一種甘蔗多酚的提取方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種甘蔗多酚的提取方法,經(jīng)原料預(yù)處理→提取→過濾→濃縮、回收→純化→濃縮、回收→干燥得甘蔗多酚。采用微波輔助提取,在吸收微波能后,細(xì)胞內(nèi)部壓力超過細(xì)胞壁膨脹承受能力而導(dǎo)致細(xì)胞破裂,加速胞內(nèi)物質(zhì)擴(kuò)散,獲得能量的極性水分子將能量傳遞給其他物質(zhì),加速熱運(yùn)動(dòng),由此提高提取率并大大減少提取時(shí)間。整個(gè)提取過程簡(jiǎn)單、易操作,可實(shí)現(xiàn)連續(xù)規(guī)模化生產(chǎn),無化學(xué)試劑殘留,保證產(chǎn)品質(zhì)量安全。
【專利說明】
_種甘薦多酚的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種甘蔗多酚的提取方法,具體的是從甘蔗莖、甘蔗梢、甘蔗葉、甘蔗渣中對(duì)多酚類物質(zhì)的提取?!颈尘凹夹g(shù)】
[0002]甘蔗中含有的多酚類化合物是在酶的作用下自然形成的肉桂酸和黃酮類的前身衍生出來的,在甘蔗莖、甘蔗梢、甘蔗葉、甘蔗渣中均含有豐富的多酚類物質(zhì),尤其在生長(zhǎng)點(diǎn)周圍的甘蔗梢部位較為集中。研究表明,甘蔗多酚具有重要的生物活性和多種藥理功能。能夠有效清除自由基,抑制脂質(zhì)過氧化,抗腫瘤、抗突變、抗動(dòng)脈粥樣硬化等。在食品、藥品、化妝品等各個(gè)領(lǐng)域均有廣泛的應(yīng)用前景。我國(guó)甘蔗資源豐富,但多用于供給制糖工業(yè),工業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)生的大量甘蔗渣往往成為廢料不僅污染環(huán)境,更浪費(fèi)了有益資源,因此開發(fā)甘蔗多酚類產(chǎn)品,提高甘蔗的綜合利用很有必要。
[0003]多酚類物質(zhì)在植物組織中通常與蛋白質(zhì)、多糖以氫鍵和疏水鍵形成穩(wěn)定的化合物,多酚分子間也是如此。提取試劑不僅要對(duì)多酚有很好的溶解性,而且要具有斷裂氫鍵的能力。選擇乙醇-水混合試劑提取甘蔗多酚,乙醇可以破壞分子間的氫鍵及疏水鍵,利于多酚的釋放。目前關(guān)于甘蔗多酚的提取方法還有待進(jìn)一步優(yōu)化。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足,實(shí)現(xiàn)對(duì)甘蔗多酚的有效利用,本發(fā)明采用微波輔助提取,有利于多酚類物質(zhì)的充分溶出。
[0005]—種甘蔗多酚的提取方法,包括如下步驟:
[0006]步驟一:原料預(yù)處理:將甘鹿原材料于80 ±2 °C水浴中浸泡2-5min滅酶,冷卻至10 °C以下,瀝水、粉粹、冷凍備用;
[0007]步驟二:提取:以50-65% (體積比)乙醇溶液為提取劑,按照料液重量比1:5-1:10 的比例,采用微波輔助提取,提取溫度為55-65°C,提取時(shí)間為10_20min,功率為540W;
[0008]步驟三:過濾:提取后經(jīng)抽濾栗進(jìn)行抽濾,分離出殘?jiān)?,得濾液;
[0009]步驟四:濃縮、回收:將步驟三中濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮,得甘蔗多酚濃縮液 1,并回收乙醇;
[0010]步驟五:純化:將步驟四中甘蔗多酚濃縮液1經(jīng)NKA-9型大孔樹脂進(jìn)行吸附,并用 60 % -80 % (體積比)乙醇溶液進(jìn)行洗脫,得甘蔗多酚洗脫液;
[0011]步驟六:濃縮、回收:將步驟五中甘蔗多酚洗脫液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮,得甘蔗多酚濃縮液2,并回收乙醇;
[0012]步驟七:干燥:將步驟六中甘蔗多酚濃縮液2真空凍干,得甘蔗多酚。[0〇13]所述的步驟三中抽濾的壓力為20-30MPa。[〇〇14] 所述的步驟四及步驟六中濃縮溫度為55-65°C,時(shí)間為l-2h,真空度為0.01-0.015KPa。
[0015]所述的步驟七中真空凍干是在溫度為60-70°C、真空度為0.02-0.03KPa條件下進(jìn)行的,烘干至水分低于4%。
[0016]所述的步驟一中甘蔗原材料為甘蔗莖、甘蔗梢、甘蔗葉或甘蔗渣。[〇〇17]所述的步驟一中甘蔗原材料為甘蔗莖時(shí),還包括將甘蔗莖去皮的步驟。
