一種從銀杏葉中加壓提取黃酮的方法
【專利說(shuō)明】
[0001]技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于中藥及天然產(chǎn)物提取領(lǐng)域，具體涉及一種從銀杏葉中加壓提取黃酮的方法。
[0002]【背景技術(shù)】:
銀杏葉是一種具有很高藥用價(jià)值的植物，銀杏樹是中國(guó)古老的樹種之一，它是神奇的醫(yī)療之樹，2億5千多年前侏羅紀(jì)恐龍掌控地球時(shí)，銀杏是最繁盛的植物之一，在生物演化學(xué)史上被稱為“活化石”。其葉、果實(shí)、種子都有比較高的藥用價(jià)值。銀杏葉中含有抗氧化活性很好的黃酮類物質(zhì)，在醫(yī)藥、食品領(lǐng)域具有極高應(yīng)用價(jià)值。近年來(lái)，人們也逐漸認(rèn)識(shí)到銀杏葉黃酮的重要價(jià)值，對(duì)其開發(fā)利用進(jìn)行了大量研究。
[0003]銀杏葉中黃酮類物質(zhì)的提取，主要采用甲醇、乙醇、丙酮等極性溶劑或堿性水溶液進(jìn)行加熱回流提取，但是這些溶劑的提取效率低是目前難以解決的問(wèn)題，并且甲醇、丙酮對(duì)人體有危害，不宜大量使用。
[0004]雖然近年來(lái)，有用微波法和二氧化碳超臨界萃取技術(shù)進(jìn)行提取的研究報(bào)道，使提取率有所提升，但微波提取設(shè)備用于工業(yè)化生產(chǎn)仍難以實(shí)現(xiàn)，并且提取過(guò)程中的噪音問(wèn)題也難以解決，而超臨界萃取由于設(shè)備昂貴，會(huì)使生產(chǎn)成本大大提高。
[0005]加壓溶劑提取是近幾年來(lái)發(fā)展起來(lái)的在中等壓力下操作的提取技術(shù)，具有的快速、高效、節(jié)約溶劑的優(yōu)點(diǎn)已使其廣泛地應(yīng)用于環(huán)境、食品、藥物分析等諸多領(lǐng)域，大孔樹脂仍是當(dāng)前反應(yīng)性高分子技術(shù)領(lǐng)域發(fā)展最活躍的一個(gè)分支。實(shí)踐應(yīng)用表明，它比其它天然吸附劑(或凝膠型樹脂)具有較大的吸附能力，洗脫容易、機(jī)械強(qiáng)度高，抗污染能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，應(yīng)用越來(lái)越廣泛。因此，如何將加壓處理和樹脂吸附相結(jié)合，共同應(yīng)用到黃酮提取實(shí)驗(yàn)中，提高提取率是本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題。
[0006]
【發(fā)明內(nèi)容】
:
本發(fā)明為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點(diǎn)，提供一種從銀杏葉中加壓提取黃酮的方法，采用保溫保壓提取，大大縮短了提取時(shí)間，得到的黃酮純度可以達(dá)到80%，得率在20%左右，后續(xù)吸附量大，解吸率大且重現(xiàn)性好，適用于大規(guī)模生產(chǎn)。
[0007]本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:
一種從銀杏葉中加壓提取黃酮的方法，其特征在于，具體包括如下步驟:
(O原料預(yù)處理:將干燥的銀杏葉粉碎成放入小型球磨機(jī)中粉碎，通過(guò)80目分樣篩備用；
(2)加提取劑:將銀杏葉和濃度為75-85%的乙醇按照重量比1-2:5的比例混合，加入2.5-2.8% pH值為4-5的稀鹽酸，攪拌均勻，浸泡3_4h ；
(3)加壓提取:將上述液體轉(zhuǎn)至提取器中，用加壓泵加壓至0.4-0.5 Mpa壓力，升高溫度為78-80°C，保溫保壓，提取40-50min ；
(4)吸附洗脫:將上述提取液抽濾收集濾液，將提取液和樹脂按照體積比為1-2:3加入大孔樹脂，分別用65-85%的乙醇以2BV/H-41BV/H流速洗脫3_5倍柱體積，收集洗脫液；
(5)濃縮:將洗脫液和有機(jī)溶劑按照重量比1: 3-5的比例混合，在0.2-0.3MPa，溫度為78-80°C條件下蒸發(fā)濃縮，取下層懸液，離心分離，干燥。
