態(tài)載體，例如具有3-6個碳原子和2-6個羥基的多元醇，例如二甘醇、三甘醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、一縮二丙二醇、二縮三丙二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、丁二醇、山梨糖醇、2，4-二羥基-2-甲基戊烷，以及它們的混合物。液態(tài)載體可以含有乙醇、異丙醇或乙二醇。
止汗劑本發(fā)明的另一種必要組分是在涂敷于人體皮膚上時具有明顯止汗作用的止汗劑鹽。這些鹽可以是無機鹽或有機鹽。它包括了任何常規(guī)鋁鹽、鋯鹽、鋅鹽和它們常應(yīng)用于止汗劑組合物中的混合物。這些鹽包括鹵化鋁、羥基鹵化鋁，和它們與鹵氧化鋯和羥基鹵化鋯的混合物或復(fù)合物。優(yōu)選應(yīng)用止汗劑的多元醇溶液。一些止汗劑鹽的溶解形式是市售產(chǎn)品如Westwood Chemical Corporation(Middletowm NewYork)的WestchlorA2Z 8106。
螯合劑所述體系中另一種組分是螯合劑。螯合劑的實例是乙二胺四乙酸(EDTA)的鹽，例如乙二胺四乙酸四鈉、乙醇二甘氨酸二鈉鹽(EDG)等。螯合劑可以有助于改善顏色、透明度和用作膠凝劑DBS的穩(wěn)定劑。
潤膚劑可以存在于所述體系中的另一種組分是潤膚劑，例如脂肪酸酯，如棕櫚酸異丙酯；己二酸、鄰苯二甲酸和癸二酸的二酯；短鏈脂肪酸的丙二醇酯；非揮發(fā)性硅油，揮發(fā)性硅油；硅酮高彈體，苯甲酸C12-C15烷基酯；脂肪醇，如硬脂基醇；聚乙二醇和聚丙二醇的烷基醚衍生物，和其它個人護理和化妝品工業(yè)常用于改進棒劑的涂敷特性的潤膚劑。本發(fā)明中潤膚劑可以單獨使用或與其它潤膚劑合用。
穩(wěn)定劑可存在于所述體系中的另一種組分是用于二亞芐基糖醇的穩(wěn)定劑，例如氫氧化鈉或氫氧化鉀；鋅類化合物，例如醋酸鋅、氧化鋅、碳酸鋅；二或三乙醇胺；苯甲酸鈉鹽或辛酸鈉鹽；尿素；琥珀酸二鈉。
其它組分可存在于本發(fā)明體系的其它組分是香料、保濕劑、凝膠硬化劑、填充劑、著色劑、防腐劑、殺菌劑、UV吸收劑、抗氧劑、乳化劑、活性促進劑、防曬劑、油和一元醇，如乙醇。
根據(jù)本發(fā)明，腋下組合物含有約70％至95％(重量)液態(tài)載體、約0．5％至20％(重量)的止汗劑鹽、0．3％至5．0％的二亞芐基糖醇，和0．1％至3．0％的疏水改性水溶性多糖。
下列實施例僅僅是舉例說明，但應(yīng)懂得，所屬技術(shù)領(lǐng)域的專業(yè)人員能夠在不脫離本發(fā)明實質(zhì)和范圍下對本發(fā)明作出其它改進。
實施例在下列實施例中，疏水改性羥烷基纖維素是產(chǎn)品HMHAC1、HMHAC2、NatrosolPlus 430，和Polysurf67，并且對其進行評估，并與羥烷基纖維素(HAC)，如現(xiàn)有止汗劑(AP)中的產(chǎn)品Klucel進行比較。(A)樣品制備實施例1-9采用兩相方法(二步法)制備。實施例10采用單相(一步法)制備。簡單而言，在兩相中，膠凝劑和止汗劑活性組分是在不同容器內(nèi)加熱且隨后混合在一起。在單相中，配方的所有組分在同一容器中混合。對于各個樣品的更詳細(xì)制備過程如下文所述。(B)樣品評估表1提供了本發(fā)明多種HMHAC和HAC(klucel)的對比數(shù)據(jù)。評估樣品的凝膠強度透明度顏色脫水收縮將各個配方保藏在室溫(約25℃)、40℃和5℃下至少1周，并且在評估上述特性之前將溫度調(diào)至約25℃。
凝膠強度凝膠強度是利用帶有直徑0．5英寸(1．11mm)探針的Voland-Stevens LFRA Texture Analyzer Unit，以克為單位測定的。該探針以2mm／秒的速度插入至凝膠下2mm。測定3次并記錄三個測量值的平均值。
透明度多種樣品間的不同透明度差異被規(guī)定為5個亞級。它們是透明、輕微渾濁、渾濁、半透明和不透明。
透明不含有任何使位于其另一側(cè)的物體變暗淡、變模糊、變黑暗或無法看見該物體的材料的止汗劑樣品。例如，易于和清楚識別出位于樣品后紙張上的大小1／16″的字跡。
輕微渾濁透過止汗劑產(chǎn)品，仍然可以讀出1／16″的字跡，但字跡不如“透明”樣品般清楚。
渾濁透過止汗劑樣品，仍然可以觀察和識別出位于樣品后的物體，但不如“輕微渾濁”樣品清楚。
半透明透過止汗劑樣品，光線可以透過并且可以識別出物體，但是圖像朦朧且不清楚。無法讀出1／16″的字跡。
