一種白芨基敷料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種白芨基敷料的制備方法,屬于醫(yī)用敷料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的制備方法將從天然白芨莖塊提取的白芨多糖粉末溶于水中,得到白芨多糖溶液,以無水乙醇為凝固浴紡成纖維,構(gòu)筑纖維為增強層,利用定向冰晶誘導(dǎo)生長技術(shù)驅(qū)使白芨多糖溶液沿著垂直于長絲的方向凍結(jié)成型,白芨多糖溶液和纖維固化成型后在真空低溫環(huán)境下冷凍干燥得到白芨基敷料。本發(fā)明的制備方法工藝簡單,成本低廉,不添加任何化學(xué)試劑,無任何有害物質(zhì),本方法制備的白芨基敷料內(nèi)部的層片與長絲形成相互垂直交叉排列結(jié)構(gòu),具有良好的力學(xué)性能,適于應(yīng)用在功能敷料和組織工程領(lǐng)域。
【專利說明】
一種白芨基敷料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種白芨基敷料的制備方法,屬于醫(yī)用敷料技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]白芨是蘭科白芨屬的一種,其假鱗莖具有很好的止血功能,主要成分含有甘露糖、淀粉、揮發(fā)油等。在醫(yī)學(xué)上具有收斂止血,消腫生肌,保護組織的功效,是一種良好的天然生物工程材料,可作為藥物敷料應(yīng)用于藥物制劑。目前白芨的使用形式主要有白芨粉,白芨膠等。
[0003]中國專利公開號是CN101249274A,【公開日】期為2008年08月27日,發(fā)明名稱為:促進傷口愈合的白芨多糖水凝膠的制備方法,該產(chǎn)品由醛基化的白芨多糖、交聯(lián)劑、與去離子純水組成,聚合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在3?25%。該方法制備的水凝膠具有良好的保濕作用以及吸收創(chuàng)傷分泌物的功能,但其中采用了大量的其他藥物,不能使白芨的止血性能和抗菌作用發(fā)揮出良好效果,同時整個制備過程工藝復(fù)雜。中國專利公開號是CN102961776A,【公開日】期為2013年03月13日,發(fā)明名稱為:一種白芨止血紗布的制備方法,該產(chǎn)品通過提取白芨膠配成一定固含量的白芨多糖溶液,以無水乙醇為凝固浴紡成長絲,采用針織,機織或無紡布方法制成。該方法制備的水溶性止血紗布具有良好的抗菌,消炎,快速止血的療效,顯著提高了創(chuàng)傷愈合的速度,在生物醫(yī)藥領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。但由于白芨長絲的剛度較大,由白芨長絲制得白芨止血紗布在使用時沒有良好的粘附定位性和固著力,降低了止血效果,易延長創(chuàng)傷的恢復(fù)時間。中國專利公開號是CN104927071A,【公開日】期為2015年09月23日,發(fā)明名稱為:一種高取向多糖纖維膜的制備方法,該發(fā)明在大分子多糖溶液凍結(jié)過程中利用定向溫度場凍結(jié)技術(shù)控制冰晶生長方向,將凍結(jié)后的多糖溶液在真空低溫環(huán)境下形成具有高取向疊頁結(jié)構(gòu)的多糖纖維膜,纖維膜內(nèi)部頁片規(guī)則的排列,層間連通性好,為細胞的附著和生長提高了有利的環(huán)境。但纖維膜內(nèi)部為簡單的平行疊頁結(jié)構(gòu),且平行的疊頁之間相互交叉程度低,易出現(xiàn)分裂現(xiàn)象,在使用過程中,血液易沖破纖維膜,直接降低了纖維膜的止血效果。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]針對上述存在問題,本發(fā)明的目的在于提供一種白芨基敷料的制備方法,為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案:
[0005]—種白芨基敷料的制備方法,包括白芨多糖的提取和白芨多糖纖維的制備,所述的制備方法是指:
[0006]首先將制備好的的白芨多糖纖維平行排列且固定在平板模具的凹槽中,平板模具垂直于纖維排列方向上的一個端面上設(shè)置有傳遞溫度的金屬傳導(dǎo)器。
[0007]其中,白芨多糖纖維平行排列的密度為11?14根/10mm。
[0008]然后將制備好的白芨多糖加入到溫度為60?70°C的蒸餾水中,在攪拌器中攪拌混合0.5?Ih,制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2?5 %的白芨多糖溶液,將白芨多糖溶液置于真空度為0.05?0.1MPa的環(huán)境中2?5h去除氣泡,將白芨多糖溶液倒入鋪有白芨多糖纖維的平板模具的凹槽中,用隔熱材料包裹平板模具,將平板模具水平放置于-50?-80°C環(huán)境中,直到平板模具內(nèi)的白芨多糖溶液完全凍結(jié)成型,形成5?8mm厚度的固化層,再將脫模后的固化層置于溫度為-60?-80°C、真空度為2?5Pa的環(huán)境中冷凍干燥,24?36h后取出,即獲得白芨基敷料。
[0009]其中,攪拌器的轉(zhuǎn)速為300?500轉(zhuǎn)/min。
[0010]所述的平板模具的材料為聚四氟乙烯或聚丙烯或聚乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯中的一種。
[0011]所述的隔熱材料為聚丙烯膜或聚乙烯膜或聚氨酯泡沫中的一種。
[0012]由于采用以上技術(shù)方案,本發(fā)明的制備方法利用比表面積大和取向度高的白芨纖維作為功能敷料的增強層,同時利用定向冰晶誘導(dǎo)生長技術(shù)使得白芨多糖溶液進行取向,分別構(gòu)筑兩個方向上的基體。通過具有傳遞溫度的金屬傳導(dǎo)器將溫度由外向溶液內(nèi)部進行傳導(dǎo),對溶液進行降溫,使溶液中的水分結(jié)冰,在冰晶生長的驅(qū)使下白芨多糖溶液中的白芨多糖分子從溶液中析出,同時借助冰層與冰層之間的擠壓作用力形成取向片狀結(jié)構(gòu),驅(qū)動力垂直于白芨纖維的排列方向。凍結(jié)過程中在取向的白芨多糖分子與白芨纖維之間在垂直方向上相互交匯形成連接點,形成了互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。
