專(zhuān)利名稱(chēng)：用超臨界流體萃取番茄紅素油樹(shù)脂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及以番茄、西瓜等為原料提取番茄紅素油樹(shù)脂的提取方法，尤指采用超臨界二氧化碳，丙烷，乙烷，乙烯流體萃取番茄紅素油樹(shù)脂的方法。
背景技術(shù)：
當(dāng)今世界上大規(guī)模生產(chǎn)番茄紅素油樹(shù)脂的國(guó)家主要有以色列，美國(guó)，德國(guó)，日本等國(guó)家，所使用的方法為溶劑浸提法[WO97/48287，WO96/13178(CN1176577A)]。溶劑浸提法的缺點(diǎn)是消耗大量貴重的有機(jī)溶劑，能耗高，提取過(guò)程番茄紅素的損失大，而且有溶劑殘留，提取率較低(僅為80％左右)等。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述現(xiàn)有的溶劑浸提法提取番茄紅素技術(shù)的不足，本發(fā)明特提供一種以番茄、西瓜等為原料，采用超臨界二氧化碳，丙烷，乙烷，乙烯流體萃取番茄紅素油樹(shù)脂的方法，使用該方法可用更簡(jiǎn)化的步驟獲得更高的產(chǎn)率。
本發(fā)明的方法由以下二個(gè)步驟組成a.原料的前處理新鮮番茄、西瓜及其制品需經(jīng)過(guò)清洗、破碎、分離、脫糖、脫膠、干燥等步驟，得到干燥、無(wú)糖、無(wú)膠的原料。加或不加適量的紅花籽或亞麻籽等油脂供下步萃??；b.超臨界流體萃取番茄紅素油樹(shù)脂；得到番茄紅素油樹(shù)脂后，需以真空包裝方式或避光、充CO2或N2氣保護(hù)，低溫貯存。
下面詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的各步驟
1.原料的前處理的具體操作過(guò)程是萃取所用的原料可以是新鮮番茄、新鮮西瓜，也可以是其制品，如番茄醬、番茄粉以及生產(chǎn)番茄醬時(shí)的廢渣，生產(chǎn)番茄汁的濾渣等。原料不同其前處理的方法也不同，但用于萃取的原料必須是干燥、無(wú)糖、無(wú)膠的固體原料。以新鮮番茄為例，前處理的方法為精選，洗凈，破碎，過(guò)濾除掉種子和廢棄物質(zhì)(第一種原料)。濾液再經(jīng)過(guò)離心分離，分離成兩種料流番茄漿液和番茄清液，或經(jīng)過(guò)板框壓濾機(jī)得到漿液(第二種原料)和清液(清液一般含有大約90％的被分離掉的物質(zhì)，濃縮后是一種新的番茄制品)。漿液(含固體不溶物)經(jīng)過(guò)干燥后即可用于萃取番茄紅素油樹(shù)脂。第一次過(guò)濾得到的第一種原料也需要干燥，然后用旋風(fēng)振動(dòng)離心法分離出的番茄皮，也可做為萃取番茄紅素油樹(shù)脂的原料。如用番茄醬、番茄干粉等為原料，也需經(jīng)過(guò)類(lèi)似的處理。處理后的原料加適量的紅花籽或亞麻籽等油料供下步萃取用(根據(jù)需要也可不加紅花籽或亞麻籽)。
2.超臨界流體萃取的具體過(guò)程是將原料粉碎后的粒度＞20目放入萃取釜中，在采用超臨界二氧化碳萃取時(shí)萃取壓力25～40MPa，萃取溫度40～80℃，流量25～250kg/h的條件下萃取2～3小時(shí)，在分離器中收集番茄紅素油樹(shù)脂，最佳工藝條件下萃取率為90％左右。在采用丙烷為溶劑來(lái)進(jìn)行萃取時(shí)萃取條件為萃取壓力5.0～15.0MPa，萃取溫度20～90℃，流量5～100kg/h，萃取時(shí)間2～3小時(shí)。
同一批原料的產(chǎn)品(番茄紅素油樹(shù)脂)放入均質(zhì)機(jī)中，均質(zhì)后，灌裝，充CO2或N2氣，冷藏保存。整個(gè)過(guò)程需要避光。