不透明無法看見或識別出位于樣品后的1／16″字跡。
顏色多種樣品之間的不同透明度差異也被規(guī)定為5個亞級。它們是白色、微黃色、黃色、深黃色和琥珀色。
由兩個評委測定顏色和透明度，這些評委對于試驗或等級評定很熟悉；這些評委通過目測在室溫下比較各個樣品的透明度和顏色，對樣品等級評定。為了確保等級評定的一致性，所有樣品都在相同條件下的同一時間內(nèi)評定。
脫水收縮在放置一定時間后由樣品中滴下的液體。
實施例A配方相1％丙二醇 34．93Millithix925 4．33小計 39．26相2丙二醇 20．60EDTA四鈉 0．22WestchlorA2Z8106 39．65AbilB8851 0．27小計 60．74總計 100．00方法相1將約2／3總量的丙二醇加1L燒杯中并且浸入循環(huán)油浴中。在制備的整個過程中用聚偏氯乙烯纖維膜覆蓋在該燒杯上以減少揮發(fā)性損失。在Caframo型RZR1電攪拌器以約50rpm的最低速的攪拌下，將燒杯內(nèi)的丙二醇加熱至約125-130℃，該攪拌器裝備有Jiffy型HS150 2．62英寸直徑的攪拌器。將攪拌速度升高至約150-200rpm，在約120℃的溫度下加入原料Millithix，混合60分鐘直至溶解。相2將約1／3總量的丙二醇加入600mL燒杯中并且浸入循環(huán)水浴中。在Caframo型RZR1電攪拌器以最低速(～50rpm)的攪拌下，將燒杯內(nèi)的丙二醇加熱至約80-85℃，該攪拌器裝備有一個2英寸直徑的螺旋葉片。在約80-85℃的溫度下加入EDTA且混合至分散。將攪拌速度加快至約150-200rpm，在約82℃和攪拌下加入原料Westchlor并混合5分鐘。隨后在80℃和攪拌下加入原料Abil，混合5分鐘?；旌舷嘣?2℃下，將相2加入至132℃攪拌下的相1中，并且以漸慢的速度攪拌5分鐘以避免空氣進入。將混合溶液重新加熱至125℃，隨后傾入4個4盎司的廣口瓶和4個17ml的試驗小瓶中，并且冷卻至室溫。
所用產(chǎn)品的來源和說明實施例A丙二醇 EM Industries，Inc．Gibbstown．NJMillithix 925 二亞芐基山梨糖醇 Milliken ChemicalsSpartanburg，SCEDTA四鈉 J．T．Bakerco．Philliberg，NJWestchlor A2Z 8106 五氯水合甘氨酸鋁鋯Westwwod ChemicalAl／ZrCorp．Middletown，NYPentachlorohydratex-glyAbil B8851 甲基聚硅氧烷 Goldschmidt共聚物Chemical Corp．Hopewell，VA實施例B配方相1％丙二醇 36．10HMHAC 1* 1．12小計 37．22相2丙二醇 21．30EDTA四鈉 0．22Westchlor A2Z810640．98Abil B8851 0．28小計 62．78總計 100．00方法相1將約2／3總量的丙二醇加入1L燒杯中并且浸入循環(huán)油浴中。在制備的整個過程中用聚偏氯乙烯纖維膜覆蓋在燒杯上以減少揮發(fā)性損失。在Caframo型RZR1電攪拌器以～50rpm的最低速的攪拌下，將燒杯內(nèi)的丙二醇加熱至約120-125℃，該攪拌器裝備有Jiffy型HS150 2．62英寸直徑的攪拌器。在約75-80℃和攪拌下加入原料HMHAC 1，持續(xù)加熱該混合物至125-130℃。相2將約1／3總量的丙二醇加入600mL燒杯中并且浸入循環(huán)水浴中。在Caframo型RZR1電攪拌器以最低速(約50rpm)的攪拌下，將燒杯內(nèi)的丙二醇加熱至約80-85℃，該攪拌器裝備有一個2英寸直徑的螺旋葉片。在約60-65℃的溫度下加入EDTA并且混合至分散。將攪拌速度加快至約150-200rpm，在約82℃和攪拌下加入原料Westchlor并且混合5分鐘。隨后在75-80℃和攪拌下加入原料Abil且混合5分鐘?；旌舷嘣?1℃下，將相2加入至126℃攪拌下的相1中并且以漸慢的速度攪拌5分鐘以避免空氣進入。將混合溶液重新加熱至120℃，隨后傾入4個4盎司的廣口瓶和4個17ml的試驗小瓶中，并且冷卻至室溫。*HMHAC 1是疏水改性羥乙基纖維素，其中含有長鏈(C16)烷基，在25℃和約1．0％下具有25cps的Brookfield粘度。
實施例1配方相1 ％丙二醇34．5
