一種核桃殼中多酚化合物的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種利用綠色環(huán)保技術(shù)提取核桃殼中酚類物質(zhì)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]核桃又名胡桃，為世界四大干果之一，核桃在全世界廣泛分布。根據(jù)聯(lián)合國糧食與農(nóng)業(yè)組織公布的數(shù)據(jù)，2013年世界核桃產(chǎn)量約3.4 X 16噸，其中中國的產(chǎn)量為1.7 X 16噸。核桃殼是核桃取核桃仁后的廢棄物，核桃殼約占核桃總重67%，每年全球約有2 X 16噸核桃殼。目前大部分核桃殼被燃燒，只有一小部分被利用，主要用于過濾材料、去污材料等。對于核桃殼的利用還處于初級階段，主要利用了它的物理性質(zhì)、高度不溶解性及吸附性等。對于核桃殼化學(xué)成分深加工和利用的相關(guān)的研究較少。核桃殼主要成分為木質(zhì)素、纖維素、半纖維素的生物質(zhì)資源，同時含有一些酚類及醌類，具有一定抗氧化性及抑菌性，如果能對大量廢棄的核桃殼進(jìn)行利用，會是一筆寶貴的財富。
[0003]核桃殼中的酚類成份分為三類，分別為酚酸類、黃酮類、原花青素類，具體包括酚酸、綠原酸、沒食子酸、對香豆酸、萘醌胡桃酮、黃酮槲皮素、酚酸丁香酸、香蘭素等。核桃殼中酚類物質(zhì)的抗氧化特性主要是由于它的氧化還原性質(zhì)。它們扮演著還原劑、氫供體、金屬螯合劑、單線態(tài)氧猝滅劑。酚類可以調(diào)節(jié)體內(nèi)多種酶的活性，從而干涉多個細(xì)胞過程的信號機(jī)制。因此核桃中的天然成份可以阻止機(jī)體被氧化，同時也可以阻止自由基對人體的破壞。
[0004]對于從天然產(chǎn)物中提取酚主要使用的是有機(jī)溶劑提取法，但存在提取率效，提取時間長，能源消耗大，有污染等問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是為了對農(nóng)產(chǎn)廢棄物一核桃殼進(jìn)行充分利用，進(jìn)而提供一種核桃殼中多酚化合物的提取方法。
[0006]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種核桃殼中多酚化合物的提取方法，包括如下步驟:
I)對脫仔核桃殼進(jìn)行清洗、烘干、粉碎，過篩(40目)并與水以I?5%(w/v)的料液比混入口 ο
[0007]2)將步驟I)的混合液放入現(xiàn)有的控溫耐壓裝置中，在溫度為120?220°C的條件下提取時間5?20 min。
[0008]3)停止加熱，冷卻樣品，過慮，并離心，即得核桃殼中多酚化合物。
[0009]本發(fā)明對核桃殼中的酚類提取使用的是綠色、環(huán)保、節(jié)能、提取率高、耗時短的亞臨界水提取方法。
[0010]亞臨界水也被稱為壓力熱水、高壓熱水或者過熱水。水的臨界點(diǎn)是溫度374°C、壓力22.4 Mpa，當(dāng)溫度高于100°C，低于臨界溫度374°C時，在一定的壓力下，水仍然保持液體狀態(tài)。隨著水的溫度和壓力的改變，水本身的性質(zhì)也發(fā)生改變。當(dāng)水溫升高時，它的理化性質(zhì)發(fā)生變化，尤其是它的介電常數(shù)和離子積。相對介電常數(shù)會隨著溫度升高而下降，從25°C的80降到250°C的27，與甲醇和乙醇在25°C的介電常數(shù)非常接近。水的離子積等于氫離子和氫氧根例子濃度的乘積，離子積也隨著溫度的升高不斷增加，即氫離子和氫氧根離子濃度增加。因此亞臨界水及可替代有機(jī)溶劑作為提取劑，也可充當(dāng)酸堿催化劑。它可以溶解或提取中極性產(chǎn)品如酚、多環(huán)芳烴、精油中的極性和非極性物質(zhì)。
[0011]本發(fā)明相比于現(xiàn)有其他天然多酚化合物的提取技術(shù)，具有以下優(yōu)點(diǎn):
(I)低成本，只是用水作為溶劑。
[0012](2)綠色環(huán)保，不使用有機(jī)溶劑，則避免了有機(jī)溶劑作為廢液排放破壞環(huán)境這一弊端，同時沒有廢液處理的問題。
[0013](3)提取時間較短，較傳統(tǒng)提取方法更加高效。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面舉例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的說明，但并不局限于此，凡是對本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍中。
[0015]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式提供了一種核桃殼中多酚化合物的提取方法，利用無污染的水作為提取溶劑，使用可控溫耐壓裝置，以一定料液比使核桃殼粉與溶劑混合，在一定溫度下提取一定時間，使得提取液中的多酚類化合物提取率達(dá)到最大。具體實(shí)施步驟如下:
1、工藝流程
核桃殼粉碎—核桃殼與水充分混合—在耐壓裝置中加熱至設(shè)定溫度—維持一定的反應(yīng)時—停止加熱并冷卻—過濾并離心。
[0016]2、主要工藝操作要點(diǎn) I)提取溫度的設(shè)定
提取溶劑水的極性(介電常數(shù))與體系的溫度密切相關(guān)，而對樣品中酚類物質(zhì)的提取慮則取決于溶劑的極性，所以提取溫度的選擇直接關(guān)系到提取率的高低。
[0017]設(shè)定提取時間和料液比為固定參數(shù)，分別為5min和2%。提取溫度范圍為120?220°(3時，其提取液中的多酚類物質(zhì)提取率可達(dá)0.025?0.16 mg/go
[0018]2)提取時間的設(shè)定
亞臨界水的溫度較高，在高溫下水的極性減弱，溶劑的粘度也有所下降，這樣有利于一些弱極性的物質(zhì)的溶出，但在一定溫度下，若提取時間過長，在多酚類物質(zhì)則會發(fā)生降解反應(yīng)，降低提取率。
[0019]在提取溫度為180°C、料液比為2%時，提取時間(達(dá)到設(shè)定溫度算起)自5?20 min,其提取液中的多酚類物質(zhì)提取率可達(dá)0.025?0.10 mg/go
[0020]3)料液比的選擇
料液比過大則降低了提取率，料液比過低，生產(chǎn)效率會降低，綜合提取率和生產(chǎn)效率，應(yīng)選擇適宜的料液。
[0021]在提取溫度為180°C、提取時間為10 min時，其料液比為I?5%(w/v)，提取液中的多酸類物質(zhì)提取率可達(dá)0.85?0.1lmg/g。
[0022]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式提供一種核桃殼中多酚化合物的提取方法，具體步驟如下:
I)對脫仔核桃殼進(jìn)行清洗、烘干、粉碎，過篩(40目)并與水以2%(w/v)的料液比混合。
[0023]2)將步驟I)的混合液放入現(xiàn)有的控溫耐壓裝置中，在溫度為180°C的條件下提取時間10 min。
[0024]3 )停止加熱，冷卻樣品，過慮，并離心，取提取液測量總酚類化合物的含量可達(dá)
0.16 mg/g，并且提取物在體外抗氧化實(shí)驗(DPPH、FRAP)中表現(xiàn)出良好的抗氧化效果，試驗結(jié)果分別為0.1134 mg-VC/mg-sample,0.3087 mmol FeS04/mL_extracto
【主權(quán)項】
1.一種核桃殼中多酚化合物的提取方法，其特征在于所述提取方法步驟如下: 1)對脫仔核桃殼進(jìn)行清洗、烘干、粉碎，過篩并與水以I?5%(w/v)的料液比混合； 2)將步驟I)的混合液放入現(xiàn)有的控溫耐壓裝置中，在溫度為120?220°C的條件下提取時間5?20 min； 3 )停止加熱，冷卻樣品，過慮，并離心，S卩得核桃殼中多酚化合物。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核桃殼中多酚化合物的提取方法，其特征在于所述液料比為2%(w/v)03.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核桃殼中多酚化合物的提取方法，其特征在于所述溫度為180?C。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核桃殼中多酚化合物的提取方法，其特征在于所述提取時間為10 min05.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核桃殼中多酚化合物的提取方法，其特征在于所述過篩目數(shù)為40目。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種核桃殼中多酚化合物的提取方法，所述提取方法步驟如下：1）對脫仔核桃殼進(jìn)行清洗、烘干、粉碎，過篩并與水以1～5%（w/v）的料液比混合；2）將步驟1）的混合液放入現(xiàn)有的控溫耐壓裝置中，在溫度為120～220℃的條件下提取時間5～20min；3）停止加熱，冷卻樣品，過慮，并離心，即得核桃殼中多酚化合物。本發(fā)明相比于現(xiàn)有其他天然多酚化合物的提取技術(shù)，具有以下優(yōu)點(diǎn)：（1）低成本，只是用水作為溶劑。（2）綠色環(huán)保，不使用有機(jī)溶劑，則避免了有機(jī)溶劑作為廢液排放破壞環(huán)境這一弊端，同時沒有廢液處理的問題。（3）提取時間較短，較傳統(tǒng)提取方法更加高效。
【IPC分類】A61K36/52, A61P39/06, A61K131/00
【公開號】CN105497116
【申請?zhí)枴緾N201510886669
【發(fā)明人】王榮春, 馬鶯, 程翠林, 侯愛菊, 張曉倩, 戚聿妍, 玄依凡
【申請人】哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年12月7日