專利名稱：用于分配含水流體的吸收材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本申請涉及適用于吸收體液的制品中的材料。本申請?zhí)貏e涉及能夠分配含水流體(例如尿、月經(jīng)等)并優(yōu)選將此類流體釋放給流體儲存材料的材料。
背景技術(shù)：
用作一次性尿布、成人失禁墊和三角褲以及月經(jīng)用品如衛(wèi)生巾的高吸收性制品的開發(fā)是具有相當(dāng)高的商業(yè)意義的主題。提供高性能吸收制品，如尿布的能力是受開發(fā)能夠收集、分配并儲存大量的排泄體液，特別是尿的吸收芯或結(jié)構(gòu)的能力所限制的。這三種功能能夠由分別最佳化的吸收制品的特定部分所提供。將收集材料(或?qū)?設(shè)計(jì)成在噴涌過程中能夠快速吸收流體。噴涌流體在排放到相鄰分配材料之前被穩(wěn)定。分配材料(或?qū)?具有足夠的毛細(xì)管壓力(下面詳述)，使得流體從收集部件中出來并將其分配到整個吸收制品中，通常要克服重力分配到按照芯的尺寸為10-20cm的高度處。儲存部件(或?qū)?具有最高的毛細(xì)管壓力，且可含有形成水凝膠的吸收聚合物(HFAPs)以使得流體從分配層中排出并“永久性”地與穿用者的皮膚分開而儲存流體。
對優(yōu)異的流體收集和儲存部件的開發(fā)已經(jīng)進(jìn)行了大量的研究。例如1990年2月6日授權(quán)的美國專利US4,898,642(Moore等)、1989年12月19日授權(quán)的美國專利US4,888,093(Dean等)、美國專利US5,137,537(Herron等)、1993年6月8日授權(quán)的美國專利US5,217,445(Young等)和美國專利US4,822,453(Dean等)描述了卷曲硬挺的纖維，當(dāng)形成低密度網(wǎng)時，在濕態(tài)時不會癟縮，并且在尿排出過程中當(dāng)其經(jīng)歷“噴涌”情況時能夠保持高速收集流體的能力。某些類型的聚合物泡沫已被用于吸收制品，以便實(shí)際吸入、芯吸和/或保存含水體液。參見例如，US3,563,243(Lindquist,1971年2月6日授權(quán))(用作尿布等的吸收墊，其主要吸收劑是親水性聚氨酯泡沫片材)，US4,554,297(Dabi,1985年11月19日授權(quán))(可用于尿布或月經(jīng)產(chǎn)品的吸收體液的多孔聚合物)；US4,740,520(Garvey等，1988年4月26日授權(quán))(含有由某些類型的超芯吸交聯(lián)聚氨酯泡沫制成的海綿吸收劑的吸收性復(fù)合結(jié)構(gòu)如尿布、女性護(hù)理用品等)。1996年10月8日授權(quán)的美國專利US5,563,179(Stone等)描述了用于在例如吸收芯中收集和分配含水流體的親水性吸收泡沫。類似地，多種無紡材料已被用于收集液體。最重要的是這些材料重復(fù)使用收集流體的能力，在壓縮狀態(tài)下保持儲存能力，和將收集的流體釋放給流體分配或儲存材料的能力。
本領(lǐng)域中存在很多儲存材料的例子，例如在“Water-Absorbent Polymers:A Patent Survey”,Po,R.J.M.S.-Rev.Macromol.Chem.Phys.1994,C34(4),607-662中總結(jié)的“水解膠體”或“形成水凝膠的吸收聚合物”或超吸收聚合物。此類儲存材料通常以各種比例與纖維狀網(wǎng)共混以用于吸收芯中。其它已知的儲存材料包括各種親水性泡沫，例如描述于US5,387,207(Dyer等，1995年2月7日授權(quán))中的來自乳液的泡沫。
在關(guān)于合適的分配材料的文獻(xiàn)中已經(jīng)描述了相對較少的開發(fā)。通常，吸收芯結(jié)構(gòu)根本不含有特殊的分配材料。另外，分配功能或是與儲存或是與吸收功能結(jié)合(如前面的美國專利US 5,563,179)，這能夠?qū)е露嗌儆行┱壑缘男阅?。在例如尿布中所用吸收芯中的差的分配，能夠?qū)е滤占牧黧w在相對小部分(一般是胯部)的吸收芯中的蓄積。上述水解膠體或形成水凝膠的吸收聚合物(“HFAP”)能夠?qū)⒘黧w轉(zhuǎn)變成凝膠。即使設(shè)計(jì)被廣泛地用于本領(lǐng)域中，這也具有許多不需要的結(jié)果。首先，所述體積的流體在一個區(qū)域的蓄積導(dǎo)致產(chǎn)品膨脹，例如在尿布情況下擴(kuò)展了腿部的收攏，在產(chǎn)品和腿之間產(chǎn)生間隙，尿能夠通過該間隙泄漏。第二，流體體積使得穿用者感覺不適。第三，所述尿的濃度能夠?qū)ζつw產(chǎn)生不希望的作用，這能夠?qū)е戮植科ぱ住Ｗ詈?，這也能夠?qū)е逻^早的“凝膠阻塞”，如1997年2月4日授權(quán)的美國專利US5,599,335(Goldman等)中所述，導(dǎo)致產(chǎn)品中存在的HFAP無法被有效利用。
有效分配層必須能夠克服重力垂直芯吸流體，以便在吸收芯中適當(dāng)?shù)仄鹱饔?，例如尿布中發(fā)現(xiàn)的那樣。垂直芯吸容量主要由每單位體積結(jié)構(gòu)的表面積和其表面親水性得到。這能夠以毛細(xì)管吸收高度(這里稱為“CAH”，在下面定義)的方式測定。CAH必須足夠以便從用于臨時儲存的任何收集材料中收集含水流體并將流體芯吸到吸收芯的其余部分，相對于穿用者排泄流體的位置，該部分可被升高20cm或更多。
流體分配材料的另一重要性能是將流體排放到儲存部件的能力。這能夠以毛細(xì)管解吸高度(這里稱為“CDH”，在下面定義)的方式測定，其通常大于CAH。傳統(tǒng)上，CDH至少是CAH的約兩倍，其差值被稱作毛細(xì)管滯后。
又一重要性能是芯吸速度。分配材料必須能夠在合理時間段內(nèi)將含水流體芯吸到所需高度。一般，該時間要求由負(fù)載區(qū)中補(bǔ)充的含水流體在載液區(qū)中的速率或重復(fù)排泄所確定。分配材料應(yīng)該將含水流體從收集層中分隔開來，將流體芯吸到所需高度，并在下一次排泄發(fā)生之前基本上將流體分隔到儲存層。另一要求是材料芯吸足夠體積的流體，以便在下一次流體排泄之前具有足以基本上將流體移出收集層的流體通量。
又一重要性能是材料將吸收的流體的量(基于每克材料吸收的流體量(g))。特別注意的是在毛細(xì)管吸收實(shí)驗(yàn)中，在特定高度(例如15cm)下材料將吸收的流體的量。分配材料理想地能夠吸收和在產(chǎn)品內(nèi)移動相對于每克材料來說為大量的流體。
本領(lǐng)域已知的材料還未實(shí)現(xiàn)足夠的CAH(對于產(chǎn)品的高度)、小的CDH和高的芯吸速度和通量的結(jié)合。纖維網(wǎng)能夠具有良好的芯吸速度，但是由于它們固有的低的容量(或自由吸收容量)(由于相對高的密度或不足的空隙容積)而導(dǎo)致流體通量不足。因此，它們不能在適當(dāng)?shù)臅r間內(nèi)芯吸足夠的流體。另外，在需要CAH＞10cm的情況下，必須增加這些纖維網(wǎng)的密度以提供需要的CAH，進(jìn)一步降低了流體通量(和空隙容積)。
如果制造得當(dāng)?shù)脑?，開孔結(jié)構(gòu)的親水聚合物泡沫能夠提供在高性能吸收芯中使用所要求的毛細(xì)分配特性。含這些泡沫的吸收制品可具有所希望的濕潤完整性，在該制品穿著的整個期間可提供適體的感覺，并可減少在使用期間物品的形狀變化(如未受控制的膨脹、聚束)。此外，含這些泡沫結(jié)構(gòu)的吸收制品能夠更加容易以商業(yè)規(guī)模生產(chǎn)。例如，尿布的吸收芯可簡單地從連續(xù)的泡沫片沖壓出來，而且可設(shè)計(jì)得比吸收纖維網(wǎng)具有更高完整性和均勻性。這些泡沫還能制成任何希望的形狀，或甚至成型為單片的尿布。
已有由高內(nèi)相乳液(此后稱作“HIPE”)制備出特別適合用于吸收產(chǎn)品如尿布的吸收泡沫。參見例如，1993年11月9日授權(quán)的US5,260,345(DesMarais等)和1993年12月7日授權(quán)的US5,268,224(DesMarsis等)，兩者都引入本文供參考。這些吸收性HIPE泡沫提供所希望的流體處理性能，包括(a)更好的芯吸和流體分配特性，以便轉(zhuǎn)移所吸收的尿或其它體液，使其脫離初始的接收區(qū)，并進(jìn)入泡沫結(jié)構(gòu)中未使用的平衡區(qū)，這樣使得有能力接受隨后流出的流體，和(b)在受力，即在加壓力的情況下，較高的儲存容量和較高的流體容量。這些HIPE吸收泡沫也是足夠柔順頂和柔軟的以給這些吸收制品的使用者提供高度的舒適感；部分制品可以制造得相對較薄直到被吸收的體液潤濕。同樣參見1992年9月15日授權(quán)的US5,147,345(Young等)和1994年6月7日授權(quán)的US5,318,554(Young等)，該專利公開了含有流體收集/分配部件(該部件可以是親水性、柔軟、開孔泡沫，如蜜胺-甲醛泡沫(如，BASF生產(chǎn)的BASOTECT))和基于HIPE的吸收泡沫的流體儲存/再分配部件的吸收芯。
雖然這些基于泡沫的收集/分配部件能夠提供快速的流體收集，并將流體相對有效地分配和分離到具有更高吸收壓的吸收芯的其它部件處，這些泡沫仍然是要實(shí)現(xiàn)至少兩個單獨(dú)作用的折衷材料。具體地，在吸收芯內(nèi)將這些材料的微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)和機(jī)械強(qiáng)度最佳化以滿足兩種需要，而不是僅為一種目的進(jìn)行具體設(shè)計(jì)。
因此，需要提供一種材料，該材料(1)特別設(shè)計(jì)成吸收芯中的有效分配部件；(2)表現(xiàn)出降低的滯后，這由低的CDH∶CAH比反映出來；(3)具有相對低的CDH值，使得其它芯部件(例如儲存部件)具有比分配泡沫的解吸壓更高的吸收壓以便將流體分隔開；(4)芯吸流體，使其在下一次流體排泄之前離開吸收芯的收集區(qū)；(5)對吸收制品的使用者而言是柔軟、柔性而舒適的；和(6)具有相對高的流體容量以提供有效地利用吸收芯部件的尿布和其它吸收制品。
發(fā)明概述一方面，本發(fā)明涉及能夠分配含水流體、特別是排出的體液例如尿、月經(jīng)等的材料。這些材料具有A)毛細(xì)管解吸高度(即在50％容量時的高度)與毛細(xì)管吸收高度(即在50％容量時的高度)的比不大于約1.8∶1；B)毛細(xì)管解吸高度不大于約50cm；C)31℃下在不超過約25分鐘內(nèi)芯吸合成尿至15cm高度的能力；和D)在15cm處的垂直芯吸容量至少約為6g/g。
另一方面，本發(fā)明涉及包含本發(fā)明材料的吸收制品。此類吸收制品，特別適合于吸收和保存含水體液，其包含Ⅰ)一底片；和Ⅱ)一與所述底片相連接的吸收芯，所述吸收芯置于所述底片和制品的使用者的流體排放區(qū)域之間，所述吸收芯包含能夠分配含水流體的本發(fā)明的材料。
附圖簡述附圖中

圖1所示為具有吸收芯的尿布的分解圖，其包含本發(fā)明的高毛細(xì)管吸收容量儲存元件。
附圖中圖2a所示為如圖1中所示的尿布中所含的代表性多層芯的分解圖。
附圖中圖2b所示為如圖1中所示的尿布中所含的另一代表性多層芯的分解圖。
附圖中圖3所示為一根據(jù)本發(fā)明的代表性分配材料的截面的顯微照片(放大500倍)，該材料由60∶1的水油重量比的HIPE在77℃澆鑄而成，其中單體組份由重量比為19∶14∶55∶12的乙基苯乙烯(EtS)二乙烯基苯(DVB)丙烯酸2-乙基己酯(EHA)二丙烯酸己二醇酯(HDDA)組成，其中使用了7.5％(油相重量)的單油酸雙甘油酯(DGMO)和1％二牛油二甲基甲基硫酸銨乳化劑。圖3中所示的分配材料是下面實(shí)施例2中所述的聚合物泡沫材料。
附圖中圖4所示為圖3中泡沫的顯微照片(放大1000倍)。
附圖中圖5a和圖5b所示為本發(fā)明的幾種分配材料的獲得流體(吸收壓)和保持流體(解吸壓)的性能。
