一種蘋果多酚的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及植物提取技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種蘋果多酚的提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來許多研宄已證實，自由基引起的體內(nèi)氧化損傷與癌癥、心腦血管疾病等一 些慢性病的發(fā)生有著密切關(guān)系。因此，從植物中尋找天然、高效、低毒的抗氧化劑和自由基 清除劑是保健、醫(yī)藥等領(lǐng)域發(fā)展的一個必然趨勢。從目前的研宄來看，天然植物抗氧化劑絕 大部分都是多酚性物質(zhì)，其中應用較多的有茶多酚、松樹皮提取物和葡萄籽提取物等，它們 的主要成分均為原花青素類物質(zhì)。自1951年法國學者Jacques Masquelier首次發(fā)現(xiàn)原花 青素具有抗氧化作用，1992年法國學者Renaud發(fā)表研宄論文解釋著名的"法國悖論"現(xiàn)象， 到2006年美國食品和藥物管理局批準上市的以茶多酚為主要成分的第一個植物藥軟膏， 原花青素因其具有超強的抗氧化活性和自由基清除作用日益受到極大關(guān)注。從上世紀80 年代以來，國內(nèi)外對于原花青素的資源開發(fā)、提取分離、結(jié)構(gòu)鑒定及其生物活性等進行了大 量研宄，已有多種產(chǎn)品作為天然抗氧化劑進入市場，如源于法國沿海松樹皮的碧蘿芷馬尾 松樹皮提取物、葡萄籽、皮的和和未成熟蘋果的蘋果多酚等。
[0003] 然而，現(xiàn)有的蘋果多酚提取技術(shù)中存在的主要問題是"多酚氧化酶能夠氧化多酚， 降低多酚的得率"，鑒于壓力能夠有效增強超聲波的空化效應，壓力與超聲波結(jié)合能夠有效 降低酶的活性等因素，將壓力與超聲組合輔助溶劑萃取可以有效增加蘋果多酚的得率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的發(fā)明目的在于：針對上述存在的問題，提供一種蘋果多酚的提取方法，具 有提取效率高，較好的自由基清除活性。
[0005] 本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：一種蘋果多酚的提取方法，包括以下步驟：
[0006] 1)備料：以清洗后的果渣為原料；
[0007] 2)提?。簩⑻O果渣放入壓力超聲設(shè)備中，加入料液比為1:10-15的50% -70 %乙 醇溶液，調(diào)整pH值在3. 5-4. 0之間；加壓超聲處理，處理條件為：壓力范圍0. 30~0. 45MPa ; 超聲頻率：25KHz，超聲功率：160W-230W ;超聲處理總時間9~20min ;工作溫度：55°C~ 85°C ;當達到選定超聲時間后，取出料液；
[0008] 3)膜過濾：將料液通過膜過濾裝置進行過濾，得到澄清透明的蘋果多酚透析液； 所述使用的膜是超濾膜、微濾膜火納濾膜；
[0009] 4)樹脂吸附：將經(jīng)過前處理的大空吸附樹脂裝入規(guī)格為1000 mmX60mm的層析柱 中，填裝量為柱高的2/3,將過濾后的蘋果多酚透析液過柱，吸附、富集蘋果多酚；
[0010] 5)濃縮、干燥：加入占蘋果多酚液總質(zhì)量0. 1-0. 4%抗氧化劑VC，減壓回流，濃縮 至無醇味；將濃縮膏加水調(diào)制比重為1. 4-1. 6,進行噴粉干燥。
[0011] 優(yōu)選的，所述步驟4中樹脂的吸附溫度為55°C，流速為I. 6m3/h。
[0012] 綜上所述，由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是：在現(xiàn)有果膠生產(chǎn)設(shè)備 條件下，在提高果膠感官和品質(zhì)指標的同時，能夠產(chǎn)出高品質(zhì)蘋果多酚，提高蘋果果渣原料 的利用率；提取分離工藝中由于減少了有機溶劑的使用量，因此有效保護了環(huán)境。
