一種大孔樹脂分離純化橘皮黃酮的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從植物中分離純化有機化合物的方法，特別涉及一種用大孔樹脂分離純化柚皮黃酮的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]橘皮為蕓香植物橘及其栽培變種的成熟果皮。橘皮中除含有芳香油、果膠、色素夕卜，還含有豐富的黃酮類物質(zhì)。黃酮是一中可以廣泛使用的具有生物活性的物質(zhì)。它具有強抗氧化性，尤其是應(yīng)用在醫(yī)療領(lǐng)域，對于抗腫瘤、抗病毒、防止心血管疾病具有顯著的作用。目前國內(nèi)對于橘皮的使用研究主要集中在與對于果膠、色素和芳香油等的提取和應(yīng)用上，有關(guān)橘皮黃酮的使用研究研究和報道較少。
[0003]在橘皮黃酮的使用研究上，如果分離純化黃酮是一個很重要的環(huán)節(jié)。目前的分離純化方法的缺陷在于工藝比較復(fù)雜，純化效果不佳等。因此，需要一種工藝簡單、迅速且穩(wěn)定性好，節(jié)約經(jīng)濟成本的分離純化橘皮黃酮的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明為了解決上述的技術(shù)問題，提出一種工藝簡單、迅速且穩(wěn)定性好，節(jié)約經(jīng)濟成本的大孔樹脂分離純化橘皮黃酮的方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0006]一種大孔樹脂分離純化橘皮黃酮的方法，步驟如下:
[0007]( I)將橘皮洗凈晾干，粉碎成粉末；
[0008](2)將上述橘皮粉末加入到80%的乙醇在溫度30_40°C下提取兩次，抽濾得橘皮提取液；
[0009](3)將步驟(2)所得的橘皮提取液按照體積比大孔樹脂柱:橘皮提取液=1:15-30勻速注入經(jīng)過預(yù)處理的大孔樹脂柱中，在橘皮提取液注入到大孔樹脂柱時，將1%的FeCl3加入到上述混合溶液的流出液中，待流出液的出現(xiàn)棕褐色沉淀，停止橘皮提取液注入，得混合溶液；
[0010](4)將上述步驟(3)中的混合溶液先用水洗至無色，再加入濃硫酸至產(chǎn)生棕褐色沉淀，然后加入90%的乙醇洗脫液洗脫至無色，再將混合溶液濃縮，并進行結(jié)晶處理，得黃酮晶體。
[0011]步驟(2)中的提取為兩次提取。第一次提取時橘皮粉末和乙醇質(zhì)量比為1:30，第二次提取時橘皮粉末和乙醇質(zhì)量比為1:60。上述的提取為對分離提純的預(yù)處理，兩次提取可以幫助從橘皮粉末中提取出純度更高的提取物。
[0012]步驟(2)中大孔樹脂柱的預(yù)處理具體方法如下:將大孔樹脂依次用3倍體積的5%Na0H溶液、I倍體積的蒸餾水、2倍體積的10%鹽酸進行洗滌，然后用蒸餾水洗滌至中性，最后將大孔樹脂用乙醇濕法進行裝柱，得大孔樹脂柱。
[0013]步驟(2)中大孔樹脂柱的預(yù)處理中的乙醇濕法裝柱的具體方法如下:將大孔樹脂全部浸入93%的乙醇溶液中，向柱內(nèi)灌裝，等到流出的乙醇溶液無白色渾濁時停止灌裝，然后用蒸餾水洗去乙醇溶液。
[0014]優(yōu)選的，大孔樹脂柱中的大孔樹脂為AB-8型大孔樹脂。大孔樹脂具有不同的種類。不同種類的大孔樹脂的分離純化性能不同，本發(fā)明優(yōu)選的AB-8型大孔樹脂在分離純化橘皮黃酮中可以明顯提高分離純化的效果。
[0015]優(yōu)選的，步驟(I)中的經(jīng)過粉碎的橘皮粉末為80-120目。橘皮粉末粒徑的控制對于后續(xù)的分離純化將會起到很好的預(yù)備和影響。本發(fā)明優(yōu)選的橘皮粉末的粒徑可以更好的進行后續(xù)的分離純化。
[0016]本發(fā)明的技術(shù)方案的有益效果如下:
[0017]第一、本發(fā)明所述的技術(shù)方案大孔樹脂分離純化橘皮黃酮的方法中所使用的大孔樹脂具有吸附容量大、吸附速度快、選擇性好、再生簡單等特點，使得本技術(shù)方案在分離純化橘皮黃酮上效果明顯。
[0018]第二、本發(fā)明所述的技術(shù)方案工藝簡單，工藝迅速，工藝過程穩(wěn)定性好，且可節(jié)約經(jīng)濟成本，且可分離純化所得的提取物純度高，本發(fā)明的技術(shù)方案可以在橘皮的應(yīng)用中進行大規(guī)模地推廣和使用。
【具體實施方式】
[0019]下述非限制性實施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0020]實施例
