一種不含防腐劑的化妝品防腐用組合物的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種不含防腐劑的化妝品防腐用組合物，其特征在于由如下組分組成：辛酰羥肟酸、多元醇、中藥組合物；組合物中中藥組合物為石榴皮、金銀花、百里香經(jīng)過提取精制制得。本發(fā)明制備的組合物具有良好的防腐效果，所用的原料都是一些安全、無刺激的化合物，對人體皮膚無傷害，克服了目前防腐劑對人體皮膚傷害大的缺陷。
【專利說明】
一種不含防腐劑的化妝品防腐用組合物
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種防腐用組合物，具體涉及一種不含防腐劑的化妝品防腐用組合 物，屬于精細化工領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 化妝品的使用具有悠久的歷史，現(xiàn)今隨著經(jīng)濟的發(fā)展和人們生活水平的不斷提 高，化妝品已成為人們?nèi)粘Ｉ钪胁豢苫蛉钡囊徊糠帧Ｈ祟愒缙谑褂玫幕瘖y品大多數(shù)都是 天然礦物質(zhì)，這些物質(zhì)本身就有抗菌的能力，不存在防腐問題。隨著社會的進步、科學(xué)技術(shù) 的發(fā)展，化妝品的原、輔料不再局限于天然物質(zhì)，而是添加了各種各樣的營養(yǎng)物質(zhì)，化妝品 中豐富的營養(yǎng)成分容易受到微生物污染，另外生產(chǎn)設(shè)備、包裝、存儲等外界因素也會導(dǎo)致產(chǎn) 品微生物污染，為了使化妝品在保質(zhì)期內(nèi)及在消費者使用期內(nèi)不發(fā)生微生物污染，合理延 長產(chǎn)品保質(zhì)期，各種化妝品必然要添加一定的防腐劑以防止化妝品變質(zhì)。
[0003] 法規(guī)定義的化妝品防腐劑，就是指加入化妝品中以抑制微生物在該化妝品中生長 為目的的物質(zhì)。《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》(2015)規(guī)定了化妝品中使用的防腐劑必須是該規(guī)范 中所列物質(zhì)，目前使用的這些化妝品防腐劑有的會對皮膚產(chǎn)生刺激、過敏等反應(yīng)，有的對環(huán) 境有比較大的危害。近年來，國家食品藥品監(jiān)督管理部門對化妝品的安全性提出了越來越 高的要求，安全無刺激的化妝品逐步成為人們關(guān)注的焦點，化妝品用防腐劑的安全性一直 備受質(zhì)疑。
[0004] 隨著人民生活水平的提高，對于化妝品過敏問題日益重視。為了順應(yīng)人民的消費 需求，對于不添加防腐劑的化妝品的研究已經(jīng)成為熱點。但是化妝品是非常容易染菌的產(chǎn) 品，如何做到防腐呢？只能從目前可用于化妝品的非防腐劑原料和天然產(chǎn)物中進行篩選，得 到具有防腐功效的非防腐劑組合物。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的就是從常用化妝品原料和天然產(chǎn)物中篩選出具有防腐功效的化合 物，通過優(yōu)化組合，最終提供一種無刺激、安全性高的具有防腐功效的非防腐劑組合物。
[0006] 為達到本發(fā)明的目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案： 一種不含防腐劑的化妝品防腐用組合物，其特征在于由如下重量百分比的組分組成： 辛酰羥肟酸2-25%、多元醇20-70%、中藥組合物5-78%。
[0007] 優(yōu)選地，一種不含防腐劑的化妝品防腐用組合物，其特征在于由如下重量百分比 的組分組成:辛酰羥肟酸15%、多元醇50%、中藥組合物35%。
[0008] 優(yōu)選地，一種不含防腐劑的化妝品防腐用組合物，其特征在于由如下重量百分比 的組分組成:辛酰羥肟酸18%、多元醇45%、中藥組合物37%。
[0009] 優(yōu)選地，一種不含防腐劑的化妝品防腐用組合物，其特征在于由如下重量百分比 的組分組成:辛酰羥肟酸14%、多元醇50%、中藥組合物36%。