HMHAC 1 1．07Millithix 9254．29小計 39．91相2丙二醇 20．38EDTA四鈉 0．21Westchlor A2Z810639．22Abil B8851 0．27小計 60．08總計 100．00方法相1將約2／3總量的丙二醇加入1L燒杯中并且浸入循環(huán)油浴中。在制備的整個過程中用聚偏氯乙烯纖維膜覆蓋在燒杯上以減少揮發(fā)性損失。在Caframo型RZR1電攪拌器以～50rpm的最低速的攪拌下，將燒杯內(nèi)的丙二醇加熱至約120-125℃，該攪拌器裝備有Jiffy型HS150 2．62英寸直徑的攪拌器。在約75-80℃和攪拌下加入原料HMHAC 1且將混合物繼續(xù)加熱至約105-110℃。將攪拌速度加快至150-200rpm并且在約120℃下加入Millithix，繼續(xù)混合90分鐘直至溶解。相2將約1／3總量的丙二醇加入600mL燒杯中并且浸入循環(huán)水浴中。在Caframo型RZR1電攪拌器以最低速(～50rpm)的攪拌下，將燒杯內(nèi)的丙二醇加熱至約80-85℃，該攪拌器裝備有一個2英寸直徑的螺旋葉片。在約80-85℃的溫度下加入EDTA并且混合至分散。令攪拌速度加快至約150-200rpm，在攪拌的同時加入原料Westchlor并且混合5分鐘。隨后在75-80℃和攪拌下加入原料Abil且混合5分鐘?；旌舷喈?dāng)Millithix全部溶解后，在81℃下，將相2加入至130℃攪拌下的相1中并且以漸慢的速度攪拌5分鐘以避免空氣進入。將混合溶液重新加熱至120℃，隨后傾入4個4盎司的廣口瓶和4個17ml的試驗小瓶中，冷卻至室溫。
實施例C配方相1 ％丙二醇36．18KlucelMFF* 0．34Millithix 925 0．56小計 37．08相2丙二醇21．34EDTA四鈉 0．22Westchlor A2Z8106 41．07Abil B88510．28小計 62．92總計 100．00方法相1將約2／3總量的丙二醇加入1L燒杯中并且浸入循環(huán)油浴中。在制備的整個過程中用聚偏氯乙烯纖維膜覆蓋在燒杯上以減少揮發(fā)性損失。在Caframo型RZR1電攪拌器以～450-500rpm轉(zhuǎn)速的攪拌下，將燒杯內(nèi)的丙二醇加熱至約85-90℃，該攪拌器裝備有一個2英寸直徑的螺旋葉片。在約85-90℃和攪拌下加入原料Klucel MFF聚合物且將混合物繼續(xù)加熱至約105-110℃。隨后加入原料Millithix且混合約40分鐘直至溶解。相2將約1／3總量的丙二醇加入600mL燒杯中并且浸入循環(huán)水浴中。在Caframo型RZR1電攪拌器以～450-500rpm的攪拌下，將燒杯內(nèi)的丙二醇加熱至約65-70℃，該攪拌器裝備有一個1．5″直徑的螺旋葉片。在約65-70℃的溫度下加入EDTA并且混合至分散。在攪拌的同時加入原料Westchlor并且混合5分鐘。隨后在攪拌的同時加入原料Abil且混合5分鐘。*Klucel MFF是概括非離子型的并且在2．0％和25℃下Briikfield粘度為4000-6500的羥丙基纖維素的商標(biāo)?；旌舷喈?dāng)Millithix全部溶解后，將相1冷卻至95-100℃。隨后將相2加入至攪拌下的相1中并且以最低速度攪拌5分鐘以避免空氣進入。將混合溶液重新加熱至約80-85℃，隨后傾入4個4盎司的廣口瓶和4個17ml的試驗小瓶中，冷卻至室溫。
實施例2配方相1 ％丙二醇36．18NatrosolPlus 430* 0．34Millithix 925 0．56小計 37．08相2丙二醇21．34EDTA四鈉 0．22Westchlor A2Z8106 41．07Abil B88510．28小計 62．92總計 100．00方法相1將約2／3總量的丙二醇加入1L燒杯中并且浸入循環(huán)油浴中。在制備的整個過程中用聚偏氯乙烯纖維膜覆蓋在燒杯上以減少揮發(fā)性損失。在Caframo型RZR1電攪拌器以～50rpm的最低速的攪拌下，將燒杯內(nèi)的丙二醇加熱至約70-75℃，該攪拌器裝備有Jiffy型HS150 2．62英寸直徑的攪拌器。在約70-75℃和攪拌下加入原料NatrosolPlus 430且將混合物繼續(xù)加熱至約105-110℃。將攪拌速度加快至150-200rpm并且在約105-110℃下加入原料Millithix，繼續(xù)混合40分鐘直至溶解。相2將約1／3總量的丙二醇加入600mL燒杯中并且浸入循環(huán)水浴中。在Caframo型RZR1電攪拌器以最低速(約50rpm)的攪拌下，將燒杯內(nèi)的丙二醇加熱，該攪拌器裝備有一個2英寸直徑的螺旋葉片。將攪拌速度加快至約150-200rpm，在約60-65℃下加入EDTA且攪拌至分散。在攪拌的同時加入原料Westchlor并且混合5分鐘。隨后在攪拌下加入原料Abil且混合5分鐘。混合相當(dāng)Millithix全部溶解后，令相1冷卻至約105-110℃。攪拌的同時，將相2加入至相1并且以漸慢的速度攪拌5分鐘以避免空氣進入。將95-100℃的混合溶液傾入4個4盎司的廣口瓶和4個17ml的試驗小瓶中，冷卻至室溫。