[0021]稱取200g的橘皮洗凈晾干，粉碎成粉末，橘皮粉末的粒徑為100目。然后將橘皮粉末加入到80%的乙醇在溫度30?C下進行兩次提取。第一次提取時橘皮粉末和乙醇質(zhì)量比為1:30，第二次提取時橘皮粉末和乙醇質(zhì)量比為1:60，得濃度為50mg / ml的橘皮提取液，按照體積比大孔樹脂柱:橘皮提取液=1:20勻速注入經(jīng)過預(yù)處理的大孔樹脂柱中。
[0022]大孔樹脂柱的預(yù)處理具體方法如下:將大孔樹脂依次用3倍體積的5%Na0H溶液、I倍體積的蒸餾水、2倍體積的10%鹽酸進行洗滌，然后用蒸餾水洗滌至中性，最后將大孔樹脂用乙醇濕法進行裝柱，得大孔樹脂柱。
[0023]大孔樹脂柱的預(yù)處理中的乙醇濕法裝柱方法如下:將大孔樹脂全部浸入93%的乙醇溶液中，向柱內(nèi)灌裝，等到流出的乙醇溶液無白色渾濁時停止灌裝，然后用蒸餾水洗去乙醇溶液。
[0024]在橘皮提取液注入到大孔樹脂柱時，將1%的FeCl3加入到上述混合溶液的流出液中，待流出液的出現(xiàn)棕褐色沉淀，停止橘皮提取液注入，得混合溶液。混合溶液先用水洗至無色，再加入濃硫酸至產(chǎn)生棕褐色沉淀，然后加入90%的乙醇洗脫液洗脫至無色，再將混合溶液濃縮，并進行結(jié)晶處理，得黃酮晶體。
[0025]后經(jīng)過檢測分析可得，本實施例所提取的橘皮黃酮的純度為90%以上。
【主權(quán)項】
1.一種大孔樹脂分離純化橘皮黃酮的方法，其特征在于:所述的方法的步驟如下: (1)將橘皮洗凈晾干，粉碎成粉末； (2)將上述橘皮粉末加入到80%的乙醇在溫度30-40°C下提取兩次，抽濾得橘皮提取液； (3)將步驟(2)所得的橘皮提取液按照體積比大孔樹脂柱:橘皮提取液=1:15-30勻速注入經(jīng)過預(yù)處理的大孔樹脂柱中，在橘皮提取液注入到大孔樹脂柱時，將1%的FeCl3加入到上述混合溶液的流出液中，待流出液的出現(xiàn)棕褐色沉淀，停止橘皮提取液注入，得混合溶液； (4)將上述步驟(3)中的混合溶液先用水洗至無色，再加入濃硫酸至產(chǎn)生棕褐色沉淀，然后加入90%的乙醇洗脫液洗脫至無色，再將混合溶液濃縮，并進行結(jié)晶處理，得黃酮晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大孔樹脂分離純化橘皮黃酮的方法，其特征在于:步驟(2)中的提取為兩次提取，第一次提取時橘皮粉末和乙醇質(zhì)量比為1:30，第二次提取時橘皮粉末和乙醇質(zhì)量比為1:60。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大孔樹脂分離純化橘皮黃酮的方法，其特征在于:步驟(2)中大孔樹脂柱的預(yù)處理具體方法如下:將大孔樹脂依次用3倍體積的5%NaOH溶液、I倍體積的蒸餾水、2倍體積的10%鹽酸進行洗滌，然后用蒸餾水洗滌至中性，最后將大孔樹脂用乙醇濕法進行裝柱，得大孔樹脂柱。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的大孔樹脂分離純化橘皮黃酮的方法，其特征在于:步驟(2)中大孔樹脂柱的預(yù)處理中的乙醇濕法裝柱的具體方法如下:將大孔樹脂全部浸入93%的乙醇溶液中，向柱內(nèi)灌裝，等到流出的乙醇溶液無白色渾濁時停止灌裝，然后用蒸餾水洗去乙醇溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大孔樹脂分離純化橘皮黃酮的方法，其特征在于:所述的大孔樹脂柱中的大孔樹脂為AB-8型大孔樹脂。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大孔樹脂分離純化橘皮黃酮的方法，其特征在于:所述的步驟(I)中的經(jīng)過粉碎的橘皮粉末為80-120目。
【專利摘要】一種大孔樹脂分離純化橘皮黃酮的方法，包括將橘皮粉碎成末，抽濾提取，與大孔樹脂混合分離純化，然后清洗處理等步驟。本方法所使用的大孔樹脂具有吸附容量大、吸附速度快、選擇性好、再生簡單等特點，使得本技術(shù)方案在分離純化橘皮黃酮上效果明顯。本發(fā)明所述的技術(shù)方案工藝簡單，工藝迅速，工藝過程穩(wěn)定性好，且可節(jié)約經(jīng)濟成本，且可分離純化所得的提取物純度高，本發(fā)明的技術(shù)方案可以在橘皮的應(yīng)用中進行大規(guī)模地推廣和使用。
【IPC分類】A61K36-752, A61K131-00
【公開號】CN104547163
【申請?zhí)枴緾N201310508799
【發(fā)明人】秦宏佳
【申請人】大連市沙河口區(qū)中小微企業(yè)服務(wù)中心
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2013年10月21日