一種高egcg低咖啡因茶葉提取物制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高EGCG低咖啡因茶葉提取物制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]茶葉中的兒茶素作為重要的一類天然活性物質(zhì)，特別是表沒食子兒茶素沒食子酸酯EGCG具有更明顯降脂、降血糖、抗氧化、抗癌功效，近年來食品藥品行業(yè)需求量逐年增加。傳統(tǒng)提制技術(shù)主要有:有機溶劑提取法:該方法是利用茶葉中不同化合物在有機溶劑中不同的溶解度進行提取分離。該方法操作要求嚴格、工藝復(fù)雜、產(chǎn)品中有溶劑殘留。金屬離子沉淀法:該方法是利用茶多酚在一定條件下與某些金屬離子絡(luò)合生成結(jié)晶沉淀，從而從浸提液中分離出來。該方法三廢處理難度大，容易造成環(huán)境污染，產(chǎn)品中有金屬殘留。超臨界液體萃取法:利用二氧化碳在臨界點的壓力和溫度下呈現(xiàn)液體和氣體狀態(tài)，在液體狀態(tài)下萃取茶多酚。該方法存在設(shè)備昂貴、得率低問題。樹脂吸附法:利用樹脂能與茶多酚發(fā)生吸附作用的特性進行茶多酚與其他成分分離。該方法安全、無毒、高效、可持續(xù)生產(chǎn)特點。但傳統(tǒng)工藝未能一次性分離有效兒茶素和咖啡因，通常是利用該方法制成粗品茶多酚后，再進行有效兒茶素的純化，加工周期長，生產(chǎn)成本高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明針對以上問題的不足提供一種技術(shù)方案，利用樹脂吸附原理，采用特殊的工藝，一次性制成高EGCG低咖啡因含量的制品，加工過程無殘留、高效，產(chǎn)品特有功效明顯，可廣泛應(yīng)用于食品藥品行業(yè)。
[0004]本發(fā)明的制備過程是:
[0005](1)選料:將綠茶片放入蒸餾釜中；
[0006](2)水浸提:往蒸餾釜中加入80-85°C水，在此溫度下水浸提30-40分鐘；
[0007](3)將上述得到的產(chǎn)物進行固液分離；
[0008](4)在室溫下將分離后的產(chǎn)物冷卻到30-35 °C ;
[0009](5)過濾:用1000目濾網(wǎng)過濾，得到去除固體殘渣的過濾產(chǎn)物；
[0010](6)將過濾后的產(chǎn)物用裝有樹脂的上柱水洗，水流速為5-7米/小時；
[0011](7)第一次乙醇洗脫:向水洗過后的產(chǎn)物中加入2-3倍體積水稀釋，再加4?5倍產(chǎn)物重量的乙醇洗脫4-5次；
[0012](8)第二次乙醇洗脫:在第一次乙醇洗脫處理后得到的產(chǎn)物再次加入一定濃度的乙醇洗脫2_3次；
[0013](9)對第二次乙醇洗脫后的產(chǎn)物進行濃縮干燥得到最終產(chǎn)物。
[0014]作為改進，所述步驟(6)中的吸附樹脂可采用H103、H1020、NKA-2、NKA-9。
[0015]作為改進，所述第一次乙醇洗脫的乙醇濃度為20%?30%。
[0016]作為改進，所述第二次乙醇洗脫的乙醇濃度為60%?70%。
[0017]作為又一改進，所述最終產(chǎn)物的有效兒茶素達50%以上，有效比95 %以上，咖啡因含量低于1%。
[0018]作為又一改進，所述步驟(9)中的濃縮干燥方法為噴霧干燥。
[0019]作為更進一步改進，所述洗脫后的乙醇廢液經(jīng)濃縮達到濃度70%之后可回收再利用。
[0020]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明提供一種高EGCG低咖啡因茶葉提取物制備工藝，產(chǎn)品有效兒茶素達50%以上，有效比95%以上，咖啡因含量低于1% ;乙醇70%可回收再利用，樹脂可再生利用，環(huán)保；可規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，充分開發(fā)中國低檔茶的價值。
【具體實施方式】
[0021]實施例1
[0022](1)選料:將綠茶片放入蒸餾釜中；
[0023](2)水浸提:往蒸餾釜中加入80C水，在此溫度下水浸提30分鐘；
[0024](3)將上述得到的產(chǎn)物進行固液分離；
[0025](4)在室溫下將分離后的產(chǎn)物冷卻到30C ;
[0026](5)過濾:用1000目濾網(wǎng)過濾，得到去除固體殘渣的過濾產(chǎn)物；
[0027](6)將過濾后的產(chǎn)物用裝有樹脂的上柱水洗，水流速為5米/小時；吸附樹脂采用H103 ；
[0028](7)第一次乙醇洗脫:向水洗過后的產(chǎn)物中加入2倍體積水稀釋，再加4倍產(chǎn)物重量的乙醇洗脫4次；乙醇濃度為20% ;
[0029](8)第二次乙醇洗脫:在第一次乙醇洗脫處理后得到的產(chǎn)物再次加入一定濃度的乙醇洗脫2次；乙醇濃度為60% ;
[0030](9)對第二次乙醇洗脫后的產(chǎn)物進行濃縮干燥得到有效兒茶素達60%，有效比95%,咖啡因含量0.8%的最終產(chǎn)物。
[0031]實施例2
[0032](1)選料:將綠茶片放入蒸餾釜中；
[0033](2)水浸提:往蒸餾釜中加入83°C水，在此溫度下水浸提35分鐘；