實施例3配方相1 ％丙二醇 36．18Poysurf 67* 0．34Millithix 925 0．56小計37．08相2丙二醇 21．34EDTA四鈉0．22Westchlor A2Z8106 41．07Abil B8851 0．28
小計62．92總計100．00方法相1將約2／3總量的丙二醇加入1L燒杯中并且浸入循環(huán)油浴中。在制備的整個過程中用聚偏氯乙烯纖維膜覆蓋在燒杯上以減少揮發(fā)性損失。在Caframo型RZR1電攪拌器以～50rpm的最低速的攪拌下，將燒杯內(nèi)的丙二醇加熱，該攪拌器裝備有Jiffy型HS150 2．62英寸直徑的攪拌器。在約60-65℃和攪拌下加入原料Polysurf 67且將混合物繼續(xù)加熱至約110-115℃。將攪拌速度加快至150-200rpm并且在攪拌的同時加入Millithix，混合20分鐘直至溶解。*Polysuf 67是概括非離子型疏水改性羥乙基纖維素的商標(biāo)。它具有長鏈(C16)烷基，在轉(zhuǎn)速為3．6rpm時，其1．0％的水溶液的Brookfield粘度為6000-13000cps。相2將約1／3總量的丙二醇加入600mL燒杯中并且浸入循環(huán)水浴中。在Caframo型RZR1電攪拌器以最低速(～50rpm)的攪拌下，將燒杯內(nèi)的丙二醇加熱，該攪拌器裝備有一個2英寸直徑的螺旋葉片。在約65-70℃加入EDTA且攪拌至分散。令攪拌速度加快至約150-200rpm，在攪拌的同時加入原料Westchlor并且混合5分鐘。隨后在攪拌下加入原料Abil且混合5分鐘?；旌舷喈?dāng)Millithix全部溶解后，令相1冷卻至約105-110℃。攪拌的同時，將相2加入至相1并且以漸慢的速度攪拌5分鐘以避免空氣進入。將85-90℃的混合溶液傾入4個4盎司的廣口瓶和4個17ml的試驗小瓶中，冷卻至室溫。
實施例D配方相1 ％丙二醇 35．90Klucel MFF 0．56Millithix 925 1．11小計37．57相2丙二醇 21．18Westchlor A2Z8106 0．22EDTA四鈉40．75Abil B8851 0．28小計62．43總計100．00方法相1將約2／3總量的丙二醇加入1L燒杯中并且浸入循環(huán)油浴中。在制備的整個過程中用聚偏氯乙烯纖維膜覆蓋在燒杯上以減少揮發(fā)性損失。在Caframo型RZR1電攪拌器以～50rpm最低速的攪拌下，將燒杯內(nèi)的丙二醇加熱至約125-130℃，該攪拌器裝備有一個Jiffy型HS150 2．62英寸直徑的攪拌器。在約60-65℃和攪拌下加入原料Klucel MFF且將混合物繼續(xù)加熱至約120-130℃。令攪拌速度加快至約150-200rpm，隨后在約120℃下加入Millithix且混合約40分鐘直至溶解。相2將約1／3總量的丙二醇加入600mL燒杯中并且浸入循環(huán)水浴中。在Caframo型RZR1電攪拌器以最低速(～50rpm)的攪拌下，將燒杯內(nèi)的丙二醇加熱至約80-85℃，該攪拌器裝備有一個2英寸直徑的螺旋葉片。在約75-80℃的溫度下加入EDTA并且混合至分散。攪拌速度加快至約150-200rpm，在約80-85℃和攪拌下加入原料Westchlor并且混合。隨后在約70-75℃和攪拌下加入原料Abil且混合約20分鐘?；旌舷嘣诩s82℃下，將相2加入約131℃和攪拌下的相1中，并且以漸慢的速度混合約10分鐘以避免空氣進入。將混合溶液重新加熱至約120-125℃，隨后傾入4個4盎司的廣口瓶和4個17ml的試驗小瓶中，冷卻至室溫。
實施例4配方相1％丙二醇 35．90HMHAC 2* 0．56Millithix 9251．11小計 37．57
