二氧化碳超臨界萃取法提取，萃取壓力44Mpa，萃取溫度 36°C，分離器壓力19Mpa，分離器溫度59°C，分離時間3. 5小時，二氧化碳流量每小時33L得 提取液；取提取液77°C減壓干燥，得干膏；取干膏加入甘露醇200g，采用高能納米沖擊磨粉 碎成粒徑200~300nm的混合干膏粉；取混合干膏粉，微晶纖維素55g，交聯(lián)聚乙締化咯燒 酬55g，交聯(lián)簇甲基纖維素鋼45g，混合均勻，用70%乙醇濕法制粒，80°C干燥，外加簇甲基淀 粉鋼9g，硬脂酸儀3g，整粒，裝入膠囊，制得調(diào)經(jīng)活血膠囊1000粒。
[0032] 本發(fā)明的具體實施例3 取慧巧仁96邑，巧實12.8邑，碟不食草128邑，伸筋草128邑，木香32邑，延胡索32邑，熟 地黃80g，紅花48g，白術(shù)50g，香附100g,澤蘭100g,寃絲子112g，川號32g，當(dāng)歸96邑， 赤巧64g，粉碎成60目粗粉，采用二氧化碳超臨界萃取法提取，萃取壓力31Mpa，萃取溫度 30°C，分離器壓力15Mpa，分離器溫度52°C，分離時間3小時，二氧化碳流量每小時30L得提 取液；取提取液7rC減壓干燥，得干膏；取干膏加入甘露醇175g，采用高能納米沖擊磨粉碎 成粒徑200~300nm的混合干膏粉；取混合干膏粉，微晶纖維素50g，交聯(lián)聚乙締化咯燒酬 50邑，交聯(lián)簇甲基纖維素鋼40g，混合均勻，用60%乙醇濕法制粒，70°C干燥，外加簇甲基淀粉 鋼8g，硬脂酸儀2g，整粒，裝入膠囊，制得調(diào)經(jīng)活血膠囊1000粒。
[0033] W上實施例說明，采用本發(fā)明實施方案的極端條件和優(yōu)化條件均能制成調(diào)經(jīng)活血 膠囊。下面W實施例3制得的調(diào)經(jīng)活血膠囊考察本發(fā)明的實際效果： (一）實施例3調(diào)經(jīng)活血膠囊和市售調(diào)經(jīng)活血膠囊崩解時限對比 1崩解時限測定方法 按中國藥典2010年版附錄MA測定。
[0034] 2崩解時限對比 表1實施例3調(diào)經(jīng)活血膠囊和市售調(diào)經(jīng)活血膠囊崩解時限對比表
上述結(jié)果表明，本發(fā)明制備的調(diào)經(jīng)活血膠囊相對于市售調(diào)經(jīng)活血膠囊具有崩解速度 快、生物利用度高等顯著優(yōu)點。
[0035] (二)實施例3調(diào)經(jīng)活血膠囊和市售調(diào)經(jīng)活血膠囊治療氣滯血疲兼血虛所致月經(jīng)不 調(diào)、痛經(jīng)，癥見經(jīng)行錯后、經(jīng)水量少、行經(jīng)小腹脹痛臨床療效觀察 1病例情況 統(tǒng)計口診和住院病例，共觀察氣滯血疲兼血虛所致月經(jīng)不調(diào)、痛經(jīng)，癥見經(jīng)行錯后、經(jīng) 水量少、行經(jīng)小腹脹痛病例121例，平均年齡43歲。將患者分為兩組，試驗組服用實施例3 調(diào)經(jīng)活血膠囊，對照組服用市售調(diào)經(jīng)活血膠囊。
[0036] 2療效評定標(biāo)準(zhǔn) 依據(jù)中藥新藥治療臨床研究指導(dǎo)原則中醫(yī)證候療效判定標(biāo)準(zhǔn)： 臨床痊愈：中醫(yī)臨床癥狀、體征消失或基本消失，證候積分減少> 95%。
[0037] 顯效：中醫(yī)臨床癥狀、體征明顯改善，證候積分減少> 70%。
[0038] 有效：中醫(yī)臨床癥狀、體征均有好轉(zhuǎn)，證候積分減少> 30%。
[0039] 無效：中醫(yī)臨床癥狀、體征均均無明顯改善或者加重，證候積分減少< 30%。
[0040] 計算公式：[(治療前積分一治療后積分）今治療前積分]X100%。
[0041] 3臨床觀察結(jié)果 表2實施例3調(diào)經(jīng)活血膠囊和市售調(diào)經(jīng)活血膠囊臨床療效對比表
上述臨床療效觀察結(jié)果表明，本發(fā)明制備的調(diào)經(jīng)活血膠囊在治療氣滯血疲兼血虛所致 月經(jīng)不調(diào)、痛經(jīng)，癥見經(jīng)行錯后、經(jīng)水量少、行經(jīng)小腹脹痛時，療效顯著高于市售調(diào)經(jīng)活血 膠囊，P< 0. 05。
【主權(quán)項】