【具體實施方式】
[0013] 本說明書中公開的所有特征，或公開的所有方法或過程中的步驟，除了互相排斥 的特征和/或步驟以外，均可以以任何方式組合。
[0014] 本說明書（包括任何附加權(quán)利要求、摘要）中公開的任一特征，除非特別敘述，均 可被其他等效或具有類似目的的替代特征加以替換。即，除非特別敘述，每個特征只是一系 列等效或類似特征中的一個例子而已。
[0015] 實施例1
[0016] 一種蘋果多酚的提取方法，包括以下步驟：
[0017] 1)備料：以清洗后的果渣為原料；
[0018] 2)提?。簩⑻O果渣放入壓力超聲設(shè)備中，加入料液比為1:10的50%乙醇溶液， 調(diào)整pH值在3. 5 ;加壓超聲處理，處理條件為：壓力0. 30MPa ;超聲頻率：25KHz，超聲功率： 160W ;超聲處理總時間9min ;工作溫度：55°C ;當達到選定超聲時間后，取出料液；
[0019] 3)膜過濾：將料液通過膜過濾裝置進行過濾，得到澄清透明的蘋果多酚透析液； 所述使用的膜是超濾膜、微濾膜火納濾膜；
[0020] 4)樹脂吸附：將經(jīng)過前處理的大空吸附樹脂裝入規(guī)格為1000 mmX60mm的層析柱 中，填裝量為柱高的2/3,將過濾后的蘋果多酚透析液過柱，吸附、富集蘋果多酚；
[0021] 5)濃縮、干燥：加入占蘋果多酚液總質(zhì)量0. 1 %抗氧化劑VC，減壓回流，濃縮至無 醇味；將濃縮膏加水調(diào)制比重為1. 4,進行噴粉干燥。
[0022] 優(yōu)選的，所述步驟4中樹脂的吸附溫度為55°C，流速為I. 6m3/h。
[0023] 實施例2
[0024] 一種蘋果多酚的提取方法，包括以下步驟：
[0025] 1)備料：以清洗后的果渣為原料；
[0026] 2)提取：將蘋果渣放入壓力超聲設(shè)備中，加入料液比為1:15的70%乙醇溶液， 調(diào)整pH值在4. 0 ;加壓超聲處理，處理條件為：壓力0. 45MPa ;超聲頻率：25KHz，超聲功率： 230W ;超聲處理總時間20min ;工作溫度：85°C ;當達到選定超聲時間后，取出料液；
[0027] 3)膜過濾：將料液通過膜過濾裝置進行過濾，得到澄清透明的蘋果多酚透析液； 所述使用的膜是超濾膜、微濾膜火納濾膜；
[0028] 4)樹脂吸附：將經(jīng)過前處理的大空吸附樹脂裝入規(guī)格為1000 mmX60mm的層析柱 中，填裝量為柱高的2/3,將過濾后的蘋果多酚透析液過柱，吸附、富集蘋果多酚；
[0029] 5)濃縮、干燥：加入占蘋果多酚液總質(zhì)量0. 4%抗氧化劑VC，減壓回流，濃縮至無 醇味；將濃縮膏加水調(diào)制比重為1. 6,進行噴粉干燥。
[0030] 優(yōu)選的，所述步驟4中樹脂的吸附溫度為55°C，流速為I. 6m3/h。
[0031] 實施例3
[0032] 一種蘋果多酚的提取方法，包括以下步驟：
[0033] 1)備料：以清洗后的果渣為原料；
[0034] 2)提取：將蘋果渣放入壓力超聲設(shè)備中，加入料液比為1:13的60%乙醇溶液， 調(diào)整pH值在3. 8 ;加壓超聲處理，處理條件為：壓力0. 37MPa ;超聲頻率：25KHz，超聲功率： 195W ;超聲處理總時間15min ;工作溫度：70°C ;當達到選定超聲時間后，取出料液；
[0035] 3)膜過濾：將料液通過膜過濾裝置進行過濾，得到澄清透明的蘋果多酚透析液； 所述使用的膜是超濾膜、微濾膜火納濾膜；
[0036] 4)樹脂吸附：將經(jīng)過前處理的大空吸附樹脂裝入規(guī)格為1000 mmX60mm的層析柱 中，填裝量為柱高的2/3,將過濾后的蘋果多酚透析液過柱，吸附、富集蘋果多酚；
[0037] 5)濃縮、干燥：加入占蘋果多酚液總質(zhì)量0. 25%抗氧化劑VC，減壓回流，濃縮至無 醇味；將濃縮膏加水調(diào)制比重為1. 5,進行噴粉干燥。