相2丙二醇 21．18EDTA四鈉0．22Westchlor A2Z8106 40．75Abil B8851 0．28小計62．43總計100．00方法相1將約2／3總量的丙二醇加入1L燒杯中并且浸入循環(huán)油浴中。在制備的整個過程中用聚偏氯乙烯纖維膜覆蓋在燒杯上以減少揮發(fā)性損失。在Caframo型RZR1電攪拌器以～50rpm的最低速的攪拌下，將燒杯內(nèi)的丙二醇加熱至125-130℃，該攪拌器裝備有Jiffy型HS150 2．62英寸直徑的攪拌器。在約75-80℃下加入原料HMHAC 2且將混合物繼續(xù)加熱至約120-130℃。將攪拌速度加快至150-200rpm并且在約120℃下加入Millithix，混合30分鐘直至溶解。相2將約1／3總量的丙二醇加入600mL燒杯中并且浸入循環(huán)水浴中。在Caframo型RZR1電攪拌器以最低速(約50rpm)的攪拌下，將燒杯內(nèi)的丙二醇加熱80-85℃，該攪拌器裝備有一個2英寸直徑的螺旋葉片。在約75-80℃加入EDTA且攪拌至分散。令攪拌速度加快至約150-200rpm，在80-85℃和攪拌下加入原料Westchlor并且混合。隨后在約80-85℃和攪拌下加入原料Abil且混合10分鐘。*HMHAC 2是非離子型(C8)烷基化羥丙基纖維素聚合物?；旌舷嘣诩s82℃下，將相2加入約131℃和攪拌下的相1中，并且以漸慢的速度混合約10分鐘以避免空氣進入。將混合溶液重新加熱至約120-125℃，隨后傾入4個4盎司的廣口瓶和4個17ml的試驗小瓶中，冷卻至室溫。
實施例5配方相1 ％丙二醇 35．90NatrosolPlus 430- 0．56Millithix 925 1．11小計37．57相2 丙二醇 21．18EDTA四鈉0．22Westchlor A2Z8106 40．75Abil B8851 0．28小計62．43總計100．00方法相1將約2／3總量的丙二醇加入1L燒杯中并且浸入循環(huán)油浴中。在制備的整個過程中用聚偏氯乙烯纖維膜覆蓋在燒杯上以減少揮發(fā)性損失。在Caframo型RZR1電攪拌器以～50rpm的最低速的攪拌下，將燒杯內(nèi)的丙二醇加熱至約125-130℃，該攪拌器裝備有Jiffy型HS150 2．62英寸直徑的攪拌器。在約75-80℃和攪拌下加入原料NatrosolPlus 430且將混合物繼續(xù)加熱至約120-130℃。令攪拌速度加快至150-200rpm并且在約120℃下加入Millthix，混合約40分鐘直至溶解。相2將約1／3總量的丙二醇加入600mL燒杯中并且浸入循環(huán)水浴中。在Caframo型RZR1電攪拌器以最低速(～50rpm)的攪拌下，將燒杯內(nèi)的丙二醇加熱80-85℃，該攪拌器裝備有一個2英寸直徑的螺旋葉片。在約80-85℃加入EDTA且攪拌至分散。將攪拌速度加快至約150-200rpm，在約80-85℃和攪拌下加入原料Westchlor并且混合。隨后在約80-85℃和攪拌下加入原料Abil且混合5分鐘。混合相在約80-85℃下，將相2加入約130℃和攪拌下的相1中，并且以漸慢的速度混合約15分鐘以避免空氣進入。將混合溶液重新加熱至約120-125℃，隨后傾入4個4盎司的廣口瓶和4個17ml的試驗小瓶中，冷卻至室溫。
實施例6配方相1 ％丙二醇 35．50NatrosolPlus 430 0．55Millithix 925 1．10Crodacol C-95 1．10
小計38．26相2丙二醇 20．94EDTA四鈉0．22Westchlor A2Z8106 40．30Abil B8851 0．28小計61．74總計100．00方法相1將約2／3總量的丙二醇加入1L燒杯中并且浸入循環(huán)油浴中。在制備的整個過程中用聚偏氯乙烯纖維膜覆蓋在燒杯上以減少揮發(fā)性損失。在Caframo型RZR1電攪拌器以～50rpm的最低速的攪拌下，將燒杯內(nèi)的丙二醇加熱至約125-130℃，該攪拌器裝備有Jiffy型HS150 2．62英寸直徑的攪拌器。在約105-110℃和攪拌下加入原料NatrosolPlus 430，并且將混合物繼續(xù)加熱至約120-130℃。將攪拌速度加快至150-200rpm并且在約120℃下加入Millithix，混合約40分鐘直至溶解。在約132℃下加入Crodacol C-95并且混合約15分鐘。相2將約1／3總量的丙二醇加入600mL燒杯中并且浸入循環(huán)水浴中。在Caframo型RZR1電攪拌器以最低速(～50rpm)的攪拌下，將燒杯內(nèi)的丙二醇加熱80-85℃，該攪拌器裝備有一個2英寸直徑的螺旋葉片。在約75-80℃加入EDTA且攪拌至分散。將攪拌速度加快至約150-200rpm，在約80-85℃和攪拌下加入原料Westchlor并且混合直至溶解。隨后在約80-85℃和攪拌下加入原料Abil且混合約5分鐘?；旌舷嘣诩s82℃下，將相2加入約131℃和攪拌下的相1中，并且以漸慢的速度混合約15分鐘以避免空氣進入。將混合溶液重新加熱至約120-125℃，隨后傾入4個4盎司的廣口瓶和4個17ml的試驗小瓶中，冷卻至室溫。
