雷公藤多苷片及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種雷公藤多苷片及其制備方法，所述雷公藤多苷片，由下述重量份的原料制備而成：雷公藤85?95份、中藥輔料5?10份、硬脂酸鎂0.5?5份、麥芽糊精5?10份。本發(fā)明雷公藤多苷片，雷公藤多苷的提取方法步驟簡單，有效成分雷公藤內(nèi)酯甲含量高，且通過與中藥輔料配伍，降低了雷公藤多苷的毒性作用，具有極高的推廣價值。
【專利說明】
雷公藤多苷片及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及中藥制劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種雷公藤多苷片及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 雷公藤(Tripterygium wilfordii Hook.f.)系衛(wèi)矛科雷公藤屬植物，主要活性成 分有二萜、三萜、生物堿及苷類化合物。雷公藤性溫，味苦澀有祛風(fēng)除濕，舒筋活絡(luò)，消腫止 痛，殺蟲解毒等功效。雷公藤最早記載見于《神農(nóng)本草經(jīng)》，描述其特性為味苦、辛涼、有大 毒、氣味特異?！侗静菥V目拾遺》中有記載"出江西者力大，土人采之毒魚，凡蚌螺之類亦死， 其性暴烈"。
[0003] 雷公藤多苷是從雷公藤根提取精制而成的一種極性較大的脂溶性成分混合物，成 分較為復(fù)雜。雷公藤多苷中的主要有效成分為雷公藤甲素、雷公藤內(nèi)酯酮等二萜類成分，雷 公藤紅素、雷公藤內(nèi)酯甲等三萜類成分，雷公藤晉堿、雷公藤次堿等生物堿類成分。
[0004] 雷公藤多苷具有較強的抗炎作用和免疫抑制作用，近年來被廣泛用于風(fēng)濕性關(guān)節(jié) 炎、腎小球腎炎及各種皮膚病的治療，并在抗腫瘤方面具有良好的應(yīng)用前景，其抗生育活性 也曾受到關(guān)注。但是，雷公藤也有明顯毒性反應(yīng)，尤其在劑量較大時，可引起廣泛、多系統(tǒng)器 官傷。其主要有效成分也是主要毒性成分，治療劑量與中毒劑量非常接近，安全范圍小，使 用不慎極易產(chǎn)生毒副作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題之一是提供一種雷 公藤多苷片。
[0006] 本發(fā)明的解決的技術(shù)問題之二是提供一種雷公藤多苷片的制備方法。
[0007] 本發(fā)明目的是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的：
[0008] -種雷公藤多苷片，由下述重量份的原料制備而成:雷公藤85-95份、中藥輔料5-10份、硬脂酸鎂0.5-5份、麥芽糊精5-10份。
[0009]優(yōu)選地，所述的中藥輔料為金錢草、甘草、黃芩的混合物，所述金錢草、甘草、黃芩 的質(zhì)量比為（1_3): (1-3): (1-3)。
[0010] -種雷公藤多苷片的制備方法，包括以下步驟：
[0011] (1)將金錢草、甘草、黃芩混合，粉碎成80-120目的細粉，用6-12倍藥材重量的60- 90%的乙醇浸漬12-48小時，再加熱回流提取2-4次，過濾，濾液減壓濃縮至藥材重量的4-6 倍，得中藥輔料浸膏備用；
[0012] (2)將雷公藤和中性氧化鋁按質(zhì)量比1:1.5混合，粉碎為120-150目，將混合物上硅 膠柱，再加入硅膠柱中固體物料體積的1-1.5倍氯仿浸漬15-35h，用氯仿洗脫至洗脫液無 色，再用有機溶劑混合液洗脫至有機溶劑混合液為無色，收集有機溶劑洗脫液，減壓加熱濃 縮脫去有機溶劑，即得雷公藤多苷固體；
[0013] (3)將中藥輔料浸膏、雷公藤多苷固體、硬脂酸鎂、麥芽糊精混合均勻，干燥，壓片， 即得。
[0014] 優(yōu)選地，所述步驟(2)的有機溶劑混合液為乙酸乙酯、1，2-二氯乙烷、氯仿中的一 種或幾種混合而成。
[0015] 更優(yōu)選地，所述步驟(2)的有機溶劑混合液由乙酸乙酯、1，2_二氯乙烷、氯仿混合 而成，所述乙酸乙酯、1，2_二氯乙烷、氯仿中的質(zhì)量比為（1-3) :(1-3): (1-3)。
[0016] 優(yōu)選地，所述的雷公藤和中性氫氧化鋁粉碎混合物與硅膠柱中硅膠的質(zhì)量比為1: 1.5〇