[0013]白芨纖維的密度直接影響到白芨基敷料的力學(xué)性能及其制備工藝白芨纖維可直接用于增強白芨膜材料,增強方式是將白芨纖維進行平行排列,再將白芨纖維與一定濃度的白芨溶液進行復(fù)合,獲取白芨纖維膜。纖維排列密度直接與制備白芨膜的力學(xué)性能相關(guān),當(dāng)纖維排列密度較高時,單位長度內(nèi)白芨纖維數(shù)量增加,制備的白芨纖維膜強度提高;但是纖維數(shù)量增加后纖維與白芨基材之間的復(fù)合難度增加,而且高密度排列易導(dǎo)致白芨膜的剛度增加,實驗結(jié)果證明11?14根/1mm的密度既能保證膜的強度也降低了制備難度。
[0014]白芨多糖溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)將決定白芨基敷料的強度。在復(fù)合過程中所使用白芨多糖溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)設(shè)定在2?5 %之間,質(zhì)量分?jǐn)?shù)的大小不僅決定了制備白芨多糖膜的力學(xué)強度,同時也影響著復(fù)合膜中纖維與白芨基材之間的相容性。質(zhì)量分?jǐn)?shù)太低,得到的白芨基敷料力學(xué)強度較低且無法使用,質(zhì)量分?jǐn)?shù)過高,固化成型時間較長,且成型后的白芨多糖膜剛度較大。白芨多糖溶液與白芨纖維混合后,白芨多糖中的水分會造成白芨纖維表面的溶脹,如果白芨多糖溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低,可以很好的將纖維表面溶脹,提高纖維與白芨基材之間的相容性,但是水分較多會降低纖維的強度,影響膜的力學(xué)性能;相反,如果白芨多糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高,溶液中的水分較少,纖維表面溶脹較困難,則纖維與白芨基材之間的相容性出現(xiàn)下降。同時質(zhì)量分?jǐn)?shù)過高,白芨多糖溶液混合不均勻,氣泡難以排除,實驗結(jié)果證明白芨多糖溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)在2?5 %之間時,既能使白芨多糖溶液在短時間固化成型,同時確保制備具有優(yōu)良力學(xué)強度的白芨基敷料。
[0015]為了確保在凍結(jié)過程中金屬傳導(dǎo)器一端與其對應(yīng)一端形成一個較大的溫度差,使得白芨多糖溶液在短時間內(nèi)能夠完全凍結(jié),同時可得到結(jié)構(gòu)完整的高強度白芨基敷料。平板模具的材料主要是選擇導(dǎo)熱性能較差且易獲得的聚四氟乙烯或聚丙烯或聚乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯,同時在凍結(jié)前用隔熱材料包裹平板模具,包裹材料主要是選擇導(dǎo)熱性能較差且容易獲取的聚丙烯膜和聚乙烯膜材料和聚氨酯泡沫。
[0016]敷料的厚度決定了膜的吸水性、透氣性、柔軟性,固化層厚度太小,不易成型,成膜后材料易發(fā)生斷裂,固化層的厚度太大,成膜后的材料透氣性太差同時具有很高的模量,不利于后期的應(yīng)用。通過控制固化層的厚度在5?8mm可有效控制白芨基敷料的厚度,獲得具備優(yōu)良吸水性、透氣性和舒適性的材料,滿足未來多領(lǐng)域使用的要求。制備過程中將溶液的模具厚度設(shè)定在5?8mm,有利于優(yōu)化白芨敷料的吸水性、透氣性和舒適性。
[0017]本發(fā)明的制備方法所使用的增強材料和基體材料均為白芨多糖,因此在增強層和基體層相容性之間良好,可為白芨基敷料提供較好的力學(xué)支撐點。所采用的制備方法通過設(shè)計一種兩兩相互交互的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),構(gòu)筑了力學(xué)性能良好的止血敷料。在充分發(fā)揮白芨高分子材料止血效果的基礎(chǔ)上,提高敷料的力學(xué)性能,擴大其相應(yīng)的應(yīng)用領(lǐng)域。
【具體實施方式】
[0018]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。
[0019]—種白芨基敷料的制備方法,其中白芨多糖的提取及白芨多糖纖維的制備可參閱中國專利公開號是CN102961776A,【公開日】期為2013年03月13日,發(fā)明名稱為:一種白芨止血紗布的制備方法。所述的制備方法按以下步驟進行:
[0020]所述的制備方法按以下步驟進行:
[0021]a白芨多糖的提取
[0022 ]將干燥的白芨莖塊與蒸餾水以質(zhì)量比1:5?1:1O的比例浸泡,浸泡時間為0.5h?2h,浸泡溫度為40?800C,紗布過濾,收集白芨多糖濾液。
[0023]提取白芨多糖濾液后的白芨莖塊繼續(xù)以上浸泡和過濾過程4?10次,合并分次收集的白芨多糖濾液,并置于50?100°C的鼓風(fēng)干燥箱中濃縮,獲得質(zhì)量濃度為1.5 %?5 %的白芨多糖濃縮液。
[0024]向上述獲得的白芨多糖濃縮液中加入無水乙醇攪拌,醇沉,過濾得到沉淀,并用無水乙醇洗滌過濾得到的沉淀,其中,醇沉所加無水乙醇的體積為白芨多糖濃縮液體積的I?2倍,洗滌沉淀次數(shù)為2?5次,每次洗滌時間為Imin?5min,將洗滌后的白芨多糖置于溫度為40?80 0C的烘箱中干燥,即得到白芨多糖。
[0025]b白芨多糖纖維的制備
[0026]將經(jīng)a步驟提取的白芨多糖加入到溫度為60?70°C的蒸餾水中,在攪拌器中以轉(zhuǎn)速為300?500轉(zhuǎn)/min攪拌混合3?5h,制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10?20%的白芨多糖溶液,將白芨多糖溶液置于溫度為20?300C,真空度為0.05?0.1MPa的環(huán)境中4?8小時去除氣泡,即得到紡絲液。