[0018]本發(fā)明的有益效果在于:利用高溫浸泡短時(shí)滅酶,可以有效防止甘蔗中酶類作用于酚類物質(zhì)引起酶促褐變?cè)斐煞宇愇镔|(zhì)向醌類物質(zhì)轉(zhuǎn)化。采用微波輔助提取,在吸收微波能后,細(xì)胞內(nèi)部壓力超過細(xì)胞壁膨脹承受能力而導(dǎo)致細(xì)胞破裂,加速胞內(nèi)物質(zhì)擴(kuò)散,獲得能量的極性水分子將能量傳遞給其他物質(zhì),加速熱運(yùn)動(dòng),由此提高提取率并大大減少提取時(shí)間。提取后經(jīng)過抽濾去除大顆粒不溶物質(zhì),濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮,得到甘蔗多酚濃縮液,甘蔗多酚收率可達(dá)70%,并回收乙醇。大孔樹脂的吸附對(duì)甘蔗多酚濃縮液中的雜質(zhì)進(jìn)一步清除,并用乙醇溶液進(jìn)行洗脫,經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮得到純度為35%左右的甘蔗多酚濃縮液。選用真空凍干方式對(duì)甘蔗多酚濃縮液進(jìn)行干燥,最大程度上保護(hù)多酚類物質(zhì)不被破壞。整個(gè)提取過程簡(jiǎn)單、易操作,可實(shí)現(xiàn)連續(xù)規(guī)?;a(chǎn),無化學(xué)試劑殘留,保證產(chǎn)品質(zhì)量安全。【具體實(shí)施方式】
[0019]下面通過對(duì)實(shí)施例的描述,并以甘蔗莖作為甘蔗原材料對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明,以幫助本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的發(fā)明構(gòu)思、技術(shù)方案有更完整、準(zhǔn)確和深入的理解。
[0020]實(shí)施例1
[0021]步驟一:原料預(yù)處理:將甘蔗莖去皮后于80 ± 2 °C水浴中浸泡2min滅酶,冷卻至10 °C以下,瀝水、粉粹、冷凍備用;[〇〇22] 步驟二:提取:以50% (體積比)乙醇溶液為提取劑,按照料液重量比1:7的比例,采用微波輔助提取,提取溫度為55°C,提取時(shí)間為lOmin,功率為540W;[〇〇23] 步驟三:過濾:提取后經(jīng)抽濾栗進(jìn)行抽濾,抽濾壓力為20MPa,分離出殘?jiān)?,得濾液; [〇〇24]步驟四:濃縮、回收:將步驟三中濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮,濃縮溫度為55°C,時(shí)間為lh,真空度為0.0lKpa,得甘蔗多酚濃縮液1,并回收乙醇;[〇〇25]步驟五:純化:將步驟四中甘蔗多酚濃縮液1經(jīng)NKA-9型大孔樹脂進(jìn)行吸附,并用 60 % (體積比)乙醇溶液進(jìn)行洗脫,得甘蔗多酚洗脫液;
[0026]步驟六:濃縮、回收:將步驟五中甘蔗多酚洗脫液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮,濃縮溫度為55°C,時(shí)間為lh,真空度為0.0lKpa,得甘蔗多酚濃縮液2,并回收乙醇;[〇〇27]步驟七:干燥:將步驟六中甘蔗多酚濃縮液2在溫度為60°C、真空度為0.02Kpa條件下真空凍干,得甘蔗多酚。[〇〇28] 實(shí)施例2[〇〇29] 步驟一:原料預(yù)處理:將甘蔗莖去皮后于80 ± 2 °C水浴中浸泡3min滅酶,冷卻至10 °C以下,瀝水、粉粹、冷凍備用;
[0030] 步驟二:提取:以60% (體積比)乙醇溶液為提取劑,按照料液重量比1:5的比例,采用微波輔助提取,提取溫度為65 °C,提取時(shí)間為20min,功率為540W;[〇〇31] 步驟三:過濾:提取后經(jīng)抽濾栗進(jìn)行抽濾,抽濾壓力為30MPa,分離出殘?jiān)?,得濾液; [〇〇32]步驟四:濃縮、回收:將步驟三中濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮,濃縮溫度為65°C,時(shí)間為1.5h,真空度為0.0 lKpa,得甘蔗多酚濃縮液1,并回收乙醇;[〇〇33] 步驟五:純化:將步驟四中甘蔗多酚濃縮液1經(jīng)NKA-9型大孔樹脂進(jìn)行吸附,并用 70 % (體積比)乙醇溶液進(jìn)行洗脫,得甘蔗多酚洗脫液;
[0034]步驟六:濃縮、回收:將步驟五中甘蔗多酚洗脫液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮,濃縮溫度為65 °C,時(shí)間為1.5h,真空度為0.0lKpa,得甘蔗多酚濃縮液2,并回收乙醇;[〇〇35]步驟七:干燥:將步驟六中甘蔗多酚濃縮液2在溫度為60°C、真空度為0.02Kpa條件下真空凍干,得甘蔗多酚。
