一種連續(xù)逆流超聲制備山楂提取物的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及天然植物提取物的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種連續(xù)逆流超聲制備山楂提取物的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]山楂為薔薇科山楂屬落葉喬木植物，是中國(guó)特有的藥果兼用樹種。具有降血脂、血壓、強(qiáng)心、抗心律不齊等作用，同時(shí)也是健脾開胃、消食化滯的良藥。山楂內(nèi)的黃酮類化合物牡荊素，是一種抗癌作用較強(qiáng)的藥物，對(duì)抑制體內(nèi)癌細(xì)胞生長(zhǎng)有一定的作用。
[0003]目前，山楂的提取工藝落后，對(duì)其有效成分只能進(jìn)行初步提取，并且提取收率和純度較低，造成資源的嚴(yán)重浪費(fèi)。連續(xù)逆流超聲技術(shù)是近幾年發(fā)展起來的一種全新提取技術(shù)，在高效的連續(xù)逆流浸出原理基礎(chǔ)上，結(jié)合超聲強(qiáng)化提取原理，能夠利用超聲波的空化等效應(yīng)，加速有效成份充分浸出。
[0004]該技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是提取溫度低，能夠有效防止熱敏性物質(zhì)的氧化和逸散，保存了天然產(chǎn)物原有的風(fēng)味和有效成分不受損失；大幅度縮短提取時(shí)間，有效成份提取率更大，效率更高。提取時(shí)間短，減少無效成份的溶出，易于分離、純化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有傳統(tǒng)提取分離技術(shù)的不足，提供一種連續(xù)逆流超聲制備山楂提取物的方法，提取時(shí)間短，減少無效成份的溶出，易于分離、純化。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的連續(xù)逆流超聲制備山楂提取物的方法，它包括如下步驟:
[0007](I)對(duì)干燥的山楂原料清除雜質(zhì)，并進(jìn)行粉碎處理；
[0008](2)對(duì)步驟(I)中粉碎處理的山楂原料進(jìn)行連續(xù)逆流超聲提取形成提取液:按1:5?1:10的質(zhì)量比加入乙醇溶液，超聲頻率50?90KHZ，超聲功率20?90W，提取時(shí)間30?60min，提取溫度40?80°C，提取級(jí)數(shù)I?3次；
[0009](3)將步驟⑵中所得的提取液離心過濾并真空濃縮至膏狀形成濃縮液，再加入濃縮液體積2?6倍的乙醇溶液，攪拌20?60min，進(jìn)行醇沉形成醇沉液；醇沉液低溫放置6?10小時(shí)，取上清液過濾后得到過濾液待用；
[0010](4)將醇沉過濾后的過濾液通過膜設(shè)備進(jìn)行分離純化，得到山楂提取物。
[0011]進(jìn)一步地，所述步驟(I)中，對(duì)干燥的山楂原料進(jìn)行粉碎處理，粉碎度為80?120目。
[0012]進(jìn)一步地，所述步驟(3)中，醇沉液低溫放置溫度為2?8°C。
[0013]進(jìn)一步地，所述步驟(4)中，膜設(shè)備為陶瓷膜。
[0014]進(jìn)一步地，所述步驟(4)中，膜分離的工作條件為:分子截留量5000?30000道爾頓，操作壓力0.2?1.0MPa，操作溫度30?60°C，操作時(shí)間30?90min。
[0015]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
[0016]1、本發(fā)明的提取和分離方法為純物理方法，不需要有機(jī)溶劑，避免提取成分受溶劑污染；
[0017]2、本發(fā)明提取方法是將干燥山楂原料進(jìn)行粉碎處理，有助于有效成分的溢出，能有效提升得率；
[0018]3、該提取物制備方法能夠在較低溫度(40?80°C )下完成，有效防止熱敏性物質(zhì)的氧化和逸散，最大限度地保護(hù)植物有效成分避免受熱破壞，使提取物品質(zhì)優(yōu)于其他傳統(tǒng)方法。
【具體實(shí)施方式】
[0019]以下通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)詳述。
[0020]實(shí)施例1
[0021]本發(fā)明一種連續(xù)逆流超聲制備山楂提取物的方法，其步驟如下:
[0022](I)取干燥的山楂原料3kg，清除雜質(zhì)后粉碎處理至80目；
[0023](2)將粉碎處理后的山楂原料按1:5的比例加入30 %的乙醇溶液，進(jìn)行連續(xù)逆流超聲提取:超聲頻率為50KHz，超聲功率為20W，提取溫度為40 °C，提取時(shí)間為每次30min，共提取2次，可得到提取液；
[0024](3)將步驟(2)中得到的提取液離心過濾，并取上清液進(jìn)行真空濃縮至膏狀形成濃縮液后，再加入濃縮液體積3倍量的乙醇溶液進(jìn)行醇沉，攪拌30min，在低溫下放置6小時(shí)，取上清液過濾后得到過濾液待用；
[0025](4)將步驟(3)中醇沉過濾后的過濾液通過陶瓷膜設(shè)備進(jìn)行分離純化，膜分離的工作條件為:分子截留量10000道爾頓，操作壓力0.3MPa，操作溫度30°C，操作時(shí)間40min，可收集到純度較高的山楂提取物。
[0026]實(shí)施例2
[0027]本發(fā)明一種連續(xù)逆流超聲制備山楂提取物的方法，其步驟如下:
[0028](I)取干燥的山楂原料3kg，清除雜質(zhì)后粉碎處理至80目；
[0029](2)將粉碎處理后的山楂原料按1:9的比例加入30 %的乙醇溶液，進(jìn)行連續(xù)逆流超聲提取:超聲頻率為50KHz，超聲功率為20W，提取溫度為40°C，提取時(shí)間為每次60min，共提取3次，可得到提取液；
[0030](3)將步驟(2)中得到的提取液離心過濾，并取上清液進(jìn)行真空濃縮至膏狀形成濃縮液后，再加入濃縮液體積6倍量的乙醇溶液進(jìn)行醇沉，攪拌40min，在低溫下放置8小時(shí)，取上清液過濾后得到過濾液待用；
[0031](4)將步驟(3)中醇沉過濾后的過濾液通過陶瓷膜設(shè)備進(jìn)行分離純化，膜分離的工作條件為:分子截留量10000道爾頓，操作壓力0.3MPa，操作溫度60°C，操作時(shí)間90min，可收集到純度較高的山楂提取物。
[0032]實(shí)施例3
[0033](I)取干燥的山楂原料3kg，清除雜質(zhì)后粉碎處理至100目；
[0034](2)將粉碎處理后的山楂原料按1:6的比例加入50 %的乙醇溶液，進(jìn)行連續(xù)逆流超聲提取:超聲頻率為90KHz，超聲功率為60W，提取溫度為60 °C，提取時(shí)間為每次30min，共提取3次，可得到提取液；
[0035](3)將步驟(2)中得到的提取液離心過濾，并取上清液進(jìn)行真空濃縮至膏狀形成濃縮液后，再加入濃縮液體積4倍量的乙醇溶液進(jìn)行醇沉，攪拌40min，在低溫下放置10小時(shí)，取上清液過濾后得到過濾液待用；
[0036](4)將步驟(3)中醇沉過濾后的過濾液通過陶瓷膜設(shè)備進(jìn)行分離純化，膜分離的工作條件為:分子截留量5000道爾頓，操作壓力1.0MPa，操作溫度60°C，操作時(shí)間70min，可收集到純度較高的山楂提取物。
[0037]實(shí)施例4
[0038](I)取干燥的山楂原料3kg，清除雜質(zhì)后粉碎處理至100目；
[0039](2)將粉碎處理后的山楂原料按1:8的比例加入50 %的乙醇溶液，進(jìn)行連續(xù)逆流超聲提取:超聲頻率為70KHz，超聲功率為50W，提取溫度為60 °C，提取時(shí)間為每次50min，共提取3次，可得到提取液；
[0040](3)將步驟(2)中得到的提取液離心過濾，并取上清液進(jìn)行真空濃縮至膏狀形成濃縮液后，再加入濃縮液體積5倍量的乙醇溶液進(jìn)行醇沉，攪拌50min，在低溫下放置8小時(shí)，取上清液過濾后得到過濾液待用；
[0041](4)將步驟(3)中醇沉過濾后的過濾液通過陶瓷膜設(shè)備進(jìn)行分離純化，膜分離的工作條件為:分子截留量20000道爾頓，操作壓力0.6MPa，操作溫度40°C，操作時(shí)間70min，可收集到純度較高的山楂提取物。
[0042]實(shí)施例5
[0043](I)取干燥的山楂原料3kg，清除雜質(zhì)后粉碎處理至120目；
[0044](2)將粉碎處理后的山楂原料按1:10的比例加入70%的乙醇溶液，進(jìn)行連續(xù)逆流超聲提取:超聲頻率為90KHz，超聲功率為90W，提取溫度為80°C，提取時(shí)間為每次60min，共提取2次，可得到提取液；
[0045](3)將步驟(2)中得到的提取液離心過濾，并取上清液進(jìn)行真空濃縮至膏狀形成濃縮液后，再加入濃縮液體積6倍量的乙醇溶液進(jìn)行醇沉，攪拌60min，在低溫下放置10小時(shí)，取上清液過濾后得到過濾液待用；