[0027]將經(jīng)上述得到的紡絲液加入到濕法紡絲機中,由計量栗以30?50ml/h的速度擠出到溫度為30?40 °C無水乙醇凝固浴中固化,經(jīng)卷繞裝置以I?2.5m/min的速度卷繞,在50?80°C環(huán)境下干燥,獲得白芨多糖纖維。
[0028]c白芨基敷料增強層的制備
[0029]將經(jīng)b步驟得到的白芨多糖纖維平以11?14根/1mm的密度平行排列且固定在聚四氟乙烯或聚丙烯或聚乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯的平板模具的凹槽中,平板模具垂直于纖維排列方向上的一個端面上設(shè)置有傳遞溫度的金屬傳導(dǎo)器。
[0030]d白芨基敷料的制備
[0031]將經(jīng)a步驟提取的白芨多糖加入到溫度為60?70°C的蒸餾水中,在攪拌器中以轉(zhuǎn)速為300?500轉(zhuǎn)/min攪拌混合0.5?Ih,制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2?5 %的白芨多糖溶液,將白芨多糖溶液置于真空度為0.05?0.1MPa的環(huán)境中2?5h去除氣泡,將白芨多糖溶液倒入鋪有白芨多糖纖維的平板模具的凹槽中,用聚丙烯膜或聚乙烯膜或聚氨酯泡沫的隔熱材料包裹平板模具,將平板模具水平放置于-50?-80°C環(huán)境中,具有傳遞溫度的金屬傳導(dǎo)器將溫度由外向溶液內(nèi)部進行傳導(dǎo),金屬傳導(dǎo)器的一端與其對應(yīng)一端形成一個溫度差,使溶液中的水分結(jié)冰,在冰晶生長的驅(qū)使和擠壓作用力下白芨多糖分子從溶液中析出,形成取向片狀結(jié)構(gòu),驅(qū)動力垂直于白芨纖維的排列方向。凍結(jié)過程中在取向的白芨多糖分子與白芨纖維之間在垂直方向上相互交匯形成連接點,形成了互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)形成5?8mm厚度的固化層,再將脫模后的固化層置于溫度為-60?-80 °C、真空度為2?5Pa的環(huán)境中冷凍干燥,24?36h后取出,即獲得白芨基敷料。
[0032]具體實施例
[0033]按上述制備方法。
[0034]實施例一
[0035]a白芨多糖的提取
[0036]將干燥的白芨莖塊與蒸餾水以質(zhì)量比1:5的比例浸泡,浸泡時間為0.5h,浸泡溫度為400C,紗布過濾,收集白芨多糖濾液。
[0037]提取白芨多糖濾液后的白芨莖塊繼續(xù)以上浸泡和過濾過程4次,合并分次收集的白芨多糖濾液,并置于500C的鼓風(fēng)干燥箱中濃縮,獲得質(zhì)量濃度為1.5 %的白芨多糖濃縮液。
[0038]向上述獲得的白芨多糖濃縮液中加入無水乙醇攪拌,醇沉,過濾得到沉淀,并用無水乙醇洗滌過濾得到的沉淀,其中,醇沉所加無水乙醇的體積為白芨多糖濃縮液體積的I倍,洗滌沉淀次數(shù)為2次,每次洗滌時間為lmin,將洗滌后的白芨多糖置于溫度為40°C的烘箱中干燥,將干燥后的白芨多糖粉碎,即得到白芨多糖粉末。
[0039]b白芨多糖纖維的制備
[0040]將經(jīng)a步驟提取的白芨多糖加入到溫度為60?70°C的蒸餾水中,在攪拌器中以轉(zhuǎn)速為300?500轉(zhuǎn)/min攪拌混合3?5h,制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10?20%的白芨多糖溶液,將白芨多糖溶液置于溫度為20?300C,真空度為0.05?0.1MPa的環(huán)境中4?8小時去除氣泡,即得到紡絲液。
[0041 ] 將經(jīng)上述得到的紡絲液加入到濕法紡絲機中,由計量栗以30?50ml/h的速度擠出到溫度為30?40 °C無水乙醇凝固浴中固化,經(jīng)卷繞裝置以I?2.5m/min的速度卷繞,在50?80°C環(huán)境下干燥,獲得白芨多糖纖維。
[0042]c白芨基敷料增強層的制備
[0043]將經(jīng)b步驟得到的白芨多糖纖維平以11根/1mm的密度平行排列且固定在聚四氟乙烯的平板模具的凹槽中,平板模具垂直于纖維排列方向上的一個端面上設(shè)置有傳遞溫度的金屬傳導(dǎo)器。
[0044]d白芨基敷料的制備
[0045]然后將制備好的白芨多糖加入到溫度為60°C的蒸餾水中,在攪拌器中以轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/min攪拌混合Ih,制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2 %的白芨多糖溶液,將白芨多糖溶液置于真空度為0.05MPa的環(huán)境中2h去除氣泡,將白芨多糖溶液倒入鋪有白芨多糖纖維的平板模具的凹槽中,用聚丙烯膜包裹平板模具,將平板模具水平放置于-50°C環(huán)境中,直到平板模具內(nèi)的白芨多糖溶液完全凍結(jié)成型,形成5mm厚度的固化層,再將脫模后的固化層置于溫度為-60°C、真空度為5Pa的環(huán)境中冷凍干燥,36h后取出,即獲得白芨基敷料。
[0046]實施例二
[0047]a.白芨多糖的提取
[0048]將干燥的白芨莖塊與蒸餾水以質(zhì)量比1:6的比例浸泡,浸泡時間為Ih,浸泡溫度為550C,紗布過濾,收集白芨多糖濾液。
[0049]提取白芨多糖濾液后的白芨莖塊繼續(xù)以上浸泡和過濾過程6次,合并分次收集的白芨多糖濾液,并置于65°C的鼓風(fēng)干燥箱中濃縮,獲得質(zhì)量濃度為2.5 %的白芨多糖濃縮液。
[0050]向上述獲得的白芨多糖濃縮液中加入無水乙醇攪拌,醇沉,過濾得到沉淀,并用無水乙醇洗滌過濾得到的沉淀,其中,醇沉所加無水乙醇的體積為白芨多糖濃縮液體積的I倍,洗滌沉淀次數(shù)為3次,每次洗滌時間為I?5min,將洗滌后的白芨多糖置于溫度為40?800C的烘箱中干燥,將干燥后的白芨多糖粉碎,即得到白芨多糖粉末。
[0051 ] b白芨多糖纖維的制備
[0052]將經(jīng)a步驟提取的白芨多糖加入到溫度為60?70°C的蒸餾水中,在攪拌器中以轉(zhuǎn)速為300?500轉(zhuǎn)/min攪拌混合3?5h,制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10?20%的白芨多糖溶液,將白芨多糖溶液置于溫度為20?300C,真空度為0.05?0.1MPa的環(huán)境中4?8小時去除氣泡,即得到紡絲液。
