一種超臨界二氧化碳連續(xù)萃取精餾茶多酚的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分離領(lǐng)域，具體地說(shuō)涉及一種超臨界二氧化碳連續(xù)萃取精餾茶多酚的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]茶多酸(Tea Polyphenols)是茶葉中多酸類物質(zhì)的總稱，包括黃燒醇類、花色苷類、黃酮類、黃酮醇類和酚酸類等。主要為黃烷醇(兒茶素)類，兒茶素占60?80%。類物質(zhì)茶多酚又稱茶鞣或茶單寧，是形成茶葉色香味的主要成份之一，也是茶葉中有保健功能的主要成份之一。研宄表明，茶多酚等活性物質(zhì)具解毒和抗輻射作用，能有效地阻止放射性物質(zhì)侵入骨髓，并可使鍶90和鈷60迅速排出體外，被健康及醫(yī)學(xué)界譽(yù)為“輻射克星”。
[0003]超臨界C02流體萃取(SFE)是利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關(guān)系，即利用壓力和溫度對(duì)超臨界流體溶解能力的影響而進(jìn)行的。在超臨界狀態(tài)下，將超臨界流體與待分離的物質(zhì)接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點(diǎn)高低和分子量大小的成分依次萃取出來(lái)。
[0004]超臨界C02流體萃取(SFE)分離過(guò)程的原理是利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關(guān)系，即利用壓力和溫度對(duì)超臨界流體溶解能力的影響而進(jìn)行的。在超臨界狀態(tài)下，將超臨界流體與待分離的物質(zhì)接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點(diǎn)高低和分子量大小的成分依次萃取出來(lái)。當(dāng)然，對(duì)應(yīng)各壓力范圍所得到的萃取物不可能是單一的，但可以控制條件得到最佳比例的混合成分，然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質(zhì)則完全或基本析出，從而達(dá)到分離提純的目的，所以超臨界C02流體萃取過(guò)程是由萃取和分離過(guò)程組合而成的。
[0005]1、超臨界萃取可以在接近室溫(35?40°C )及C02氣體籠罩下進(jìn)行提取，有效地防止了熱敏性物質(zhì)的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持著藥用植物的有效成分，而且能把高沸點(diǎn)、低揮發(fā)性、易熱解的物質(zhì)在遠(yuǎn)低于其沸點(diǎn)溫度下萃取出來(lái)；
[0006]2、使用SFE是最干凈的提取方法，由于全過(guò)程不用有機(jī)溶劑，因此萃取物絕無(wú)殘留的溶劑物質(zhì)，從而防止了提取過(guò)程中對(duì)人體有害物的存在和對(duì)環(huán)境的污染，保證了 100%的純天然性；
[0007]3、萃取和分離合二為一，當(dāng)飽和的溶解物的C02流體進(jìn)入分離器時(shí)，由于壓力的下降或溫度的變化，使得C02與萃取物迅速成為兩相(氣液分離)而立即分開，不僅萃取的效率高而且能耗較少，提高了生產(chǎn)效率也降低了費(fèi)用成本；
[0008]4、C02是一種不活潑的氣體，萃取過(guò)程中不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，且屬于不燃性氣體，無(wú)味、無(wú)臭、無(wú)毒、安全性非常好；
[0009]5X02氣體價(jià)格便宜，純度高，容易制取，且在生產(chǎn)中可以重復(fù)循環(huán)使用，從而有效地降低了成本；