發(fā)明詳述Ⅰ、對分配會水流體重要的特性與以前用于流體吸收領(lǐng)域中的材料相比，本發(fā)明的材料具有降低的CDH∶CAH比。(測試CDH和CAH的方法詳細(xì)描述于下面的測試方法段落)。大多數(shù)現(xiàn)有的吸收材料具有的CDH∶CAH比至少約為2∶1。如上所述，相對于材料表現(xiàn)出的吸收力，解吸材料所需的增加的力是毛細(xì)管滯后的結(jié)果。對于本發(fā)明的材料來說，已經(jīng)明顯地降低了CDH∶CAH比，使得CDH∶CAH比不大于約1.8∶1。滯后的這一令人驚奇的降低提供了特別適合用作吸收制品中流體分配部件的材料。因此，當(dāng)特別用于提供分配功能時，本發(fā)明的材料能夠容易地將流體收集材料脫水，且它們本身容易地被更高級吸收材料例如流體儲存材料脫水。盡管如此，當(dāng)本發(fā)明的材料在這里被稱作“分配材料”時，由于它們降低的滯后特性和傳輸流體的能力，所述材料可被設(shè)計(jì)成起流體收集材料或流體儲存材料的作用。在這方面，本發(fā)明的材料可被用作吸收制品中的流體收集材料、流體分配材料和/或流體儲存材料。
本發(fā)明的分配材料也具有最大的CDH，使得分配材料能夠接著被儲存材料脫水，和具有最小的芯吸速率以確保材料芯吸流體，使之在下一次流體排泄之前脫離吸收芯的收集區(qū)。(測試芯吸速率的方法也描述于下面的測試方法段落)。材料也優(yōu)選具有最小的CAH，使得芯的收集部件能夠被分配材料有效地脫水。
本發(fā)明的分配材料對于材料的用途來說也應(yīng)該是有效的。這需要在毛細(xì)管吸收實(shí)驗(yàn)中在給定高度下最小的吸收容量，如測試方法段落中所詳述。
當(dāng)仔細(xì)平衡上述性能時，分配材料具有從收集部件中吸收流體、克服重力將那些流體芯吸到吸收芯的更高部分和將含水流體釋放給儲存部件的能力。
A、毛細(xì)管解吸高度(CDH)通過排出(通過重力)在含水流體中預(yù)先飽和的足夠長的分配材料條來測定CDH。毛細(xì)管解吸壓是指在31℃平衡條件下在各種靜壓頭下材料保持流體的能力。就本發(fā)明的目的而言，所說的毛細(xì)解吸壓是指在31℃平衡條件下流體負(fù)載量是自由吸收容量的50％時的靜壓頭(即高度)。
相對于其它吸收部件，尤其是想用來儲存流體的部件的吸收壓來說，毛細(xì)解吸壓是重要的。如果吸收制品的流體吸收部件將所收集的流體保持得太牢，將阻礙這些其它部件將流體分離開的能力。這將使得分配部件始終裝載著大量流體，從而吸收制品更容易泄漏。對于大多數(shù)材料來說，由于毛細(xì)管滯后，CDH約為CAH值的兩倍。對于本發(fā)明的分配材料來說，CDH值不大于材料CAH值的約1.8倍。特別地，本發(fā)明的分配材料具有CDH值不大于約50cm，優(yōu)選不大于約45cm，且更優(yōu)選不大于約40cm。典型地，所述分配材料具有的CDH值為約12cm～約50cm，更典型地是約15cm～約45cm，還更優(yōu)選約20cm～約40cm。
由于它們相對低的CDH值，本發(fā)明的分配材料能夠容易地被吸收芯中儲存流體的其它部件解吸，包括那些包含常規(guī)吸收凝膠材料的部件，如下述專利中所描述的US5,061,259(Goldman等)，1991年10月29日授權(quán)，US4,654,039(Brandt等)，1987年3月31日授權(quán)(1988年4月19日再版為Re.32694),US4,666,983(Tsubakimoto等)，1987年5月19日授權(quán)，和US4,625,001(Tsubakimoto等)，1986年11月25日授權(quán)，所有這些專利均引入作為參考；以及由這些吸收凝膠材料制備的吸收大結(jié)構(gòu)，如下述美國專利中所描述的US5,102,597(Roe等)，1992年4月7日授權(quán)，和US5,324,561(Rezai等)，1994年6月23日授權(quán)，此處均引入作為參考。事實(shí)上，這些分配材料能很容易地被儲存所收集的流體的吸收聚合物泡沫解吸，如下述美國專利中所描述的US5,268,224(DesMarais等)，1993年12月7日授權(quán)；上面的US5,387,207、上面的US5,563,179；US5,560,222(DesMarais等)，1997年7月22日授權(quán)，和共同未決美國申請，順序號，由T.A.DesMarais在1998年3月13日申請，標(biāo)題是“HIGH SUCTIONPOLYMERIC FOAM MATERIALS”(P＆G案號7052)；和吸收凝膠材料與上述聚合物泡沫或具有非常高表面積的其它吸收劑的混合物，例如描述于1998年3月13日由G.A.Young等以標(biāo)題“ABSORBENT MEMBERSCOMPRISING A HIGH SURFACE AREA MATERIAL FOR ABSORBINGBODY LIQUIDS”(P&G案號7053)申請的共同未決美國申請系列號，和1998年3月13日由G.A.Young等以標(biāo)題“ABSORBENT MEMBERS FORABSORBING BODY LIQUIDS”(P&G案號7054)申請的美國申請系列號中；所有這些均引入作為參考。相應(yīng)地，本發(fā)明的分配材料在多次“噴出”情況下在將所收集的流體迅速地轉(zhuǎn)移到吸收結(jié)構(gòu)的其它流體儲存部件上面作用非常好。
B、毛細(xì)管吸收高度(CAH)本發(fā)明有用的分配材料的另一重要性能是它們的毛細(xì)管吸收壓。該技術(shù)提供了材料的容量，作為由重力作用在其中所含的水柱上而產(chǎn)生的各種靜壓的函數(shù)。毛細(xì)吸收壓是指泡沫垂直芯吸流體的能力。就本發(fā)明而言，所說的毛細(xì)吸收壓是指在31℃平衡條件下垂直芯吸的流體負(fù)載量是自由吸收容量的50％時的靜壓頭。靜壓頭由高度為h的流體(例如合成尿)柱表示。(參見P.K.Chatterjee和H.V.Nguyen的“Absorbency”(吸收性)，Textile Science andTechnology(紡織科技)，第7卷，PK.Chatterjee編輯；Elsevier:Amsterdam,1985；第二章)。當(dāng)產(chǎn)品被豎直穿用時，CAH值必須至少約為吸收芯的高度值。例如，小嬰兒用小尿布需要CAH僅約為10-12cm。成人失禁用大的產(chǎn)品需要20-25cm的CAH?？梢栽O(shè)計(jì)本發(fā)明的吸收材料，使其具有所考慮的特定產(chǎn)品的作用所需的最小CAH。
C、CDH∶CAH的比如上所述，本發(fā)明分配材料的一個重要方面是它們降低的滯后量，這由相對低的CDH∶CAH比值來反映。本發(fā)明的材料具有CDH∶CAH比值不大于約1.8∶1，優(yōu)選不大于約1.7∶1，更優(yōu)選不大于約1.6∶1，還優(yōu)選不大于約1.5∶1，還優(yōu)選不大于約1.4∶1，還優(yōu)選不大于約1.3∶1，還優(yōu)選不大于約1.2∶1，還優(yōu)選不大于約1.1∶1。
D、芯吸速率本發(fā)明分配材料的另一重要要求是它具有足夠的親水性和多孔性，使得它在吸收結(jié)構(gòu)內(nèi)快速芯吸流體實(shí)現(xiàn)功能需要的高度。如上面的美國專利US5,563,179的測試方法部分中所述來測試芯吸速率。為了特別有用于吸收制品吸收尿液，本發(fā)明的分配材料在不超過約25分鐘內(nèi)垂直芯吸合成尿液(65±5達(dá)因/厘米)達(dá)到15cm的高度。更優(yōu)選地，分配材料在不超過約20分鐘內(nèi)、還更優(yōu)選在不超過約15分鐘內(nèi)且最優(yōu)選在不超過約10分鐘內(nèi)垂直芯吸所述合成尿液達(dá)到15cm的高度。典型地，分配材料在約3～約25分鐘內(nèi)、更典型地在約3～約20分鐘內(nèi)且更優(yōu)選在約4～約15分鐘內(nèi)垂直芯吸所述合成尿液達(dá)到15cm的高度。
E、垂直芯吸容量垂直芯吸容量試驗(yàn)測試了每克分配材料中，在用于垂直芯吸試驗(yàn)中的相同標(biāo)準(zhǔn)尺寸試樣的每一英寸(2.54cm)垂直截面中保持的試驗(yàn)流體的量。一般在已經(jīng)使試樣垂直芯吸試驗(yàn)流體達(dá)到平衡之后(例如約18小時之后)進(jìn)行這樣的測定。垂直芯吸吸收容量試驗(yàn)詳細(xì)描述于美國專利US5,387,207的試驗(yàn)方法部分。
本發(fā)明的分配材料在15cm的高度下具有垂直芯吸容量至少約為6g/g，優(yōu)選至少約為7g/g，更優(yōu)選至少約為9g/g。優(yōu)選地，所述分配材料在15cm的高度下具有的垂直芯吸容量為約6g/g～約120g/g，更優(yōu)選約7g/g～約85g/g，還更優(yōu)選約9g/g～約70g/g。
F、自由吸收容量本發(fā)明的分配材料的另一個相關(guān)性能是其自由吸收容量(“FAC”)。“自由吸收容量”是給定樣品中每單位質(zhì)量固體材料吸收進(jìn)其結(jié)構(gòu)中的試驗(yàn)流體(合成尿)的總量。在吸收制品如尿布中特別有用的分配材料至少要滿足最小自由吸收容量。為了特別用于吸收制品中以吸收尿液，本發(fā)明的分配材料應(yīng)具有的自由吸收容量為每克干泡沫材料吸收的合成尿至少約為12g/g，優(yōu)選至少約為15g/g，更優(yōu)選至少約為20g/g。優(yōu)選地，自由吸收容量是每克干泡沫材料吸收的合成尿?yàn)榧s12至約125g/g，更優(yōu)選為約15至約90g/g，最優(yōu)選為約20至約75g/g。測量自由吸收容量的方法在前面的美國專利US5,563,179的測試方法部分有述。
Ⅱ、優(yōu)選的聚合物分配泡沫在本發(fā)明的一個優(yōu)選實(shí)施方案中，分配材料是相互連通開孔的親水柔性聚合物泡沫結(jié)構(gòu)。通過確保泡沫的機(jī)械強(qiáng)度，使得在排出其流體時，在所涉及的毛細(xì)管壓力下泡沫塌陷，來部分地實(shí)現(xiàn)這些泡沫結(jié)構(gòu)降低的滯后量。塌陷過程將有效泡沫容量減小與泡沫密度相關(guān)的顯著系數(shù)，如下文所述。如果整個結(jié)構(gòu)相對均勻，則塌陷也減少了保持在合適的流體排放位置處的流體量。在這方面，泡沫的強(qiáng)度小于由泡沫產(chǎn)生的毛細(xì)管壓力，使得當(dāng)芯的儲存部件除去含水流體時泡沫塌陷。這里主要通過調(diào)節(jié)泡沫的泡孔尺寸(與每單位體積的表面積成反比)來控制毛細(xì)管壓力。強(qiáng)度由交聯(lián)密度和泡沫密度結(jié)合控制。交聯(lián)劑和其它共聚單體的類型也能夠是有影響的。
A、分配泡沫的一般特性這里有用的聚合物泡沫是相對開孔的那些。在這類基本上是開孔泡沫結(jié)構(gòu)中的泡孔具有泡孔間開孔或“窗戶”，這些開孔大到足以允許流體容易地從泡沫結(jié)構(gòu)中的一個泡孔轉(zhuǎn)移到另一個泡孔中去。
這些基本上開孔的泡沫結(jié)構(gòu)一般都具有網(wǎng)狀特征，其中各個獨(dú)立的泡孔被許多相互連接的三維支化網(wǎng)相互連接起來。構(gòu)成這些支化網(wǎng)的聚合材料纖維絲可以被稱為“柱架”。有典型的柱架型結(jié)構(gòu)的開孔結(jié)構(gòu)泡沫以舉例方式示于圖1和圖2的顯微照片中。對本發(fā)明的目的來說，如果泡沫結(jié)構(gòu)中至少80％的泡孔(至少為1μm)與至少一個相鄰的泡孔是液體相通的話，那么該泡沫材料就是“開孔的”。
除了是開孔結(jié)構(gòu)外，這些聚合物泡沫是充分親水的以允許泡沫吸收含水流體。泡沫結(jié)構(gòu)的內(nèi)表面通過在聚合后留在泡沫結(jié)構(gòu)中的殘余親水性表面活性劑和/或鹽類而產(chǎn)生親水性，或通過選擇的聚合后泡沫處理方法(如下所述)來產(chǎn)生。