[0053]將經(jīng)上述得到的紡絲液加入到濕法紡絲機中,由計量栗以30?50ml/h的速度擠出到溫度為30?40 °C無水乙醇凝固浴中固化,經(jīng)卷繞裝置以I?2.5m/min的速度卷繞,在50?80°C環(huán)境下干燥,獲得白芨多糖纖維。
[0054]c白芨基敷料增強層的制備
[0055]將經(jīng)b步驟得到的白芨多糖纖維平以12根/1mm的密度平行排列且固定在聚丙烯的平板模具的凹槽中,平板模具垂直于纖維排列方向上的一個端面上設(shè)置有傳遞溫度的金屬傳導(dǎo)器。
[0056]d白芨基敷料的制備
[0057]然后將制備好的白芨多糖加入到溫度為63°C的蒸餾水中,在攪拌器中以轉(zhuǎn)速為370轉(zhuǎn)/min攪拌混合0.8h,制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3 %的白芨多糖溶液,將白芨多糖溶液置于真空度為0.07MPa的環(huán)境中3h去除氣泡,將白芨多糖溶液倒入鋪有白芨多糖纖維的平板模具的凹槽中,用聚丙烯膜包裹平板模具,將平板模具水平放置于_60°C環(huán)境中,直到平板模具內(nèi)的白芨多糖溶液完全凍結(jié)成型,形成6mm厚度的固化層,再將脫模后的固化層置于溫度為-65°C、真空度為4Pa的環(huán)境中冷凍干燥,32h后取出,即獲得白芨基敷料。
[0058]實施例三
[0059]a.白芨多糖的提取
[0060]將干燥的白芨莖塊與蒸餾水以質(zhì)量比1:8的比例浸泡,浸泡時間為1.5h,浸泡溫度為600C,紗布過濾,收集白芨多糖濾液。
[0061 ]提取白芨多糖濾液后的白芨莖塊繼續(xù)以上浸泡和過濾過程8次,合并分次收集的白芨多糖濾液,并置于850C的鼓風(fēng)干燥箱中濃縮,獲得質(zhì)量濃度為3.5 %的白芨多糖濃縮液。
[0062]向上述獲得的白芨多糖濃縮液中加入無水乙醇攪拌,醇沉,過濾得到沉淀,并用無水乙醇洗滌過濾得到的沉淀,其中,醇沉所加無水乙醇的體積為白芨多糖濃縮液體積的2倍,洗滌沉淀次數(shù)為4次,每次洗滌時間為I?5min,將洗滌后的白芨多糖置于溫度為40?800C的烘箱中干燥,將干燥后的白芨多糖粉碎,即得到白芨多糖粉末。
[0063]b白芨多糖纖維的制備
[0064]將經(jīng)a步驟提取的白芨多糖加入到溫度為60?70°C的蒸餾水中,在攪拌器中以轉(zhuǎn)速為300?500轉(zhuǎn)/min攪拌混合3?5h,制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10?20%的白芨多糖溶液,將白芨多糖溶液置于溫度為20?300C,真空度為0.05?0.1MPa的環(huán)境中4?8小時去除氣泡,即得到紡絲液。
[0065]將經(jīng)上述得到的紡絲液加入到濕法紡絲機中,由計量栗以30?50ml/h的速度擠出到溫度為30?40 °C無水乙醇凝固浴中固化,經(jīng)卷繞裝置以I?2.5m/min的速度卷繞,在50?80°C環(huán)境下干燥,獲得白芨多糖纖維。
[0066]c白芨基敷料增強層的制備
[0067]將經(jīng)b步驟得到的白芨多糖纖維平以13根/1mm的密度平行排列且固定在聚乙烯的平板模具的凹槽中,平板模具垂直于纖維排列方向上的一個端面上設(shè)置有傳遞溫度的金屬傳導(dǎo)器。
[0068]d白芨基敷料的制備
[0069]然后將制備好的白芨多糖加入到溫度為67°C的蒸餾水中,在攪拌器中以轉(zhuǎn)速為430轉(zhuǎn)/min攪拌混合0.6h,制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的白芨多糖溶液,將白芨多糖溶液置于真空度為0.09MPa的環(huán)境中4h去除氣泡,將白芨多糖溶液倒入鋪有白芨多糖纖維的平板模具的凹槽中,用聚丙烯膜包裹平板模具,將平板模具水平放置于-70°C環(huán)境中,直到平板模具內(nèi)的白芨多糖溶液完全凍結(jié)成型,形成7mm厚度的固化層,再將脫模后的固化層置于溫度為-75°C、真空度為3Pa的環(huán)境中冷凍干燥,28h后取出,即獲得白芨基敷料。
[0070]實施例四
[0071]a.白芨多糖的提取
[0072]將干燥的白芨莖塊與蒸餾水以質(zhì)量比1:10的比例浸泡,浸泡時間為2h,浸泡溫度為800C,紗布過濾,收集白芨多糖濾液。
[0073]提取白芨多糖濾液后的白芨莖塊繼續(xù)以上浸泡和過濾過程10次,合并分次收集的白芨多糖濾液,并置于100 0C的鼓風(fēng)干燥箱中濃縮,獲得質(zhì)量濃度為5 %的白芨多糖濃縮液。
[0074]向上述獲得的白芨多糖濃縮液中加入無水乙醇攪拌,醇沉,過濾得到沉淀,并用無水乙醇洗滌過濾得到的沉淀,其中,醇沉所加無水乙醇的體積為白芨多糖濃縮液體積的2倍,洗滌沉淀次數(shù)為5次,每次洗滌時間為5min,將洗滌后的白芨多糖置于溫度為80 V的烘箱中干燥,將干燥后的白芨多糖粉碎,即得到白芨多糖粉末。
[0075]b白芨多糖纖維的制備
[0076]將經(jīng)a步驟提取的白芨多糖加入到溫度為60?70°C的蒸餾水中,在攪拌器中以轉(zhuǎn)速為300?500轉(zhuǎn)/min攪拌混合3?5h,制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10?20%的白芨多糖溶液,將白芨多糖溶液置于溫度為20?300C,真空度為0.05?0.1MPa的環(huán)境中4?8小時去除氣泡,即得到紡絲液。
[0077]將經(jīng)上述得到的紡絲液加入到濕法紡絲機中,由計量栗以30?50ml/h的速度擠出到溫度為30?40 °C無水乙醇凝固浴中固化,經(jīng)卷繞裝置以I?2.5m/min的速度卷繞,在50?80°C環(huán)境下干燥,獲得白芨多糖纖維。
[0078]c白芨基敷料增強層的制備
[0079]將經(jīng)b步驟得到的白芨多糖纖維平以14根/1mm的密度平行排列且固定在聚甲基丙烯酸甲酯的平板模具的凹槽中,平板模具垂直于纖維排列方向上的一個端面上設(shè)置有傳遞溫度的金屬傳導(dǎo)器。
[0080]d白芨基敷料的制備