[0017]具體的，在本發(fā)明中：
[0018] 金錢草，拉丁學(xué)名:Dichondra repens Forst.，味甘、微苦，性涼。歸肝、膽、腎、膀 胱經(jīng)。利水通淋;清熱解毒;散瘀消腫。主治肝膽及泌尿系結(jié)石；熱淋；腎炎水腫;濕熱黃疸； 瘡毒癰腫;毒蛇咬傷;跌打損傷。
[0019] 甘草，拉丁學(xué)名：Glycyrrhiza uralensis Fisch·，味甘，性平。歸心、肺、脾、胃經(jīng)。 補脾益氣，清熱解毒，祛痰止咳，緩急止痛，調(diào)和諸藥。用于脾胃虛弱，倦怠乏力，心悸氣短， 咳嗽痰多，院腹、四肢攣急疼痛，癰腫瘡毒，緩解藥物毒性、烈性。
[0020] 黃苳，拉丁學(xué)名：Scutellaria baicalensis，味苦，性寒。歸肺、膽、脾、大腸、小腸 經(jīng)。清熱燥濕，瀉人解毒，止血，安胎。用于濕溫、暑溫胸悶嘔惡，濕熱痞滿，瀉痢，黃疸，肺熱 咳嗽，高熱煩渴，血熱吐衄，癰腫瘡毒，胎動不安。
[0021 ]氧化鋁，gpAl2〇3，CAS 號：1344-28-1。
[0022] 乙酸乙酯，CAS 號：141-78-6。
[0023] 1,2-二氯乙烷，CAS 號：107-06-2。
[0024] 氯仿，CAS 號：67-66-3。
[0025] 硬脂酸鎂，CAS號:557-04_0,采用菱湖新望化學(xué)有限公司提供的食品級硬脂酸鎂。 [0026]麥芽糊精，CAS號：9050-36-6,采用山東西王糖業(yè)有限公司鄒平糊精分公司提供的 食品級麥芽糊精。
[0027]本發(fā)明雷公藤多苷片，雷公藤多苷提取方法步驟簡單，有效成分雷公藤內(nèi)酯甲含 量高，且通過與中藥輔料配伍，降低了雷公藤多苷的毒性作用，具有極高的推廣價值。
【具體實施方式】 [0028] 實施例1
[0029] -種雷公藤多苷片的制備方法，包括以下步驟：
[0030] 雷公藤90份、中藥輔料6份、硬脂酸鎂1份、麥芽糊精5份。
[0031 ] (1)將中藥輔料6份，混合，粉碎成100目的細粉，用10倍藥材重量的質(zhì)量濃度為 80%的乙醇浸漬20小時，再加熱回流提取3次，過濾，濾液減壓濃縮至藥材重量的5倍，得中 藥輔料浸膏備用；
[0032] (2)將雷公藤90份和中性氧化鋁按質(zhì)量比1:1.5混合，粉碎為120目，將混合物上硅 膠柱，雷公藤和中性氫氧化鋁粉碎混合物與硅膠柱中硅膠的質(zhì)量比為1:1.5,再加入硅膠柱 中固體物料體積的1.5倍氯仿浸漬25h，用氯仿洗脫至洗脫液無色，再用有機溶劑混合液洗 脫至有機溶劑混合液為無色，收集有機溶劑洗脫液，減壓加熱濃縮脫去有機溶劑，即得雷公 藤多苷固體；
[0033] (3)將中藥輔料浸膏、雷公藤多苷固體、硬脂酸鎂1份、麥芽糊精5份混合均勻，干 燥，壓片，即得。
[0034] 所述的中藥輔料為金錢草、甘草、黃芩按質(zhì)量比1:1:1混合而成。
[0035]所述步驟(2)的有機溶劑混合液由乙酸乙酯、1，2_二氯乙烷、氯仿按質(zhì)量比為1:1: 1混合而成。
[0036] 上述份，均為重量份。
[0037] 實施例2
[0038]與實施例1基本相同，區(qū)別僅僅在于:所述中藥輔料輔料由金錢草、甘草按質(zhì)量比 為1:1混合均勻得到。得到實施例2的雷公藤多苷片。
[0039] 實施例3
[0040]與實施例1基本相同，區(qū)別僅僅在于:所述中藥輔料輔料由金錢草、黃芩按質(zhì)量比 為1:1混合均勻得到。得到實施例3的雷公藤多苷片。
[0041 ] 實施例4
[0042] 與實施例1基本相同，區(qū)別僅僅在于:所述中藥輔料輔料由甘草、黃芩按質(zhì)量比為 1:1混合均勻得到。得到實施例4的雷公藤多苷片。
[0043] 實施例5
[0044]與實施例1基本相同，區(qū)別僅僅在于:所述步驟（1)的有機溶劑混合液由乙酸乙酯、 1，2_二氯乙烷按質(zhì)量比為1:1混合均勻得到。得到實施例5的雷公藤多苷片。
[0045] 實施例6
[0046]與實施例1基本相同，區(qū)別僅僅在于:所述步驟（1)的有機溶劑混合液由乙酸乙酯、 氯仿按質(zhì)量比為1:1混合均勻得到。得到實施例6的雷公藤多苷片。
[0047] 實施例7
[0048] 與實施例1基本相同，區(qū)別僅僅在于:所述步驟（1)的有機溶劑混合液由1，2-二氯 乙烷、氯仿按質(zhì)量比為1:1混合均勻得到。得到實施例7的雷公藤多苷片。
[0049] 測試?yán)?