與WO97/48287，WO96/13178所公開(kāi)的技術(shù)(以下簡(jiǎn)稱(chēng)現(xiàn)有技術(shù))相比，本發(fā)明具有自己獨(dú)有的特點(diǎn)1.本發(fā)明用二氧化碳，丙烷，乙烷，乙烯等食品所接受又適用于超臨界流體萃取的溶劑，在超臨界狀態(tài)或液態(tài)條件下進(jìn)行萃取，溶劑在同一系統(tǒng)中循環(huán)使用，溶劑消耗小，萃取劑便宜，因此溶劑成本低。
2.本發(fā)明萃取周期短，僅2～3小時(shí)，而現(xiàn)有技術(shù)需要6～7小時(shí)。
3.本發(fā)明的方法所制得的產(chǎn)品具有質(zhì)量好，純度高，無(wú)異味，無(wú)溶劑殘留，無(wú)環(huán)境污染等特點(diǎn)。
4.本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，能耗低。
5.如采用CO2為超臨界流體，則CO2具有無(wú)毒，不燃，價(jià)格便宜的優(yōu)點(diǎn)，但又有萃取壓力高，溶解度低，設(shè)備造價(jià)高等缺點(diǎn)。如果采用丙烷等低分子烴類(lèi)為超臨界流體，則低分子烴類(lèi)的缺點(diǎn)是易燃，價(jià)格高。優(yōu)點(diǎn)是高溶解度，低萃取壓力，設(shè)備造價(jià)低，萃取時(shí)間短，能耗低。
6.原料中加入含不飽和脂肪酸酯高的紅花籽、亞麻籽，既有利于萃取分離，又起到保護(hù)番茄紅素油樹(shù)脂的作用。
本發(fā)明中所使用的CO2和低分子烴類(lèi)兩種超臨界流體各有利弊，對(duì)于大分子和極性較強(qiáng)的分子來(lái)說(shuō)，用低分子烴做為萃取劑較好，對(duì)于類(lèi)胡蘿卜素，用低分子烴做為超臨界流體比用CO2好。
具體實(shí)施例方式
以下述例舉具體實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的操作步驟。以下的實(shí)施例中所稱(chēng)的原料均是按下述方法制得的干燥粉末取新鮮番茄、西瓜、番茄醬、番茄粉以及生產(chǎn)番茄醬、番茄汁時(shí)廢渣等為原料(用制造生產(chǎn)番茄醬的廢渣需要除籽留皮，從皮中提取番茄紅素)，先攪打破碎成漿，對(duì)含水、糖、膠的原料需加入若干倍的水進(jìn)行稀釋(溫水較佳)，溶解其中的糖、膠等，并通過(guò)離心分離，分離成清汁和不溶性固形物的漿液兩部分，再通過(guò)板框過(guò)濾機(jī)將含不溶性固形物的漿液壓濾，除去其中的大部分水份，并通過(guò)真空低溫干燥得到干燥的粉粒(末)狀原料進(jìn)行下步萃取操作。<實(shí)施例1>
萃取條件壓力35MPa溫度70℃CO2流量25kg/hr原料粒度60～80目萃取時(shí)間2小時(shí)設(shè)備使用萃取釜(型號(hào)HA121-50-02，江蘇海安縣石油科研儀器廠)

<實(shí)施例2>萃取條件壓力35MPa溫度70℃CO2流量200kg/hr原料粒度60～80目萃取時(shí)間2小時(shí)設(shè)備采用萃取釜(GM32-50×3大連光明化工設(shè)計(jì)院)

<實(shí)施例3>萃取條件壓力35MPa溫度70℃CO2流量25kg/hr原料粒度60～80目萃取時(shí)間2小時(shí)所用設(shè)備同實(shí)施例1

<實(shí)施例4>萃取條件壓力12MPa溫度100℃丙烷流量5kg/hr原料粒度60～80目萃取時(shí)間3小時(shí)所用設(shè)備同實(shí)施例1

權(quán)利要求
