一種石榴皮多酚的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高純度石榴皮多酚的制備方法，按如下步驟：1)將石榴皮沖洗、干燥、粉碎成粉末；2)將石榴皮粉末加入到乙醇水溶液中，經(jīng)超聲波輔助提??；3)再經(jīng)水浴回流浸提，然后真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收乙醇，取上層清液得多酚粗提液一；4)在多酚粗提液一中加入無水乙醇，配置混合液乙醇濃度至80％?90％；5)真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收乙醇，取上層清夜得多酚粗提液二；6)調(diào)節(jié)多酚粗提液二的pH至2?4；7)吸附在大孔吸附樹脂柱上；8)吸附好的樹脂先用水洗凈樹脂，再用乙醇進行洗脫，所得的提純液放入干燥箱中干燥后得到多酚提取粉末。本發(fā)明能制得90％以上純度的石榴皮多酚，顯著提高了多酚提取的純度，有利于石榴皮多酚更有效地應(yīng)用于醫(yī)藥和食品工業(yè)領(lǐng)域。
【專利說明】
一種石榴皮多酚的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于植物提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從石榴皮中提取高純度石榴皮多酚的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石榴(Punicagranatum)為石榴科石榴屬落葉灌木或小喬木植物。石榴含有豐富的多酚類物質(zhì)，其含量和組成成分主要集中于石榴皮。石榴皮多酚是石榴皮中多酚羥基化合物的總稱，占石榴皮干重量的10 %?20 %，其主要組分為安石榴苷、沒食子酸、表兒茶素、綠原酸等。石榴皮多酚作為石榴皮中一種重要的生理活性成分，具有抗氧化、抗菌、抗突變、抗癌和降血脂等生物學(xué)功效，在醫(yī)藥、食品、精細化工等領(lǐng)域有巨大的應(yīng)用價值。
[0003]目前，國內(nèi)外對石榴皮的研究均主要集中在有效成分的抗氧化作用及其產(chǎn)生的藥理活性、藥效及作用機制方面。相關(guān)藥效試驗已經(jīng)證明，石榴皮多酚含量與其生物活性呈明顯的正相關(guān)性。而目前的石榴皮中多酚類成分的制備工藝，提純得到的石榴皮多酚提取物，純度一般只有70%左右，這嚴重限制了石榴皮多酚的開發(fā)與應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明旨在為石榴資源的綜合利用和新藥研發(fā)提供基礎(chǔ)條件，提供了一種高純度石榴皮多酚的制備方法，其能夠制得90%以上純度的石榴皮多酚，顯著提高了多酚提取的純度，有利于石榴皮多酚更有效地應(yīng)用于醫(yī)藥和食品工業(yè)等領(lǐng)域。
[0005]本發(fā)明通過如下技術(shù)方案實現(xiàn):
[0006]—種高純度石榴皮多酚的制備方法，其按如下步驟:
[0007]I)將石榴皮沖洗、干燥、粉碎成粉末；
[0008]2)將石榴皮粉末加入到乙醇水溶液中，經(jīng)超聲波輔助提取；
[0009]3)再經(jīng)水浴回流浸提，然后真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收乙醇，取上層清液得多酚粗提液一；
[0010]4)在多酚粗提液一中加入無水乙醇，配置混合液乙醇濃度至80%-90% ;
[0011]5)真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收乙醇，取上層清夜得多酚粗提液二；
[0012]6)調(diào)節(jié)多酚粗提液二的pH至2-4;
[0013]7)吸附在大孔吸附樹脂柱上；
[0014]8)吸附好的樹脂先用水洗凈樹脂，再用乙醇進行洗脫，所得的提純液放入干燥箱中干燥后得到多酚提取粉末。
[0015]優(yōu)選的，步驟I)，粉碎成粉末后過40-50目篩。
[0016]優(yōu)選的，步驟2)，乙醇水溶液的濃度為60-65%，石榴皮粉末與乙醇的體積比1:20。
[0017]優(yōu)選的，步驟2)，超聲波輔助提取25-3511^11，溫度35-45°(:，功率360?，頻率421^^。
