一種從枸杞廢枝中提取富集醉茄內(nèi)酯總甾體的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于枸杞活性成分提取工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從枸杞廢枝中提取富集醉茄內(nèi)酯總甾體的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]醉茄內(nèi)醋類化合物是一類天然存在的麥角留烷26羧酸內(nèi)醋，為最早的天然來源的甾體。早在60至70年代就已發(fā)現(xiàn)該類化合物具有較明顯的生物活性，特別是在抗菌、抗炎、細(xì)胞毒、細(xì)胞免疫和抗腫瘤等方面。
[0003]醉茄內(nèi)醋類化合物基本分布在茄科的一些植物屬中，主要有醉茄(睡茄)屬，其次還有酸漿屬、曼陀羅屬、枸杞屬等。醉茄屬植物廣泛分布于南非、南美洲、亞洲西部、大西洋東北部等地，特別是在印度阿育吠陀醫(yī)藥中廣泛運(yùn)用，其中南非醉茄被稱為印度人參。據(jù)民間報道，其鮮葉搗爛敷用可治燒傷、日光灼傷、腫脹；與大蒜共搗敷用可治蟲蝎、蛇咬傷；根粉末治婦女不育。巴基斯坦用其治療各種潰瘍、腫瘤、腺結(jié)核和癰，還被用作利尿劑和解熱藥。經(jīng)查閱資料，從枸杞枝中可以分離得到醉茄內(nèi)酯A和醉茄內(nèi)酯B兩種化合物。
[0004]枸杞全身都是寶，是名貴的藥材和滋補(bǔ)品，能夠養(yǎng)肝明目安神，令人長壽。枸杞富含枸杞蛋白多糖、維生素C、磷、鐵等多種營養(yǎng)成分，能補(bǔ)虛生精，用來入藥或泡茶、泡酒、燉湯，如能經(jīng)常飲用，可強(qiáng)身健體。枸杞的葉、花、根也是上等的美食補(bǔ)品。枸杞中富含的有效成分枸杞多糖(LBP)對骨髓造血功能和各項細(xì)胞免疫指標(biāo)有明顯的增強(qiáng)作用，能明顯提高機(jī)體血液、肝和肌組織的超氧化歧化酶(S0D)的活性含量，從而有利于活性氧的清除，延緩衰老和抗疲勞；增加抗體形成細(xì)胞的數(shù)量，提高抗體效果。枸杞的產(chǎn)區(qū)主要集中在中國西北的寧夏、甘肅和青海等地。
[0005]由于枸杞具有良好的保健作用，近年來在國內(nèi)外的消費(fèi)量逐年增加。歷來國內(nèi)外的科學(xué)工作者對枸杞的藥用活性成分、藥理研究、綜合利用、產(chǎn)品開發(fā)等方面展開的系統(tǒng)深入和富有成效的研究，無疑為寧夏枸杞的臨床廣泛運(yùn)用奠定了堅實的基礎(chǔ)。然而，對于與枸杞一根同生的枸杞枝的基礎(chǔ)研究和應(yīng)用研究則極少報道。特別是每年春季，茨農(nóng)為提高產(chǎn)量，對枸杞進(jìn)行剪枝，大量的枸杞廢枝堆積在路邊田埂，當(dāng)垃圾處理掉，對我國西北干旱地區(qū)來說，是一種極大的資源浪費(fèi)。據(jù)估計，我國每年春季經(jīng)過剪枝產(chǎn)生的枸杞廢枝在50萬噸以上。如果能將這部分枸杞廢枝進(jìn)行開發(fā)，將會產(chǎn)生可觀的經(jīng)濟(jì)效益。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種從枸杞廢枝中提取富集醉茄內(nèi)酯總甾體的方法，其提取所得率高、適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0007]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供一種從枸杞廢枝中提取富集醉茄內(nèi)酯總甾體的方法，其中包括如下步驟:
(1)取枸杞廢枝用乙醇進(jìn)行提取，合并提取液，回收乙醇，得到濃縮液；
(2)向步驟(1)中的濃縮液中加入乙酸乙酯萃取，回收有機(jī)相后濃縮至浸膏； (3)將步驟(2)中的浸膏稀釋，上選擇性大孔吸附樹脂柱，用乙醇洗脫，所得洗脫液回收乙醇后，用乙醇結(jié)晶得醉茄內(nèi)酯。
[0008]本發(fā)明一種從枸杞廢枝中提取富集醉茄內(nèi)酯總甾體的方法，其中所述步驟(1)中的乙醇體積濃度為60-80%。
[0009]本發(fā)明一種從枸杞廢枝中提取富集醉茄內(nèi)酯總甾體的方法，其中所述步驟(1)中，枸杞廢枝用乙醇提取的次數(shù)為三次，第一次提取時枸杞廢枝與乙醇的配比按枸杞廢枝的重量:乙醇的體積=1: 8-10，提取時間為1-3小時；第二次提取時枸杞廢枝與乙醇的配比按枸杞廢枝的重量:乙醇的體積=1: 6-8，提取時間為1-3小時；第三次提取時枸杞廢枝與乙醇的配比按枸杞廢枝的重量:乙醇的體積=1: 5-7，提取時間為1-3小時。