[0010]6、壓力和溫度都可以成為調(diào)節(jié)萃取過(guò)程的參數(shù)，通過(guò)改變溫度和壓力達(dá)到萃取的目的，壓力固定通過(guò)改變溫度也同樣可以將物質(zhì)分離開來(lái)；反之，將溫度固定，通過(guò)降低壓力使萃取物分離，因此工藝簡(jiǎn)單容易掌握，而且萃取的速度快。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服目前工業(yè)上超臨界二氧化碳萃取沒(méi)有連續(xù)化實(shí)現(xiàn)萃取精餾的缺陷，提供一種超臨界二氧化碳連續(xù)萃取精餾茶多酚的方法，其特征是包括如下步驟:選用江蘇常州茅山雀舌綠茶茶種，將干茶葉用甲醇溶劑浸漬，然后把浸取液進(jìn)行濃縮至60%左右。將濃度為60%左右的原料按照4-10L/h的速度通過(guò)萃取塔進(jìn)料口進(jìn)入萃取塔；將超臨界二氧化碳通過(guò)壓縮機(jī)壓到18-30MPa并加入2_5% (與茶多酚濃縮液原料的重量比)無(wú)水乙醇通過(guò)進(jìn)氣口加入萃取釜，二氧化碳流量為40-50Kg/h ;萃取塔溫度設(shè)定為30-45°C ;萃取后，廢料通過(guò)萃取塔廢料口排出，萃取料通過(guò)出料口進(jìn)入超臨界精餾塔進(jìn)料口進(jìn)入超臨界精餾裝置；超臨界精餾塔第一溫區(qū)、第二溫區(qū)、第三溫區(qū)、第四溫區(qū)的溫度設(shè)定分別為35-45°C、45-55°C、55-65°C、65-75°C，；精餾后的廢液通過(guò)精餾塔廢料口排出并回收利用；精餾物料則通過(guò)出料口進(jìn)入產(chǎn)品收集單元；精餾料通過(guò)產(chǎn)品收集單元的減壓閥將超臨界二氧化碳?jí)毫p至3-6MPa ;茶多酚濃縮液在收集釜中析出，并通過(guò)產(chǎn)品收集口排出；減壓后的超臨界二氧化碳通過(guò)管道回到壓縮機(jī)循環(huán)使用。
[0012]產(chǎn)品可通過(guò)高效液相色譜法進(jìn)行檢測(cè)。
【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1是本發(fā)明的工藝流程示意圖。
具體實(shí)施例
[0014]實(shí)施例1:
[0015]將濃度為60.1 %的茶多酚濃縮液按照4L/h的速度通過(guò)萃取塔進(jìn)料口進(jìn)入萃取塔；將超臨界二氧化碳通過(guò)壓縮機(jī)壓到22MPa并加入2% (與茶多酚濃縮液原料的重量比)無(wú)水乙醇通過(guò)進(jìn)氣口加入萃取釜，二氧化碳流量為40Kg/h;萃取塔溫度設(shè)定為35°C ;萃取后，廢料通過(guò)萃取塔廢料口排出，萃取料通過(guò)出料口進(jìn)入超臨界精餾塔進(jìn)料口進(jìn)入超臨界精餾裝置；超臨界精餾塔第一溫區(qū)、第二溫區(qū)、第三溫區(qū)、第四溫區(qū)的溫度設(shè)定分別為35°C、45°C、55°C、65°C，；精餾后的廢液通過(guò)精餾塔廢料口排出并回收利用；精餾物料則通過(guò)出料口進(jìn)入產(chǎn)品收集單元；精餾料通過(guò)產(chǎn)品收集單元的減壓閥將超臨界二氧化碳?jí)毫p至4MPa;茶多酚濃縮液在收集釜中析出，并通過(guò)產(chǎn)品收集口排出；減壓后的超臨界二氧化碳通過(guò)管道回到壓縮機(jī)循環(huán)使用。得到的茶多酚濃縮液濃度為96.3%。