這些聚合物泡沫結(jié)構(gòu)的親水程度可以由這些泡沫與可吸收的試驗(yàn)液體相接觸時所顯示出的“粘合張力”值來度量。這些泡沫所呈現(xiàn)的粘合張力利用一種方法可以試驗(yàn)性地確定，該方法是測量已知尺寸和毛細(xì)吸入比表面積的試樣吸收試驗(yàn)流體例如合成尿的重量。這種方法在US5,387,207(Dyer等，1995年2月7日授權(quán))的試驗(yàn)方法部分作了更詳細(xì)的描述，此處引入作為參考。在本發(fā)明中用作分配材料的泡沫一般是粘合張力值為約15至約65達(dá)因/厘米，更優(yōu)選約20至約65達(dá)因/厘米(通過毛細(xì)吸入表面張力為65±5達(dá)因/厘米的合成尿來測定)的那些泡沫。
這些泡沫的一個重要特征是其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)。Tg代表聚合物玻璃態(tài)和橡膠態(tài)之間的轉(zhuǎn)變中間點(diǎn)。具有比使用溫度高的Tg的泡沫強(qiáng)度非常高但也非常剛硬且潛在地易于破裂。當(dāng)在低于聚合物Tg的溫度下使用時，這些泡沫也趨于應(yīng)力下蠕變并且回彈性較差。理想的力學(xué)性能特別是強(qiáng)度和回彈性的結(jié)合，通常需要相當(dāng)寬的單體類型和用量的選擇范圍來達(dá)到這些所希望的性能。
對本發(fā)明的分配泡沫而言，只要該泡沫具有可接受的強(qiáng)度，其Tg應(yīng)盡可能的低。相應(yīng)地，應(yīng)盡可能多地選擇能提供相應(yīng)的具有低Tg的均聚物的單體。
聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū)的形狀也很重要，也就是說，該形狀(作為溫度的函數(shù))是窄還是寬。該玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū)的形狀與聚合物的使用溫度(通常是環(huán)境溫度或身體溫度)在Tg或Tg附近是密切相關(guān)的。例如，較寬的轉(zhuǎn)變區(qū)可能意味著在使用溫度下轉(zhuǎn)變不完全。通常，如果在使用溫度下轉(zhuǎn)變不完全，聚合物將表現(xiàn)出更大的剛性且回彈性較差。相反，如果在使用溫度下轉(zhuǎn)變完全，那么聚合物將顯示出較快的壓縮回復(fù)。因此，希望控制聚合物的Tg和其玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū)的寬度以得到所希望的力學(xué)性能?？偟膩碚f，聚合物的Tg優(yōu)選比使用溫度低至少約10℃。(Tg和轉(zhuǎn)變區(qū)的寬度由動態(tài)力學(xué)分析(DMA)測量得到的損耗角正切值-溫度曲線衍生而來，這一點(diǎn)在1996年10月8日授權(quán)的美國專利US5,563,179(Stone等)中有述。)B、本發(fā)明所用的泡沫的其它性能除了CDH、CDH∶CAH比、垂直芯吸速率、垂直芯吸容量和自由吸收容量這些必須性能(這些對于本發(fā)明的任何分配材料來說都是需要的)之外，優(yōu)選的聚合物泡沫材料還具有其它物理性質(zhì)。
1、毛細(xì)管塌陷壓力(CCP)本發(fā)明的泡沫能夠克服重力將含水流體芯吸到顯著的高度，例如至少約15cm。泡沫中保持的流體柱產(chǎn)生顯著的可收縮的毛細(xì)管壓力。在由泡沫(壓縮狀態(tài))的強(qiáng)度和每單位體積泡沫的表面積所確定的高度下，泡沫會塌陷。由下面測試方法部分中詳細(xì)定義的該高度是零壓頭時損失泡沫體積的50％時的以cm表示的毛細(xì)管塌陷壓力(CCP)。本發(fā)明優(yōu)選的分配泡沫具有的CCP至少約為15cm，更優(yōu)選至少約為20cm，還更優(yōu)選至少約為25cm。典型地，優(yōu)選的分配泡沫具有的毛細(xì)管塌陷壓力約為15cm～約50cm，更優(yōu)選約20cm～約45cm，還更優(yōu)選約25cm～約40cm。
CCP也可由以kPa為單位給出的屈服應(yīng)力表示。屈服應(yīng)力由壓縮模式下吸收泡沫上的應(yīng)力-應(yīng)變實(shí)驗(yàn)測定。該方法和屈服應(yīng)力與CCP的相互變換詳細(xì)地描述于下面的測試方法部分。
2、泡孔(cell)和開孔的直徑(hole sizes)可用于限定優(yōu)選聚合物泡沫的一個特征是其泡孔結(jié)構(gòu)。泡沫的泡孔，尤其是包圍相對無單體的水相液滴的含單體的油相聚合而成的泡孔，通?；旧鲜乔蛐蔚摹＿@些球形泡孔通過開口(后面稱作泡間孔)相互連接在一起。這些球形泡孔的大小或“直徑”和泡孔間開口(開孔)的直徑常常用來概括性地表征泡沫。由于在給定的聚合物泡沫的樣品中的泡孔和泡間開孔沒必要具有大致相同的尺寸，因此，平均泡孔和開孔的大小，即平均泡孔和開孔的直徑將是常常所描述的。
泡孔和開孔的直徑是能影響根據(jù)本發(fā)明的泡沫的許多重要力學(xué)和性能特征(包括這些泡沫的流體芯吸性能，以及泡沫結(jié)構(gòu)中形成的毛細(xì)管壓力)的參數(shù)。許多技術(shù)均可用來測量泡沫的平均泡孔和開孔的直徑。最有用的技術(shù)包括基于泡沫樣品的掃描電子顯微照片的簡單測量。例如，圖3和4示出了根據(jù)本發(fā)明的典型的HIPE泡沫結(jié)構(gòu)。例如，疊加在圖4的顯微照片上的是表示20微米長的標(biāo)度。這一標(biāo)度通過圖像分析法可以用來測量平均泡孔和開孔的直徑。根據(jù)本發(fā)明的用于吸收含水流體的吸收劑的泡沫優(yōu)選具有的數(shù)均泡孔大小為約20至約100微米，更優(yōu)選為約30至約90微米，數(shù)均開孔的直徑為約5至約15微米，優(yōu)選約5至約12微米。
3、毛細(xì)吸入比表面積“毛細(xì)吸入比表面積”是試驗(yàn)流體能夠接近的聚合物網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的試驗(yàn)流體能接近的表面積的度量。毛細(xì)吸入比表面積通過泡沫中的泡孔單元的尺寸和聚合物的密度來測量，因此，毛細(xì)吸入比表面積是定量由泡沫網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)所提供的參與了吸收的固體表面的總量的一種方式。
就本發(fā)明的目的而言，通過測量發(fā)生于已知質(zhì)量和大小的泡沫樣品內(nèi)的毛細(xì)吸收低表面張力液體(如乙醇)的量來測定毛細(xì)吸入比表面積。在前面US5,387,207的測試方法部分詳細(xì)描述了用毛細(xì)吸入法測定泡沫比表面積的這一方法。也可以使用用于測定毛細(xì)吸入比表面積的任何合理的可供選擇的方法。
用于本發(fā)明的分配泡沫的毛細(xì)吸入比表面積至少為約0.01m2/mL，更優(yōu)選至少約為0.03m2/mL。一般，毛細(xì)吸入比表面積在約0.01至約0.20m2/mL的范圍內(nèi)，優(yōu)選約0.03至約0.10m2/mL，最優(yōu)選約0.04至約0.08m2/mL。
4、泡沫密度此處所指“泡沫密度”(即空氣中每立方厘米泡沫體積的泡沫克數(shù))是基于干燥泡沫。與毛細(xì)吸入比表面積一樣，泡沫的密度可以影響吸收泡沫的許多使用性能和力學(xué)性能。這些包括對含水流體的吸收容量和壓縮撓曲特性。泡沫密度隨著泡沫的狀態(tài)而變化。塌陷狀態(tài)下的泡沫顯然比完全膨脹狀態(tài)下的相同泡沫具有更高的密度。一般，本發(fā)明的塌陷狀態(tài)下的泡沫具有的干態(tài)密度約為0.11g/cc。作為非限制性的例子，具有膨脹態(tài)密度約為20mg/cc的泡沫會具有自由吸收容量(FAC)約為50g/g。當(dāng)在塌陷狀態(tài)下時，F(xiàn)AC隨著由塌陷引起的空隙容積的減少而成比例地減少，在該例子中會是5倍。因此，塌陷狀態(tài)下的FAC僅約為10-11g/g。該可逆塌陷過程使得由本發(fā)明泡沫獲得不尋常低的CDH∶CAH比。
可以采用任何適宜的將提供每單位體積的泡沫結(jié)構(gòu)的固體泡沫材料質(zhì)量測定的重量分析方法來測量泡沫的密度。例如，前面US5,387,207的試驗(yàn)方法部分更詳細(xì)描述的ASTM重量分析法是可以用來測定密度的一種方法。泡沫密度與每單位體積的洗滌泡沫(不含乳化劑、填料、表面處理劑例如鹽類等)的重量有關(guān)。本發(fā)明的泡沫具有的干燥密度值優(yōu)選約8mg/cc至約77mg/cc，更優(yōu)選約11mg/cc至約63mg/cc，還更優(yōu)選約13mg/cc至約48mg/cc。
Ⅲ、由HIPEs制備聚合物分配泡沫本發(fā)明進(jìn)一步涉及通過聚合特定類型的具有相對少量的油相和相對多量的水相的油包水乳液或HIPE來獲得優(yōu)選的分配泡沫的方法。該方法包括如下步驟A)在特定溫度和特定剪切混合下，由下列物質(zhì)形成油包水乳液
1)一油相，包括a)約85至約98重量％的能形成Tg為約35℃或更低的共聚物的單體組份，該單體組份包括ⅰ)約30至約80重量％的至少一種基本上不溶于水的能形成Tg為約25℃或更低的無規(guī)立構(gòu)非晶聚合物的單官能單體；ⅱ)約5至約40重量％的至少一種基本上不溶于水的能提供與苯乙烯所提供的韌度大致相當(dāng)?shù)捻g度的單官能共聚單體；ⅲ)約5至約30重量％的基本上不溶于水的第一多官能交聯(lián)劑，該交聯(lián)劑選自于二乙烯基苯，三乙烯基苯，二乙烯基甲苯，二乙烯基二甲苯，二乙烯基萘，二乙烯基烷基苯，二乙烯基菲，二乙烯基聯(lián)苯，二乙烯基二苯基甲烷，二乙烯基芐，二乙烯基苯基醚，二乙烯基二苯基硫醚，二乙烯基呋喃，二乙烯基硫醚，二乙烯基砜，及其混合物；和ⅳ)0至約15重量％的基本上不溶于水的第二多官能交聯(lián)劑，該交聯(lián)劑選自于多官能丙烯酸酯，甲基丙烯酸酯，丙烯酰胺，甲基丙烯酰胺，及其混合物；和b)約2至約15重量％的一種乳化劑組份，該乳化劑能溶于油相中且適用于形成穩(wěn)定的油包水乳液，該乳液組合物包括(ⅰ)具有至少約40重量％乳化組份的第一乳化劑，該乳化劑組份選自于線性不飽和C16-C22脂肪酸的雙甘油單酯，支化C16-C24脂肪酸的雙甘油單酯，支化C16-C24醇的雙甘油單脂族醚，線性不飽和C16-C22脂肪醇的雙甘油單脂族醚，線性飽和C12-C14醇的雙甘油單脂族醚，線性不飽和C16-C22脂肪酸的脫水山梨醇單酯，支化C16-C24脂肪酸的脫水山梨醇單酯及其混合物；或(ⅱ)具有至少20重量％的這些乳化組份的第一乳化劑和某些第二乳化劑的混合物，第一乳化劑和第二乳化劑的重量比為約50∶1至約1∶4；和2)包含含有下列組份的水溶液的一水相(ⅰ)約0.2至約20重量％的水溶性電解質(zhì)；和(ⅱ)有效量的聚合引發(fā)劑；3)水相與油相的體積重量比為約12∶1～約125∶1；和B)在油包水乳液的油相中聚合單體組份以形成聚合物泡沫材料；和C)任選對聚合物泡沫材料進(jìn)行脫水。
本發(fā)明的方法允許這些能夠分配流體的吸收泡沫的形成，這是仔細(xì)平衡如上所述的性能的結(jié)果。通過仔細(xì)選擇交聯(lián)劑和單體類型和含量和乳液形成參數(shù)，特別是剪切混合的量、溫度和水油比(其轉(zhuǎn)變成干燥泡沫的最終密度)，來實(shí)現(xiàn)這些性能。
A、概述能夠通過具有較高的水相與油相比率的某些油包水乳液(在本技術(shù)領(lǐng)域通稱為“HIPEs”)的聚合反應(yīng)來制備本發(fā)明的聚合物泡沫。由這些乳液的聚合反應(yīng)生成的聚合物泡沫材料在下文稱為“HIPE泡沫”。此類HIPEs通常的制備方法詳細(xì)描述于后面的美國專利US5,563,179和US5,387,207中。
