.05-0.2mol/L Γ與 0.5-0.2mol/L S04 的水溶液。
[0035]優(yōu)選的，所述步驟B中裝載消炎抗菌藥物4的過程包括，將步驟A得到的表面生長有矩陣排布的二氧化鈦納米管2的鈦金屬I浸入濃度為50-200mg/ml的消炎抗菌藥物4溶液中，干燥。所述干燥可采用加熱干燥，也可以采用靜止揮發(fā)的方式。
[0036]作為另外一種優(yōu)選方式，所述步驟B中裝載消炎抗菌藥物4的過程包括，將消炎抗菌藥物4用真空浸滲的方式載入二氧化鈦納米管內(nèi)。
[0037]優(yōu)選的，所述可降解高聚物3溶液可選用下列溶劑:三氯甲烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、1，4-二氧六環(huán)、稀鹽酸和稀醋酸。優(yōu)選的，所述步驟A還包括，對鈦金屬I表面進行拋光、刻蝕預處理。具體的，所述拋光步驟包括:將鈦金屬I拋光打磨，置于丙酮中超聲清洗約30min，隨后在去離子水中超聲清洗約20min，備用。具體的，所述刻蝕處理刻蝕液由10%HF, 40%順03和50% H2O混合而成。進一步的，將拋光好的鈦金屬I包封處理，四周纏繞銅絲，用環(huán)氧樹脂膠涂封樣品背面，至銅絲不裸露在外，只暴露待反應表面，再用萬用表測試封裝后樣品的導電性，確定導電后，置于刻蝕液中，處理時間為1-lOs。
[0038]下面結合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。
[0039]為了更好的理解本發(fā)明，下面結合附圖和實施例對本發(fā)明做進一步地詳細說明。
[0040]實施例1
[0041]步驟一，
[0042]試樣預處理，將純鈦金屬片拋光打磨，置于丙酮中超聲清洗約30min，隨后在去離子水中超聲清洗約20min，備用。
[0043]步驟二，
[0044]刻蝕液的配置，刻蝕液由體積比分別為10% HF,40%順03和50% H2O混合而成。
備用O
[0045]步驟三，
[0046]陽極氧化反應過程中電解液的配置，其組成為0.3wt% NH4F, 3voI % H2O的乙二醇溶液，備用。
[0047]步驟四，
[0048]配置可降解高聚物溶液，本案例中所用可降解高聚物為丙交酯-乙交酯共聚物即PLGA,所用溶劑為三氯甲烷，重量比體積濃度為I %，備用。
[0049]步驟五，
[0050]樣品包封處理，在樣品四周纏繞銅絲，用環(huán)氧樹脂膠涂封樣品背面，至銅絲不裸露在外，只暴露待反應表面。再用萬用表測試封裝樣品導電性，導電即可進行下述步驟。
[0051]步驟六，
[0052]樣品刻蝕處理，將步驟四已包封處理好的純鈦金屬片放置在步驟二配置的刻蝕液中，處理時間為5s。
[0053]步驟七，
[0054]上述處理后的樣品為陽極，石墨作為陰極，放于裝有步驟三配置的電解液的塑料杯中，純鈦金屬片置于電解液液面以下，將所述燒杯置于水浴磁力攪拌器中，不斷攪拌。電壓為30V，反應lh，溫度為60°C。
[0055]步驟八，
[0056]將樣品取出，分別用乙醇、去離子水超聲清洗樣品5min，干燥可得表面生長有矩陣排布的二氧化鈦納米管2的純鈦金屬片。對所述矩陣排布的二氧化鈦納米管2端面拍攝掃描電鏡譜圖，如圖2所示。
[0057]步驟九，
[0058]樣品負載消炎抗菌藥物4，將表面生長有矩陣排布的二氧化鈦納米管2的樣品浸泡在消炎抗菌藥物4溶液中，本案例所用消炎抗菌藥物4溶液為100mg/ml的布洛芬的乙醇溶液，靜置3天。
[0059]步驟十，
[0060]使用旋轉(zhuǎn)涂覆法，在步驟九處理后的樣品表面涂覆步驟四所配置好的丙交酯-乙交酯共聚物，涂層厚度分別為1，3，5，8，10層，干燥，涂覆一層丙交酯-乙交酯共聚物的表面形貌如圖3所示，縱切面形貌如圖4所示。
[0061]在體外研宄藥物的緩釋情況，測試條件和測試步驟如下:
[0062]1.將分別涂覆有0，1，3，5，8，10層的丙交酯-乙交酯共聚物的醫(yī)用鈦金屬植入體材料樣品分別浸沒到100ml PBS緩沖溶液中，37°C溫度下保存。
[0063]2.在前6h，每隔Ih取出5ml PBS緩沖溶液，之后的40天內(nèi)，每天取出5ml PBS緩沖溶液。每個時間點取出PBS溶液待測，另加5ml新鮮PBS溶液。
