一種茯苓配方顆粒的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種中藥配方顆粒及其制備方法，特別涉及一種茯苓配方顆粒提取和 干燥工藝的改進(jìn)，屬中藥制劑技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 本品為多孔菌科真菌茯苓Poriacocos(Schw.)Wolf的干燥菌核，味甘、淡，性平， 功能主治為利水滲濕、補(bǔ)中健脾、寧心安神，主要用作治療水腫脹滿、小便不利、脾虛濕盛之 食少便溏、心悸怔仲、失眠健忘等；主要成分為茯苓多糖和三萜類(lèi)化合物，還含有茯苓酸、乙 酰茯苓酸、留體類(lèi)成分、脂肪酸、蛋白質(zhì)、氨基酸等。
[0003] 茯苓多糖作為茯苓的主要化學(xué)成分，含量在80%以上。茯苓多糖結(jié)構(gòu)的主鏈?zhǔn)怯?3 - (1 - 3)-D-葡聚糖構(gòu)成，含有少量0 - (1 - 6)葡聚糖支鏈，還有一些多糖含有D-半乳 糖、D-果糖、D-鼠李糖、D-甘露糖、D-木糖等。
[0004] 現(xiàn)代研究顯示，茯苓多糖不僅具有抗腫瘤的作用，還擁有對(duì)抗癌藥物的增效作用， 并且，其作為一種免疫調(diào)節(jié)劑，可以通過(guò)對(duì)免疫細(xì)胞的調(diào)節(jié)來(lái)對(duì)機(jī)體免疫系統(tǒng)進(jìn)行調(diào)節(jié)，茯 苓多糖還具有抗氧化、抗炎、保肝、防治腎衰竭、抗病毒、降血糖、等其他活性作用。
[0005] 根據(jù)傳統(tǒng)的配方顆粒工藝，茯苓的工藝為提取、濃縮、干燥、制粒等工序制成，但 是，茯苓多糖不溶于水，因此水提取得率低，通常只有1-2%左右，而根據(jù)專(zhuān)利102526129A， 茯苓多糖溶于堿水，因此使用堿液提取可以提高得率，但是，堿提之后仍有大量的茯苓多糖 被廢棄，造成了大量的浪費(fèi)。
[0006] 在傳統(tǒng)干燥方式中，主要是采用噴霧干燥，然而，噴霧干燥本身占地巨大，耗能高， 并且，在使用過(guò)程中，常會(huì)造成焦渣、跑粉等狀況影響收率，微波干燥作為一種新興的干燥 方式，具有干燥速率快、干燥效率高、干燥均勻等特點(diǎn)，能夠有效的避免跑粉等問(wèn)題，減少損 失。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的在于公開(kāi)一種茯苓配方顆粒，本發(fā)明的目的還在于公開(kāi)該配方顆粒 的制備方法和改進(jìn)工藝，解決了茯苓水提取得率低等問(wèn)題。
[0008] 本發(fā)明的工藝流程為提取工藝、微波干燥工藝和制粒工藝： 1.提取工藝 提取工藝是采用回流提取技術(shù)，碳酸鈉溶液作為提取溶媒，對(duì)茯苓粗粉、細(xì)粉分別進(jìn)行 回流提取，過(guò)濾，合并濾液并進(jìn)行雙效濃縮，再進(jìn)行高密度濃縮，將高密度濃縮液與細(xì)粉提 取后的細(xì)渣混合均勻，得到混合液A。
[0009](1)原料處理：將茯苓原藥材粉碎，過(guò)150目篩網(wǎng)，能通過(guò)150目篩網(wǎng)的為細(xì)粉，不 能通過(guò)的為粗粉。
[0010] (2)粗粉、細(xì)粉提?。簩?duì)等量的茯苓粗粉細(xì)粉分別進(jìn)行回流提取，細(xì)粉加10-12倍 的碳酸鈉溶液，溫浸〇. 5-1. 5小時(shí)，沸騰提取0. 5-1. 5小時(shí)；粗粉加10-12倍的碳酸鈉溶液， 溫浸2-5小時(shí)，沸騰提取1-5小時(shí)。
[0011] (3)濃縮：過(guò)200目雙聯(lián)過(guò)濾器后，合并濾液，進(jìn)行雙效濃縮，再進(jìn)行高密度濃度， 濃縮溫度70°C-80°C，濃縮液相對(duì)密度：1. 1-1. 2(60°C測(cè)）。
[0012] (4)配液：將高密度濃縮液和提取后的細(xì)渣按1:1-5:1混合均勻，為混合液A。
[0013] 2.微波干燥工藝 微波干燥工藝是采用智能化靜態(tài)微波真空干燥機(jī)對(duì)混合液A進(jìn)行微波干燥。
[0014] 具體步驟： a.檢測(cè)混合液A的含水量。
[0015]b.稱(chēng)出混合液的總重量，根據(jù)a步驟所測(cè)的含水量，計(jì)算需要的排水量；排水量的 計(jì)算公式為：根據(jù)物料重量W和含水量M，計(jì)算出排水量W1，公式為W1=WXM。
[0016]c.將混合液攪拌均勻后裝入硅膠盒內(nèi)，根據(jù)排水量，選擇自動(dòng)方式中所對(duì)應(yīng)的不 同階段時(shí)間的微波干燥方案；也可以手動(dòng)設(shè)置微波干燥的階段時(shí)間。
[0017]d.設(shè)備工作溫度控制在60°C以內(nèi)，真空度-0. 08--0.lOMpa，微波功率24KW，干燥 時(shí)間為100-280分鐘。