[0008]進(jìn)一步的，所述步驟(4)中的大孔樹脂選用DM- 130型吸附樹脂、LSA - 10型吸附樹脂或LSA - 20型吸附樹脂中的任意一種。
[0009]進(jìn)一步的，所述步驟(5)中的有機(jī)溶劑為乙酸乙酯。
[0010]本發(fā)明的有益效果為:
1.本發(fā)明采取的提取原料為銀杏葉，原料來(lái)源比較廣泛，適用于大規(guī)模生產(chǎn)，采用小型球磨機(jī)將原料進(jìn)行粉碎，可以更好的便于后續(xù)黃酮的提取，間接提高了提取效率。
[0011]2.采用乙醇為提取劑，環(huán)保無(wú)毒，容易處理節(jié)約后續(xù)溶劑處理成本，同時(shí)避免環(huán)境污染，適量稀鹽酸可充分發(fā)揮了銀杏葉中黃酮的理化性質(zhì)，有效提高黃酮的提取率。
[0012]3.采用保溫保壓提取，大大縮短了提取時(shí)間，可避免長(zhǎng)時(shí)間加熱，破壞銀杏葉中對(duì)溫度敏感的黃酮類成分，純度可以達(dá)到80%，得率在20%左右。
[0013]4.本發(fā)明采取大孔樹脂吸附，具有吸附量大，解吸率大的特點(diǎn)，通過(guò)用由乙酸乙酯萃取，可以除去色素、脂肪酸等成分，且重現(xiàn)性好，樹脂可以重復(fù)使用，降低了生產(chǎn)成本。
[0014]本發(fā)明的提取原理為:
其提取原理是通過(guò)加壓，使提取溶劑在超過(guò)沸點(diǎn)的溫度下仍保持液體狀態(tài)。加壓溶劑提取法的工作壓力范圍在1MPa左右，溫度控制在15(T220°C。通過(guò)高溫可使溶質(zhì)的溶解度增大，還可以加快分子擴(kuò)散的速度，從而加快整個(gè)提取過(guò)程的傳質(zhì)速率，使提取效率增加。
[0015]大孔樹脂的孔徑和孔度大小、比表面積、極性等性能都可以人為控制調(diào)節(jié)，供任意選擇，因此逐漸取代了活性炭和AL203等經(jīng)典吸附劑，又補(bǔ)充了離子交換樹脂的不足，為黃酮提取、濃縮、純化等方面提供了極重要手段。
[0016]【具體實(shí)施方式】:
在本發(fā)明中所使用的術(shù)語(yǔ)，除非有另外說(shuō)明，一般具有本領(lǐng)域普通技術(shù)人員通常理解的含義。
[0017]下面結(jié)合具體的實(shí)施例，進(jìn)一步詳細(xì)的描述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例只是為了舉例說(shuō)明本發(fā)明，而非以任何方式限制本發(fā)明的范圍。
[0018]實(shí)施例1:
一種從銀杏葉中加壓提取黃酮的方法，其特征在于，具體包括如下步驟:
(O原料預(yù)處理:將干燥的銀杏葉粉碎成放入小型球磨機(jī)中粉碎，通過(guò)80目分樣篩備用；
(2)加提取劑:將銀杏葉和濃度為75%的乙醇按照重量比2:5的比例混合，加入2.5%PH值為4的稀鹽酸，攪拌均勻，浸泡4h ；
(3)加壓提取:將上述液體轉(zhuǎn)至提取器中，用加壓泵加壓至0.4 Mpa壓力，升高溫度為78 0C，保溫保壓，提取50min ；
(4)吸附洗脫:將上述提取液抽濾收集濾液，將提取液和樹脂按照體積比為1:3加入DM- 130型吸附樹脂，分別用65%的乙醇以2BV/H-41BV/H流速洗脫5倍柱體積，收集洗脫液；
(5)濃縮:將洗脫液和乙酸乙酯按照重量比1: 3的比例混合，在0.2MPa，溫度為78 °C條件下蒸發(fā)濃縮，取下層懸液，離心分離，干燥。
[0019]實(shí)施例2: 一種從銀杏葉中加壓提取黃酮的方法，其特征在于，具體包括如下步驟:
(O原料預(yù)處理:將干燥的銀杏葉粉碎成放入小型球磨機(jī)中粉碎，通過(guò)80目分樣篩備用；
(2)加提取劑:將銀杏葉和濃度為80%的乙醇按照重量比2:5的比例混合，加入2.6%pH值為5的稀鹽酸，攪拌均勻，浸泡3h ；
(3)加壓提取:將上述液體轉(zhuǎn)至提取器中，用加壓泵加壓至0.5 Mpa壓力，升高溫度為80 0C,保溫保壓，提取40min ；