用來生成HIPEs的水和油相的相對量與許多其它參數(shù)一起，對于泱定生成的聚合物泡沫的結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能和使用性能方面是重要的。具體地說，乳液中水與油的比率(“W∶O比”)隨著最終的泡沫密度成反比地變化，并能影響泡孔尺寸和泡沫的毛細(xì)吸入比表面積及形成泡沫的柱架的大小。用來制備本發(fā)明的HIPE泡沫的乳液通常的水相與油相的體積重量比為約12∶1至約125∶1，最常用的為約15∶1至約90∶1。特別優(yōu)選的泡沫能夠由比率為約20∶1至約75∶1的HIPEs制備。
1、油相組分HIPEs的油相的主要部分包括單體、共聚單體和交聯(lián)劑，如后面美國專利US5,387,207中列舉的那些。這些單體、共聚單體和交聯(lián)劑必須基本上是不溶于水的，因此它們主要溶于油相，而在水相中不溶解。使用這些基本上不溶于水的單體確保實(shí)現(xiàn)具有適宜的特征和穩(wěn)定性的HIPEs。當(dāng)然，所用單體、共聚單體和交聯(lián)劑的特別優(yōu)選的類型是生成的聚合物泡沫是適宜的無毒性和有適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)穩(wěn)定性。如果在聚合后的泡沫加工和/或使用期間這些單體、共聚單體和交聯(lián)劑以很低的殘留濃度存在的話，則這些物質(zhì)應(yīng)優(yōu)選低毒或沒有毒性。
油相內(nèi)另一個主要組份是乳化劑組份，它允許生成穩(wěn)定的HIPEs。該乳化劑組份包括第一乳化劑和任選的第二乳化劑，例如在美國專利US5,387,207中列舉的那些。
生成HIPEs所用的油相包括約85至約98重量％的單體組份和約2至約15重量％的乳化劑組份。優(yōu)選油相包括約90至約98重量％的單體組份和約3至約10重量％的乳化劑組份。油相也可含有其它的任選成分。一種這樣的任選組份是本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員所熟知的普通類型的油溶性聚合引發(fā)劑，如US5,290,820(Bass等，1994年3月1日授權(quán)，此處引入作為參考)中所描述的。另一種優(yōu)選的任選組份是抗氧化劑，如位阻胺光穩(wěn)定劑(HALS)和位阻酚穩(wěn)定劑(HPS)或任何其它能與所用的引發(fā)劑系統(tǒng)相容的抗氧化劑。其它任選組份包括增塑劑，填料，著色劑，鏈轉(zhuǎn)移劑，溶解的聚合物等等。
2、水相組分HIPE的不連續(xù)水內(nèi)相通常是含一種或幾種溶解組份的水溶液，例如在后面美國專利US5,387,207中列舉的那些。水相中一種主要溶解組分是水溶性的電解質(zhì)。溶解的電解質(zhì)使主要油溶性的單體、共聚單體和交聯(lián)劑在水相中也溶解的趨勢降至最小。反過來，在聚合反應(yīng)期間，這又使聚合物材料充滿由水相液滴生成的油/水界面處孔窗口的程度減至最小。因此，電解質(zhì)的存在和生成的水相的離子強(qiáng)度被認(rèn)為是泱定所得優(yōu)選聚合物泡沫是否開孔以及開孔到什么程度。
HIPEs通常也含有聚合引發(fā)劑。通常將這種引發(fā)劑成分加入到HIPEs的水相中，它可以是任何常規(guī)的水溶性自由基引發(fā)劑。這些包括過氧化物如過硫酸鈉、鉀和銨鹽，過氧化氫，過乙酸鈉，過碳酸鈉等。也可以使用常用的氧化還原引發(fā)劑體系。這樣的體系通過前述的過氧化合物與還原劑如亞硫酸氫鈉、L-抗壞血酸或亞鐵鹽相結(jié)合來生成。
引發(fā)劑含量可高達(dá)約20mol％(以油相中可聚合單體的總摩爾數(shù)計(jì))。更優(yōu)選的引發(fā)劑含量為約O.001至約10mol％(以油相中可聚合單體的總摩爾數(shù)計(jì))。
3、親水表面活性劑和可水合的鹽形成HIPE泡沫結(jié)構(gòu)的聚合物優(yōu)選基本上沒有極性官能團(tuán)。這意味著聚合物泡沫在性質(zhì)上是相對疏水的。這些疏水泡沫可以用于需要吸收疏水流體的地方。這種類型的使用包括在油性組份與水混合在一起且需將油性組份分離和隔離開來時，如海洋油泄漏。
如果要將這些泡沫用作吸收含水流體如潑灑的果汁、牛奶等以用作清潔和/或體液如尿的吸收劑時，其通常需要進(jìn)一步處理，以使泡沫相對更親水一些。如果需要，泡沫的親水作用一般是通過以后面美國專利US5,387,207描述的方式用親水表面活性劑處理HIPE泡沫來實(shí)現(xiàn)。
這些親水表面活性劑可以是任何能提高聚合物泡沫表面的水潤濕性的材料。它們在本技術(shù)領(lǐng)域是公知的，且可包括很多表面活性劑優(yōu)選非離子型，例如在后面美國專利US5,387,207中列舉的那些。
通常摻入HIPE泡沫結(jié)構(gòu)中的另一種物質(zhì)是可水合的、優(yōu)選吸水的或吸濕的水溶性無機(jī)鹽。這些無機(jī)鹽包括例如毒理學(xué)上可接受的堿土金屬鹽。這種類型的鹽和它們與油溶性表面活性劑結(jié)合作為泡沫親水表面活性劑的用途在US5,352,711(DesMarais,1994年10月4日授權(quán))中有更詳細(xì)描述，其公開內(nèi)容引入本文作為參考。優(yōu)選的這種類型的鹽包括鈣的鹵化物如氯化鈣，如前所述，它也可以以HIPE中水相電解質(zhì)的形式使用。
可水合的無機(jī)鹽通過用這些鹽的水溶液處理泡沫可以很容易地被摻入。這些鹽的溶液通常在從剛剛聚合的泡沫中除去殘余水相的過程完成后處理泡沫或用所述鹽溶液的處理作為從剛剛聚合的泡沫中除去殘余水相過程的一部分。用這些水溶液對泡沫的處理優(yōu)選沉積可水合無機(jī)鹽如氯化鈣的殘余量為泡沫重量的至少約0.1重量％，通常在約0.1～約12重量％的范圍內(nèi)。
用親水性表面活性劑(含或不含可水合的鹽)對這些相對疏水的泡沫的處理一般都進(jìn)行到必須賦予泡沫適宜親水性的程度。但是，優(yōu)選的HIPE類型的泡沫在制備成時即已有適宜的親水性，而且其中可能已摻入足量的可水合鹽，因此不要求用親水性表面活性劑或可水合鹽另外處理。尤其是，這些優(yōu)選的HIPE泡沫包括那些其中使用前述某些油相乳化劑和氯化鈣的泡沫。在那些情況下，聚合泡沫的內(nèi)表面具有適宜的親水性，且包括含有或沉積有足量的氯化鈣的殘留水相液，即使是在聚合物泡沫已脫水到實(shí)用的程度之后。
B、得到HIPE泡沫的工藝條件泡沫的制備一般包括如下步驟1)生成穩(wěn)定的高內(nèi)相的乳液(HIPE)；2)在適于生成固體聚合物泡沫結(jié)構(gòu)的條件下，使這種穩(wěn)定的乳液聚合/固化；3)任選洗滌該固體聚合泡沫結(jié)構(gòu)，以從聚合泡沫結(jié)構(gòu)中除去原來殘留的水相，和如果需要，用親水性表面活性劑和/或可水合鹽處理聚合物泡沫結(jié)構(gòu)，以沉積任何需要的親水性表面活性劑/可水合鹽，和4)之后使這種聚合物泡沫結(jié)構(gòu)脫水。所述方法詳細(xì)描述于前面的美國專利US5,387,207中。
Ⅳ、本發(fā)明分配材料的用途A、概述本發(fā)明的分配材料被廣泛地用于一次性尿布的吸收芯以及其它吸收制品中。這些材料也能夠被用于其它吸收制品中，特別是當(dāng)需要克服重力將流體芯吸到一定的高度，并在產(chǎn)品內(nèi)將流體釋放給另一儲存元件時。
B、吸收制品本發(fā)明的流體分配材料特別用于各種吸收制品的吸收結(jié)構(gòu)(例如吸收芯或芯元件)。這里“吸收制品”指的是一種消費(fèi)產(chǎn)品，其能夠吸收大量尿、月經(jīng)或由失禁使用者或制品使用者排泄的其它液體(即流體)，例如含水糞便(流動的腸排泄物)。這些吸收制品的實(shí)例包括一次性尿布、大小便失禁的服裝、月經(jīng)用品如棉塞和衛(wèi)生巾、一次性訓(xùn)練褲、床墊等。這里所述的分配材料特別適宜用于如尿布、失禁墊或衣服、衣服的保護(hù)物等制品中。
以其最簡單的形式，其中分配材料表現(xiàn)出足夠的流體儲存容量情況下，本發(fā)明的吸收制品僅需要包括一底片(一般相對不透液體)、一收集材料和分配材料。將這些部件結(jié)合在一起使得收集材料距離吸收制品穿用者的流體排出區(qū)或排泄區(qū)最近。接著是由底片背襯的流體分配/儲存部件。不透過流體的底片能夠包含任何材料，例如聚乙烯或聚丙烯，具有厚度約為1.5密爾(0.038mm)，其幫助將流體保持在吸收制品內(nèi)。
更通常地，這些吸收制品也包括可透過流體的頂片部件，其將覆蓋接觸穿用者皮膚的吸收制品的側(cè)面。在該構(gòu)型中，制品包括一吸收芯，該吸收芯包含定位于底片和頂片之間的一種或多種本發(fā)明的流體分配材料。在特別優(yōu)選的實(shí)施方案中，制品的吸收芯包括單獨(dú)的流體儲存層?？赏高^流體的頂片可包含任何材料例如聚酯、聚烯烴、人造絲等，其實(shí)質(zhì)上是多孔的材料，使得體液容易地經(jīng)過其中并進(jìn)入下面的吸收芯中。頂片材料優(yōu)選在頂片與穿用者皮膚間接觸的區(qū)域內(nèi)沒有保持含水流體的趨勢。
如上所述，除了本發(fā)明的分配部件外，所述吸收制品的吸收芯也可包含其它例如常用的部件或材料。在包括所述分配元件和其它吸收材料的結(jié)合的一個實(shí)施方案中，吸收制品可使用多層吸收芯構(gòu)型，其中含有一種或多種本發(fā)明分配材料的一芯層能夠與包含其它吸收結(jié)構(gòu)或材料的一種或多種另外單獨(dú)的芯層結(jié)合使用。這些其它吸收結(jié)構(gòu)或材料例如能夠包括木漿或其它纖維素纖維的氣流成網(wǎng)或濕法成網(wǎng)的纖維網(wǎng)。這些其它吸收結(jié)構(gòu)也能夠包含泡沫，例如吸收泡沫或甚至用作流體收集/分配部件的海綿體，例如前面美國專利US5,563,179(Stone等)中公開的那些。
一個優(yōu)選的實(shí)施方案需要各種吸收芯元件的進(jìn)一步分離。該優(yōu)選的吸收芯包含僅圍繞穿用者襠區(qū)的收集層以控制起始的快速流體噴涌。所述分配層(包含本發(fā)明的材料)被垂直定位于收集層的前面和后面，以便芯吸流出襠區(qū)的流體，不是僅從前面到后面。不同的儲存層被定位于收集層之上的位置(設(shè)想的穿用者站立位置)并僅與分配材料接觸。儲存吸收部件必須能夠吸收從分配層流出的流體，克服由于重力和分配材料解吸壓形成的力。所述的產(chǎn)品在排泄之間的時間內(nèi)從襠區(qū)排出流體，使得收集區(qū)相對干燥并準(zhǔn)備進(jìn)一步吸收流體。這進(jìn)一步保持了服裝的形狀，并使得襠區(qū)相對干燥，使皮膚更健康。
圖1顯示了尿布60的一個優(yōu)選實(shí)施方案，其中頂片61和底片62是同時延伸的(co-extensive)，且其長度和寬度尺寸通常大于吸收芯28的長度和寬度尺寸。頂片61連接并疊加在底片62上，從而形成尿布60的周邊。周邊限定了尿布60的外周長或邊緣。
頂片61是柔順的，摸上去柔軟的且對使用者皮膚無刺激的。另外，頂片61是透液的，允許體液易于透過其厚度。合適的頂片61可由廣泛范圍的材料制成，例如多孔泡沫、網(wǎng)狀泡沫、多孔塑料膜、天然纖維(如木纖維或棉纖維)、合成纖維(如聚酯或聚丙烯纖維)或天然纖維和合成纖維的混紡纖維。在一個實(shí)施方案中，頂片61由疏水性材料制成，使得穿用者的皮膚與吸收芯10中的流體分離。優(yōu)選頂片包含一個調(diào)整材料的親水性的部件。在無紡頂片的情況中，這能夠在形成無紡織物之前通過調(diào)節(jié)纖維的表面能或在其形成后通過調(diào)節(jié)無紡織物的表面能而實(shí)現(xiàn)。可以制備親水性調(diào)節(jié)部件使得在用例如尿潤濕時，其能夠容易地被洗去，或優(yōu)選地使得即使在反復(fù)潤濕時其也保持有效，盡管可能以降低的水平。這樣的親水性調(diào)節(jié)部件可以被引入到纖維的樹脂中，或在它們可以在剛剛被紡織出之后或在形成網(wǎng)之后用于纖維中。在成形和/或多孔薄膜的情況中，可以將表面能調(diào)節(jié)部件施加到成形入薄膜內(nèi)的樹脂上，或在成形之后施加到薄膜的表面上?；蛘?，可以使用無紡織物和薄膜的結(jié)合復(fù)合材料，對于親水性調(diào)節(jié)來說，可以使用兩者各自的選擇。特別優(yōu)選的頂片61包含具有約1.5旦的扯樣長度聚丙烯纖維，例如由Hercules.Inc.of Wilmington.Delaware銷售的Hercules型151聚丙烯。正如這里所用的，術(shù)語“扯樣長度纖維”指的是具有長度至少約為15.9mm(0.62英寸)的那些纖維。