[0010] 優(yōu)選地，一種不含防腐劑的化妝品防腐用組合物，其特征在于由如下重量百分比 的組分組成:辛酰羥肟酸12%、多元醇55%、中藥組合物33%。
[0011] 上述多元醇為1，2-己二醇、1，2-丙二醇、1，3-丁二醇、山梨醇、甘油、辛甘醇中的兩 種或多種的混合物。
[0012] 上述中藥組合物由如下重量百分比中藥制備:石榴皮15-60%、金銀花10-40%、百里 香10-40%。
[0013] -種不含防腐劑的化妝品防腐用組合物的制備方法為:將石榴皮、金銀花、百里香 粉碎后，過40目篩，混合均勻，加入提取溶劑，與提取溶劑一起浸泡0.5_4h后，常溫下用高壓 均質(zhì)提取機進行提取，提取液經(jīng)離心分離，減壓濃縮后，再上大孔樹脂柱純化，收集質(zhì)量分 數(shù)為20%-90%的乙醇洗脫部分，減壓濃縮至提取液與藥材質(zhì)量比為2 :1，制得中藥組合物； 將辛酰羥肟酸、多元醇按上述比例加入中藥組合物中混合，攪拌溶解均勻，即可。
[0014] 所述的提取溶劑為水、乙醇、乙醇-水混合溶液。
[0015] 本發(fā)明的第二目的是將上述一種不含防腐劑的化妝品防腐用組合物的用于化妝 品中，制出性質(zhì)穩(wěn)定、防腐效果良好的化妝品。
[0016] 為實現(xiàn)本發(fā)明的第二目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案:將上述一種不含防腐劑 的化妝品防腐用組合物的用于配制化妝品，其特征在于化妝品中含有上述一種不含防腐劑 的化妝品防腐用組合物，其用量以質(zhì)量分數(shù)計為〇. 1 -20%，優(yōu)選用量為2-10%。
[0017] 化妝品的劑型沒有特別限制，可以為溶液、乳液、膏狀、粉底液、噴劑、面膜等。
[0018] 本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明的組合物中每種成分都不屬于《化妝品安全技術(shù)規(guī) 范》(2015)中規(guī)定的防腐劑，但經(jīng)過優(yōu)化組合后具有良好的防腐效果。所用的原料都是化妝 品中常用成分，是一些安全、無刺激的化合物，對人體皮膚無傷害，克服了目前防腐劑對人 體皮膚傷害大的缺陷。
【具體實施方式】
[0019] 以下通過具體實施例來對本發(fā)明作進一步的說明，但這些實施例只是為了說明， 不是對本發(fā)明的限制。
[0020] 實施例1 一種不含防腐劑的化妝品防腐用組合物(I)及其制備方法 一種不含防腐劑的化妝品防腐用組合物（I)按重量百分比組成如下:辛酰羥肟酸15%、 1，2-己二醇15%、1，2_丙二醇35%、中藥組合物35%。其中中藥組合物按如下重量百分比中藥 制備:石榴皮40%、金銀花30%、百里香30%。
[0021] 制備方法:將石榴皮、金銀花、百里香粉碎后，過40目篩，混合均勻，加入提取溶劑， 與提取溶劑一起浸泡2h后，常溫下用高壓均質(zhì)提取機進行提取，提取液經(jīng)離心分離，減壓濃 縮后，再上大孔樹脂柱純化，收集質(zhì)量分數(shù)為20%-90%的乙醇洗脫部分，減壓濃縮至提取液 與藥材質(zhì)量比為2 :1，制得中藥組合物;將辛酰羥肟酸、多元醇按上述比例加入中藥組合物 中混合，攪拌溶解均勻，即可。
[0022] 實施例2 -種不含防腐劑的化妝品防腐用組合物（Π )及其制備方法 一種不含防腐劑的化妝品防腐用組合物（Π)按重量百分比組成如下：辛酰羥肟酸 18%、1，2-己二醇15%、甘油30%、中藥組合物37%。其中中藥組合物按如下重量百分比中藥制 備:石榴皮45%、金銀花30%、百里香25%。
[0023]制備方法:與實施例1制備方法一致。
[0024]實施例3 -種不含防腐劑的化妝品防腐用組合物(ΙΠ)及其制備方法 一種不含防腐劑的化妝品防腐用組合物（ΙΠ)按重量百分比組成如下：辛酰羥肟酸 14%、1，2-辛二醇15%、1，2-丁二醇35%、中藥組合物36%。其中中藥組合物按如下重量百分比 中藥制備:石榴皮35%、金銀花35%、百里香30%。
[0025]制備方法:與實施例1制備方法一致。