實施例7配方相1 ％丙二醇 35．31NatrosolPlus 430 0．55Millithix 925 1．10Crodacol C-95 1．10小計 38．05相2丙二醇 20．83EDTA四鈉 0．22Westchlor A2Z8106 40．08Abil B8851 0．27小計 61．41相3香料SL91-2007 0．55
總計 100．00方法相1將約2／3總量的丙二醇加入1L燒杯中并且浸入循環(huán)油浴中。在制備的整個過程中用聚偏氯乙烯纖維膜覆蓋在燒杯上以減少揮發(fā)性損失。在Caframo型RZR1電攪拌器以～50rpm的最低速的攪拌下，將燒杯內(nèi)的丙二醇加熱至約125-130℃，該攪拌器裝備有Jiffy型HS150 2．62英寸直徑的攪拌器。在約85-90℃和攪拌下加入原料NatrosolPlus 430，并且將混合物繼續(xù)加熱至約120-130℃。將攪拌速度加快至150-200rpm并且在約120℃下加入原料Millithix，混合約25分鐘直至溶解。在約130℃下加入CrodacolC-95并且混合約15分鐘。相2將約1／3總量的丙二醇加入600mL燒杯中并且浸入循環(huán)水浴中。在Caframo型RZR1電攪拌器以最低速(約50rpm)的攪拌下，將燒杯內(nèi)的丙二醇加熱至80-85℃，該攪拌器裝備有一個2英寸直徑的螺旋葉片。在約55-60℃加入EDTA且攪拌至分散。將攪拌速度加快至約150-200rpm，在約80-85℃和攪拌下加入原料Westchlor并且混合直至溶解。隨后在約80-85℃和攪拌下加入原料Abil且混合約10分鐘。混合相在約82℃下，將相2加入約131℃和攪拌下的相1中，并且以漸慢的速度混合約10分鐘以避免空氣進入。用注射器將香料通過聚偏氯乙烯纖維膜注射至混合溶液中，覆蓋聚偏氯乙烯纖維膜的目的是減小損失。將該批料升溫至120-125℃，隨后傾入4個4盎司的廣口瓶和4個17ml的試驗小瓶中，冷卻至室溫。
所用產(chǎn)品的來源和說明實施例7Crodacol C-95 鯨蠟醇 Croda．Inc．Parsippany．NJSL 91-2007香料，Masculine IV PFW．Inc．Middletown．NY實施例8配方相1 ％丙二醇 35．54HMHAC 1 0．99Millithix 925 1．65小計38．19相2丙二醇 20．97EDTA四鈉0．22Westchlor A2Z8106 40．35Abil B8851 0．28小計61．81總計100．00方法相1將約2／3總量的丙二醇加入1L燒杯中并且浸入循環(huán)油浴中。在制備的整個過程中用聚偏氯乙烯纖維膜覆蓋在燒杯上以減少揮發(fā)性損失。在Caframo型RZR1電攪拌器以～50rpm的最低速的攪拌下，將燒杯內(nèi)的丙二醇加熱，該攪拌器裝備有Jiffy型HS150 2．62英寸直徑的攪拌器。在約75-80℃下加入原料HMHAC 1且將混合物繼續(xù)加熱至約105-110℃。將攪拌速度加快至150-200rpm并且加入原料Millithix，混合15分鐘直至溶解。相2將約1／3總量的丙二醇加入600mL燒杯中并且浸入循環(huán)水浴中。在Caframo型RZR1電攪拌器以最低速(約50rpm)的攪拌下，將燒杯內(nèi)的丙二醇加熱至80-85℃，該攪拌器裝備有一個2英寸直徑的螺旋葉片。在約45-50℃加入EDTA且攪拌至分散。令攪拌速度加快至約150-200rpm，在55-60℃和攪拌下加入原料Westchlor并且混合5分鐘直至透明和均勻。隨后在75-80℃和攪拌下加入原料Abil且混合5分鐘?；旌舷喈?dāng)Millithix全部溶解后，在約77℃下，將相2加入約125℃和攪拌下的相1中，并且以漸慢的速度混合約5分鐘以避免空氣進入。將混合溶液重新加熱至約120℃，隨后傾入4個4盎司的廣口瓶和4個17ml的試驗小瓶中，冷卻至室溫。
實施例9配方相1 ％