[0081]然后將制備好的白芨多糖加入到溫度為70°C的蒸餾水中,在攪拌器中以轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/min攪拌混合Ih,制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 %的白芨多糖溶液,將白芨多糖溶液置于真空度為0.1MPa的環(huán)境中5h去除氣泡,將白芨多糖溶液倒入鋪有白芨多糖纖維的平板模具的凹槽中,用聚丙烯膜包裹平板模具,將平板模具水平放置于-70°C環(huán)境中,直到平板模具內(nèi)的白芨多糖溶液完全凍結(jié)成型,形成7_厚度的固化層,再將脫模后的固化層置于溫度為-80°C、真空度為2Pa的環(huán)境中冷凍干燥,24h后取出,即獲得白芨基敷料。
[0082]實施例五
[0083]a白芨多糖的提取
[0084]將干燥的白芨莖塊與蒸餾水以質(zhì)量比1:5的比例浸泡,浸泡時間為0.5h,浸泡溫度為400C,紗布過濾,收集白芨多糖濾液。
[0085]提取白芨多糖濾液后的白芨莖塊繼續(xù)以上浸泡和過濾過程4次,合并分次收集的白芨多糖濾液,并置于500C的鼓風(fēng)干燥箱中濃縮,獲得質(zhì)量濃度為1.5 %的白芨多糖濃縮液。
[0086]向上述獲得的白芨多糖濃縮液中加入無水乙醇攪拌,醇沉,過濾得到沉淀,并用無水乙醇洗滌過濾得到的沉淀,其中,醇沉所加無水乙醇的體積為白芨多糖濃縮液體積的I倍,洗滌沉淀次數(shù)為2次,每次洗滌時間為lmin,將洗滌后的白芨多糖置于溫度為40°C的烘箱中干燥,將干燥后的白芨多糖粉碎,即得到白芨多糖粉末。
[0087]b白芨多糖纖維的制備
[0088]將經(jīng)a步驟提取的白芨多糖加入到溫度為60?70°C的蒸餾水中,在攪拌器中以轉(zhuǎn)速為300?500轉(zhuǎn)/min攪拌混合3?5h,制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10?20%的白芨多糖溶液,將白芨多糖溶液置于溫度為20?300C,真空度為0.05?0.1MPa的環(huán)境中4?8小時去除氣泡,即得到紡絲液。
[0089]將經(jīng)上述得到的紡絲液加入到濕法紡絲機中,由計量栗以30?50ml/h的速度擠出到溫度為30?40 °C無水乙醇凝固浴中固化,經(jīng)卷繞裝置以I?2.5m/min的速度卷繞,在50?80°C環(huán)境下干燥,獲得白芨多糖纖維。
[0090]c白芨基敷料增強層的制備
[0091]將經(jīng)b步驟得到的白芨多糖纖維平以11根/1mm的密度平行排列且固定在聚四氟乙烯的平板模具的凹槽中,平板模具垂直于纖維排列方向上的一個端面上設(shè)置有傳遞溫度的金屬傳導(dǎo)器。
[0092]d白芨基敷料的制備
[0093]然后將制備好的白芨多糖加入到溫度為60°C的蒸餾水中,在攪拌器中以轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/min攪拌混合Ih,制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2 %的白芨多糖溶液,將白芨多糖溶液置于真空度為0.05MPa的環(huán)境中2h去除氣泡,將白芨多糖溶液倒入鋪有白芨多糖纖維的平板模具的凹槽中,用聚乙烯膜包裹平板模具,將平板模具水平放置于-50°C環(huán)境中,直到平板模具內(nèi)的白芨多糖溶液完全凍結(jié)成型,形成5mm厚度的固化層,再將脫模后的固化層置于溫度為-60°C、真空度為5Pa的環(huán)境中冷凍干燥,36h后取出,即獲得白芨基敷料。
[0094]實施例六
[0095]a.白芨多糖的提取
[0096]將干燥的白芨莖塊與蒸餾水以質(zhì)量比1:6的比例浸泡,浸泡時間為Ih,浸泡溫度為550C,紗布過濾,收集白芨多糖濾液。
[0097]提取白芨多糖濾液后的白芨莖塊繼續(xù)以上浸泡和過濾過程6次,合并分次收集的白芨多糖濾液,并置于65°C的鼓風(fēng)干燥箱中濃縮,獲得質(zhì)量濃度為2.5 %的白芨多糖濃縮液。
[0098]向上述獲得的白芨多糖濃縮液中加入無水乙醇攪拌,醇沉,過濾得到沉淀,并用無水乙醇洗滌過濾得到的沉淀,其中,醇沉所加無水乙醇的體積為白芨多糖濃縮液體積的I倍,洗滌沉淀次數(shù)為3次,每次洗滌時間為I?5min,將洗滌后的白芨多糖置于溫度為40?800C的烘箱中干燥,將干燥后的白芨多糖粉碎,即得到白芨多糖粉末。
[0099]b白芨多糖纖維的制備
[0100]將經(jīng)a步驟提取的白芨多糖加入到溫度為60?70°C的蒸餾水中,在攪拌器中以轉(zhuǎn)速為300?500轉(zhuǎn)/min攪拌混合3?5h,制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10?20%的白芨多糖溶液,將白芨多糖溶液置于溫度為20?300C,真空度為0.05?0.1MPa的環(huán)境中4?8小時去除氣泡,即得到紡絲液。
[0101 ] 將經(jīng)上述得到的紡絲液加入到濕法紡絲機中,由計量栗以30?50ml/h的速度擠出到溫度為30?40 °C無水乙醇凝固浴中固化,經(jīng)卷繞裝置以I?2.5m/min的速度卷繞,在50?80°C環(huán)境下干燥,獲得白芨多糖纖維。
[0102]c白芨基敷料增強層的制備
[0103]將經(jīng)b步驟得到的白芨多糖纖維平以12根/1mm的密度平行排列且固定在聚丙烯的平板模具的凹槽中,平板模具垂直于纖維排列方向上的一個端面上設(shè)置有傳遞溫度的金屬傳導(dǎo)器。
[0104]d白芨基敷料的制備
[0105]然后將制備好的白芨多糖加入到溫度為63°C的蒸餾水中,在攪拌器中以轉(zhuǎn)速為370轉(zhuǎn)/min攪拌混合0.8h,制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3 %的白芨多糖溶液,將白芨多糖溶液置于真空度為0.07MPa的環(huán)境中3h去除氣泡,將白芨多糖溶液倒入鋪有白芨多糖纖維的平板模具的凹槽中,用聚乙烯膜包裹平板模具,將平板模具水平放置于-60°C環(huán)境中,直到平板模具內(nèi)的白芨多糖溶液完全凍結(jié)成型,形成6mm厚度的固化層,再將脫模后的固化層置于溫度為-65°C、真空度為4Pa的環(huán)境中冷凍干燥,32h后取出,即獲得白芨基敷料。