[0034](3)將上述得到的產(chǎn)物進行固液分離；
[0035](4)在室溫下將分離后的產(chǎn)物冷卻到33C ;
[0036](5)過濾:用1000目濾網(wǎng)過濾，得到去除固體殘渣的過濾產(chǎn)物；
[0037](6)將過濾后的產(chǎn)物用裝有樹脂的上柱水洗，水流速為6米/小時；吸附樹脂采用H103 ；
[0038](7)第一次乙醇洗脫:向水洗過后的產(chǎn)物中加入2.5倍體積水稀釋，再加5倍產(chǎn)物重量的乙醇洗脫5次；乙醇濃度為25% ;
[0039](8)第二次乙醇洗脫:在第一次乙醇洗脫處理后得到的產(chǎn)物再次加入一定濃度的乙醇洗脫3次；乙醇濃度為65% ;
[0040](9)對第二次乙醇洗脫后的產(chǎn)物進行濃縮干燥得到有效兒茶素達65%，有效比96%，咖啡因含量0.7%的最終產(chǎn)物。
[0041]實施例3
[0042](1)選料:將綠茶片放入蒸餾釜中；
[0043](2)水浸提:往蒸餾釜中加入85°C水，在此溫度下水浸提40分鐘；
[0044](3)將上述得到的產(chǎn)物進行固液分離；
[0045](4)在室溫下將分離后的產(chǎn)物冷卻到35 °C ;
[0046](5)過濾:用1000目濾網(wǎng)過濾，得到去除固體殘渣的過濾產(chǎn)物；
[0047](6)將過濾后的產(chǎn)物用裝有樹脂的上柱水洗，水流速為7米/小時；吸附樹脂采用H103 ；
[0048](7)第一次乙醇洗脫:向水洗過后的產(chǎn)物中加入3倍體積水稀釋，再加5倍產(chǎn)物重量的乙醇洗脫5次；乙醇濃度為30% ;
[0049](8)第二次乙醇洗脫:在第一次乙醇洗脫處理后得到的產(chǎn)物再次加入一定濃度的乙醇洗脫3次；乙醇濃度為70% ;
[0050](9)對第二次乙醇洗脫后的產(chǎn)物進行濃縮干燥得到有效兒茶素達70%，有效比97%,咖啡因含量0.66%的最終產(chǎn)物。
【主權(quán)項】
1.一種高EGCG低咖啡因茶葉提取物制備工藝，其特征在于，具體包括如下步驟: (1)選料:將綠茶片放入蒸餾釜中； (2)水浸提:往蒸餾釜中加入80-85°C水，在此溫度下水浸提30-40分鐘； (3)將上述得到的產(chǎn)物進行固液分離； (4)在室溫下將分離后的產(chǎn)物冷卻到30-35°C ; (5)過濾:用1000目濾網(wǎng)過濾，得到去除固體殘渣的過濾產(chǎn)物； (6)將過濾后的產(chǎn)物用裝有樹脂的上柱水洗，水流速為5-7米/小時； (7)第一次乙醇洗脫:向水洗過后的產(chǎn)物中加入2-3倍體積水稀釋，再加4?5倍產(chǎn)物重量的乙醇洗脫4-5次； (8)第二次乙醇洗脫:在第一次乙醇洗脫處理后得到的產(chǎn)物再次加入一定濃度的乙醇洗脫2-3次； (9)對第二次乙醇洗脫后的產(chǎn)物進行濃縮干燥得到最終產(chǎn)物。2.如權(quán)利要求1所述的一種高EGCG低咖啡因茶葉提取物制備工藝，其特征在于，所述步驟(6)中的吸附樹脂可采用H103、H1020、NKA-2、NKA-9。3.如權(quán)利要求1所述的一種高EGCG低咖啡因茶葉提取物制備工藝，其特征在于:所述第一次乙醇洗脫的乙醇濃度為20%?30%。4.如權(quán)利要求1所述的一種高EGCG低咖啡因茶葉提取物制備工藝，其特征在于:所述第二次乙醇洗脫的乙醇濃度為60%?70%。5.如權(quán)利要求1所述的一種高EGCG低咖啡因茶葉提取物制備工有效兒茶素達50%以上，有效比95%以上，咖啡因含量低于1%。6.如權(quán)利要求1所述的一種高EGCG低咖啡因茶葉提取物制備工藝，其特征在于:所述步驟(9)中的濃縮干燥方法為噴霧干燥。7.如權(quán)利要求1所述的一種高EGCG低咖啡因茶葉提取物制備工藝，其特征在于:所述洗脫后的乙醇廢液經(jīng)濃縮達到濃度70 %之后可回收再利用。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高EGCG低咖啡因茶葉提取物制備工藝，具體包括如下步驟：(1)選料：將綠茶片放入蒸餾釜中；(2)水浸提：在80-85℃水浸提30-40分鐘；(3)將上述產(chǎn)物固液分離；(4)在室溫下將分離后的產(chǎn)物冷卻到30-35℃；(5)過濾：用1000目濾網(wǎng)過濾，得到過濾產(chǎn)物；(6)將過濾后的產(chǎn)物用裝有樹脂的上柱水洗；(7)第一次乙醇洗脫：向水洗過后的產(chǎn)物中加入2-3倍體積水稀釋，再加4～5倍產(chǎn)物重量的乙醇洗脫4-5次；(8)第二次乙醇洗脫：在第一次乙醇洗脫處理得到產(chǎn)物再加乙醇洗脫2-3次；(9)對第二次乙醇洗脫后的產(chǎn)物濃縮干燥得到最終產(chǎn)物。本發(fā)明采用的是一種高EGCG低咖啡因茶葉提取物制備工藝，加工過程無殘留、高效，產(chǎn)品特有功效明顯。
【IPC分類】A61K36/82
【公開號】CN105267440
【申請?zhí)枴緾N201510653982
【發(fā)明人】管爵杉, 胡振長
【申請人】浙江長興隨易茶葉科技有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年10月10日