[0036] 實(shí)施例3[〇〇37] 步驟一:原料預(yù)處理:將甘蔗莖去皮后于80±2°C水浴中浸泡5min滅酶,冷卻至10 °C以下,瀝水、粉粹、冷凍備用;[〇〇38] 步驟二:提取:以65% (體積比)乙醇溶液為提取劑,按照料液重量比1:10的比例, 采用微波輔助提取,提取溫度為65 °C,提取時(shí)間為20min,功率為540W;[〇〇39] 步驟三:過濾:提取后經(jīng)抽濾栗進(jìn)行抽濾,抽濾壓力為30MPa,分離出殘?jiān)?,得濾液; [〇〇4〇]步驟四:濃縮、回收:將步驟三中濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮,濃縮溫度為65°C,時(shí)間為2h,真空度為0.015Kpa,得甘蔗多酚濃縮液1,并回收乙醇;[〇〇41] 步驟五:純化:將步驟四中甘蔗多酚濃縮液1經(jīng)NKA-9型大孔樹脂進(jìn)行吸附,并用 80 % (體積比)乙醇溶液進(jìn)行洗脫,得甘蔗多酚洗脫液;
[0042]步驟六:濃縮、回收:將步驟五中甘蔗多酚洗脫液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮,濃縮溫度為65 °C,時(shí)間為2h,真空度為0.015Kpa,得甘蔗多酚濃縮液2,并回收乙醇;[〇〇43]步驟七:干燥:將步驟六中甘蔗多酚濃縮液2在溫度為70°C、真空度為0.03Kpa條件下真空凍干,得甘鹿多酸。
[0044]上面對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了示例性描述,顯然本發(fā)明具體實(shí)現(xiàn)并不受上述方式的限制, 只要采用了本發(fā)明的方法構(gòu)思和技術(shù)方案進(jìn)行的各種非實(shí)質(zhì)性的改進(jìn),或未經(jīng)改進(jìn)將本發(fā)明的構(gòu)思和技術(shù)方案直接應(yīng)用于其它場(chǎng)合的,均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種甘蔗多酚的提取方法,其特征在于,包括如下步驟:步驟一:原料預(yù)處理:將甘鹿原材料于80 ± 2 °C水浴中浸泡2-5min滅酶,冷卻至10 °C以 下,瀝水、粉粹、冷凍備用;步驟二:提取:以50-65 %乙醇溶液為提取劑,按照料液重量比1:5-1:10的比例,采用微 波輔助提取,提取溫度為55-65 °C,提取時(shí)間為10_20min,功率為540W;步驟三:過濾:提取后經(jīng)抽濾栗進(jìn)行抽濾,分離出殘?jiān)?,得濾液;步驟四:濃縮、回收:將步驟三中濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮,得甘蔗多酚濃縮液1,并 回收乙醇;步驟五:純化:將步驟四中甘蔗多酚濃縮液1經(jīng)NKA-9型大孔樹脂進(jìn)行吸附,并用60%-80 %乙醇溶液進(jìn)行洗脫,得甘蔗多酚洗脫液;步驟六:濃縮、回收:將步驟五中甘蔗多酚洗脫液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮,得甘蔗多酚 濃縮液2,并回收乙醇;步驟七:干燥:將步驟六中甘蔗多酚濃縮液2真空凍干,得甘蔗多酚。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甘蔗多酚的提取方法,其特征在于:步驟三中抽濾的壓力 為20-30MPa。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甘蔗多酚的提取方法,其特征在于:步驟四及步驟六中濃 縮溫度為55-65°C,時(shí)間為l_2h,真空度為0.01-0.015KPa。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甘蔗多酚的提取方法,其特征在于:步驟七中真空凍干是 在溫度為60-70°C、真空度為0.02-0.03KPa條件下進(jìn)行的,烘干至水分低于4%。5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的一種甘蔗多酚的提取方法,其特征在于:所述步驟一 中甘蔗原材料為甘蔗莖、甘蔗梢、甘蔗葉或甘蔗渣。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種甘蔗多酚的提取方法,其特征在于:所述步驟一中甘蔗原 材料為甘蔗莖。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種甘蔗多酚的提取方法,其特征在于:步驟一還包括將甘蔗 莖去皮的步驟。
【文檔編號(hào)】A61K36/899GK106075108SQ201610412044
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月14日 公開號(hào)201610412044.4, CN 106075108 A, CN 106075108A, CN 201610412044, CN-A-106075108, CN106075108 A, CN106075108A, CN201610412044, CN201610412044.4
【發(fā)明人】劉輝, 王成祥, 劉兵軍, 常玉飛
【申請(qǐng)人】安徽平唐微食療科技有限公司