[0026]實施例4 一種不含防腐劑的化妝品防腐用組合物(IV)及其制備方法 一種不含防腐劑的化妝品防腐用組合物（IV)按重量百分比組成如下：辛酰羥肟酸 12%、1，2-辛二醇18%、甘油40%、中藥組合物33%。其中中藥組合物按如下重量百分比中藥制 備:石榴皮30%、金銀花40%、百里香30%。
[0027]制備方法:與實施例1制備方法一致。
[0028] 對比例1 按重量百分比組成如下：辛酰羥肟酸15%、去離子水65%，混合溶解均勻。
[0029] 對比例2 按重量百分比組成如下：1，2_己二醇15%、1，2_丙二醇35%、去離子水65%，混合溶解均 勻。
[0030] 對比例3 按重量百分比組成如下：中藥組合物35%、去離子水65%，混合溶解均勻。中藥組合物按 如下重量百分比中藥制備：石榴皮40%、金銀花30%、百里香30%。制備方法：將石榴皮、金銀 花、百里香粉碎后，過40目篩，混合均勻，加入提取溶劑，與提取溶劑一起浸泡2h后，常溫下 用高壓均質(zhì)提取機進行提取，提取液經(jīng)離心分離，減壓濃縮后，再上大孔樹脂柱純化，收集 質(zhì)量分數(shù)為20%_90%的乙醇洗脫部分，減壓濃縮至提取液與藥材質(zhì)量比為2 :1，制得中藥組 合物。
[0031] 實施例5護膚乳液 表1給出含有本發(fā)明的一種不含防腐劑的化妝品防腐用組合物的護膚乳液配方，各物 質(zhì)的用量用質(zhì)量分數(shù)表示。
[0032] 表 1
制備方法:A相80 °C溶解混合均勻，B相80 °C溶解混合均勻，環(huán)聚二甲基硅氧烷乳化前加 入B相，乳化時B相加入A相并均質(zhì)5min，降溫至50 °C時加入C相并均質(zhì)2分鐘，陳化24h后包 裝，即可。
[0033]實施例6護膚水的制備 表2給出含有本發(fā)明的一種不含防腐劑的化妝品防腐用組合物的護膚水配方，各物質(zhì) 的用量用質(zhì)量分數(shù)表示。
[0034]表 2
制備方法:去離子水加熱至85 °C，加入羥乙基纖維素，攪拌溶解均勻，加入1，2_丙二醇 和透明質(zhì)酸鈉的混合物。攪拌冷卻至50 °C時，加入其他成分，繼續(xù)攪拌冷卻至38 °C，即可。 [0035] 對比例4普通護膚水 表3給出不含有本發(fā)明的組合物，但含有常用防腐劑的普通護膚水配方，各物質(zhì)的用量 用質(zhì)量分數(shù)表示。
[0036]表3
制備方法:去離子水加熱至85 °C，加入羥乙基纖維素，攪拌溶解均勻，加入尼泊金甲 酯、1，2-丙二醇和透明質(zhì)酸鈉的混合物。攪拌冷卻至50 °C時，加入其他成分，繼續(xù)攪拌冷卻 至38 °C，即可。
[0037]實驗例1皮膚刺激性評價實驗 以20名女性和20名男性為對象，取30mg樣品置于斑試膠帶的藥室內(nèi)，立即將置有樣品 的斑試膠帶從下部開始縱向貼于左前臂的正常皮膚上，同時逐個輕壓藥室以驅(qū)除空氣，并 使試驗物均勻分布。試驗部位做好標記，以便觀察。每隔24小時貼膚一次，揭開貼片后半個 小時，則按照CTFA指南（1981年）的術(shù)語進行了檢查。共進行了6次斑貼實驗，貼膚結(jié)束后的 第6天，為了觀察遲發(fā)反應(yīng)，進行了追加檢查。數(shù)據(jù)則利用最后一次檢查結(jié)果，進行了比較。 鑒定以表4為標準進行。試驗物質(zhì)分別為實施例6的護膚水和對比例4的普通護膚水，結(jié)果如 表5所示。
[0038]表4

通過本試驗結(jié)果，可了解到空白實驗無刺激，實施例6的護膚水對皮膚的刺激，而對比 例4的普通護膚水對皮膚的刺激反應(yīng)還是存在。說明采用本發(fā)明的一種不含防腐劑的化妝 品防腐用組合物制備的化妝品比用普通防腐劑制備的化妝品刺激性小，更為安全。