[0064]3.用紫外可見光分光光度計測定待測溶液中藥物紫外吸光度。根據(jù)藥物的紫外標準曲線，計算出藥物的濃度。最后以浸泡時間為橫軸，待測液中藥物濃度為縱軸繪制圖5所示的藥物釋放曲線。
[0065]由圖5可知，涂覆10層藥物緩釋涂層后，藥物的釋放時間可長達40天。
[0066]應理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領域技術人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。
【主權項】
1.一種醫(yī)用鈦金屬植入體材料，其包括鈦金屬，生長于鈦金屬表面的呈矩陣排布的二氧化鈦納米管，其特征在于:還包括涂覆于呈矩陣排布的二氧化鈦納米管端面且密封二氧化鈦納米管的可降解高聚物和裝載于二氧化鈦納米管內(nèi)的消炎抗菌藥物。
2.如權利要求1所述的醫(yī)用鈦金屬植入體材料，其特征在于:所述鈦金屬包括純鈦金屬、T1-6A1-4V 合金、T1-6Al-7Nb 合金、T1-5A1_2.5Sn 合金、T1-5A1_2.5Fe 合金和鎳鈦合金。
3.如權利要求1所述的醫(yī)用鈦金屬植入體材料，其特征在于:所述可降解高聚物為下列材料中的一種或兩種以上的混合物:乙交酯/丙交酯共聚物、聚羥基乙酸、聚乳酸、聚己內(nèi)酯和殼聚糖。
4.如權利要求1所述的醫(yī)用鈦金屬植入體材料，其特征在于:所述消炎抗菌藥物是下列物質(zhì)的一種或兩種以上的混合物:布洛芬、頭孢他啶、環(huán)丙沙星、硫酸慶大霉素、呋芐西林、頭孢拉定和頭孢美挫。
5.一種醫(yī)用鈦金屬植入體材料的制備方法，包括如下步驟: A.以鈦金屬為為陽極，以含F(xiàn)—的溶液為電解液，在電壓為20-40V、溫度為30-60°C條件下反應l_8h，清洗、干燥，得到表面生長有矩陣排布的二氧化鈦納米管的鈦金屬； B.向步驟A得到的二氧化鈦納米管中裝載消炎抗菌藥物； C.向矩陣排布的二氧化鈦納米管端面旋轉(zhuǎn)涂覆可降解高聚物溶液，干燥后得到目標產(chǎn)物。
6.如權利要求5所述的醫(yī)用鈦金屬植入體材料的制備方法，其特征在于:所述步驟A中電解液為0.1-0.4wt% NH4F, l-5vol% H2O的乙二醇或丙三醇溶液。
7.如權利要求5所述的醫(yī)用鈦金屬植入體材料的制備方法，其特征在于:所述步驟A中電解液為0.25vt% -1vt % HF水溶液或者為0.05-2mol/L Γ與0.5_2mol/L S04 的水溶液。
8.如權利要求5所述的醫(yī)用鈦金屬植入體材料的制備方法，其特征在于:所述步驟B中裝載消炎抗菌藥物的過程包括，將步驟A得到的表面生長有矩陣排布的二氧化鈦納米管的鈦金屬浸入濃度為50-200mg/mL的消炎抗菌藥物溶液中，干燥。
9.如權利要求5所述的醫(yī)用鈦金屬植入體材料的制備方法，其特征在于:所述步驟B中裝載消炎抗菌藥物的過程包括，將消炎抗菌藥物用真空浸滲的方式載入二氧化鈦納米管內(nèi)。
10.如權利要求5所述的醫(yī)用鈦金屬植入體材料的制備方法，其特征在于:所述步驟A還包括，對鈦金屬表面進行拋光、刻蝕預處理。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種醫(yī)用鈦金屬植入體材料及其制備方法，所述醫(yī)用鈦金屬植入體材料，其包括鈦金屬，生長于鈦金屬表面的呈矩陣排布的二氧化鈦納米管，還包括涂覆于呈矩陣排布的二氧化鈦納米管層端面且密封二氧化鈦納米管的可降解高聚物和裝載于二氧化鈦納米管內(nèi)的消炎抗菌藥物。所述醫(yī)用鈦金屬植入體材料具有載藥量高、能使藥物的藥性緩慢釋放的特點。
【IPC分類】A61L27-50, A61L27-06, A61L27-54, A61L27-34
【公開號】CN104826159
【申請?zhí)枴緾N201510200604
【發(fā)明人】吳水林, 劉想梅, 翁正陽, 李霞, 楊偉國
【申請人】湖北大學
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年4月24日