存在許多能夠用于生產(chǎn)頂片61的生產(chǎn)技術(shù)。例如，頂片61可以是紡織的、無紡的、紡粘的、粗梳的等。優(yōu)選的頂片是粗梳的，由紡織領(lǐng)域中熟練人員公知的方法熱粘結(jié)。優(yōu)選地，頂片61的重量是約18～約25g/m2，縱向的最小干燥抗拉強(qiáng)度至少約400g/cm，橫向濕態(tài)抗拉強(qiáng)度至少約55g/cm。
雖然優(yōu)選使頂片成為距離穿用者皮膚最近的材料，但是這不是必須的?？紤]可以使用沒有頂片的合適的吸收芯構(gòu)型，且仍然產(chǎn)生所需的結(jié)果例如舒適和吸收性以及生產(chǎn)的簡便性和節(jié)省材料成本。例如，吸收芯本身的體側(cè)表面可由代替單獨(dú)頂片的透液的、柔順的、柔軟的且無刺激的材料制成。這樣的吸收芯僅需要與底片一起使用，以提供吸收制品的舒適性和吸收性。
底片62是不透流體的，并優(yōu)選由塑料薄膜制成，雖然也可以使用其它柔軟的不透流體的材料。底片62阻止吸收芯10中吸收和含有的流出物潤濕接觸尿布60的物品例如床單和內(nèi)衣。優(yōu)選地，底片62是厚度為約0.012mm(0.5密爾)～約0.051cm(2.0密爾)的聚乙烯膜，雖然能夠使用其它柔軟的不透流體的材料。正如這里所用的，術(shù)語“柔軟”指的是柔順和容易與穿用者身體的大體形狀和輪廓一致的材料。
合適的聚乙烯膜由Monsanto Chemical Corporation生產(chǎn)并以FilmNo.8020銷售。優(yōu)選對底片62進(jìn)行壓紋和/或消光處理以使其外觀更象織物。另外，底片62可以是“透氣的”，允許蒸汽從吸收芯28中逸出，但還防止流出物流過底片62?？紤]非常透氣但基本上不透流體的底片對于某些吸收制品來說是需要的。
底片62的尺寸由吸收芯28的尺寸和選擇的精確尿布設(shè)計(jì)所決定。在一個優(yōu)選的實(shí)施方案中，底片62具有改進(jìn)的水漏型，在整個尿布周邊延伸到吸收芯28之外的最小距離至少約為1.3cm～至少約為2.5cm(約0.5～約1.0英寸)。
頂片61和底片62以任何合適的方式連接在一起。如此處所用，術(shù)語“連接(ioined)”包括通過將頂片61直接固定在底片62上的方式將頂片61直接與底片62固定在一起的構(gòu)型，和通過將頂片61固定在中間部件上，該中間部件又固定在底片62上的方式將頂片61間接地與底片62固定在一起的構(gòu)型。在優(yōu)選的實(shí)施方案中，頂片61和底片62通過連接方式(未示出)例如粘結(jié)劑或本領(lǐng)域已知的任何其它連接方式，頂片61和底片62沿其周邊相互直接連接起來。例如，一個均勻連續(xù)的粘合劑層、一個粘合劑構(gòu)圖層或粘合劑的分離的線或點(diǎn)的排列能夠被用于將頂片61固定到底片62上。
通常將帶狀緊固件(tab tape fastners)65施加到尿布60的腰帶區(qū)63處，以提供將尿布固定在穿用者身上的緊固方式。所述帶狀緊固件65僅是代表性的。帶狀緊固件可以是本領(lǐng)域公知的那些，例如引入本文供參考的1974年11月19日授權(quán)的美國專利US3,848,594(Buell)中公開的緊固帶。這些帶狀緊固件或其它尿布緊固裝置通常在接近尿布60的邊角處施用。
彈性部件69鄰近尿布60的周邊布置，優(yōu)選沿著每一縱向邊緣64，使得彈性部件拉住并將尿布60固定于穿用者的腿部。另外，可以鄰近尿布60的一個或兩個腰帶區(qū)63放置彈性部件67以提供腰帶以及腿箍(或者而不是腿箍)。例如，合適的腰帶公開于引入本文供參考的1985年5月7日授權(quán)的美國專利US4,515,595(Kievit等)中。另外，適合于生產(chǎn)具有彈性可收縮彈性部件的一次性尿布的方法和設(shè)備描述于引入本文供參考的1978年3月28日授權(quán)的美國專利US4,081，301(Buell)中。
彈性部件在彈性可收縮狀態(tài)下被固定在尿布60上，使得在正常未受限制的構(gòu)型中，彈性部件有效收縮或聚集尿布60。彈性部件能夠以至少兩種方式固定在彈性可收縮狀態(tài)下。例如，在尿布60處于非收縮狀態(tài)下時，彈性部件可以被伸展和固定?；蛘撸趶椥圆考幱谄湮此沙诨蛭瓷煺?fàn)顟B(tài)下時，尿布60可以例如通過打褶而收縮，且彈性部件固定并連接到尿布60上。彈性部件可沿著尿布60的部分長度延伸。另外，彈性部件可延伸到尿布60的整個長度，或延伸到適于提供彈性可收縮線的任意其它長度。彈性部件的長度由尿布設(shè)計(jì)所決定。
在使用中，通過將腰帶區(qū)定位在穿用者的后背下面，并將尿布60的其余部分拉在穿用者的腿間，使得其它腰帶區(qū)定位于穿用者的前面，來將尿布60施用于穿用者。然后，優(yōu)選將帶狀65或其它緊固件固定在尿布60的面朝外的區(qū)域上。在使用中，引入了本發(fā)明流體吸收部件中的一次性尿布或其它吸收制品趨于更快速和有效地分配和儲存流體并由于流體吸收部件的高吸收容量而保持干爽。引入了本發(fā)明流體吸收部件的一次性尿布也可以是更薄和更柔軟的。
當(dāng)用作一次性尿布60中的吸收芯時，本發(fā)明芯28的優(yōu)選實(shí)施方案是將其定位，使得收集條52與頂片61流體交換，并用于快速收集身體排出物并將其分配至吸收分配條51中。通過提供界面粘結(jié)和阻止頂片分離阻礙流體流動，吸收條52與頂片61的粘結(jié)可增強(qiáng)流體交換。本發(fā)明的分配材料51在芯28的x和y方向上移動流體，接著被通常表示為10的流體儲存部件解吸。雖然部件52和51通常表示為成直線和具有相同尺寸，但是可以使用其它形狀和尺寸關(guān)系。正如所示，通常成直線的部件具有相應(yīng)于適用于一次性尿布的襠區(qū)66寬度的寬度53。同樣，可變化各個芯部件的長度，以適合于各個穿用者尺寸。
如圖1中所示，儲存部件10能夠包含兩個單獨(dú)的儲存部件20和30，使得沒有定位于尿布的流體排出區(qū)的吸收儲存部件。因?yàn)檫@樣的吸收芯10在芯的中央(對應(yīng)于芯的襠區(qū)或流體排出區(qū))具有很少或沒有流體儲存材料(應(yīng)該認(rèn)識到，分配材料51可具有非常大的儲存容量并含有流體，至少直到它被更高吸收性的儲存材料所解吸)，含有此類芯的制品可提供改進(jìn)的適體性和穿用者的舒適性，當(dāng)制品干燥和在其接收了一些體液負(fù)載時都是如此。參見例如由G.Young等在1997年3月27日申請的共同未泱美國專利申請系列號08/825,072、由G.LaVon等在1997年3月27日申請的共同未決美國專利申請系列號08/825,071和由Young等在1997年3月27日申請的共同未決美國專利申請系列號08/826,208。
圖2a描述了具有兩個獨(dú)立部件20和30的吸收芯28的分解圖，每一個都由會解吸分配材料51的吸收性儲存部件組成。前片20通常對應(yīng)于穿用在穿用者前面的一次性尿布部分。同樣的，后片30對應(yīng)于穿用在穿用者后面的一次性尿布的部分。在吸收芯包含單獨(dú)流體儲存元件(類似于圖1和圖2a中的元件20和30)的可選擇的設(shè)計(jì)中，分配層可定位在收集層和儲存元件的下面。即，參照圖1，分配材料51會定位于收集材料52和儲存元件20和30的下面。
或者，儲存元件10可以是儲存材料的單一層(即圖1中的破折線70表示儲存部件10包括在制品的流體排出區(qū)中)。吸收芯28的如此的實(shí)施方案在圖2b中有述。
在一個實(shí)施方案中，吸收條52可以是流體處理層，以高度蓬松的無紡織物的形式定位于制品穿用者的流體排出區(qū)，但是優(yōu)選以包含改進(jìn)纖維素纖維例如硬挺卷曲纖維素纖維的層的流體收集形式，其量任選多達(dá)該聚合物膠凝劑的該流體收集/分配層重量的約10％。用于此類優(yōu)選的吸收制品的流體收集層52中的改進(jìn)纖維素纖維優(yōu)選是木漿纖維，其已通過化學(xué)和/或熱處理方法進(jìn)行硬挺和卷曲。此類改進(jìn)的纖維素纖維與引入本文供參考的1990年6月19日授權(quán)的美國專利US4,935,622(Lash等)中使用的類型相同。優(yōu)選的實(shí)施方案是其中流體儲存層10如下面文件所述的那些，所述文件包括共同未決美國申請，順序號，由T.A.DesMarais在1998年3月13日申請，標(biāo)題是“HIGH SUCTION POLYMERIC FOAM MATERIALS”(高吸收聚合物泡沫材料)(P＆G案號7052)；1998年3月13日由G.A.Young等以標(biāo)題“ABSORBENT MEMBERS COMPRISING A HIGH SURFACE AREAMATERIAL FOR ABSORBING BODY LIQUIDS”(含有用于吸收體液的高表面積材料的吸收元件)(P&G案號7053)申請的共同未決美國申請系列號；和1998年3月13日由G.A.Young等以標(biāo)題“ABSORBENT MEMBERS FORABSORBING BODY LIQUIDS”(用于吸收體液的吸收元件)(P＆G案號7054)申請的美國申請系列號。該流體分配層通常定位于(上)流體處理和(下)更高吸收性儲存層之間，并在其中進(jìn)行流體交換。
如這里所用，“一次性”吸收制品是打算在一次使用后丟棄的那些(即整個原始吸收制品不是用來被清洗或以其它方式被再恢復(fù)或再用作吸收制品，雖然某些材料或所有吸收制品可被再回收、再回用或制成堆肥)。如這里所用，術(shù)語“尿布”指的是通常由嬰兒或失禁者穿用在穿用者下軀周圍的服裝。然而，應(yīng)該理解的是，本發(fā)明也適用于其它吸收制品，例如失禁三角褲、失禁墊、訓(xùn)練褲、尿布襯墊、月經(jīng)墊、衛(wèi)生巾、棉塞、繃帶、面巾紙、紙巾等。
除了有益的流體處理性能，本發(fā)明優(yōu)選的吸收泡沫材料還提供良好的美學(xué)，這是由于其柔軟、彈性結(jié)構(gòu)和物理完整性。在片狀形式下，這些吸收泡沫也能夠相對容易地成形，以用于各種吸收制品。與纖維狀吸收部件相反，在使用過程中這些吸收泡沫在總體外觀即密度、形狀等上沒有什么變化。這些泡沫體的厚度根據(jù)存在于泡沫體中的含水流體而變化。也就是說，當(dāng)飽和和相對塌陷時，泡沫體相對較厚，而當(dāng)被鄰近的儲存層脫水時，泡沫體較薄。由于這些吸收泡沫體沒有被含水流體塑化，因此當(dāng)潤濕時它們的機(jī)械性能大體未變。
因?yàn)楸景l(fā)明的分配材料有效地分配含水流體，因此它們可特別用作受益于流體流動的吸收芯的流體分配部件。這些分配材料結(jié)合了相對高的毛細(xì)管吸收壓和單位重量容量性能，這使得它們借助或不借助重力吸收流體，因此保持穿用者的皮膚干爽。該高的容量(每給定重量)能夠?qū)е螺p質(zhì)、有效的產(chǎn)品。另外，因?yàn)楸景l(fā)明的分配材料能夠有效地將該收集的流體排出到其它吸收部件中，這些材料可特別用作“多層”吸收芯(另外含有流體儲存部件和流體吸收部件)中的分配部件。
