一種石榴皮抗氧化物質(zhì)的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種利用濁點(diǎn)萃取法，從干燥石榴皮中提取其抗氧化活性成分的方法。該方法包括以下步驟：以石榴皮粉末為原料，加入表面活性劑溶液，以超聲波輔助提取，分離提取液和殘?jiān)?，向提取液中加入電解質(zhì)調(diào)節(jié)離子強(qiáng)度，水浴加熱到一定溫度后恒溫平衡，靜置或離心后分相為表面活性劑的水溶液層和表面活性劑富集層。表面活性劑富集層直接除水后即得到具有抗氧化活性的表面活性劑混合物，可直接用于化妝品中。
【專利說(shuō)明】
一種石榴皮抗氧化物質(zhì)的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及植物的提取和分離，具體涉及一種從石榴皮中提取抗氧化活性成分的 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 石榴皮具有殺菌、止瀉、驅(qū)蟲等功能，而且研究表明多酚是石榴皮藥用價(jià)值的主要 活性成分。近年來(lái)，人們對(duì)石榴的汁、根、莖、果皮、種子的深入研究，發(fā)現(xiàn)石榴中含有多種維 生素、氨基酸、微量元素、鞣花酸、大量生物堿、脂肪酸等營(yíng)養(yǎng)成分，這些營(yíng)養(yǎng)成分已經(jīng)成為 食品、保健品、制革和印染工業(yè)的重要原料。石榴皮中的多酚類化合物是優(yōu)良的抗氧化劑， 研究多酚的抗氧化活性有重要的意義。
[0003] 濁點(diǎn)萃取法(簡(jiǎn)稱CPE)是近年來(lái)出現(xiàn)的一種新興的液-液萃取技術(shù)，它不使用揮發(fā) 性有機(jī)溶劑，不影響環(huán)境，以中性表面活性劑膠束水溶液的溶解性和濁點(diǎn)現(xiàn)象為基礎(chǔ)，通過(guò) 改變實(shí)驗(yàn)參數(shù)如溶液的pH值、離子強(qiáng)度、溫度等引發(fā)相分離，將疏水性物質(zhì)與親水性物質(zhì)分 離。濁點(diǎn)萃取具有萃取效率高、富集因子大、操作簡(jiǎn)便、安全、經(jīng)濟(jì)、便于實(shí)現(xiàn)聯(lián)用等優(yōu)點(diǎn)，現(xiàn) 在已經(jīng)廣泛地應(yīng)用于生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)等研究領(lǐng)域中。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供了一種石榴皮抗氧化物質(zhì)的提取方法，該方法基于超聲波 輔助萃取法和濁點(diǎn)萃取法，優(yōu)化了從石榴皮中提取具有抗氧化活性的物質(zhì)的提取工藝。
[0005] 本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：
[0006] S1、提取:稱取石榴皮粉末適量，按料液比為l:30g/mL，加入質(zhì)量濃度為40~50g/L 的表面活性劑溶液，超聲波輔助提取35~50分鐘，離心，得到殘?jiān)吞崛∫海?br>[0007] S2、分相：向所述含石榴皮抗氧化成分的提取液中加入氯化鈉適量，使充分溶解， 并混勻，置于50~60°C水浴中恒溫平衡35~45分鐘，離心，分出表面活性劑富集相。
[0008] S3、脫水:將所述表面活性劑富集相置于烘箱中60°C以下干燥除水，即得。
[0009] 優(yōu)選的，步驟S1中，所述料液比為l:30g/mL，表面活性劑為聚氧乙烯貂油，表面活 性劑質(zhì)量濃度為40~50g/L，超聲波輔助提取時(shí)間為35~50分鐘。
[0010] 優(yōu)選的，步驟S2中，所述氯化鈉加入量為提取液質(zhì)量的3~5%，水浴平衡溫度為 50~60 °C，平衡時(shí)間為35~45分鐘。
[0011]優(yōu)選的，步驟S3中，所述表面活性劑富集相的烘干溫度不超過(guò)60°C。
[0012]本發(fā)明具有如下有益效果：
[0013] ①提供了一種從石榴皮中提取分離抗氧化活性物質(zhì)的方法。
[0014] ②本發(fā)明工藝是一種快捷、簡(jiǎn)便、有效的提取方法，所得提取物具有顯著的抗氧化 功效，適用作化妝品功效型添加劑。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。以下實(shí)施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員 進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員 來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干調(diào)整和改進(jìn)。這些都屬于本發(fā)明的保 護(hù)范圍。
[0016] 本發(fā)明涉及一種基于超聲波輔助溶劑萃取法和濁點(diǎn)萃取法，得到石榴皮抗氧化物 質(zhì)的方法，包括，提取步驟，稱取石榴皮粉末適量，按料液比為1:20~1:40g/mL，加入質(zhì)量濃 度為40g/L~50g/L的表面活性劑溶液，超聲波輔助提取35~50分鐘，離心，得到殘?jiān)吞崛?液;分相步驟，向所述含石榴皮抗氧化成分的提取液中加入氯化鈉適量，使充分溶解，并混 勻，置于50~60°C水浴中恒溫平衡35~45分鐘，離心，分出表面活性劑富集相。脫水步驟，將 所述表面活性劑富集相置于烘箱中60°C以下干燥除水，即得。
[0017]提取工藝的確定
[0018] 本發(fā)明中，在進(jìn)行提取工藝的研究中，發(fā)現(xiàn)影響提取效率的主要因素有:表面活性 劑濃度、氯化鈉加入量、平衡時(shí)間。因此，在表面活性劑質(zhì)量濃度為35~55g/L、氯化鈉加入 量0.25~1.5g、平衡時(shí)間20~45分鐘內(nèi)，以提取物的DPPH自由基清除率為指標(biāo)，采用單因素 實(shí)驗(yàn)法考察各因素對(duì)提取效率的影響，并進(jìn)一步采用正交實(shí)驗(yàn)法優(yōu)化提取工藝。
