海藻多酚的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明公開一種海藻多酚的提取方法，其具體涉及鼠尾藻的提取方法，屬于有機物的提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002]海藻多酸(algaepolyphenols, AP)是從海藻中提取出來的多酸類化合物總稱。多酚是一大類結(jié)構(gòu)不同、含有多羥基的化合物總稱，廣泛存在于陸生植物中。但隨著現(xiàn)代分析和分離技術(shù)應(yīng)用于海藻資源的開發(fā)以及對褐藻的次級代謝產(chǎn)物)褐藻多酚化合物(phlorotannins)研究的逐步深入，海藻多酸日益引起人們的關(guān)注。海藻酸類化合物根據(jù)其組成可以分成海藻簡單酚類和多酚類化合物[I]。海藻簡單酚類化合物又可以根據(jù)是否含有鹵族元素分成鹵代酚類、不含鹵酚類。簡單酚類化合物在紅藻、褐藻、藍(lán)藻、綠藻中均有分布，目前已知含有鹵代酚類化合物的海藻主要有:紅藻中的多管藻屬(Polysiphonia)、松節(jié)藻屬(Rhodomela)、鴨毛藻屬(Symphyocladia)、齒海藻屬(Odonthalia);褐藻中的墨角藻屬(Fucus)、囊載藻屬(Cystophora);藍(lán)藻中的眉藻屬(Calothrix);綠藻中的扇藻屬(Avra-1nvilla)等。而不含鹵酸類化合物主要存在于紅藻中的海松藻屬(Halopitys);褐藻中的扇藻屬(Zonaria)、囊載藻屬(Cystophora)和裙帶菜屬(Undaria)等海藻多酸類化合物在褐藻中含量較大，種類較多。羥基是決海藻多酚化學(xué)性質(zhì)和生物活性的最主要官能團。
[0003]海藻多酚是從海藻中提取出來的多酚類化合物的總稱，因其具有的獨特生理功能而成為酚類領(lǐng)域的研究熱點。多酚是一大類結(jié)構(gòu)不同、含有多羥基的化合物總稱。從現(xiàn)有的技術(shù)可知:海藻多酚在馬尾藻、墨角藻、水云屬等海藻中含量較豐富。
[0004]海藻多酚是一大類結(jié)構(gòu)不同的化合物，研究發(fā)現(xiàn)褐藻多酚具有抗腫瘤活性、抗菌、抗病毒活性、抗氧化活性、化學(xué)防御活性、除臭活性等。海藻多酚是一種安全無毒，具有獨特生物活性的天然化學(xué)產(chǎn)物。我國海藻資源豐富，應(yīng)利用這一資源優(yōu)勢，并結(jié)合海藻多酚獨特的生物學(xué)特性，研究和開發(fā)新型海洋藥物和生物功能性制品。
[0005]海藻多酚是從海藻中提取出來的多酚類化合物的總稱。研究表明，海藻多酚具有抗腫瘤、抗菌、抗病毒、抗氧化及化學(xué)防御等活性，具有廣闊的應(yīng)用前景。海帶多酚(kelppolyphenols, KP)是一類重要的褐藻多酸化合物，由于其生長環(huán)境獨特而具有多種生理功效，尤其作為天然食品添加劑中的抗氧化劑、防腐劑等方面具有重要的意義。此外，海藻多酚還具有抗腫瘤、抗病毒、化學(xué)防御、除臭等生物活性。傳統(tǒng)上，海藻尤其是海帶綜合利用產(chǎn)品主要是褐藻膠、甘露醇、
鼠尾藻是溫暖海藻，為我們沿海常見的野生種。集中于中潮帶和低潮帶巖石，或在高、中潮帶的水陸或石沼中，有的甚至在低潮時較長時間暴露于日光下，均可生長。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明提供一種提取海藻多酚純度高的方法，其具體由以下技術(shù)方案加以實現(xiàn): 本發(fā)明的海藻多酚的提取方法的步驟如下:
(I)鼠尾藻經(jīng)清洗干凈后、冷凍干燥并粉碎，過100目篩，采用40%~75%乙醇勻漿，在溫度為40~70°C下以500~1000轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?~3小時、減壓抽濾，然后在常溫下減壓蒸餾、SP得粗提液；上述操作重復(fù)二遍；
(2)然后再采用微波提取、采用乙醇再次浸提；
(3)最后采用旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)得到結(jié)晶物，上述結(jié)晶物再溶液20。/『40%乙醇溶液中，過大孔樹脂膜吸附和脫附得到海藻多酚提取物。
[0007]采用上方法的海藻多酚提取物純度高達(dá)95%。
[0008]具體地，上述步驟(I)中，每次乙醇溶液加入的重量為鼠尾藻質(zhì)量的30~50倍。
[0009]具體地，上述步驟(2)中，微波的功率為500~800w，微波作用的時間為2~5min ；乙醇濃度為40°/『70%、乙醇的體積為海藻多酚粗提液體積的10~20倍。
[0010]具體地，上述步驟(3)中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為200~400轉(zhuǎn)/分；大孔樹脂為A-20o
[0011]上述旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在電子控制下，使燒瓶在最適合速度下，恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空栗使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱，瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進(jìn)行加熱擴散蒸發(fā)。
[0012]采用本發(fā)明上述的方案得到的海藻多酚的純度高、提取方法的步驟簡單、適合大規(guī)?；a(chǎn)。
【具體實施方式】
[0013]以下通過【具體實施方式】對本申請的技術(shù)方案加以詳細(xì)表述，其中具體所涉及的參數(shù)和條件不對本申請作具體的限制，在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上所作的任何改變或修改應(yīng)屬于本申請技術(shù)方案的保護范圍之內(nèi)。
[0014]實施例1