[0016]實(shí)施例2:將濃度為70.7%的茶多酚濃縮液按照5L/h的速度通過(guò)萃取塔進(jìn)料口進(jìn)入萃取塔；將超臨界二氧化碳通過(guò)壓縮機(jī)壓到22MPa并加入4% (與茶多酚濃縮液原料的重量比)無(wú)水乙醇通過(guò)進(jìn)氣口加入萃取釜，二氧化碳流量為50Kg/h ;萃取塔溫度設(shè)定為40°C ;萃取后，廢料通過(guò)萃取塔廢料口排出，萃取料通過(guò)出料口進(jìn)入超臨界精餾塔進(jìn)料口進(jìn)入超臨界精餾裝置；超臨界精餾塔第一溫區(qū)、第二溫區(qū)、第三溫區(qū)、第四溫區(qū)的溫度設(shè)定分別為40 °C、50 0C、60 °C、70 °C，；精餾后的廢液通過(guò)精餾塔廢料口排出并回收利用；精餾物料則通過(guò)出料口進(jìn)入產(chǎn)品收集單元；精餾料通過(guò)產(chǎn)品收集單元的減壓閥將超臨界二氧化碳?jí)毫p至4MPa;茶多酚濃縮液在收集釜中析出，并通過(guò)產(chǎn)品收集口排出；減壓后的超臨界二氧化碳通過(guò)管道回到壓縮機(jī)循環(huán)使用。得到的茶多酚濃縮液濃度為97.7%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種超臨界二氧化碳連續(xù)萃取精餾茶多酚的方法，其特征是包括如下步驟:選用江蘇常州茅山雀舌綠茶茶種，將干茶葉用甲醇溶劑浸漬，然后把浸取液進(jìn)行濃縮至60%左右；將濃度為60%左右的原料按照4-10L/h的速度通過(guò)萃取塔進(jìn)料口進(jìn)入萃取塔；將超臨界二氧化碳通過(guò)壓縮機(jī)壓到18-30MPa并加入2-5% (與茶多酚濃縮液原料的重量比)無(wú)水乙醇通過(guò)進(jìn)氣口加入萃取釜，二氧化碳流量為40-50Kg/h ;萃取塔溫度設(shè)定為30-45 °C ;萃取后，廢料通過(guò)萃取塔廢料口排出，萃取料通過(guò)出料口進(jìn)入超臨界精餾塔進(jìn)料口進(jìn)入超臨界精餾裝置；超臨界精餾塔第一溫區(qū)、第二溫區(qū)、第三溫區(qū)、第四溫區(qū)的溫度設(shè)定分別為35-45?、45-55 0C、55-65 0C ,65-75 °C ；精餾后的廢液通過(guò)精餾塔廢料口排出并回收利用；精餾物料則通過(guò)出料口進(jìn)入產(chǎn)品收集單元；精餾料通過(guò)產(chǎn)品收集單元的減壓閥將超臨界二氧化碳?jí)毫p至3-6MPa ;茶多酚濃縮液在收集釜中析出，并通過(guò)產(chǎn)品收集口排出；減壓后的超臨界二氧化碳通過(guò)管道回到壓縮機(jī)循環(huán)使用。
【專利摘要】提供一種超臨界二氧化碳連續(xù)萃取精餾茶多酚的方法，其包括如下步驟：將茶多酚濃縮液通過(guò)萃取塔進(jìn)料口進(jìn)入萃取塔；將超臨界二氧化碳通過(guò)壓縮機(jī)壓到18-30MPa并加入無(wú)水乙醇通過(guò)進(jìn)氣口加入萃取釜；萃取后，廢料通過(guò)萃取塔廢料口排出，萃取料通過(guò)出料口進(jìn)入超臨界精餾塔進(jìn)料口進(jìn)入超臨界精餾裝置；精餾后的廢液通過(guò)精餾塔廢料口排出并回收利用；精餾物料則通過(guò)出料口進(jìn)入產(chǎn)品收集單元；精餾料通過(guò)產(chǎn)品收集單元的減壓閥將超臨界二氧化碳?jí)毫p至3-6MPa；茶多酚濃縮液在收集釜中析出，并通過(guò)產(chǎn)品收集口排出；減壓后的超臨界二氧化碳通過(guò)管道回到壓縮機(jī)循環(huán)使用。該方法實(shí)現(xiàn)了萃取和精餾的一體化及連續(xù)化，大大提高了生產(chǎn)效率。
【IPC分類】A61K36/82
【公開號(hào)】CN104906262
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510242907
【發(fā)明人】吳浩, 于恩平, 金君素
【申請(qǐng)人】北京化工大學(xué)常州先進(jìn)材料研究院
【公開日】2015年9月16日
【申請(qǐng)日】2015年5月13日