[0018]優(yōu)選的，步驟3)，浸提溫度為60-70°C，浸提3次，每次2-2.5h。
[0019]優(yōu)選的，步驟3)，真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收乙醇:離心5-10min，離心功率為4000r/min。
[0020]優(yōu)選的，步驟4)，放置10-12h。
[0021]優(yōu)選的，步驟4)，在多酚粗提液一中加入無水乙醇，配置混合液乙醇濃度至80%-90%。
[0022]優(yōu)選的，步驟5)，真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收乙醇:離心15-20min，離心功率為4000r/min。
[0023]優(yōu)選的，步驟7)，以6BV/h吸附速率吸附在大孔吸附樹脂柱上，上柱量為4BV。
[0024]優(yōu)選的，步驟7)，大孔吸附樹脂柱可以是HPD-400型大孔吸附樹脂柱，徑高比為1:6。
[0025]優(yōu)選的，步驟8)，吸附好的樹脂先用4BV水以4-6BV/h的流速洗凈樹脂，再用6BV的60-80%濃度乙醇進行洗脫，所得的提純液放入干燥箱中干燥10-12h后得到多酚提取粉末。
[0026]本發(fā)明創(chuàng)造性地提出在現(xiàn)有常規(guī)工藝的基礎(chǔ)上，在濃縮的石榴皮多酚提取液中加入無水乙醇，結(jié)果有效去除了石榴皮多酚提取液中的大分子蛋白和多糖類物質(zhì)，顯著地提高了石榴皮多酚提取物的純度，經(jīng)試驗測得，本發(fā)明能制得90%以上純度的石榴皮多酚，為石榴皮多酚更有效地應(yīng)用于醫(yī)藥、食品和精細化工等行業(yè)創(chuàng)造了條件。
【具體實施方式】
[0027]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案、積極效果更加清楚明白，通過以下實施例對本發(fā)明進行進一步詳細說明。以下對于具體實施方案的描述僅用于解釋本發(fā)明，并不限定本發(fā)明。
[0028]實施例1:
[0029]—種高純度石榴皮多酚的制備方法，其按如下步驟:
[0030]I)將石榴皮沖洗、干燥、粉碎成粉末后過50目篩；
[0031]2)將石榴皮粉末加入到濃度為60%的乙醇水溶液中，石榴皮粉末與乙醇的體積比(111:￥=1:20)，經(jīng)超聲波輔助提取301^11，溫度40°(:，功率36(^，頻率42詘2;
[0032]3)再經(jīng)水浴回流浸提，浸提溫度為70°C，浸提3次，每次2.5h，然后真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收乙醇，離心5min，離心功率為4000r/min，取上層清液得多酸粗提液I ；
[0033]4)在多酚粗提液I中加入無水乙醇，配置混合液乙醇濃度至85%，放置12h;
[0034]5)真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收乙醇，離心20min，離心功率為4000r/min，取上層清夜得多酚粗提液2 ；
[0035]6)調(diào)節(jié)多酚粗提液2的pH至2.0;
[0036]7)以6BV/h吸附速率吸附在徑高比為1:6的HPD-400型大孔吸附樹脂柱上，上柱量為4BV(樹脂床體積)；
[0037]8)吸附好的樹脂先用4BV水，以5BV/h的流速洗凈樹脂，再用6BV的70%濃度乙醇進行洗脫，所得的提純液放入干燥箱中干燥12h后得到多酚提取粉末。
[0038]上述實施例中制備的石榴皮多酚，純度達到94%。
[0039]實施例2:
[0040]一種高純度石榴皮多酚的制備方法，其按如下步驟:
[0041 ] I)將石榴皮沖洗、干燥、粉碎成粉末后過50目篩；
[0042]2)將石榴皮粉末加入到濃度為60%的乙醇水溶液中，石榴皮粉末與乙醇的體積比(111:￥=1:20)，經(jīng)超聲波輔助提取301^11，溫度40°(:，功率36(^，頻率42詘2;
[0043]3)再經(jīng)水浴回流浸提，浸提溫度為70°C，浸提3次，每次2.5h，然后真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收乙醇，離心20min，離心功率為4000r/min，取上層清液得多酚粗提液I ；