[0038] 優(yōu)選的，所述步驟4中樹脂的吸附溫度為55°C，流速為I. 6m3/h。
[0039] DPPH自由基清除能力測定方法如下：
[0040] 用雙蒸餾水分別配制好濃度為0. 5mg/ml的樣品（本發(fā)明產(chǎn)品、傳統(tǒng)蘋果多酚、葡 萄籽多酚）和陽性對照品（Vc)溶液備用。用移液槍分別吸取上述溶液200 μ 1，在96微孔 板上按2倍梯度稀釋成100 μ 1的8個系列稀釋溶液，同時吸取雙蒸餾水100 μ 1代替待測 溶液作為空白對照。在各孔中添加100 μ 1的750 μM DPPH乙醇溶液并充分混勻，在室溫、 暗黑條件下反應30分鐘后，在酶標儀上517nm處測定個孔溶液的吸光值，根據(jù)公式：清除 率（％) = [(A對照-A待測）/A對照]X 100計算各清除率，式中A待測為加入待測液時 DPPH ·溶液的吸光值；A對照為未加入待測液時DPPH ·溶液的吸光值。
[0041] 待測樣品的DPPH自由基清除能力的強弱用SC50表示，其值越小表示清除能力越 強。SC50定義為DPPH ·清除率為50%時所需抗氧化劑濃度，根據(jù)不同濃度抗氧化劑的清除 率作曲線而得出該值。
[0042] 測定結(jié)果見表1，表明本發(fā)明所得的蘋果多酚比傳統(tǒng)蘋果多酚等具有更好的自由 基清除活性。
[0043] 表 1
[0044]
【主權(quán)項】
1. 一種蘋果多酚的提取方法，其特征在于包括以下步驟： 1) 備料：以清洗后的果渣為原料； 2) 提取：將蘋果渣放入壓力超聲設(shè)備中，加入料液比為1:10-15的50% -70 %乙醇溶 液，調(diào)整pH值在3. 5-4. 0之間；加壓超聲處理，處理條件為：壓力范圍0. 30~0. 45MPa;超 聲頻率：25KHz，超聲功率：160W-230W;超聲處理總時間9~20min;工作溫度：55°C~85°C; 當達到選定超聲時間后，取出料液； 3) 膜過濾：將料液通過膜過濾裝置進行過濾，得到澄清透明的蘋果多酚透析液；所述 使用的膜是超濾膜、微濾膜火納濾膜； 4) 樹脂吸附：將經(jīng)過前處理的大空吸附樹脂裝入規(guī)格為lOOOmmXeOmm的層析柱中，填 裝量為柱高的2/3,將過濾后的蘋果多酚透析液過柱，吸附、富集蘋果多酚； 5) 濃縮、干燥：加入占蘋果多酚液總質(zhì)量0. 1-0. 4%抗氧化劑VC，減壓回流，濃縮至無 醇味；將濃縮膏加水調(diào)制比重為1. 4-1. 6,進行噴粉干燥。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種蘋果多酚的提取方法，其特征在于：所述步驟4中樹脂的 吸附溫度為55°C，流速為I. 6m3/h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種蘋果多酚的提取方法，屬于植物提取領(lǐng)域。它包括以下步驟1）備料：以清洗后的果渣為原料；2）提?。簩⑻O果渣放入壓力超聲設(shè)備中，加入料液比為1:10-15的50％-70％乙醇溶液，調(diào)整pH值在3.5-4.0之間；加壓超聲處理，處理條件為：壓力范圍0.30～0.45MPa；超聲頻率：25KHz，超聲功率：160W-230W；超聲處理總時間9～20min；工作溫度：55℃～85℃；當達到選定超聲時間后，取出料液；3）膜過濾：將料液通過膜過濾裝置進行過濾，得到澄清透明的蘋果多酚透析液；所述使用的膜是超濾膜、微濾膜火納濾膜。在現(xiàn)有果膠生產(chǎn)設(shè)備條件下，在提高果膠感官和品質(zhì)指標的同時，能夠產(chǎn)出高品質(zhì)蘋果多酚，提高蘋果果渣原料的利用率。
【IPC分類】A61K36-73, A61P39-06
【公開號】CN104840548
【申請?zhí)枴緾N201510186263
【發(fā)明人】楊定海
【申請人】楊定海
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年4月17日