[0106]實施例七
[0107]a.白芨多糖的提取
[0108]將干燥的白芨莖塊與蒸餾水以質(zhì)量比1:8的比例浸泡,浸泡時間為1.5h,浸泡溫度為600C,紗布過濾,收集白芨多糖濾液。
[0109]提取白芨多糖濾液后的白芨莖塊繼續(xù)以上浸泡和過濾過程8次,合并分次收集的白芨多糖濾液,并置于850C的鼓風(fēng)干燥箱中濃縮,獲得質(zhì)量濃度為3.5 %的白芨多糖濃縮液。
[0110]向上述獲得的白芨多糖濃縮液中加入無水乙醇攪拌,醇沉,過濾得到沉淀,并用無水乙醇洗滌過濾得到的沉淀,其中,醇沉所加無水乙醇的體積為白芨多糖濃縮液體積的2倍,洗滌沉淀次數(shù)為4次,每次洗滌時間為I?5min,將洗滌后的白芨多糖置于溫度為40?800C的烘箱中干燥,將干燥后的白芨多糖粉碎,即得到白芨多糖粉末。
[0111]b白芨多糖纖維的制備
[0112]將經(jīng)a步驟提取的白芨多糖加入到溫度為60?70°C的蒸餾水中,在攪拌器中以轉(zhuǎn)速為300?500轉(zhuǎn)/min攪拌混合3?5h,制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10?20%的白芨多糖溶液,將白芨多糖溶液置于溫度為20?300C,真空度為0.05?0.1MPa的環(huán)境中4?8小時去除氣泡,即得到紡絲液。
[0113]將經(jīng)上述得到的紡絲液加入到濕法紡絲機中,由計量栗以30?50ml/h的速度擠出到溫度為30?40 °C無水乙醇凝固浴中固化,經(jīng)卷繞裝置以I?2.5m/min的速度卷繞,在50?80°C環(huán)境下干燥,獲得白芨多糖纖維。
[0114]c白芨基敷料增強層的制備
[0115]將經(jīng)b步驟得到的白芨多糖纖維平以13根/1mm的密度平行排列且固定在聚乙烯的平板模具的凹槽中,平板模具垂直于纖維排列方向上的一個端面上設(shè)置有傳遞溫度的金屬傳導(dǎo)器。
[0116]d白芨基敷料的制備
[0117]然后將制備好的白芨多糖加入到溫度為67°C的蒸餾水中,在攪拌器中以轉(zhuǎn)速為430轉(zhuǎn)/min攪拌混合0.6h,制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的白芨多糖溶液,將白芨多糖溶液置于真空度為0.09MPa的環(huán)境中4h去除氣泡,將白芨多糖溶液倒入鋪有白芨多糖纖維的平板模具的凹槽中,用聚乙烯膜包裹平板模具,將平板模具水平放置于-70°C環(huán)境中,直到平板模具內(nèi)的白芨多糖溶液完全凍結(jié)成型,形成7mm厚度的固化層,再將脫模后的固化層置于溫度為-75°C、真空度為3Pa的環(huán)境中冷凍干燥,28h后取出,即獲得白芨基敷料。
[0118]實施例八
[0119]a.白芨多糖的提取
[0120]將干燥的白芨莖塊與蒸餾水以質(zhì)量比1:10的比例浸泡,浸泡時間為2h,浸泡溫度為800C,紗布過濾,收集白芨多糖濾液。
[0121 ]提取白芨多糖濾液后的白芨莖塊繼續(xù)以上浸泡和過濾過程10次,合并分次收集的白芨多糖濾液,并置于100 0C的鼓風(fēng)干燥箱中濃縮,獲得質(zhì)量濃度為5 %的白芨多糖濃縮液。
[0122]向上述獲得的白芨多糖濃縮液中加入無水乙醇攪拌,醇沉,過濾得到沉淀,并用無水乙醇洗滌過濾得到的沉淀,其中,醇沉所加無水乙醇的體積為白芨多糖濃縮液體積的2倍,洗滌沉淀次數(shù)為5次,每次洗滌時間為5min,將洗滌后的白芨多糖置于溫度為80 V的烘箱中干燥,將干燥后的白芨多糖粉碎,即得到白芨多糖粉末。
[0123]b白芨多糖纖維的制備
[0124]將經(jīng)a步驟提取的白芨多糖加入到溫度為60?70°C的蒸餾水中,在攪拌器中以轉(zhuǎn)速為300?500轉(zhuǎn)/min攪拌混合3?5h,制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10?20%的白芨多糖溶液,將白芨多糖溶液置于溫度為20?300C,真空度為0.05?0.1MPa的環(huán)境中4?8小時去除氣泡,即得到紡絲液。
[0125]將經(jīng)上述得到的紡絲液加入到濕法紡絲機中,由計量栗以30?50ml/h的速度擠出到溫度為30?40 °C無水乙醇凝固浴中固化,經(jīng)卷繞裝置以I?2.5m/min的速度卷繞,在50?80°C環(huán)境下干燥,獲得白芨多糖纖維。
[0126]c白芨基敷料增強層的制備
[0127]將經(jīng)b步驟得到的白芨多糖纖維平以14根/1mm的密度平行排列且固定在聚甲基丙烯酸甲酯的平板模具的凹槽中,平板模具垂直于纖維排列方向上的一個端面上設(shè)置有傳遞溫度的金屬傳導(dǎo)器。
[0128]d白芨基敷料的制備
[0129]然后將制備好的白芨多糖加入到溫度為70°C的蒸餾水中,在攪拌器中以轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/min攪拌混合Ih,制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 %的白芨多糖溶液,將白芨多糖溶液置于真空度為0.1MPa的環(huán)境中5h去除氣泡,將白芨多糖溶液倒入鋪有白芨多糖纖維的平板模具的凹槽中,用聚乙烯膜包裹平板模具,將平板模具水平放置于-70°C環(huán)境中,直到平板模具內(nèi)的白芨多糖溶液完全凍結(jié)成型,形成7_厚度的固化層,再將脫模后的固化層置于溫度為-80°C、真空度為2Pa的環(huán)境中冷凍干燥,24h后取出,即獲得白芨基敷料。
[0130]實施例九
[0131]a白芨多糖的提取
[0132]將干燥的白芨莖塊與蒸餾水以質(zhì)量比1:5的比例浸泡,浸泡時間為0.5h,浸泡溫度為400C,紗布過濾,收集白芨多糖濾液。
[0133]提取白芨多糖濾液后的白芨莖塊繼續(xù)以上浸泡和過濾過程4次,合并分次收集的白芨多糖濾液,并置于500C的鼓風(fēng)干燥箱中濃縮,獲得質(zhì)量濃度為1.5 %的白芨多糖濃縮液。