[0044]4)在多酚粗提液I中加入無水乙醇，配置混合液乙醇濃度至85%，放置12h;
[0045]5)真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收乙醇，離心20min，離心功率為4000r/min，取上層清夜得多酚粗提液2 ；
[0046]6)調(diào)節(jié)多酚粗提液2的pH至3.0;
[0047]7)以6BV/h吸附速率吸附在徑高比為1:6的HPD-400型大孔吸附樹脂柱上，上柱量為4BV(樹脂床體積)；
[0048]8)吸附好的樹脂先用4BV水，以5BV/h的流速洗凈樹脂，再用6BV的60 %濃度乙醇進行洗脫，所得的提純液放入干燥箱中干燥12h后得到多酚提取粉末。
[0049]上述實施例中制備的石榴皮多酚，純度達到93%。
[0050]以上列舉僅為本發(fā)明的若干具體實施例。本發(fā)明并不限于以上實施例，從本發(fā)明公開內(nèi)容直接導(dǎo)出或聯(lián)想變形所得的制備方法，均應(yīng)認為是本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種高純度石榴皮多酚的制備方法，其按如下步驟: 1)將石榴皮沖洗、干燥、粉碎成粉末； 2)將石榴皮粉末加入到乙醇水溶液中，經(jīng)超聲波輔助提?。?3)再經(jīng)水浴回流浸提，然后真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收乙醇，取上層清液得多酚粗提液一； 4)在多酚粗提液一中加入無水乙醇，配置混合液乙醇濃度至80% -90 % ; 5)真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收乙醇，取上層清夜得多酚粗提液二； 6)調(diào)節(jié)多酚粗提液二的pH至2-4; 7)吸附在大孔吸附樹脂柱上； 8)吸附好的樹脂先用水洗凈樹脂，再用乙醇進行洗脫，所得的提純液放入干燥箱中干燥后得到多酚提取粉末。2.如權(quán)利要求1所述的高純度石榴皮多酚的制備方法，其特征是:步驟I)，粉碎成粉末后過40-50目篩。3.如權(quán)利要求1所述的高純度石榴皮多酚的制備方法，其特征是:步驟2)，乙醇水溶液的濃度為60-65%，石榴皮粉末與乙醇的體積比1:20;和/或，超聲波輔助提取25-35min，溫度35-45 °C，功率360w，頻率42kHz。4.如權(quán)利要求1所述的高純度石榴皮多酚的制備方法，其特征是:步驟3)，浸提溫度為60-700C，浸提3次，每次2-2.5h;和/或，真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收乙醇:離心5_10min，離心功率為4000r/mino5.如權(quán)利要求1所述的高純度石榴皮多酚的制備方法，其特征是:步驟4)，放置10-12h。6.如權(quán)利要求1或5所述的高純度石榴皮多酚的制備方法，其特征是:步驟4)，在多酚粗提液一中加入無水乙醇，配置混合液乙醇濃度至80%-90%。7.如權(quán)利要求1所述的高純度石榴皮多酚的制備方法，其特征是:步驟5)，真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收乙醇:離心15_20min，離心功率為4000r/min。8.如權(quán)利要求1所述的高純度石榴皮多酚的制備方法，其特征是:步驟7)，以6BV/h吸附速率吸附在大孔吸附樹脂柱上，上柱量為4BV。9.如權(quán)利要求1或8所述的高純度石榴皮多酚的制備方法，其特征是:步驟7)，大孔吸附樹脂柱是HPD-400型大孔吸附樹脂柱，徑高比為1:6。10.如權(quán)利要求1所述的高純度石榴皮多酚的制備方法，其特征是:步驟8)，吸附好的樹脂先用4BV水以4-6BV/h的流速洗凈樹脂，再用6BV的60-80 %濃度乙醇進行洗脫，所得的提純液放入干燥箱中干燥10-12h后得到多酚提取粉末。
【文檔編號】A61K36/185GK105878306SQ201610221315
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年4月11日
【發(fā)明人】黎紅, 高佳雨, 王佳君, 施鴻濤, 畢昕煜
【申請人】浙江中醫(yī)藥大學(xué)