丙二醇35．50Polysurf 67 1．10Millithix 925 1．65小計 38．26相2丙二醇20．94EDTA四鈉 0．22Westchlor A2Z8106 40．30Abil B88510．28小計 61．74總計 100．00方法相1將約2／3總量的丙二醇加入1L燒杯中并且浸入循環(huán)油浴中。在制備的整個過程中用聚偏氯乙烯纖維膜覆蓋在燒杯上以減少揮發(fā)性損失。在Caframo型RZR1電攪拌器以～50rpm的最低速的攪拌下，將燒杯內(nèi)的丙二醇加熱至約125-130℃，該攪拌器裝備有Jiffy型HS150 2．62英寸直徑的攪拌器。在約90-95℃和攪拌下在另外的15分鐘內(nèi)加入原料Polysuf 67，并且將混合物繼續(xù)加熱至約120-130℃。將攪拌速度加快至150-200rpm，在約120℃下加入Millithix，混合約40分鐘直至溶解。相2將約1／3總量的丙二醇加入600mL燒杯中并且浸入循環(huán)水浴中。在Caframo型RZR1電攪拌器以最低速(約50rpm)的攪拌下，將燒杯內(nèi)的丙二醇加熱80-85℃，該攪拌器裝備有一個2英寸直徑的螺旋葉片。在約70-75℃加入EDTA且攪拌至分散。將攪拌速度加快至約150-200rpm，在攪拌下加入原料Westchlor并且混合。隨后在約80-85℃和攪拌下加入原料Abil且混合約5分鐘?；旌舷嘣诩s80-85℃下，將相2加入約130℃和攪拌下的相1中，并且以漸慢的速度混合約5分鐘以避免空氣進入。在攪拌的同時，將該混合溶液重新加熱至約125-130℃，繼續(xù)攪拌約20分鐘直至將少量殘余顆粒溶解，隨后傾入4個4盎司的廣口瓶和4個17ml的試驗小瓶中，冷卻至室溫。
實施例10配方相1 ％丙二醇56．45Polysurf 67 1．10Millithix 925 1．65EDTA四鈉 0．22Westchlor A2Z8106 40．30Abil B88510．28小計 100．00方法相1將丙二醇加1L燒杯中并且浸入循環(huán)油浴中。在制備的整個過程中用聚偏氯乙烯纖維膜覆蓋在燒杯上以減少揮發(fā)性損失。在Caframo型RZR1電攪拌器以～50rpm的最低速的攪拌下，將燒杯內(nèi)的丙二醇加熱至約120-130℃，該攪拌器裝備有Jiffy型HS150 2．62英寸直徑的攪拌器。在約60-65℃下加入原料Polysuf 67，并且將混合物繼續(xù)加熱至約120-130℃。將攪拌速度加快至150-200rpm，在約107℃下加入Millithix，在約120-130℃下混合約60分鐘直至溶解。在約130℃下，依次加入EDTA、Westchlor并且在每次加料后混合5分鐘。在約104℃下加入Abil且混合約15分鐘。將混合溶液重新加熱至約120-125℃，隨后傾入4個4盎司的廣口瓶和4個17ml的試驗小瓶中，冷卻至室溫。
權(quán)利要求
1．一種固體棒狀腋下產(chǎn)品組合物，該組合物含有(a)液態(tài)載體，(b)止汗劑鹽，(c)二亞芐基糖醇膠凝劑，和(d)疏水改性的水溶性多糖聚合物輔助膠凝劑，其中疏水部分選自C8-C24烷基、芳烷基、烷芳基及其混合物，其中疏水部分的含量至多是使少于1％(重量)的所述多糖溶于水中的量。
2．權(quán)利要求1的固體棒狀腋下產(chǎn)品組合物，其中所述液態(tài)載體是具有2-6個碳原子和2-6個羥基的多元醇。
3．權(quán)利要求2的固體棒狀腋下產(chǎn)品組合物，其中所述液態(tài)載體選自二甘醇、三甘醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、一縮二丙二醇、二縮三丙二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、丁二醇、山梨糖醇、2，4-二羥基-2-甲基戊烷，以及它們的混合物。
4．權(quán)利要求1的固體棒狀腋下產(chǎn)品組合物，其中所述液態(tài)載體含有選自乙醇、異丙醇和乙二醇的成分。
5．權(quán)利要求2的固體棒狀腋下產(chǎn)品組合物，其中所述液態(tài)載體是丙二醇。
6．權(quán)利要求1的固體棒狀腋下產(chǎn)品組合物，其中止汗劑鹽選自鋁、鋯、鋅的鹽及其混合物。
7．權(quán)利要求6的固體棒狀腋下產(chǎn)品組合物，其中所述止汗劑鹽選自鹵化鋁、羥基鹵化鋁，和它們的混合物。