[0018] 3?制粒工藝 制粒工藝為對(duì)微波干燥所得的茯苓干膏進(jìn)行粉碎過(guò)篩，總混后，茯苓浸膏粉進(jìn)行干法 制粒，包裝后，即得茯苓配方顆粒成品。
[0019] (1)粉碎過(guò)篩； (2)總混：干膏粉碎過(guò)篩后，總混，將浸膏粉用真空上料機(jī)抽入總混罐內(nèi)，總混機(jī)轉(zhuǎn)速為 8轉(zhuǎn)/分鐘，總混時(shí)間為30分鐘。
[0020] (3)干法制粒：對(duì)茯苓微波干燥粉進(jìn)行干法制粒，干法制粒參數(shù)為： 垂直送料：15 - 20轉(zhuǎn)/分，水平送料：135-155轉(zhuǎn)/分， 壓輥轉(zhuǎn)速：10 -15轉(zhuǎn)/分，主軸壓力：10 - 20MPa。
[0021] 本發(fā)明解決了茯苓有效成分提取得率低的問(wèn)題，并使用了一種新的干燥方法對(duì)茯 茶進(jìn)行干燥。
[0022] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)比較的有益效果是，提取提高了產(chǎn)率，制粒所得產(chǎn)品的質(zhì)量符 合標(biāo)準(zhǔn)，干燥過(guò)程更簡(jiǎn)單，損失更少；本制備工藝適用于工業(yè)化大生產(chǎn)。
[0023]
【附圖說(shuō)明】： 圖1 :茯苓配方顆粒制備工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0024] 下述實(shí)施例用于進(jìn)一步說(shuō)明但并不限于本發(fā)明。
[0025] 實(shí)施例1 :茯苓配方顆粒 1.提取工藝 提取工藝是采用回流提取技術(shù)，碳酸鈉溶液作為提取溶媒，對(duì)茯苓粗粉、細(xì)粉分別進(jìn)行 回流提取。過(guò)濾，合并濾液并進(jìn)行雙效濃縮，再進(jìn)行高密度濃縮。將高密度濃縮液與細(xì)粉提 取后的細(xì)渣混合均勻，得到混合液A; (1)原料處理：將茯苓原藥材粉碎，過(guò)150目篩網(wǎng)，能通過(guò)的為細(xì)粉，不能通過(guò)的為粗 粉，粗粉、細(xì)粉各220kg分別進(jìn)行提取。
[0026] (2)粗粉細(xì)粉提?。簩?duì)茯苓粗粉細(xì)粉分別進(jìn)行回流提取，細(xì)粉加12倍0.1%的碳酸 鈉溶液，溫浸1小時(shí)，沸騰提取〇. 5小時(shí)；粗粉加12倍0. 1%的碳酸鈉溶液，溫浸3小時(shí)，沸 騰提取2小時(shí)。
[0027] (3)濃縮：合并提取液，過(guò)200目雙聯(lián)過(guò)濾器后，進(jìn)行雙效濃縮，再進(jìn)行高密度濃 縮，濃縮溫度70°C-80°C，濃縮液相對(duì)密度：1. 2 (60°C測(cè)）。
[0028] (4)配液：將高密度濃縮液和提取后的細(xì)渣按4:1混合均勻。
[0029] 2.微波干燥工藝 微波干燥工藝是采用智能化靜態(tài)微波真空干燥機(jī)對(duì)混合液A進(jìn)行微波干燥。
[0030] 具體步驟： a.檢測(cè)混合液A的含水量為79. 75%。
[0031]b.稱(chēng)出混合液的總重量為60kg，根據(jù)a步驟所測(cè)的含水量，計(jì)算需要的排水量；排 水量的計(jì)算公式為：根據(jù)物料重量W和含水量M，計(jì)算出排水量W1，公式為W1=WXM，計(jì)算得 47. 75kg。
[0032]c.將混合液攪拌均勻后裝入硅膠盒內(nèi)，根據(jù)排水量，手動(dòng)設(shè)定不同階段時(shí)間方案 進(jìn)行微波干燥。
[0033] 具體微波干燥方案階段時(shí)間：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種茯苓配方顆粒的制備方法，其特征在于，所述的制備方法包括提取、微波干燥和 制粒工藝： a. 提取工藝是采用回流提取技術(shù)，碳酸鈉溶液作為提取溶媒，對(duì)茯苓粗粉、細(xì)粉分別 進(jìn)行回流提取，過(guò)濾，合并濾液并進(jìn)行雙效濃縮，再進(jìn)行高密度濃縮，將高密度濃縮液與細(xì) 粉提取后的細(xì)渣混合均勻，得到混合液A ; b. 微波干燥工藝是采用智能化靜態(tài)微波真空干燥機(jī)對(duì)混合物A進(jìn)行微波干燥，干膏 粉碎過(guò)篩后，總混，得100目以上目數(shù)的茯苓微波干燥粉； c. 制粒工藝是對(duì)茯苓微波干燥粉進(jìn)行干法制粒，包裝后，即得茯苓配方顆粒成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的茯苓配方顆粒的制備方法，其特征在于，步驟a所述的碳酸鈉 溶液濃度為〇. 05%_0. 5%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的茯苓配方顆粒的制備方法，其特征在于，步驟a所述的粗粉、 細(xì)粉，為茯苓原藥材經(jīng)過(guò)粉碎后，過(guò)150目篩網(wǎng)，通過(guò)的為細(xì)粉，不能通過(guò)的為粗粉。