[0010]本發(fā)明一種從枸杞廢枝中提取富集醉茄內(nèi)酯總甾體的方法，其中所述步驟(1)中的提取溫度為50-70°C。
[0011]本發(fā)明一種從枸杞廢枝中提取富集醉茄內(nèi)酯總甾體的方法，其中所述步驟(2)中加入的乙酸乙酯的體積與濃縮后的提取液的體積比為1: 1，萃取的次數(shù)為3次。
[0012]本發(fā)明一種從枸杞廢枝中提取富集醉茄內(nèi)酯總甾體的方法，其中所述步驟(3)中的選擇性大孔吸附樹脂型號為ADS-15或ADS-17或ADS-F8。
[0013]本發(fā)明一種從枸杞廢枝中提取富集醉茄內(nèi)酯總甾體的方法，其中所述步驟(3)中洗脫用乙醇的體積濃度為50-70%，結(jié)晶用乙醇的體積濃度為50-80%。
[0014]本發(fā)明一種從枸杞廢枝中提取富集醉茄內(nèi)酯總留體的方法，其中所述步驟(3)中浸膏用50-200倍于其重量的水稀釋后上柱，所述洗脫劑乙醇的體積用量為浸膏重量的30-60 倍。
[0015]采用上述方案后，本發(fā)明一種從枸杞廢枝中提取富集醉茄內(nèi)酯總甾體的方法通過采用特殊的選擇性極性無孔吸附樹脂進(jìn)行分離，工藝路線合理，產(chǎn)品收率高，特別是對作為廢棄物處理的大量枸杞廢枝，提供了一條可行的能產(chǎn)生經(jīng)濟(jì)效益的途徑。
【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合具體實施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明，但這些實施例僅限于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0017]實施例1
本發(fā)明一種從枸杞廢枝中提取富集醉茄內(nèi)酯總留體的方法實施例，其包括如下步驟:
(1)取10千克枸杞廢枝，用100升體積濃度為80%的乙醇在50°C時對枸杞廢枝提取1小時，用200目的濾布將枸杞廢枝分離出來；再用60升體積濃度為80%的乙醇在70°C時對枸杞廢枝提取1小時，用200目的濾布將枸杞廢枝分離出來；再用50升體積濃度為80%的乙醇在50°C時對枸杞廢枝提取1小時，用200目的濾布將枸杞廢枝分離出來；合并三次提取所得的提取液，回收乙醇，將提取液濃縮至100升濃縮液；
(2)向濃縮液中加入100升乙酸乙酯萃取3次，合并萃取分離出的有機(jī)相，回收有機(jī)相后濃縮得到500克浸膏；
(3)將步驟(2)中所得浸膏加50倍體積水稀釋后上ADS-15柱，先用水洗，直至流出液無色，再用15升體積濃度為50%的乙醇洗脫，收集洗脫液，回收乙醇，濃縮至浸膏，再用體積濃度為50%的乙醇結(jié)晶，得到25克醉茄內(nèi)酯總甾體。
[0018]實施例2
本發(fā)明一種從枸杞廢枝中提取富集醉茄內(nèi)酯總留體的方法實施例，其包括如下步驟:
(1)取50千克枸杞廢枝，用400升體積濃度為60%的乙醇在70°C時對枸杞廢枝提取3小時，用200目的濾布將枸杞廢枝分離出來；再用400升體積濃度為60%的乙醇在70°C時對枸杞廢枝提取3小時，用200目的濾布將枸杞廢枝分離出來；再用300升體積濃度為60%的乙醇在70°C時對枸杞廢枝提取3小時，用200目的濾布將枸杞廢枝分離出來；合并三次提取所得的提取液，回收乙醇，將提取液濃縮至500升濃縮液；
(2)向濃縮液中加入500升乙酸乙酯萃取3次，合并萃取分離出的有機(jī)相，回收有機(jī)相后濃縮得到1.5千克浸膏；
(3)將步驟(2)中所得浸膏加200倍體積水稀釋后上ADS-17柱，先用水洗，直至流出液無色，再用60升體積濃度為70%的乙醇洗脫，收集洗脫液，回收乙醇，濃縮至浸膏，再用體積濃度為70%的乙醇結(jié)晶，得到117克醉茄內(nèi)酯總甾體。
[0019]實施例3
本發(fā)明一種從枸杞廢枝中提取富集醉茄內(nèi)酯總留體的方法實施例，其包括如下步驟:
(1)取40千克枸杞廢枝，用280升體積濃度為70%的乙醇在70°C時對枸杞廢枝提取1小時，用200目的濾布將枸杞廢枝分離出來；再用280升體積濃度為70%的乙醇在60°C時對枸杞廢枝提取2小時，用200目的濾布將枸杞廢枝分離出來；再用280升體積濃度為70%的乙醇在70°C時對枸杞廢枝提取2小時，用200目的濾布將枸杞廢枝分離出來；合并三次提取所得的提取液，回收乙醇，將提取液濃縮至400升濃縮液；