[0134]向上述獲得的白芨多糖濃縮液中加入無水乙醇攪拌,醇沉,過濾得到沉淀,并用無水乙醇洗滌過濾得到的沉淀,其中,醇沉所加無水乙醇的體積為白芨多糖濃縮液體積的I倍,洗滌沉淀次數(shù)為2次,每次洗滌時間為lmin,將洗滌后的白芨多糖置于溫度為40°C的烘箱中干燥,將干燥后的白芨多糖粉碎,即得到白芨多糖粉末。
[0135]b白芨多糖纖維的制備
[0136]將經(jīng)a步驟提取的白芨多糖加入到溫度為60?70°C的蒸餾水中,在攪拌器中以轉(zhuǎn)速為300?500轉(zhuǎn)/min攪拌混合3?5h,制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10?20%的白芨多糖溶液,將白芨多糖溶液置于溫度為20?300C,真空度為0.05?0.1MPa的環(huán)境中4?8小時去除氣泡,即得到紡絲液。
[0137]將經(jīng)上述得到的紡絲液加入到濕法紡絲機中,由計量栗以30?50ml/h的速度擠出到溫度為30?40 °C無水乙醇凝固浴中固化,經(jīng)卷繞裝置以I?2.5m/min的速度卷繞,在50?80°C環(huán)境下干燥,獲得白芨多糖纖維。
[0138]c白芨基敷料增強層的制備
[0139]將經(jīng)b步驟得到的白芨多糖纖維平以11根/1mm的密度平行排列且固定在聚四氟乙烯的平板模具的凹槽中,平板模具垂直于纖維排列方向上的一個端面上設(shè)置有傳遞溫度的金屬傳導(dǎo)器。
[0140]d白芨基敷料的制備
[0141]然后將制備好的白芨多糖加入到溫度為60°C的蒸餾水中,在攪拌器中以轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/min攪拌混合Ih,制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2 %的白芨多糖溶液,將白芨多糖溶液置于真空度為0.05MPa的環(huán)境中2h去除氣泡,將白芨多糖溶液倒入鋪有白芨多糖纖維的平板模具的凹槽中,用聚氨酯泡沫包裹平板模具,將平板模具水平放置于-50°C環(huán)境中,直到平板模具內(nèi)的白芨多糖溶液完全凍結(jié)成型,形成5mm厚度的固化層,再將脫模后的固化層置于溫度為-600C、真空度為5Pa的環(huán)境中冷凍干燥,36h后取出,即獲得白芨基敷料。
[0142]實施例十
[0143]a.白芨多糖的提取
[0144]將干燥的白芨莖塊與蒸餾水以質(zhì)量比1:6的比例浸泡,浸泡時間為Ih,浸泡溫度為550C,紗布過濾,收集白芨多糖濾液。
[0145]提取白芨多糖濾液后的白芨莖塊繼續(xù)以上浸泡和過濾過程6次,合并分次收集的白芨多糖濾液,并置于65°C的鼓風(fēng)干燥箱中濃縮,獲得質(zhì)量濃度為2.5 %的白芨多糖濃縮液。
[0146]向上述獲得的白芨多糖濃縮液中加入無水乙醇攪拌,醇沉,過濾得到沉淀,并用無水乙醇洗滌過濾得到的沉淀,其中,醇沉所加無水乙醇的體積為白芨多糖濃縮液體積的I倍,洗滌沉淀次數(shù)為3次,每次洗滌時間為I?5min,將洗滌后的白芨多糖置于溫度為40?800C的烘箱中干燥,將干燥后的白芨多糖粉碎,即得到白芨多糖粉末。
[0147]b白芨多糖纖維的制備
[0148]將經(jīng)a步驟提取的白芨多糖加入到溫度為60?70°C的蒸餾水中,在攪拌器中以轉(zhuǎn)速為300?500轉(zhuǎn)/min攪拌混合3?5h,制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10?20%的白芨多糖溶液,將白芨多糖溶液置于溫度為20?300C,真空度為0.05?0.1MPa的環(huán)境中4?8小時去除氣泡,即得到紡絲液。
[0149]將經(jīng)上述得到的紡絲液加入到濕法紡絲機中,由計量栗以30?50ml/h的速度擠出到溫度為30?40 °C無水乙醇凝固浴中固化,經(jīng)卷繞裝置以I?2.5m/min的速度卷繞,在50?80°C環(huán)境下干燥,獲得白芨多糖纖維。
[0150]c白芨基敷料增強層的制備
[0151]將經(jīng)b步驟得到的白芨多糖纖維平以12根/1mm的密度平行排列且固定在聚丙烯的平板模具的凹槽中,平板模具垂直于纖維排列方向上的一個端面上設(shè)置有傳遞溫度的金屬傳導(dǎo)器。
[0152]d白芨基敷料的制備
[0153]然后將制備好的白芨多糖加入到溫度為63°C的蒸餾水中,在攪拌器中以轉(zhuǎn)速為370轉(zhuǎn)/min攪拌混合0.8h,制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3 %的白芨多糖溶液,將白芨多糖溶液置于真空度為0.07MPa的環(huán)境中3h去除氣泡,將白芨多糖溶液倒入鋪有白芨多糖纖維的平板模具的凹槽中,用聚氨酯泡沫包裹平板模具,將平板模具水平放置于_60°C環(huán)境中,直到平板模具內(nèi)的白芨多糖溶液完全凍結(jié)成型,形成6mm厚度的固化層,再將脫模后的固化層置于溫度為-65°C、真空度為4Pa的環(huán)境中冷凍干燥,32h后取出,即獲得白芨基敷料。
[0154]實施例^^一
[0155]a.白芨多糖的提取
[0156]將干燥的白芨莖塊與蒸餾水以質(zhì)量比1:8的比例浸泡,浸泡時間為1.5h,浸泡溫度為60°C,紗布過濾,收集白芨多糖濾液。
[0157]提取白芨多糖濾液后的白芨莖塊繼續(xù)以上浸泡和過濾過程8次,合并分次收集的白芨多糖濾液,并置于850C的鼓風(fēng)干燥箱中濃縮,獲得質(zhì)量濃度為3.5 %的白芨多糖濃縮液。
[0158]向上述獲得的白芨多糖濃縮液中加入無水乙醇攪拌,醇沉,過濾得到沉淀,并用無水乙醇洗滌過濾得到的沉淀,其中,醇沉所加無水乙醇的體積為白芨多糖濃縮液體積的2倍,洗滌沉淀次數(shù)為4次,每次洗滌時間為I?5min,將洗滌后的白芨多糖置于溫度為40?800C的烘箱中干燥,將干燥后的白芨多糖粉碎,即得到白芨多糖粉末。
[0159]b白芨多糖纖維的制備
[0160]將經(jīng)a步驟提取的白芨多糖加入到溫度為60?70°C的蒸餾水中,在攪拌器中以轉(zhuǎn)速為300?500轉(zhuǎn)/min攪拌混合3?5h,制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10?20%的白芨多糖溶液,將白芨多糖溶液置于溫度為20?300C,真空度為0.05?0.1MPa的環(huán)境中4?8小時去除氣泡,即得到紡絲液。