在本發(fā)明的一些實(shí)施方案中，吸收芯的分配層以相對于頂片和吸收芯的儲存層的特定位置關(guān)系放置。更特別地，定位芯的分配層使得它被有效地定位，以便從收集層中收集排出的體液，并將此流體傳輸?shù)叫镜钠渌鼌^(qū)域。因此分配層能夠跨越收集區(qū)和一些遠(yuǎn)端儲存區(qū)。收集層將包括襠區(qū)，且優(yōu)選對于男性用制品來說，也包括尿布前部的排尿區(qū)域。對尿布而言，吸收制品的前部意指打算放置在穿用者前部的吸收制品部分。另外，對男性使用者而言，希望分配層延伸到接近使用者前腰區(qū)以有效地收集相對多量的男性穿用者所用的尿布前部排出的流體負(fù)荷，并彌補(bǔ)排泄物的方向變化。相應(yīng)的吸收制品區(qū)域可根據(jù)吸收制品的設(shè)計(jì)和適配性而變化。
對尿布的實(shí)施來說，吸收芯的分配層可以相對于細(xì)長的頂片和/或儲存層放置，從而分配層具有足夠的長度以延伸到相應(yīng)于頂片長度的至少約50％、優(yōu)選至少約75％的區(qū)域，和/或延伸到相應(yīng)于儲存層總長度的約50％至約200％的區(qū)域。分配泡沫層應(yīng)足夠?qū)捯允占瘉碜允占瘜拥捏w液。通常，對尿布而言，分配層的寬度應(yīng)至少約5cm，優(yōu)選至少約6cm。
為了確定這種分配層的位置，吸收制品的長度應(yīng)看作是細(xì)長的制品底片的常規(guī)最長的縱向尺寸。所述細(xì)長的底片的這一常規(guī)最長尺寸可以根據(jù)施加于穿用者上的制品來定義。使用時，將底片的相對端固定在一起，從而這些連接的端部繞使用者腰部形成一圓圈。這樣，所述底片的常規(guī)長度就是從a)使用者后腰中間處底片邊緣上的點(diǎn)，經(jīng)過襠區(qū)到b)使用者前腰中間處底片的相對邊上的點(diǎn)的貫穿底片上的線長。頂片的形狀和尺寸通常與底片基本上相對應(yīng)。
在通常情況下，通常限定吸收制品的形狀和細(xì)長的制品頂片的常規(guī)長度的吸收芯的儲存層接近吸收芯中儲存層的最長縱向尺寸。然而，在減少體積或成本最小化很重要的某些制品中(如成人失禁制品)，儲存層的位置通常只覆蓋使用者的生殖區(qū)和接近生殖區(qū)的合理區(qū)域。在這種情況下，流體分配層和儲存層均放置在頂片所限定的制品的前部，從而分配層和儲存層通常存在于制品長度的前2/3處。
分配泡沫層可以是與前述舒適的配置和尺寸限制相一致的任何所希望的形狀。這些形狀包括，例如圓形、方形、梯形或橢圓形，如水漏形、八字形、半八字形、卵形或不規(guī)則形狀。分配泡沫層司以是與儲存層相似或不同的形狀。優(yōu)選的吸收芯構(gòu)型的儲存層也可以是與舒適的配置相一致的任何所希望的形狀，包括例如圓形、方形、梯形或橢圓形，如水漏形、八字形、半八字形、卵形或不規(guī)則形狀。(儲存層沒必要與分配層物理上分開或與分配層完全不接觸。)多層吸收芯也可以根據(jù)共同未決美國申請順序號08/521,556(G.D.LaVon等，1995年8月30日提交，此處引入作為參考)的方法制造，其中一層或多層包含一根據(jù)本發(fā)明的分配材料。
Ⅴ、測試方法下面是用于表征本發(fā)明分配材料的各種方法的詳細(xì)描述。應(yīng)該認(rèn)識到相對于測試方法A、B、C和D，測試材料缺乏足夠的完整性以經(jīng)受測試方案，可以使用不影響芯吸性能的疏水性網(wǎng)板來支持材料。
A、垂直芯吸時間和垂直芯吸容量通過測試取自儲槽中著色測試流體(例如合成尿)通過特定尺寸的泡沫的測試條芯吸垂直距離為15cm的時間，來確定垂直芯吸時間。垂直芯吸方法描述于前面美國專利US5,387,207(引入本文供參考)的測試方法部分，但是本發(fā)明是在31℃而不是37℃下進(jìn)行。使用也描述于前面美國專利US5,387,207的測試方法部分的垂直芯吸吸收容量試驗(yàn)(除了試驗(yàn)在31℃而不是37℃下進(jìn)行)，測試對于給定高度的材料的垂直芯吸容量。最后，不進(jìn)行參考專利中的清洗和再干燥步驟。記錄的垂直芯吸容量值被看作是平衡時在15cm高度獲得的容量。
B、毛細(xì)管吸收壓毛細(xì)吸收等溫曲線是使用US5,387,207(Dyer等，1995年2月7日授權(quán)，此處引入作為參考)的測試方法部分所述的垂直芯吸吸收容量試驗(yàn)得出的，使測試流體保持在31℃而不是37℃。曲線是以每段的吸收容量作為芯吸高度的函數(shù)作圖，使用儲槽頂端到每段的中點(diǎn)的距離作為高度h。毛細(xì)吸收壓被看作是吸收容量為材料的自由吸收容量(即0cm高度時的容量)的一半的材料的高度。
C、毛細(xì)解吸壓毛細(xì)解吸壓是材料保持流體的能力(作為不同靜壓頭的函數(shù))的度量。合適大小，例如40cm長×2.5cm寬×0.2cm厚的樣品條和測試流體(蒸餾水，任選地含有少量的食用色素作為指示劑)均在22±2℃的室內(nèi)達(dá)到平衡。測量是在該同樣的溫度下進(jìn)行的。
將測試泡沫條在水中飽和，然后垂直放置，使低端浸沒入水池中1-2mm。讓水從樣品中排出直到達(dá)到平衡，通常是16-24小時。在此過程中，應(yīng)當(dāng)保護(hù)樣品和水池，例如用玻璃筒或鋁箔，以防止由于蒸發(fā)導(dǎo)致水損失。然后將樣品迅速移出并放置在非吸收性的表面上，在扔掉浸沒入水池中的那部分樣品后，在該表面上切成2.5cm的段。將每段樣品稱重，用水洗滌，干燥然后再稱重。計(jì)算每段樣品的吸收容量。
毛細(xì)解吸等溫曲線是通過將每段樣品的吸收容量作為高度的函數(shù)作圖而產(chǎn)生的。曲線是每段樣品的吸收容量作為所解吸的測試流體的高度的函數(shù)的關(guān)系圖，用水池頂端到每段的中點(diǎn)的距離作為高度h。毛細(xì)解吸壓被看作是吸收容量為泡沫的自由吸收容量的一半的材料的高度。
D、自由吸收容量(FAC)自由吸收容量可以通過測量被合成尿飽和的測試樣品所吸收的合成尿的量來定量。泡沫樣品和Jayco合成尿在31℃達(dá)到平衡。測量是在環(huán)境溫度下進(jìn)行的。
將測試樣品片浸入Jayco合成尿浴中飽和到其自由吸收容量。3分鐘，從飽和膨脹片上用鋒利圓形沖模沖出環(huán)形表面積為1英寸2(6.5cm2)的圓柱。將圓柱樣品在31℃合成尿中再浸泡3分鐘。然后將樣品從合成尿中移走并放置數(shù)字天平上。任何配有其面積比樣品面積大的稱量盤且靈敏度為1毫克或更小的天平均可使用。這些天平的實(shí)例有Mettler PM 480和Mettler PC440(Mettler Instrument Corp；Hightstown NJ)。
測量濕樣品的重量(Ww)后，將其放置在4張一次性紙巾頂上的2個精細(xì)塑料篩網(wǎng)之間。通過將一塑料輥用力滾過上層的篩網(wǎng)擠壓樣品3次。然后移走樣品，浸入蒸餾水中約2分鐘，然后如前所述放在篩網(wǎng)間擠壓。然后將樣品放置在8層一次性紙巾之間(每側(cè)4層)并在Carver實(shí)驗(yàn)壓力機(jī)上用20000磅壓力壓榨。然后從紙巾上移走樣品，在烘箱中在82℃干燥20分鐘，記錄其干燥重量(Wd)。
自由吸收容量(FAC)等于濕重(Ww)減去干重(Wd)除以干重(Wd)，即FAC=[(Ww-Wd)/Wd]。適于獲得該數(shù)值的另一方法是上述0cm時的VWC。
E、毛細(xì)管塌陷壓毛細(xì)管塌陷壓(CCP)是由于毛細(xì)管壓力，測試材料的垂直懸掛的試樣塌陷至其原始尺寸的50％時的高度(例如以cm為單位)。這可通過使用上述VWC方法獲得。也可在上述CAH試驗(yàn)中泡沫具有其容量的50％時測試CCP。這些技術(shù)是可互換的。測定CCP的另一方法是如下所述測試屈服應(yīng)力。當(dāng)YS以磅/英寸2為單位測試時，屈服應(yīng)力(YS)與CCP的關(guān)系由下面的經(jīng)驗(yàn)式表示CCP=28.2×YS+1.5。因此，例如具有YS=1.1psi的泡沫具有32.5cm的投影CCP，其與測試值有關(guān)。其它技術(shù)可以是更方便的，且仍適于測試本發(fā)明材料的該參數(shù)。
F、屈服應(yīng)力在壓印成直徑為2.5cm和厚度為3-7mm的圓柱形片的泡沫片上測試屈服應(yīng)力。屈服應(yīng)力由在Rheometrics RSA-Ⅱ動態(tài)力學(xué)分析儀上進(jìn)行的應(yīng)力-應(yīng)變實(shí)驗(yàn)測定。在31℃(在該溫度下測試樣品平衡至少5分鐘)和在0.1％/秒的恒定應(yīng)變率下以壓縮狀態(tài)600秒和膨脹狀態(tài)600秒時進(jìn)行該實(shí)驗(yàn)。儀器記錄并顯示施加于試樣的引起該應(yīng)變的應(yīng)力。由與應(yīng)力-應(yīng)變曲線的中間水平區(qū)的直線擬合相交的應(yīng)力-應(yīng)變曲線的起始線性彈性部分的直線擬合計(jì)算屈服應(yīng)力。直線擬合相交點(diǎn)的應(yīng)力是試樣的屈服應(yīng)力。
Ⅵ、代表性實(shí)施例這些實(shí)施例說明了本發(fā)明的塌陷HIPE泡沫的具體制備方法。制備的泡沫的物理性能總結(jié)于下面的表1中。另外，這些泡沫的吸收和解吸曲線在圖5a和5b中圖示。(通過在給定高度下將泡沫的毛細(xì)管吸收壓和解吸壓除以泡沫的自由吸收容量(即在0cm時的容量)將曲線歸一化)。如從表1中的數(shù)據(jù)和圖5a和5b的圖中可看出，本發(fā)明的每一分配材料具有CDH∶CAH的比不大于1.8，這說明由本發(fā)明分配材料表現(xiàn)出的滯后量令人驚奇地減少。
A)HIPEs的一般制備如通常在前面美國專利US5,563,179的實(shí)施例部分中所述制備HIPEs。通常，該方法包括含有所選擇鹽的水相與含有所選擇單體和乳化劑的油相的適當(dāng)混合。水相一般含有引發(fā)劑例如過硫酸鉀和無機(jī)鹽例如氯化鈣。油相一般含有單體例如丙烯酸2-乙基己酯和交聯(lián)單體例如二乙烯基苯(含有作為雜質(zhì)的乙苯)和1,6-己二醇二丙烯酸酯的共混物。也可將助劑例如抗氧劑、不透明劑、顏料、染料、填料和其它惰性化學(xué)試劑加入到任一相中。
油相和水相的單獨(dú)物流(通常加熱到介于約30℃～約90℃)被加入到動態(tài)混合設(shè)備中。通過針式攪拌器獲得動態(tài)混合設(shè)備中結(jié)合的物流的充分混合。水相和油相的比，稱作“水油比”或W∶O，被用于控制所得最終泡沫的密度。確立起始HIPE形成的設(shè)備和方法的詳細(xì)描述在前面美國專利US5,563,179的實(shí)施例部分中作了詳細(xì)描述。
一旦設(shè)備裝備完成后，在動態(tài)混合機(jī)中開始攪拌，在特定RPM下開動攪拌器。水相的流動速率在約30秒的時間段內(nèi)穩(wěn)定升高到44.1毫升/秒，油相的流動速率在約1分鐘的時間段內(nèi)下降到1.25克/秒。此時由動態(tài)區(qū)和靜態(tài)混合器產(chǎn)生的背壓通常介于約3～約8PSI(約21～約55kPa)。然后將攪拌器速度在120秒時間段內(nèi)調(diào)節(jié)到所需的RPM。體系背壓響應(yīng)該調(diào)節(jié)，且之后保持恒定。
B)HIPE的聚合/固化在具有Celcon塑料制成的同軸插入部件的直徑為17英寸(43cm)和高度為7.5英寸(10cm)的圓聚丙烯桶中收集來自靜態(tài)混合器的HIPE。插入部件的底部直徑為5.0英寸(12.7cm)和頂部直徑為4.75英寸(12cm)，高為6.75英寸(17.1cm)。含有HIPE的桶在65℃在室內(nèi)保持18小時以固化并得到聚合HIPE泡沫。