1. 一種治療氣滯血瘀兼血虛所致月經(jīng)不調(diào)、痛經(jīng)，癥見經(jīng)行錯后、經(jīng)水量少、行經(jīng)小腹 脹痛的中藥，其特征是取薏苡仁96g，芡實12.8g，鵝不食草128g，伸筋草128g，木香32g， 延胡索32g，熟地黃80g，紅花48g，白術(shù)50g，香附100g，澤蘭100g，菟絲子112g，川芎 32g，當(dāng)歸96g，赤芍64g，粉碎成60目粗粉，采用二氧化碳超臨界萃取法提取，萃取壓力 18~44Mpa，萃取溫度23~36°C，分離器壓力11~19Mpa，分離器溫度44~59°C，分離時 間2. 5~3. 5小時，二氧化碳流量每小時26~33L，得提取液；取提取液65~77°C減壓干 燥，得干膏；取干膏加入甘露醇150~200g，采用高能納米沖擊磨粉碎成粒徑200~300nm 的混合干膏粉；取混合干膏粉，微晶纖維素45~55g，交聯(lián)聚乙烯吡咯烷酮45~55g，交聯(lián) 羧甲基纖維素鈉35~45g，混合均勾，用50~70%乙醇濕法制粒，60°C~80°C干燥，外加羧 甲基淀粉鈉7~9g，硬脂酸鎂1~3g，整粒，裝入膠囊，制得調(diào)經(jīng)活血膠囊。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述中藥的制備方法，其特征是取薏苡仁96g，芡實12. 8g，鵝不食 草128g,伸筋草128g,木香32g,延胡索32g,熟地黃80g,紅花48g,白術(shù)50g,香附100g, 澤蘭100g，菟絲子112g，川芎32g，當(dāng)歸96g，赤芍64g，粉碎成60目粗粉，采用二氧化碳 超臨界萃取法提取，萃取壓力18~44Mpa，萃取溫度23~36°C，分離器壓力11~19Mpa，分 離器溫度44~59°C，分離時間2. 5~3. 5小時，二氧化碳流量每小時26~33L，得提取液； 取提取液65~77°C減壓干燥，得干膏；取干膏加入甘露醇150~200g，采用高能納米沖擊 磨粉碎成粒徑200~300nm的混合干膏粉；取混合干膏粉，微晶纖維素45~55g，交聯(lián)聚乙 烯吡咯烷酮45~55g，交聯(lián)羧甲基纖維素鈉35~45g，混合均勻，用50~70%乙醇濕法制 粒，60°C~80°C干燥，外加羧甲基淀粉鈉7~9g，硬脂酸鎂1~3g，整粒，裝入膠囊，制得調(diào) 經(jīng)活血膠囊。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述中藥的制備方法，其特征是取薏苡仁96g，芡實12. 8g，鵝不食 草128g,伸筋草128g,木香32g,延胡索32g,熟地黃80g,紅花48g,白術(shù)50g,香附100g, 澤蘭100g，菟絲子112g，川芎32g，當(dāng)歸96g，赤芍64g，粉碎成60目粗粉，采用二氧化碳 超臨界萃取法提取，萃取壓力31Mpa，萃取溫度30°C，分離器壓力15Mpa，分離器溫度52°C， 分離時間3小時，二氧化碳流量每小時30L，得提取液；取提取液71°C減壓干燥，得干膏；取 干膏加入甘露醇175g，采用高能納米沖擊磨粉碎成粒徑200~300nm的混合干膏粉；取混 合干膏粉，微晶纖維素50g，交聯(lián)聚乙烯吡咯烷酮50g，交聯(lián)羧甲基纖維素鈉40g，混合均勻， 用60%乙醇濕法制粒，70°C干燥，外加羧甲基淀粉鈉8g，硬脂酸鎂2g，整粒，裝入膠囊，制得 調(diào)經(jīng)活血膠囊。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種調(diào)經(jīng)活血膠囊及其制備方法，其特征在于取薏苡仁96g,芡實12.8g,鵝不食草128g,伸筋草128g,木香32g,延胡索32g,熟地黃80g,紅花48g,白術(shù)50g,香附100g,澤蘭100g,菟絲子112g,川芎32g,當(dāng)歸96g,赤芍64g,采用二氧化碳超臨界萃取法提取，減壓干燥，用高能納米沖擊磨粉碎成納米干膏，加入功能性輔料，制成調(diào)經(jīng)活血膠囊，崩解時間顯著縮短，療效顯著優(yōu)于市售調(diào)經(jīng)活血膠囊，取得了積極效果。
【IPC分類】A61K36/8994, A61K9/48, A61P15/00, A61K47/38
【公開號】CN105343679
【申請?zhí)枴緾N201510913456
【發(fā)明人】不公告發(fā)明人
【申請人】黑龍江江恒醫(yī)藥科技有限公司
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2015年12月12日