[0161 ] 將經(jīng)上述得到的紡絲液加入到濕法紡絲機中,由計量栗以30?50ml/h的速度擠出到溫度為30?40 °C無水乙醇凝固浴中固化,經(jīng)卷繞裝置以I?2.5m/min的速度卷繞,在50?80°C環(huán)境下干燥,獲得白芨多糖纖維。
[0162]c白芨基敷料增強層的制備
[0163]將經(jīng)b步驟得到的白芨多糖纖維平以13根/1mm的密度平行排列且固定在聚乙烯的平板模具的凹槽中,平板模具垂直于纖維排列方向上的一個端面上設(shè)置有傳遞溫度的金屬傳導(dǎo)器。
[0164]d白芨基敷料的制備
[0165]然后將制備好的白芨多糖加入到溫度為67°C的蒸餾水中,在攪拌器中以轉(zhuǎn)速為430轉(zhuǎn)/min攪拌混合0.6h,制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的白芨多糖溶液,將白芨多糖溶液置于真空度為0.09MPa的環(huán)境中4h去除氣泡,將白芨多糖溶液倒入鋪有白芨多糖纖維的平板模具的凹槽中,用聚氨酯泡沫包裹平板模具,將平板模具水平放置于-70°C環(huán)境中,直到平板模具內(nèi)的白芨多糖溶液完全凍結(jié)成型,形成7mm厚度的固化層,再將脫模后的固化層置于溫度為-75°C、真空度為3Pa的環(huán)境中冷凍干燥,28h后取出,即獲得白芨基敷料。
[0166]實施例十二
[0167]a.白芨多糖的提取
[0168]將干燥的白芨莖塊與蒸餾水以質(zhì)量比1:10的比例浸泡,浸泡時間為2h,浸泡溫度為800C,紗布過濾,收集白芨多糖濾液。
[0169]提取白芨多糖濾液后的白芨莖塊繼續(xù)以上浸泡和過濾過程10次,合并分次收集的白芨多糖濾液,并置于100 0C的鼓風(fēng)干燥箱中濃縮,獲得質(zhì)量濃度為5 %的白芨多糖濃縮液。
[0170]向上述獲得的白芨多糖濃縮液中加入無水乙醇攪拌,醇沉,過濾得到沉淀,并用無水乙醇洗滌過濾得到的沉淀,其中,醇沉所加無水乙醇的體積為白芨多糖濃縮液體積的2倍,洗滌沉淀次數(shù)為5次,每次洗滌時間為5min,將洗滌后的白芨多糖置于溫度為80 V的烘箱中干燥,將干燥后的白芨多糖粉碎,即得到白芨多糖粉末。
[0171]b白芨多糖纖維的制備
[0172]將經(jīng)a步驟提取的白芨多糖加入到溫度為60?70°C的蒸餾水中,在攪拌器中以轉(zhuǎn)速為300?500轉(zhuǎn)/min攪拌混合3?5h,制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10?20%的白芨多糖溶液,將白芨多糖溶液置于溫度為20?300C,真空度為0.05?0.1MPa的環(huán)境中4?8小時去除氣泡,即得到紡絲液。
[0173]將經(jīng)上述得到的紡絲液加入到濕法紡絲機中,由計量栗以30?50ml/h的速度擠出到溫度為30?40 °C無水乙醇凝固浴中固化,經(jīng)卷繞裝置以I?2.5m/min的速度卷繞,在50?80°C環(huán)境下干燥,獲得白芨多糖纖維。
[0174]c白芨基敷料增強層的制備
[0175]將經(jīng)b步驟得到的白芨多糖纖維平以14根/1mm的密度平行排列且固定在聚甲基丙烯酸甲酯的平板模具的凹槽中,平板模具垂直于纖維排列方向上的一個端面上設(shè)置有傳遞溫度的金屬傳導(dǎo)器。
[0176]d白芨基敷料的制備
[0177]然后將制備好的白芨多糖加入到溫度為70°C的蒸餾水中,在攪拌器中以轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/min攪拌混合Ih,制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 %的白芨多糖溶液,將白芨多糖溶液置于真空度為0.1MPa的環(huán)境中5h去除氣泡,將白芨多糖溶液倒入鋪有白芨多糖纖維的平板模具的凹槽中,用聚氨酯泡沫包裹平板模具,將平板模具水平放置于-70°C環(huán)境中,直到平板模具內(nèi)的白芨多糖溶液完全凍結(jié)成型,形成7mm厚度的固化層,再將脫模后的固化層置于溫度為-80°C、真空度為2Pa的環(huán)境中冷凍干燥,24h后取出,即獲得白芨基敷料。
【主權(quán)項】
1.一種白芨基敷料的制備方法,包括白芨多糖的提取和白芨多糖纖維的制備,其特征在于,所述的制備方法是指: 首先將制備好的的白芨多糖纖維平行排列且固定在平板模具的凹槽中,平板模具垂直于纖維排列方向上的一個端面上設(shè)置有傳遞溫度的金屬傳導(dǎo)器; 其中,白芨多糖纖維平行排列的密度為11?14根/10mm; 然后將制備好的白芨多糖加入到溫度為60?70°C的蒸餾水中,在攪拌器中攪拌混合0.5?Ih,制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2?5 %的白芨多糖溶液,將白芨多糖溶液置于真空度為0.05?0.1MPa的環(huán)境中2?5h去除氣泡,將白芨多糖溶液倒入鋪有白芨多糖纖維的平板模具的凹槽中,用隔熱材料包裹平板模具,將平板模具水平放置于-50?-80°C環(huán)境中,直到平板模具內(nèi)的白芨多糖溶液完全凍結(jié)成型,形成5?8mm厚度的固化層,再將脫模后的固化層置于溫度為-60?-80°C、真空度為2?5Pa的環(huán)境中冷凍干燥,24?36h后取出,即獲得白芨基敷料; 其中,攪拌器的轉(zhuǎn)速為300?500轉(zhuǎn)/min。2.如權(quán)利要求1所述的一種白芨基敷料的制備方法,其特征在于:所述的平板模具的材料為聚四氟乙烯或聚丙烯或聚乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯中的一種。3.如權(quán)利要求1所述的一種白芨基敷料的制備方法,其特征在于:所述的隔熱材料為聚丙烯膜或聚乙烯膜或聚氨酯泡沫中的一種。
【文檔編號】A61L15/44GK106075536SQ201610462827
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月22日
【發(fā)明人】莊燕, 張騫, 楊紅軍, 徐衛(wèi)林, 王娜, 卜懌明
【申請人】武漢紡織大學(xué)