(2)向濃縮液中加入400升乙酸乙酯萃取3次，合并萃取分離出的有機(jī)相，回收有機(jī)相后濃縮得到1.2千克浸膏；
(3)將步驟(2)中所得浸膏加100倍體積水稀釋后上ADS-F8柱，先用水洗，直至流出液無色，再用70升體積濃度為60%的乙醇洗脫，收集洗脫液，回收乙醇，濃縮至浸膏，再用體積濃度為80%的乙醇結(jié)晶，得到76克醉茄內(nèi)酯總甾體。
[0020]以上所述實施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進(jìn)行描述，并非對本發(fā)明的范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計精神的前提下，本領(lǐng)域普通工程技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種從枸杞廢枝中提取富集醉茄內(nèi)酯總留體的方法，其特征在于:包括如下步驟: (1)取枸杞廢枝用乙醇進(jìn)行提取，合并提取液，回收乙醇，得到濃縮液； (2)向步驟(1)中的濃縮液中加入乙酸乙酯萃取，回收有機(jī)相后濃縮至浸膏； (3)將步驟(2)中的浸膏稀釋，上選擇性大孔吸附樹脂柱，用乙醇洗脫，所得洗脫液回收乙醇后，用乙醇結(jié)晶得醉茄內(nèi)酯。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從枸杞廢枝中提取富集醉茄內(nèi)酯總留體的方法，其特征在于:所述步驟(1)中的乙醇體積濃度為60-80%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從枸杞廢枝中提取富集醉茄內(nèi)酯總留體的方法，其特征在于:所述步驟(1)中，枸杞廢枝用乙醇提取的次數(shù)為三次，第一次提取時枸杞廢枝與乙醇的配比按枸杞廢枝的重量:乙醇的體積=1: 8-10，提取時間為1-3小時；第二次提取時枸杞廢枝與乙醇的配比按枸杞廢枝的重量:乙醇的體積=1: 6-8，提取時間為1-3小時；第三次提取時枸杞廢枝與乙醇的配比按枸杞廢枝的重量:乙醇的體積=1: 5-7，提取時間為1_3小時。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從枸杞廢枝中提取富集醉茄內(nèi)酯總留體的方法，其特征在于:所述步驟(1)中的提取溫度為50-70°C。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從枸杞廢枝中提取富集醉茄內(nèi)酯總留體的方法，其特征在于:所述步驟(2)中加入的乙酸乙酯的體積與濃縮后的提取液的體積比為1: 1，萃取的次數(shù)為3次。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從枸杞廢枝中提取富集醉茄內(nèi)酯總留體的方法，其特征在于:所述步驟(3)中的選擇性大孔吸附樹脂型號為ADS-15或ADS-17或ADS-F8。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從枸杞廢枝中提取富集醉茄內(nèi)酯總留體的方法，其特征在于:所述步驟(3)中洗脫用乙醇的體積濃度為50-70%，結(jié)晶用乙醇的體積濃度為50-80%。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從枸杞廢枝中提取富集醉茄內(nèi)酯總留體的方法，其特征在于:所述步驟(3)中浸膏用50-200倍于其重量的水稀釋后上柱，所述洗脫劑乙醇的體積用量為浸霄重量的30-60倍。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從枸杞廢枝中提取富集醉茄內(nèi)酯總甾體的方法，其步驟：（1）取枸杞廢枝用乙醇進(jìn)行提取，合并提取液，回收乙醇，得到濃縮液；（2）向濃縮液中加入乙酸乙酯萃取，回收有機(jī)相后濃縮至浸膏；（3）將浸膏稀釋，上選擇性大孔吸附樹脂柱，用乙醇洗脫，所得洗脫液回收乙醇后，用乙醇結(jié)晶得醉茄內(nèi)酯總甾體。本發(fā)明工藝簡單可行，提取所得率高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】A61K36/815
【公開號】CN105311238
【申請?zhí)枴緾N201510703897
【發(fā)明人】陳寶華
【申請人】青海泰柏特生物科技有限公司
【公開日】2016年2月10日
【申請日】2015年10月27日