鼠尾藻為原料，經(jīng)清洗干凈后、冷凍干燥并粉碎，過100目篩，采用60%乙醇勻漿，在溫度為60°C下以700轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?.5小時后、減壓抽濾，其中乙醇溶液的質(zhì)量為鼠尾藻粉末重量的35倍；重復(fù)上述勻漿操作三遍；然后再采用微波提取、采用乙醇再次浸提，其中微波的功率為600w，微波作用的時間為4min ;其中乙醇濃度為50%、乙醇的體積為海藻多酚粗提液體積的12倍。最后采用旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)，上述旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分；上述經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到的結(jié)晶物再溶于30%乙醇溶液中，過大孔樹脂膜吸附和脫附得到海藻多酚提取物。最后得到海藻多酚提取物純度為97.4%。
[0015]實施例2
鼠尾藻為原料，經(jīng)清洗干凈后、冷凍干燥并粉碎，過100目篩，采用45%乙醇勻漿，在溫度為50°C下以500轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?小時后、減壓抽濾，其中乙醇溶液的質(zhì)量為鼠尾藻粉末重量的50倍；重復(fù)上述勻漿操作三遍；然后再采用微波提取、采用乙醇再次浸提，其中微波的功率為500w，微波作用的時間為5min ;其中乙醇濃度為40%、乙醇的體積為海藻多酚粗提液體積的15倍。最后采用旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)，上述旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分；上述經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到的結(jié)晶物再溶于20%乙醇溶液中，過大孔樹脂膜吸附和脫附得到海藻多酚提取物。最后得到海藻多酚提取物純度為95.9%。
[0016]實施例3
鼠尾藻為原料，經(jīng)清洗干凈后、冷凍干燥并粉碎，過100目篩，采用65%乙醇勻漿，在溫度為60°C下以1000轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?小時后、減壓抽濾，其中乙醇溶液的質(zhì)量為鼠尾藻粉末重量的40倍；重復(fù)上述勻漿操作三遍；然后再采用微波提取、采用乙醇再次浸提，其中微波的功率為800w，微波作用的時間為3min ;其中乙醇濃度為60%、乙醇的體積為海藻多酚粗提液體積的15倍。最后采用旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)，上述旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分；上述經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到的結(jié)晶物再溶于20%乙醇溶液中，過大孔樹脂膜吸附和脫附得到海藻多酚提取物。最后得到海藻多酚提取物純度為97.5%。
【主權(quán)項】
1.一種海藻多酚的提取方法，其特征在于:鼠尾藻經(jīng)清洗干凈后、冷凍干燥并粉碎，過100目篩，采用40%~75%乙醇勻漿，在溫度為40~70°C下以500~1000轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?~3小時、減壓抽濾，然后在常溫下減壓蒸餾、即得粗提液；上述操作重復(fù)三遍； (2)然后再采用微波提取、采用乙醇再次浸提； (3)最后采用旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)得到結(jié)晶物，上述結(jié)晶物再溶液20。/『40%乙醇溶液中，過大孔樹脂膜吸附和脫附得到海藻多酚提取物。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海藻多酚的提取方法，其特征在于:所述步驟(I)中，每次乙醇溶液加入的重量為鼠尾藻質(zhì)量的30~50倍。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海藻多酚的提取方法，其特征在于:所述步驟(I)中，每次乙醇溶液加入的重量為鼠尾藻質(zhì)量的40倍。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海藻多酚的提取方法，其特征在于:所述步驟(2)中，微波的功率為500~800w，微波作用的時間為2~5min ;乙醇濃度為40%~70%、乙醇的體積為海藻多酚粗提液體積的10~20倍。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海藻多酚的提取方法，其特征在于:所述步驟(2)中，微波的功率為600~700w，微波作用的時間為3min ;乙醇濃度為40%~60%、乙醇的體積為海藻多酚粗提液體積的15倍。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海藻多酚的提取方法，其特征在于:所述步驟(3)中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為200~400轉(zhuǎn)/分；大孔樹脂為A-20。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種海藻多酚的提取方法，屬于有機物的提取方法的技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的海藻多酚的提取方法包括以下步驟：鼠尾藻經(jīng)清洗干凈后、冷凍干燥并粉碎，過100目篩，采用40%~75%乙醇勻漿，在溫度為40~70℃下以500~1000轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?~3小時、減壓抽濾，然后在常溫下減壓蒸餾、即得粗提液；上述操作重復(fù)三遍；(2)然后再采用微波提取、采用乙醇再次浸提；(3)最后采用旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)得到結(jié)晶物，上述結(jié)晶物再溶液20%~40%乙醇溶液中，過大孔樹脂膜吸附和脫附得到海藻多酚提取物。采用本發(fā)明上述的方案得到的海藻多酚的純度高、提取方法的步驟簡單、適合大規(guī)?；a(chǎn)。
【IPC分類】A61K36/03
【公開號】CN105125593
【申請?zhí)枴緾N201510529461
【發(fā)明人】蘇建麗
【申請人】青島文創(chuàng)科技有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年8月26日