C)泡沫清洗和脫水從桶中取出固化的HIPE泡沫。此時泡沫含有殘留水相(含有溶解的乳化劑、電解質(zhì)、引發(fā)劑殘基和引發(fā)劑)。泡沫用鋒利往復(fù)鋸片切成所需厚度的片。然后使這些片經(jīng)過在帶真空的一組2個多孔壓料輥中的壓縮，其逐步將泡沫的殘留水相含量降低到聚合單體重量的約2倍(2X)。此時，然后在60℃將片用4％的CaCl2溶液再飽和，在裝有真空的一組3個多孔壓料輥中擠壓成約2X的水相含量。泡沫的CaCl2含量介于2～10％。
然后在空氣中將HIPE泡沫干燥約16小時或連續(xù)熱干燥。如此干燥將水分含量降低到聚合材料的約4-20％。
實(shí)施例1由HIPE制備分配泡沫A)HIPE制備將無水氯化鈣(36.32kg)和過硫酸鉀(189g)溶解于378升水中。這產(chǎn)生用于形成HIPE乳液的連續(xù)工藝中的水相物流。
向含有蒸餾的二乙烯基苯(39％二乙烯基苯和61％乙基苯乙烯)(2640g)、丙烯酸2-乙基己基酯(4720g)和己二醇二丙烯酸酯(640g)的單體混合物中加入單油酸二甘油酯乳化劑(480g)、二牛油基二甲基甲基硫酸銨(80g)和Tinuvin 765(20g)。單油酸二甘油酯乳化劑(Grindsted Products；Brabrand,Denmark)包含大約81％的單油酸二甘油酯、1％的其它二甘油單酯、3％的多元醇和15％的其它多甘油酯，該乳化劑使最小油/水界面張力值為約2.7達(dá)因/厘米，其油/水臨界凝聚濃度為約2.8重量％。混合后，讓這一混合物靜置過夜。沒有形成可見的沉淀物，取出所有的混合物用作形成HIPE乳液的連續(xù)過程的油相。
將油相(25℃)和水相(53-55℃)的兩獨(dú)立液流送入動態(tài)攪拌器中。用針式高速攪拌器使混合物流在動態(tài)混合裝置中實(shí)現(xiàn)徹底混合。該針式高速攪拌器包括一長約36.5cm和直徑約2.9cm的圓柱形軸。軸上有6排針，三排有33根針，三排有34根針，每一級上的三針中的每一個彼此以120°角排列，向下的下一級與其相鄰級以60°角排列，每一級間相距0.03mm，每根針直徑均為0.5cm，從軸的中心軸向外伸出2.3cm長。針式高速攪拌器安裝在構(gòu)成動態(tài)攪拌裝置的圓柱形套筒上，針與圓柱套筒壁之間有1.5mm的間隙。
取出一小部分排出動態(tài)混合裝置的流出物進(jìn)入循環(huán)區(qū)，如共同未決美國申請系列號08/716510(1996年9月17日由T.A.DesMarais提交，此處引入作為參考)的附圖中所示。循環(huán)區(qū)的Waukesha泵將這一小部分返回到油相和水相液流進(jìn)入動態(tài)混合區(qū)的入口點(diǎn)。
將一螺旋形靜態(tài)混合器安裝在動態(tài)混合裝置的下游以為動態(tài)混合裝置提供背壓并改善組分引入最終形成的HIPE中。這一靜態(tài)混合器(TAHIndustries 100-812型)具有12個元件，外徑1英寸(2.5cm)。軟管安裝在靜態(tài)混合器的下游，以促進(jìn)乳液輸送到用于固化的裝置中。任選使用另外的靜態(tài)混合器，以提供另外的背壓使軟管充滿。任選的靜態(tài)混合器可以是1英寸(2.5cm)管、12個元件的混合器(McMaster-Carr型3529K53)。
往組合的混合循環(huán)裝置中按4份水1份油的比率裝入油相和水相。使動態(tài)混合裝置通風(fēng)以在裝滿裝置時排出空氣。裝料期間的流動速率為7.57克/秒油相和30.3毫升/秒水相。
一旦裝滿裝置，動態(tài)混合器開始攪拌，攪拌器轉(zhuǎn)動速率為850RPM(轉(zhuǎn)/分)，以約30毫升/秒的速率開始循環(huán)。然后水相流動速率在約1分鐘的時間段內(nèi)平穩(wěn)增加到151.3毫升/秒，而油相流動速率在約3分鐘的時間段內(nèi)減少到2.52克/秒。循環(huán)速率在后一時間段內(nèi)平穩(wěn)增加到約150毫升/秒。此時動態(tài)區(qū)和靜態(tài)混合器產(chǎn)生的背壓約為4.9PSI(33.8kPa)，這表示體系的總壓降。然后Waukesha泵的速率平穩(wěn)降低以產(chǎn)生約75毫升/秒的循環(huán)速率。
B)HIPE的聚合此時從靜態(tài)混合器流出的HIPE收集在直徑為40英寸(102cm)高12.5英寸(31.8cm)的圓形聚乙烯槽中，該槽有可拆卸的邊，非常象烤餅用的彈簧形平鍋。將底部直徑為12.5英寸(31.8cm)的管狀聚乙烯插入部件牢固地固定到其基座的中心，插入部件高12.5英寸(31.8cm)。將裝有HIPE的槽保存在65℃的房間內(nèi)18小時以聚合和形成泡沫。
C)泡沫的洗滌和脫水從固化槽中取出固化的HIPE泡沫。此時的泡沫含有聚合單體重量的約55-65倍(55-65X)的殘留水相(含有溶解的乳化劑、電解質(zhì)、引發(fā)劑殘基和引發(fā)劑)。將泡沫用鋒利的往復(fù)式鋸片切片，片的厚度為0.2英寸(5.1mm)。然后將這些片在串聯(lián)的2個帶真空的多孔壓料輥之間壓縮，將泡沫中殘余水相含量逐漸減少到聚合材料重量的約3倍(3X)。此時，然后在60℃將片用4％的CaCl2溶液再飽和，并在串聯(lián)的3個帶真空的多孔壓料輥之間擠壓到水相含量為約1.5-2X。泡沫的CaCl2含量在6％至10％之間。
經(jīng)過最后一個壓料輥后，泡沫保持壓縮狀態(tài)，其厚度是約0.027英寸(0.069cm)。然后將泡沫在空氣中干燥約16小時。這樣的干燥使水分降到聚合的材料重量的約9-17％。此時的泡沫薄片是非常垂懸的(drapeable)。
實(shí)施例2由HIPE制備分配泡沫A)HIPE制備將無水的氯化鈣(36.32kg)和過硫酸鉀(189g)溶于378升水中。這為生成HIPE乳液的連續(xù)過程提供了所使用的水相液流。
向包含蒸餾的二乙烯基苯(42.4％的二乙烯基苯和57.6％的乙基苯乙烯)(2640g)，丙烯酸2-乙基己酯(4400g)和二丙烯酸己二醇酯(960g)的單體混合物中加入單油酸雙甘油酯乳化劑(640g)、二牛酯二甲基甲基硫酸銨(80g)和Tinuvin 765(20g)。單油酸雙甘油酯乳化劑(Grindsted的產(chǎn)品；Brabrand,Denmark)包含約81％的單油酸雙甘油酯，1％的其它雙甘油單酯，3％的多元醇和15％的其它多甘油酯，該乳化劑使最小油/水界面張力值為約2.7達(dá)因/厘米，其油/水臨界凝聚濃度為約2.8重量％?；旌虾?，讓這一材料混合物靜置過夜。沒有形成可見的殘余物，取出所有的混合物用于形成HIPE乳液的連續(xù)過程的油相。
將油相(25℃)和水相(75-77℃)兩獨(dú)立液流送入動態(tài)攪拌設(shè)備中。用針式攪拌機(jī)使組合物流在動態(tài)混合設(shè)備中實(shí)現(xiàn)徹底混合。該針式攪拌機(jī)包括一長約36.5cm直徑約2.9cm的圓柱形軸。軸上有6排針，3排有33根針，3排有34根針，在每一級別上的3根針彼此之間以120°的角布置，向下的下一級別與其相鄰的級別之間以60°的角布置，每一級別相隔0.03mm，每根針的直徑均為0.5cm，從軸的中心軸向外伸出2.3cm長。針式攪拌機(jī)安裝在一圓柱形套筒上形成動態(tài)攪拌設(shè)備，針與圓柱套筒壁之間有1.5mm的間隙。
取出一小部分排出動態(tài)混合設(shè)備的流出物進(jìn)入再循環(huán)區(qū)，如1996.9.17申請的，序列號為08/716510(T.A.DesMarais)的共同未決美國申請(此處引入作為參考)的附圖所示。再循環(huán)區(qū)中的Waukesha泵將這一小部分返回到油相和水相液流進(jìn)入動態(tài)混合區(qū)的入口點(diǎn)。
一螺旋形靜態(tài)混合器安裝在動態(tài)混合設(shè)備的下游以為動態(tài)混合設(shè)備提供背壓和提供改善的最終形成的HIPE中各組份的混合。這一靜態(tài)混合器(TAHIndustries 101-212型)通常有12個外徑為1.5英寸(3.8cm)的元件，但是被除去7英寸以與設(shè)備的空間相適合。一軟管安裝在靜態(tài)混合器的下游以促進(jìn)乳液向用于固化的設(shè)備中的輸送。任選的是，使用一個附加靜態(tài)混合器以產(chǎn)生額外的背壓以使軟管處于充滿狀態(tài)。這種任選的靜態(tài)混合器可以與第一個一樣，不作改動。
往組合的混合再循環(huán)裝置中按4份水1份油的比裝入油相和水相。使動態(tài)混合設(shè)備通風(fēng)以在裝滿設(shè)備時排出空氣。裝料期間的流動速率為7.57g/sec油相和30.3cm3/sec水相。
一旦裝滿設(shè)備，動態(tài)混合器開始攪拌，攪拌器以800RPM轉(zhuǎn)動并且以約30cm3/sec的速率開始再循環(huán)。然后水相流動速率在約1分鐘內(nèi)平穩(wěn)增加到151.3cm3/sec，而油相流動速率在約3分鐘內(nèi)減少到2.52g/sec。再循環(huán)速率在后一時間段內(nèi)平穩(wěn)增加到約150cm3/sec。動態(tài)區(qū)和靜態(tài)混合器產(chǎn)生的背壓此時為約4.2PSI(29kPa)，這表示系統(tǒng)的總壓降。
B)HIPE的聚合此時由靜態(tài)混合器流出的HIPE收集在直徑為40英寸(102cm)高12.5英寸(31.8cm)的圓形聚乙烯槽中，該槽有可拆卸的邊，非常象烤蛋糕用的彈簧形平鍋。底部直徑為12.5英寸(31.8cm)的管狀聚乙烯插入部件牢固地固定到其基座的中心，插入部件高12.5英寸(31.8cm)。將裝有HIPE的槽保存在65℃的房間內(nèi)18小時以進(jìn)行聚合和生成泡沫。
C)泡沫的洗滌和脫水從固化槽中取出固化的HIPE泡沫。此時的泡沫含有聚合單體重量的約58-62倍(58-62X)的殘留水相(含有溶解的乳化劑、電解質(zhì)、引發(fā)劑殘基和引發(fā)劑)。泡沫用鋒利的往復(fù)式鋸片切片，片的厚度為0.2英寸(5.1mm)。然后將這些片在串聯(lián)的2個帶真空的多孔壓料輥之間壓縮，將泡沫中殘余水相含量逐漸減少到聚合材料重量的約6倍(6X)。此時，然后在60℃將片用1.5％的CaCl2溶液再飽和，并在串聯(lián)的3個帶真空的多孔壓料輥之間擠壓到水相含量為約2倍。泡沫的CaCl2含量在3％至6％之間。
經(jīng)過最后一個壓料輥后，泡沫保持壓縮狀態(tài)，其厚度是約0.047英寸(0.071cm)。然后將泡沫在空氣中干燥約16小時。這樣的干燥使水分含量降到聚合材料的重量的約9-17％。此時的泡沫薄片是非常垂懸的。
實(shí)施例3由HIPE制備分配泡沫A)HIPE制備將無水的氯化鈣(36.32kg)和過硫酸鉀(189g)溶于378升水中。這為生成HIPE乳液的連續(xù)過程提供了所使用的水相液流。
向包含蒸餾的二乙烯基苯(42.4％的二乙烯基苯和57.6％的乙基苯乙烯)(2640g)，丙烯酸2-乙基己酯(4400g)和二丙烯酸己二醇酯(960g)的單體混合物中加入單油酸雙甘油酯乳化劑(640g)、二牛酯二甲基甲基硫酸銨(80g)和Tinuvin 765(40g)。單油酸雙甘油酯乳化劑(Grindsted的產(chǎn)品；Brabrand,Denmark)包含約81％的單油酸雙甘油酯，1％的其它雙甘油單酯，3％的多元醇和15％的其它多甘油酯，該乳化劑使最小油/水界面張力值為約2.7達(dá)因/厘米，其油/水臨界凝聚濃度為約2.8重量％?；旌虾?，讓這一材料混合物靜置過夜。沒有形成可見的殘余物，取出所有的混合物用作形成HIPE乳液的連續(xù)過程的油相。
將油相(25℃)和水相(75-77℃)兩獨(dú)立液流送入動態(tài)攪拌設(shè)備中。用針式攪拌機(jī)使組合物流在動態(tài)混合設(shè)備中實(shí)現(xiàn)徹底混合。該針式攪拌機(jī)包括一長約21.6cm直徑約1.9cm的圓柱形軸。軸上有6排針，一個級別上有3排，每排21根針，另一個級別上有3排，每排21根針，在每一級別上的3根針中彼此之間以120°的角布置，向下的下一級別與其相鄰的級別之間以60°的角布置，每一級別相隔0.03mm，每根針的直徑均為0.5cm，從軸的中心軸向外伸出1.4cm長。針式攪拌機(jī)安裝在一圓柱形套筒上形成動態(tài)攪拌設(shè)備，針與圓柱套筒壁之間有3mm的間隙。