(4)吸附洗脫:將上述提取液抽濾收集濾液，將提取液和樹脂按照體積比為2:3加入LSA - 10型吸附樹脂，分別用75%的乙醇以2BV/H-41BV/H流速洗脫4倍柱體積，收集洗脫液；
(5)濃縮:將洗脫液和乙酸乙酯按照重量比1: 4的比例混合，在0.3MPa，溫度為80°C條件下蒸發(fā)濃縮，取下層懸液，離心分離，干燥。
[0020] 實(shí)施例3:
一種從銀杏葉中加壓提取黃酮的方法，其特征在于，具體包括如下步驟:
(O原料預(yù)處理:將干燥的銀杏葉粉碎成放入小型球磨機(jī)中粉碎，通過(guò)80目分樣篩備用；
(2)加提取劑:將銀杏葉和濃度為85%的乙醇按照重量比2:5的比例混合，加入2.8%pH值為5的稀鹽酸，攪拌均勻，浸泡3h ；
(3)加壓提取:將上述液體轉(zhuǎn)至提取器中，用加壓泵加壓至0.5 Mpa壓力，升高溫度為80 0C,保溫保壓，提取40min ；
(4)吸附洗脫:將上述提取液抽濾收集濾液，將提取液和樹脂按照體積比為2:3加入LSA - 20型吸附樹脂，分別用85%的乙醇以2BV/H-41BV/H流速洗脫3倍柱體積，收集洗脫液；
(5)濃縮:將洗脫液和乙酸乙酯按照重量比1: 5的比例混合，在0.3MPa，溫度為80°C條件下蒸發(fā)濃縮，取下層懸液，離心分離，干燥。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種從銀杏葉中加壓提取黃酮的方法，其特征在于，具體包括如下步驟: (O原料預(yù)處理:將干燥的銀杏葉粉碎成放入小型球磨機(jī)中粉碎，通過(guò)80目分樣篩備用； (2)加提取劑:將銀杏葉和濃度為75-85%的乙醇按照重量比1-2:5的比例混合，加入2.5-2.8% pH值為4-5的稀鹽酸，攪拌均勻，浸泡3_4h ； (3)加壓提取:將上述液體轉(zhuǎn)至提取器中，用加壓泵加壓至0.4-0.5 Mpa壓力，升高溫度為78-80°C，保溫保壓，提取40-50min ； (4)吸附洗脫:將上述提取液抽濾收集濾液，將提取液和樹脂按照體積比為1-2:3加入大孔樹脂，分別用65-85%的乙醇以2BV/H-41BV/H流速洗脫3_5倍柱體積，收集洗脫液； (5)濃縮:將洗脫液和有機(jī)溶劑按照重量比1: 3-5的比例混合，在0.2-0.3MPa，溫度為78-80°C條件下蒸發(fā)濃縮，取下層懸液，離心分離，干燥。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從銀杏葉中加壓提取黃酮的方法，其特征在于，所述步驟(4)中的大孔樹脂選用DM- 130型吸附樹脂、LSA - 10型吸附樹脂或LSA - 20型吸附樹脂中的任意一種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從銀杏葉中加壓提取黃酮的方法，其特征在于，所述步驟(5)中的有機(jī)溶劑為乙酸乙酯。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從銀杏葉中加壓提取黃酮的方法，其特征在于，具體包括如下步驟：（1）原料預(yù)處理：放入小型球磨機(jī)中粉碎備用；（2）加提取劑：將銀杏葉和濃度為75-85％的乙醇按照重量比1-2：5的比例混合，加適量稀鹽酸，浸泡；（3）加壓提?。河眉訅罕眉訅褐?.4-0.5MPa壓力，升高溫度為78-80℃，保溫保壓，提取40-50min；（4）吸附洗脫：將提取液和樹脂按照體積比為1-2：3加入大孔樹脂，用乙醇洗脫；（5）濃縮：將洗脫液和有機(jī)溶劑按照重量比1∶3-5的比例混合，蒸發(fā)濃縮，取下層懸液，離心分離，干燥。采用保溫保壓提取，大大縮短了提取時(shí)間，得到的黃酮純度可以達(dá)到80%，得率在20%左右，后續(xù)吸附量大，解吸率大且重現(xiàn)性好，適用于大規(guī)模生產(chǎn)。
【IPC分類】A61K36/16, A61K127/00
【公開號(hào)】CN105193871
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410262624
【發(fā)明人】于榮雪
【申請(qǐng)人】于榮雪
【公開日】2015年12月30日
【申請(qǐng)日】2014年6月13日