8．權(quán)利要求7的固體棒狀腋下產(chǎn)品組合物，其中止汗劑鹽是與鹵氧化鋯或羥基鹵化鋯形成的復(fù)合物。
9．權(quán)利要求8的固體棒狀腋下產(chǎn)品組合物，其中止汗劑鹽是溶解在丙二醇中的五氯水合甘氨酸鋁鋯。
10．權(quán)利要求1的固體棒狀腋下產(chǎn)品組合物，其中二亞芐基糖醇膠凝劑選自二亞芐基山梨糖醇DBS、二亞芐基一山梨糖醇乙縮醛DBMSA、二亞芐基木糖醇，和二亞芐基核糖醇。
11．權(quán)利要求10的固體棒狀腋下產(chǎn)品組合物，其中二亞芐基糖醇膠凝劑是二亞芐基山梨糖醇。
12．權(quán)利要求1的固體棒狀腋下產(chǎn)品組合物，其中所述腋下組合物含有約70％至95％重量的液態(tài)載體、約0．5％至20％重量的止汗劑鹽、0．3％至5．0％的二亞芐基糖醇，和0．1％至3．0％的疏水改性水溶性多糖。
13．權(quán)利要求1的固體棒狀腋下產(chǎn)品組合物，其中疏水改性水溶性多糖具有選自纖維素醚、瓜耳膠和瓜耳膠衍生物、淀粉和淀粉衍生物的主鏈。
14．權(quán)利要求13的固體棒狀腋下產(chǎn)品組合物，其中所述多糖主鏈?zhǔn)抢w維素醚。
15．權(quán)利要求14的固體棒狀腋下產(chǎn)品組合物，其中所述多糖主鏈選自羥乙基纖維素HEC、羥丙基纖維素HPC、甲基纖維素MC、羥丙基甲基纖維素HPMC、乙基羥乙基纖維素EHEC、甲基羥乙基纖維素MHEC及其混合物。
16．權(quán)利要求15的固體棒狀腋下產(chǎn)品組合物，其中所述多糖主鏈?zhǔn)荋EC。
17．權(quán)利要求15的固體棒狀腋下產(chǎn)品組合物，其中所述多糖主鏈?zhǔn)荋PC。
18．權(quán)利要求13的固體棒狀腋下產(chǎn)品組合物，其中所述瓜耳膠衍生物是羥乙基瓜耳膠或羥丙基瓜耳膠。
19．權(quán)利要求13的固體棒狀腋下產(chǎn)品組合物，其中所述淀粉衍生物是羥乙基淀粉或羥丙基淀粉。
20．權(quán)利要求13的固體棒狀腋下產(chǎn)品組合物，其中疏水部分通過醚、酯或尿烷鍵連接在主鏈上。
21．權(quán)利要求20的固體棒狀腋下產(chǎn)品組合物，其中所述鍵是醚鍵。
22．權(quán)利要求1的固體棒狀腋下產(chǎn)品組合物，其中所述疏水部分的上限是22個碳。
23．權(quán)利要求1的固體棒狀腋下產(chǎn)品組合物，其中疏水部分的上限是18個碳。
24．權(quán)利要求1的固體棒狀腋下產(chǎn)品組合物，其中疏水部分的下限是12個碳。
25．權(quán)利要求1的固體棒狀腋下產(chǎn)品組合物，其中疏水部分是鯨蠟基。
26．權(quán)利要求1的固體棒狀腋下產(chǎn)品組合物，其中疏水部分是辛基。
27．權(quán)利要求1的固體棒狀腋下產(chǎn)品組合物，其中所述組合物進一步含有至少一種選自螯合劑、潤膚劑、穩(wěn)定劑、香料、著色劑、填充劑、保濕劑、紫外吸收劑、防曬劑、抗氧劑和殺菌劑的物質(zhì)。
28．權(quán)利要求27的固體棒狀腋下產(chǎn)品組合物，其中所述潤膚劑是至少一種選自脂肪酸酯，己二酸、鄰苯二甲酸和癸二酸的二酯；短鏈脂肪酸的丙二醇酯；非揮發(fā)性硅油，揮發(fā)性硅油；硅酮高彈體，苯甲酸C12-C15烷基酯；脂肪醇；聚乙二醇、聚丙二醇的烷基醚衍生物；以及它們的混合物。
29．權(quán)利要求27的固體棒狀腋下產(chǎn)品組合物，其中所述螯合劑選自乙二胺四乙酸EDTA的鹽。
30．權(quán)利要求27的固體棒狀腋下產(chǎn)品組合物，其中所述穩(wěn)定劑選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、醋酸鋅、氧化鋅、碳酸鋅、二或三乙醇胺、苯甲酸鈉、辛酸鈉、尿素和琥珀酸二鈉。
31．權(quán)利要求1的固體棒狀腋下產(chǎn)品組合物，其中所述組合物是透明或渾濁的固體棒狀產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種固體棒狀腋下產(chǎn)品組合物,該組合物含有液態(tài)載體、止汗劑鹽、二亞芐基糖醇膠凝劑,和疏水改性的水溶性多糖聚合物輔助膠凝劑,其中疏水部分選自C
文檔編號A61K8/26GK1293560SQ99804007
公開日2001年5月2日 申請日期1999年12月2日 優(yōu)先權(quán)日1998年12月17日
發(fā)明者亞沙萬特·J·莫迪 申請人:赫爾克里士公司