[0039] 實驗例2防腐挑戰(zhàn)評價實驗 1、 實驗菌株 Staphylococcus aureus ATCC 6538(金黃葡萄球菌） Escherichia coli ATCC 8739(大腸桿菌） Pseudomonas aeruginosa ATCC 9027(綠胺桿菌） Candida albicans ATCC 10231(白色念珠球菌） Aspergillus niger ATCC 9029(黑曲霉菌） 2、 實驗菌株的保管及培養(yǎng)條件 (1) 細菌和白色念珠球菌 培養(yǎng)基：TSB 保管條件：冷藏4-8 °C 保管條件：2個月 (2) 黑曲霉菌 培養(yǎng)基：I3DB 保管條件：冷藏4-8 °C 保管條件：2個月 3、 試驗用菌液制造方法 (1)細菌液制造方法（實驗的試樣每克是IO7Cfu ) 三種細菌和白色念球菌各取50yL加入經(jīng)滅菌處理的5mL TSB培養(yǎng)液中進行接種，然后 在37°C搖床培育48小時，得到各菌的菌液。按照106，107, IO8三個稀釋度用LB培養(yǎng)基將其 培養(yǎng)，然后確認各菌液的活菌數(shù)。各菌液取ImL加到的50mL離心管中混合，獲得混合菌液 (混合菌液的濃度為最好控制在1.0 X 109cfu/mL左右）。
[0040] (2)真菌液的制作方法（實驗的試樣每克是IO5CfU ) 將標準菌株菌(黑曲霉菌)接種于培養(yǎng)基上，然后放在25°C的培養(yǎng)箱里面充分地培養(yǎng)孢 子之后，將培養(yǎng)好的黑色的孢子用鉑金接種環(huán)接種到培養(yǎng)液PDBlOmL中，充分震蕩均勻，然 后在培養(yǎng)基里面將孢子刮下來。將刮下來的孢子和液體培養(yǎng)基充分混合之后，取上面的菌 液收集到離心管中，得到真菌液。將真菌液(約IO 7Cfu)盡量稀釋在PDA上培養(yǎng)之后，確認存 活的菌數(shù)。
[0041 ] 4、實驗方法 (1)試樣的制備 將實施例1、2、3、4和對比例1、2、3制備的防腐組合物樣品分別加入表6配方中，溶解均 勻制成試樣。
(2)細菌防腐實驗法 本實驗參考化妝品、盥洗用品與香料協(xié)會(CTFA)微生物試驗方法即：化妝品中添加一 定量的混合微生物菌懸液，添加混合菌量分別為：細菌3.0 X 107CFU/g(CFU/ml)和霉菌1.0 X IO5CFlVg(CFU/ml ))，混合后的樣品在特定時間分離檢測觀察微生物的存活情況:O小時 (即接種后立刻取樣）、7天，14天，21天和28天結(jié)果，要求在第7天時的細菌降低99.9%，霉菌 降低90%;并且在28天內(nèi)持續(xù)下降為零來判斷防腐劑的防腐效果，具體的判斷結(jié)果參考表 7〇 5、結(jié)果
結(jié)果見表8所示。
[0044]表 8
由表8可知，用實施例1、2、3、4制作的試樣均通過了防腐挑戰(zhàn)測試，具有強效的防腐效 果。對比例1、2、3制作的試樣隨著時間的推移，細菌和真菌總數(shù)均有下降，說明均有一定的 防腐效果，但均未通過防腐挑戰(zhàn)測試。說明三者復(fù)配起到了協(xié)同增效作用，提高了防腐能 力。
【主權(quán)項】
1. 一種不含防腐劑的化妝品防腐用組合物，其特征在于由如下重量百分比的組分組 成:辛酰羥肟酸2-25%、多元醇20-70%、中藥組合物5-78%;所述的中藥組合物由如下重量百 分比中藥制備:石榴皮15-60%、金銀花10-40%、百里香10-40%;將石榴皮、金銀花、百里香粉 碎后，過40目篩，混合均勻，加入提取溶劑，與提取溶劑一起浸泡0.5-4h后，常溫下用高壓均 質(zhì)提取機進行提取，提取液經(jīng)離心分離，減壓濃縮后，再上大孔樹脂柱純化，收集質(zhì)量分數(shù) 為20%-90%的乙醇洗脫部分，減壓濃縮至提取液與藥材質(zhì)量比為2 :1，制得中藥組合物。2. 權(quán)利要求1所述的一種不含防腐劑的化妝品防腐用組合物在配制化妝品中的應(yīng)用， 其特征在于化妝品中含有上述一種不含防腐劑的化妝品防腐用組合物，其用量以質(zhì)量分數(shù) 計為 0.1-20%。
【文檔編號】A61K8/42GK105963151SQ201610316556
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年5月14日
【發(fā)明人】龔盛昭
【申請人】廣東輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院