1.一種用超臨界流體萃取番茄紅素油樹(shù)脂的方法，其特征是該方法依次包括下述步驟a.對(duì)含水、糖、膠的原料進(jìn)行脫糖、膠、水的前處理，得到干燥的原料；b.用CO2或低分子烴類(lèi)的超臨界流體對(duì)原料進(jìn)行萃取得到番茄紅素油樹(shù)脂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用超臨界流體萃取番茄紅素油樹(shù)脂的方法，其特征是步驟a中所說(shuō)的原料是指新鮮番茄、西瓜、番茄醬、番茄粉以及生產(chǎn)番茄醬、番茄汁時(shí)的廢渣，步驟b中所用的低分子烴類(lèi)超臨界流體可選自丙烷，乙烷、乙烯。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用超臨界流體萃取番茄紅素油樹(shù)脂的方法，其特征是步驟a中的具體操作過(guò)程為將原料進(jìn)行破碎、溫水浸、脫糖、脫膠、過(guò)濾，然后進(jìn)行脫水處理得干燥原料，脫水溫度為100℃以下，用制造生產(chǎn)番茄醬的廢渣做為原料則需除籽、留皮，從皮中提取番茄紅素。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用超臨界流體萃取番茄紅素油樹(shù)脂的方法，其特征是步驟a中的脫水溫度為50℃以下。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用超臨界流體萃取番茄紅素油樹(shù)脂的方法，其特征是步驟a干燥后的原料中加入適量的紅花籽或亞麻籽后再進(jìn)行步驟b。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用超臨界流體萃取番茄紅素油樹(shù)脂的方法，其特征是步驟b中的具體操作過(guò)程為用超臨界二氧化碳萃取時(shí)的操作條件萃取壓力25～40MPa，萃取溫度40～80℃，流量25～250Kg/h，萃取時(shí)間2～3小時(shí)，原料粒度60～80目。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用超臨界流體萃取番茄紅素油樹(shù)脂的方法，其特征是步驟b中的具體操作過(guò)程中用超臨界丙烷萃取時(shí)的操作條件萃取壓力5.0～15.0MPa，萃取溫度20～90℃，流量5～100Kg/h，萃取時(shí)間2～3小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至7任一項(xiàng)所述的用超臨界流體萃取番茄紅素油樹(shù)脂的方法，其特征是步驟b后增加步驟c在填充惰性氣體保護(hù)下避光包裝；或采用真空包裝后于低溫貯藏。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的用超臨界流體萃取番茄紅素油樹(shù)脂的方法，其特征是步驟c中所說(shuō)的惰性氣體為CO2或N2。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的用超臨界流體萃取番茄紅素油樹(shù)脂的方法，其特征是步驟c具體操作過(guò)程為萃取得到的番茄紅素油樹(shù)脂放在均質(zhì)機(jī)中，在CO2或N2氣保護(hù)下均質(zhì)，避光包裝，包裝桶內(nèi)充CO2或N2氣，低溫貯存。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以番茄、西瓜等為原料提取番茄紅素油樹(shù)脂的提取方法,尤指采用超臨界二氧化碳,丙烷,乙烷,乙烯流體萃取番茄紅素油樹(shù)脂的方法。該方法依次包括下述步驟:a.對(duì)含水、糖、膠的原料進(jìn)行脫糖、膠、水的前處理,得到干燥的原料;b.用CO
文檔編號(hào)C11B1/10GK1334328SQ0112360
公開(kāi)日2002年2月6日 申請(qǐng)日期2001年7月25日 優(yōu)先權(quán)日2001年7月25日
發(fā)明者劉奎鈁, 趙鎖奇, 劉玉梅, 胡云翔, 劉罡, 王仁安, 李剛, 齊國(guó)鵬, 陳德軍, 劉玉英 申請(qǐng)人:新疆大學(xué), 石油大學(xué)(北京)