取出一小部分排出動態(tài)混合設(shè)備的流出物進(jìn)入再循環(huán)區(qū)，如1996.9.17申請的，序列號為08/716510(T.A.DesMarais)的共同未決美國申請(此處引入作為參考)的附圖所示。再循環(huán)區(qū)中的Waukesha泵將這一小部分返回到油相和水相液流進(jìn)入動態(tài)混合區(qū)的入口點(diǎn)。
一螺旋形靜態(tài)混合器安裝在動態(tài)混合設(shè)備的下游以為動態(tài)混合設(shè)備提供背壓和提供改善的最終形成的HIPE中各組份的混合。這一靜態(tài)混合器(TAHIndustries 070-821型)的改進(jìn)之處在于使其原長減小了2.4英寸(6.1cm)，其長度為14英寸(35.6cm)，外徑是0.5英寸(1.3cm)。
往組合的混合再循環(huán)裝置中按4份水1份油的比裝入油相和水相。使動態(tài)混合設(shè)備通風(fēng)以在裝滿設(shè)備時排出空氣。裝料期間的流動速率為1.89g/sec油相和7.56cm3/sec水相。
一旦裝滿設(shè)備，動態(tài)混合器開始攪拌，攪拌器以1000 RPM轉(zhuǎn)動并且以約8cm3/sec的速率開始再循環(huán)。然后水相流動速率在約1分鐘內(nèi)平穩(wěn)增加到45.4cm3/sec，而油相流動速率在約3分鐘內(nèi)減少到0.6g/sec。再循環(huán)速率在后一時間段內(nèi)平穩(wěn)增加到約45cm3/sec。此時動態(tài)和靜態(tài)混合器產(chǎn)生的背壓為約2.9PSI(20kPa)，這表示系統(tǒng)的總壓降。
B)HIPE的聚合此時從靜態(tài)混合器流出的HIPE收集在直徑為17英寸(43cm)高7.5英寸(10cm)的圓形聚丙烯槽中，該槽有一個由Celcon塑料制成的同心插入部件。插入部件底部直徑5英寸(12.7cm)，頂部直徑4.75英寸(12cm)，高6.75英寸(17.1cm)。將裝有HIPE的槽保存在65℃的房間內(nèi)18小時以進(jìn)行聚合和生成泡沫。
C)泡沫的洗滌和脫水從固化槽中取出固化的HIPE泡沫。此時的泡沫含有聚合單體重量的約70-80倍(70-80X)的殘留水相(含有溶解的乳化劑、電解質(zhì)、引發(fā)劑殘基和引發(fā)劑)。將泡沫用鋒利的往復(fù)式鋸片切片，片的厚度為0.185英寸(4.7mm)。然后將這些片在串聯(lián)的2個帶真空的多孔壓料輥之間壓縮，將泡沫中殘余水相含量逐漸減少到聚合材料重量的約3倍(3X)。此時，然后在60℃將片用1.5％的CaCl2溶液再飽和，并在串聯(lián)的3個帶真空的多孔壓料輥之間擠壓到水相含量為約2倍。泡沫的CaCl2含量在3％至5％之間。
經(jīng)過最后一個壓料輥后，泡沫保持壓縮狀態(tài)，其厚度是約0.031英寸(0.079cm)。然后將泡沫在空氣中干燥約16小時。這樣的干燥使水分含量降到聚合材料的重量的約9-17％。此時的泡沫薄片是非常垂懸的。
實(shí)施例4和5由HIPE制備分配泡沫A)HIPE制備將無水氯化鈣(22.73kg)和過硫酸鉀(284g)溶解于567升水中。這產(chǎn)生用于形成HIPE乳液的連續(xù)工藝中的水相物流。
向含有二乙烯基苯(42.5％二乙烯基苯和57.5％乙苯)(2464g)、丙烯酸2-乙基己基酯(5056g)和己二醇二丙烯酸酯(640g)的單體混合物中加入單油酸二甘油酯乳化劑(480g)、二牛油基二甲基甲基硫酸銨(80g)和Tinuvin765(20g)。單油酸二甘油酯乳化劑(Grindsted Products；Brabrand,Denmark)包含大約81％的單油酸二甘油酯、1％的其它二甘油單酯、3％的多元醇和15％的其它多甘油酯，該乳化劑使最小油/水界面張力值為約2.7達(dá)因/厘米，其油/水臨界凝聚濃度為約2.8重量％?；旌虾?，讓這一混合物靜置過夜。沒有形成可見的殘余物，取出所有的混合物用作形成HIPE乳液的連續(xù)過程的油相。
將油相(25℃)和水相(53-55℃)的兩獨(dú)立液流送入動態(tài)攪拌器中。用針式高速攪拌器使混合物流在動態(tài)混合裝置中實(shí)現(xiàn)徹底混合。該針式高速攪拌器包括一長約36.5cm和直徑約2.9cm的圓柱形軸。軸上有6排針，三排有33根針，三排有34根針，每一級上的三針中的每一個互相以120°角排列，向下的下一級與其相鄰級以60°角排列，每一級間相距0.03mm，每根針直徑均為0.5cm，從軸的中心軸向外伸出2.3cm長。針式高速攪拌器安裝在構(gòu)成動態(tài)攪拌裝置的圓柱形套筒上，針與圓柱套筒壁之間有1.5mm的間隙。
取出一小部分排出動態(tài)混合裝置的流出物進(jìn)入循環(huán)區(qū)，如共同未決美國申請系列號08/716510(1996年9月17日由T.A.DesMarais提交，此處引入作為參考)的附圖中所示。循環(huán)區(qū)的Waukesha泵將這一小部分返回到油相和水相液流進(jìn)入動態(tài)混合區(qū)的入口點(diǎn)。
將一螺旋形靜態(tài)混合器安裝在動態(tài)混合裝置的下游以為動態(tài)混合裝置提供背壓并改善組分引入最終形成的HIPE中。這一靜態(tài)混合器(TAHIndustries 100-812型)具有12個元件，外徑1英寸(2.5cm)。軟管安裝在靜態(tài)混合器的下游，以促進(jìn)乳液輸送到用于固化的裝置中。任選使用另外的靜態(tài)混合器，以提供另外的背壓使軟管充滿。任選的靜態(tài)混合器可以是1英寸(2.5cm)管、12個元件的混合器(McMaster-Carr型3529K53)。
往組合的混合循環(huán)裝置中按4份水1份油的比率裝入油相和水相。使動態(tài)混合裝置通風(fēng)以在裝滿裝置時排出空氣。裝料期間的流動速率為7.57克/秒油相和30.3毫升/秒水相。
一旦裝滿裝置，動態(tài)混合器開始攪拌，攪拌器轉(zhuǎn)動速率為500 RPM(對于實(shí)施例4的泡沫)，以約30毫升/秒的速率開始循環(huán)。然后水相流動速率在約1分鐘內(nèi)平穩(wěn)增加到151.3毫升/秒，而油相流動速率在約3分鐘內(nèi)減少到2.52克/秒。循環(huán)速率在后一時間段內(nèi)平穩(wěn)增加到約150毫升/秒。此時動態(tài)區(qū)和靜態(tài)混合器產(chǎn)生的背壓約為4.0PSI(27.6kPa)，這表示體系總的壓降。然后Waukesha泵的速率平穩(wěn)降低以產(chǎn)生約75毫升/秒的循環(huán)速率。以相同方式制備實(shí)施例5的泡沫，只是將攪拌器的RPM提高到600，此時動態(tài)和靜態(tài)混合器產(chǎn)生的背壓約為4.3PSI(29.7kPa)。下面的步驟在實(shí)施例4和5的HIPEs上進(jìn)行。
B)HIPE的聚合此時由靜態(tài)混合器流出的HIPE收集在直徑40英寸(102cm)、高12.5英寸(31.8cm)的圓形聚乙烯槽中，具有可拆卸的側(cè)面，特別像烤餅用的彈簧形盤。管狀聚乙烯插入部件底端直徑為12.5英寸(31.8cm)，將其緊緊固定在基座中心，該插入部件高為12.5英寸(31.8cm)。將裝有HIPE的槽保存在65℃的房間內(nèi)18小時以聚合和生成泡沫。
C)泡沫的洗滌和脫水從固化槽中取出固化的HIPE泡沫。此時的泡沫含有聚合單體重量的約55-65倍(55-65X)的殘留水相，其中該水相含有溶解的乳化劑、電解質(zhì)、引發(fā)劑殘基和引發(fā)劑。泡沫用鋒利的往復(fù)式鋸片切片，片的厚度為0.2英寸(5.1mm)。然后將這些片在串聯(lián)的2個裝有真空的多孔壓料輥之間壓縮，將泡沫中殘余水相含量逐漸減少到聚合單體重量的3倍(3X)。此時，在60℃將片用4％的CaCl2水溶液再飽和，并在串聯(lián)的3個帶真空的多孔壓料輥之間擠壓到水相含量為約1.5-2X。泡沫的CaCl2含量在6至10％之間。
經(jīng)過最后一個壓料輥后，泡沫保持壓縮狀態(tài)，其厚度是約0.027英寸(0.069cm)。然后將泡沫在空氣中干燥約16小時。這樣的干燥使水分含量降到聚合材料的重量的約9-17％。此時的泡沫薄片是非常垂懸的。
表1關(guān)于泡沫的測試數(shù)據(jù)的總結(jié)

*FAC=自由吸收容量，g含水流體/g干燥材料；VWC=垂直芯吸容量，g含水流體/g干燥材料；CAH=毛細(xì)管吸收高度；CDH=毛細(xì)管解吸高度。
權(quán)利要求
1.一種能夠分配含水流體的材料，其具有A)毛細(xì)管解吸高度與毛細(xì)管吸收高度的比不大于1.8∶1；B)毛細(xì)管解吸高度不大于50cm；C)31℃下在不超過25分鐘內(nèi)芯吸合成尿至15cm高度的能力；和D)在15cm處的垂直芯吸容量至少為6g/g。
2.權(quán)利要求1的材料，其特征在于所述材料是相互連通開孔的親水性、柔性聚合物泡沫結(jié)構(gòu)。
3.權(quán)利要求1或2的材料，其具有毛細(xì)管解吸高度與毛細(xì)管吸收高度的比值不大于1.6∶1，優(yōu)選不大于1.4∶1，更優(yōu)選不大于1.2∶1，還優(yōu)選不大于1.1∶1。
4.權(quán)利要求1-3中任一的材料，其毛細(xì)管解吸高度不大于40cm。
5.權(quán)利要求1-4中任一的材料，其毛細(xì)管吸收高度至少為15cm。
6.權(quán)利要求1-5中任一的材料，其具有31℃下在不超過20分鐘內(nèi)、優(yōu)選不超過10分鐘內(nèi)芯吸合成尿至15cm高度的能力。
7.權(quán)利要求1-6中任一的材料，其具有15cm處垂直芯吸容量至少為7g/g。
8.權(quán)利要求1-7中任一的材料，其自由吸收容量至少為15g/g。
9.權(quán)利要求1-8中任一的材料，其毛細(xì)管塌陷壓力至少為15cm，優(yōu)選至少為20cm。
10.一種能夠分配含水流體的材料，其特征在于所述材料是相互連通開孔的親水性、柔性聚合物泡沫結(jié)構(gòu)，其具有A)毛細(xì)管解吸高度與毛細(xì)管吸收高度的比值不大于1.5∶1；B)毛細(xì)管解吸高度不大于40cm；C)31℃下在不超過25分鐘內(nèi)芯吸合成尿至15cm高度的能力；和D)在15cm處的垂直芯吸容量至少為9g/g。
11.一種吸收制品，包含頂片、底片和定位于該頂片和底片之間的吸收芯；其特征在于所述吸收芯包含權(quán)利要求1-10中任一的分配材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及能夠分配和釋放含水流體例如尿至儲存材料的材料。這些流體分配材料具有:A)毛細(xì)管解吸高度(即在50%容量時的高度)與毛細(xì)管吸收高度(即在50%容量時的高度)的比值不大于約1.8∶1;B)毛細(xì)管解吸高度不大于約50cm;C)31℃下在不超過約25分鐘內(nèi)芯吸合成尿至15cm高度的能力;和D)在15cm處的垂直芯吸容量至少約為6g/g。本發(fā)明也涉及包含此類分配材料的吸收制品。這些吸收制品特別適合于吸收和保存含水體液,其包含:Ⅰ)一底片;和Ⅱ)一與所述底片相連接的吸收芯,所述吸收芯置于所述底片和制品的使用者的流體排放區(qū)域之間。所述吸收芯包含本發(fā)明的分配材料;和Ⅲ)任選的一頂片,其定位應(yīng)使得吸收芯位于所述底片和頂片之間。
文檔編號A61F13/53GK1299260SQ99805871
公開日2001年6月13日 申請日期1999年3月12日 優(yōu)先權(quán)日1998年3月13日
發(fā)明者托馬斯·A·德斯馬雷斯, 瓊·C·戴爾, 詹佛朗哥·帕隆博, 布魯諾·J·埃恩斯珀格 申請人:寶潔公司