[0050] 對實施例1和實施例5-7步驟(2)中制得的雷公藤多苷固體中的雷公藤內(nèi)甲酯含量 進行測試。
[0051 ]分別取實施例1和實施例5-7制得的雷公藤多苷固體，參照劉法千等《HPLC法測定 雷公藤多苷中雷公藤內(nèi)酯甲的含量》測定雷公藤內(nèi)酯甲的含量，具體結(jié)果見表1。
[0052]表1:雷公藤內(nèi)酯甲含量測試結(jié)果表單位：％
[0053]
[0054]比較實施例1與實施例5-7,實施例1(乙酸乙酯、1，2_二氯乙烷、氯仿復(fù)配)雷公藤 內(nèi)酯甲含量明顯高于實施例5_7(乙酸乙酯、1，2_二氯乙烷、氯仿任意二者復(fù)配）。
[0055] 測試?yán)?
[0056]將實施例1-7制備的雷公藤多苷片，置于25°C，相對濕度85%環(huán)境下保藏半年，然 后進行大腸桿菌(ATYCC 25922)菌落總數(shù)測試，參照《GBT 4789.2-2008食品衛(wèi)生微生物學(xué) 檢驗菌落總數(shù)測定》。具體測試結(jié)果見表2。
[0057]表2:菌落總數(shù)測試表cfu/g
[0058]
[0059] 比較實施例1與實施例2-4,實施例1(金錢草、甘草、黃芩復(fù)配提取)防腐性能明顯 優(yōu)于實施例2-4(金錢草、甘草、黃芩任意二者復(fù)配提?。１容^實施例1與實施例5-7,實施例 1(乙酸乙酯、1，2_二氯乙烷、氯仿復(fù)配)防腐性能明顯優(yōu)于實施例5-7(乙酸乙酯、1，2_二氯 乙烷、氯仿任意二者復(fù)配）。
【主權(quán)項】
1. 一種雷公藤多苷片，其特征在于，由下述重量份的原料制備而成:雷公藤85-95份、中 藥輔料5-10份、硬脂酸鎂0.5-5份、麥芽糊精5-10份。2. 如權(quán)利要求1所述的雷公藤多苷片的制備方法，其特征在于，所述的中藥輔料為金錢 草、甘草、黃芩的混合物，所述金錢草、甘草、黃芩的質(zhì)量比為(1-3) :(1-3): (1-3)。3. 如權(quán)利要求1或2所述的雷公藤多苷片的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 將中藥輔料混合，粉碎，醇提，得到中藥輔料浸膏； (2) 將雷公藤和中性氧化鋁混合，粉碎，上硅膠柱，再加入氯仿浸漬，用氯仿洗脫，再用 有機溶劑混合液洗脫，洗脫液減壓加熱濃縮脫去有機溶劑，即得雷公藤多苷固體； (3) 將中藥輔料浸膏、雷公藤多苷固體、硬脂酸鎂、麥芽糊精混合均勻，干燥，壓片，即 得。4. 如權(quán)利要求3所述的雷公藤多苷片的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 將金錢草、甘草、黃芩混合，粉碎成80-120目的細粉，用6-12倍藥材重量的60-90 % 的乙醇浸漬12-48小時，再加熱回流提取2-4次，過濾，濾液減壓濃縮至藥材重量的4-6倍，得 中藥輔料浸膏備用； (2) 將雷公藤和中性氧化鋁按質(zhì)量比1:1.5混合，粉碎為120-150目，將混合物上硅膠 柱，再加入硅膠柱中固體物料體積的1-1.5倍氯仿浸漬15-35h，用氯仿洗脫至洗脫液無色， 再用有機溶劑混合液洗脫至有機溶劑混合液為無色，收集有機溶劑洗脫液，減壓加熱濃縮 脫去有機溶劑，即得雷公藤多苷固體； (3) 將中藥輔料浸膏、雷公藤多苷固體、硬脂酸鎂、麥芽糊精混合均勻，干燥，壓片，即 得。5. 如權(quán)利要求4所述的雷公藤多苷片的制備方法，其特征在于，所述的雷公藤和中性氫 氧化鋁粉碎混合物與硅膠柱中硅膠的質(zhì)量為1:1.5。6. 如權(quán)利要4所述的雷公藤多苷片的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)的有機溶劑 混合液為乙酸乙酯、1，2_二氯乙烷、氯仿中的一種或幾種混合而成。7. 如權(quán)利要求6所述的雷公藤多苷片的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)的有機溶 劑混合液由乙酸乙酯、1，2_二氯乙烷、氯仿混合而成，所述乙酸乙酯、1，2_二氯乙烷、氯仿中 的質(zhì)量比為（1 _3): (1-3): (1-3)。
【文檔編號】A61P29/00GK106038661SQ201610594691
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年7月26日 公開號201610594691.1, CN 106038661 A, CN 106038661A, CN 201610594691, CN-A-106038661, CN106038661 A, CN106038661A, CN201610594691, CN201610594691.1
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