[0019] 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果分析如表1所示。
[0020] 表1正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果
[0021]
[0022]由表可知，通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)，以清除DPPH ·能力為正交實(shí)驗(yàn)的優(yōu)化指標(biāo)進(jìn)行極差分 析，發(fā)現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)，水浴平衡時(shí)間對(duì)清除DPPH ·能力影響最大，其次是加鹽的影響，再 次是表面活性劑濃度的影響。根據(jù)正交分析的各因素中最大的k值所對(duì)應(yīng)的水平，可以初步 得出最優(yōu)組合為:平衡時(shí)間45min，表面活性劑質(zhì)量濃度為50g/L，加鹽量1.25g。
[0023] 具體制備見以下實(shí)施例：
[0024] 實(shí)施例
[0025] 本發(fā)明涉及一種基于超聲波輔助溶劑萃取法，并采用聚酰胺柱色譜法分離純化， 得到月見草子總黃酮的方法，包括如下步驟：
[0026]步驟一:提取
[0027]按料液比g/mL為1:30,稱取石榴皮粉碎物5g，加入質(zhì)量濃度為50g/L的聚氧乙烯貂 油溶液150mL，超聲波輔助提取40分鐘，離心，轉(zhuǎn)速6000轉(zhuǎn)/分鐘，得到含石榴皮抗氧化物質(zhì) 的提取液。
[0028]步驟二:分相
[0029]向所述含石榴皮抗氧化物質(zhì)的提取液中加入5g氯化鈉，混勻使溶解，置于55°C水 浴中平衡45分鐘，上層水液棄去，分出下層表面活性劑富集相。
[0030] 步驟三:除水
[0031] 將所述表面活性劑富集相置于烘箱中，設(shè)置溫度為55°C，干燥36小時(shí)，即得。
[0032] 以上對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了描述。需要理解的是，本發(fā)明并不局限于上述 特定實(shí)施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在權(quán)利要求的范圍內(nèi)做出各種變形或修改，這并不影 響本發(fā)明的實(shí)質(zhì)內(nèi)容。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種石榴皮抗氧化物質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟： 51、 提取:稱取石榴皮粉末適量，按料液比為1: 30g/mL，加入質(zhì)量濃度為40~50g/L的表 面活性劑溶液，超聲波輔助提取35~50分鐘，離心，得到殘?jiān)吞崛∫海? 52、 分相：向所述含石榴皮抗氧化成分的提取液中加入氯化鈉適量，使充分溶解，并混 勻，置于50~60 °C水浴中恒溫平衡35~45分鐘，離心，分出表面活性劑富集相。 53、 脫水:將所述表面活性劑富集相置于烘箱中60°C以下干燥除水，即得。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的石榴皮抗氧化物質(zhì)的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述 料液比為1:30。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的石榴皮抗氧化物質(zhì)的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述 表面活性劑為聚氧乙烯貂油，質(zhì)量濃度為40~50g/L。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的石榴皮抗氧化物質(zhì)的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述 超聲波輔助提取時(shí)間為35~50分鐘。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的石榴皮抗氧化物質(zhì)的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述 含石榴皮抗氧化成分的提取液加入氯化鈉的量為提取液質(zhì)量的3~5 %。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的石榴皮抗氧化物質(zhì)的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述 提取液水浴恒溫平衡溫度為50~60°C，平衡時(shí)間為35~45分鐘。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的石榴皮抗氧化物質(zhì)的制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述 表面活性劑富集相置于烘箱中干燥除水的溫度為不超過(guò)60°C。
【文檔編號(hào)】A61K8/97GK105997632SQ201610367488
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年5月30日
【發(fā)明人】劉學(xué)
【申請(qǐng)人】江南大學(xué)