[0046](4)將步驟(3)中醇沉過濾后的過濾液通過陶瓷膜設(shè)備進(jìn)行分離純化，膜分離的工作條件為:分子截留量30000道爾頓，操作壓力0.8MPa，操作溫度50°C，操作時(shí)間90min，可收集到純度較高的山楂提取物。
[0047]實(shí)施例6
[0048](I)取干燥的山楂原料3kg，清除雜質(zhì)后粉碎處理至120目；
[0049](2)將粉碎處理后的山楂原料按1:7的比例加入70 %的乙醇溶液，進(jìn)行連續(xù)逆流超聲提取:超聲頻率為90KHz，超聲功率為20W，提取溫度為40°C，提取時(shí)間為每次60min，共提取2次，可得到提取液；
[0050](3)將步驟(2)中得到的提取液離心過濾，并取上清液進(jìn)行真空濃縮至膏狀形成濃縮液后，再加入濃縮液體積2倍量的乙醇溶液進(jìn)行醇沉，攪拌50min，在低溫下放置6小時(shí)，取上清液過濾后得到過濾液待用；
[0051](4)將步驟(3)中醇沉過濾后的過濾液通過陶瓷膜設(shè)備進(jìn)行分離純化，膜分離的工作條件為:分子截留量30000道爾頓，操作壓力0.5MPa，操作溫度60°C，操作時(shí)間60min，可收集到純度較高的山楂提取物。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種連續(xù)逆流超聲制備山楂提取物的方法，它包括如下步驟: (1)對(duì)干燥的山楂原料清除雜質(zhì)，并進(jìn)行粉碎處理； (2)對(duì)步驟(I)中粉碎處理的山楂原料進(jìn)行連續(xù)逆流超聲提取形成提取液:按1:5?I: 10的質(zhì)量比加入乙醇溶液，超聲頻率50?90KHz，超聲功率20?90W，提取時(shí)間30?60min，提取溫度40?80°C，提取級(jí)數(shù)I?3次； (3)將步驟(2)中所得的提取液離心過濾并真空濃縮至膏狀形成濃縮液，再加入濃縮液體積2?6倍的乙醇溶液，攪拌20?60min，進(jìn)行醇沉形成醇沉液；醇沉液低溫放置6?10小時(shí)，取上清液過濾后得到過濾液待用； (4)將醇沉過濾后的過濾液通過膜設(shè)備進(jìn)行分離純化，得到山楂提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要I所述的連續(xù)逆流超聲制備山楂提取物的方法，其特征在于:所述步驟(I)中，對(duì)干燥的山楂原料進(jìn)行粉碎處理，粉碎度為80?120目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)逆流超聲制備山楂提取物的方法，其特征在于:所述步驟(3)中，醇沉液低溫放置溫度為2?8°C。
4.根據(jù)權(quán)利要I所述的連續(xù)逆流超聲制備山楂提取物的方法，其特征在于:所述步驟(4)中，膜設(shè)備為陶瓷膜。
5.根據(jù)權(quán)利要I或4所述的連續(xù)逆流超聲制備山楂提取物的方法，其特征在于:所述步驟(4)中，膜分離的工作條件為:分子截留量5000?30000道爾頓，操作壓力0.2?.1.0MPa，操作溫度30?60°C，操作時(shí)間30?90min。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種連續(xù)逆流超聲制備山楂提取物的方法，它包括如下步驟：將干燥的山楂原料清除雜質(zhì)并粉碎處理；利用連續(xù)逆流超聲設(shè)備對(duì)山楂粉末進(jìn)行提??；對(duì)提取液進(jìn)行濃縮、醇沉并過濾；通過膜設(shè)備對(duì)提取液進(jìn)行分離純化，可收集到純度較高的山楂提取物。該方法避免了傳統(tǒng)提取方法的不足，最大限度地保護(hù)了山楂有效成分避免受熱破壞，提高了產(chǎn)品品質(zhì)；能夠快速、充分的對(duì)山楂進(jìn)行提取，大大提高了工作效率。
【IPC分類】A61K36-734
【公開號(hào)】CN104857108
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510292290
【發(fā)明人】苗麗坤, 熊國(guó)璽, 喻世濤, 程書鋒, 肖龍恩, 楊鑫
【申請(qǐng)人】湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司, 黃鶴樓科技園（集團(tuán)）有限公司
【公開日】2015年8月26日
【申請(qǐng)日】2015年6月1日