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的茯苓配方顆粒的制備方法，其特征在于，步驟a所述的對(duì)茯苓 細(xì)粉進(jìn)行回流提取，為加入10 -12倍重量份的碳酸鈉溶液，加熱至沸騰，溫浸0. 5 - 1. 5小 時(shí)，再沸騰提取0.5- 1小時(shí)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的茯苓配方顆粒的制備方法，其特征在于，步驟a所述的對(duì)茯苓 粗粉進(jìn)行回流提取，為加入10-12倍重量份的碳酸鈉溶液，加熱至沸騰，溫浸2-5小時(shí)，再 沸騰提取1 一3小時(shí)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的茯苓配方顆粒的制備方法，其特征在于，步驟a所述的合并提 取液，過(guò)濾后進(jìn)行雙效濃縮，濃縮溫度70- 80°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的茯苓配方顆粒的制備方法，其特征在于，步驟a所述的高密度 濃縮液與細(xì)渣混合的比例為1:1一5:1。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的茯苓配方顆粒的制備方法，其特征在于，步驟b所述的采用智 能化靜態(tài)微波真空干燥機(jī)對(duì)混合液A進(jìn)行微波干燥，步驟為： a. 檢測(cè)混合液A的含水量； b. 稱(chēng)出混合液A的總重量，根據(jù)a步驟所測(cè)的含水量，計(jì)算排水量； c. 將混合液A攪拌均勻后裝入硅膠盒內(nèi)，根據(jù)排水量，選擇自動(dòng)方式中所對(duì)應(yīng)的不同 階段時(shí)間的微波干燥方案；也可以手動(dòng)設(shè)置微波干燥的階段時(shí)間； d. 設(shè)備工作溫度控制在50°C以內(nèi)，真空度-0. 08 --0. lOMpa，微波功率4KW或24KW， 干燥時(shí)間為100-280分鐘。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的茯苓配方顆粒的制備方法，其特征在于，步驟b所述的排水量 的計(jì)算公式為：根據(jù)物料重量W和含水量M，計(jì)算出排水量W1，公式為W1=WXM。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的茯苓配方顆粒的制備方法，其特征在于，步驟b所述的干膏 粉碎過(guò)篩后，總混，將浸膏粉用真空上料機(jī)抽入總混罐內(nèi)，總混機(jī)轉(zhuǎn)速為6-8轉(zhuǎn)/分鐘，總 混時(shí)間為20- 40分鐘。
11. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的茯苓配方顆粒的制備方法，其特征在于，步驟c所述的對(duì)茯 苓微波干燥粉進(jìn)行干法制粒，干法制粒參數(shù)為： 垂直送料：15-20轉(zhuǎn)/分，水平送料：135-155轉(zhuǎn)/分， 壓輥轉(zhuǎn)速：10 -15轉(zhuǎn)/分，主軸壓力：10 - 25 Mpa。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種茯苓配方顆粒及其制備方法，包括提取工藝、干燥工藝和制粒工藝三部分。所述的提取工藝是采用回流提取，以碳酸鈉溶液作為提取溶媒，對(duì)茯苓粗、細(xì)粉分別進(jìn)行回流提取，合并濾液后進(jìn)行雙效濃縮，再進(jìn)行高密度濃縮，將高密度濃縮液與細(xì)渣混合均勻，得到混合液A；所述的干燥工藝是采用智能化靜態(tài)微波真空干燥機(jī)對(duì)混合液A進(jìn)行微波干燥，得到茯苓干膏；所述的制粒工藝為對(duì)茯苓干膏進(jìn)行粉碎過(guò)篩，總混后，進(jìn)行干法制粒，包裝后，即得茯苓配方顆粒成品。茯苓配方顆粒每1克相當(dāng)生藥量5克。本發(fā)明制備方法解決了茯苓有效成分提取得率低的問(wèn)題，使用了微波干燥技術(shù)進(jìn)行干燥，提高了干燥效率；本制備工藝適用于工業(yè)化大生產(chǎn)。
【IPC分類(lèi)】A61K36-076, A61K9-16
【公開(kāi)號(hào)】CN104523765
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410809610
【發(fā)明人】丁建亞, 孫娜, 康偉
【申請(qǐng)人】北京康仁堂藥業(yè)有限公司
【公開(kāi)日】2015年4月22日
【申請(qǐng)日】2014年12月24日