專利名稱：多孔氧化鈦·有機(jī)聚硅氧烷雜化粉體及氧化鈦·氧化硅復(fù)合體及其配合的化妝料的制作方法
發(fā)明的詳細(xì)說明發(fā)明要解決的課題本發(fā)明目的是提供其本身是多孔質(zhì)且此表面積大，又有效利用氧化鈦的特性，且光學(xué)特性及力學(xué)特性得到改善的氧化鈦·有機(jī)聚硅氧烷雜化粉體。另一目的是通過熱處理該雜化粉體而提供有效利用氧化鈦特性的多孔質(zhì)的氧化鈦·氧化硅復(fù)合體。此外，本發(fā)明目的還在于提供將這些多孔質(zhì)的氧化鈦·有機(jī)聚硅氧烷雜化粉體，或多孔質(zhì)的氧化鈦·氧化硅復(fù)合體進(jìn)行配合的化妝料。解決課題的手段本發(fā)明是有機(jī)聚硅氧烷的硅原子通過氧與鈦原子共價鍵合而均質(zhì)地復(fù)合化，此表面積為50m2/g以上的多孔質(zhì)的氧化鈦·有機(jī)聚硅氧烷雜化粉體。另外，本發(fā)明還是熱處理該多孔質(zhì)的氧化鈦·有機(jī)聚硅氧烷雜化粉體而構(gòu)成的多孔質(zhì)的氧化鈦·氧化硅復(fù)合體。又，本發(fā)明是把這些多孔質(zhì)的氧化鈦·有機(jī)聚硅氧烷雜化粉體和/或多孔質(zhì)的氧化鈦·氧化硅復(fù)合體進(jìn)行配合的化妝料。發(fā)明的實施方案本發(fā)明的多孔質(zhì)的氧化鈦·有機(jī)聚硅氧烷雜化粉體是有機(jī)聚硅氧烷的硅原子通過氧與鈦原子進(jìn)行共價鍵合。通過以這種形態(tài)進(jìn)行共價鍵合而獲得氧化鈦與有機(jī)聚氧烷均質(zhì)地復(fù)合化的雜化粉體。該雜化粉體最大的特征是其本身為多孔質(zhì)。該粉體用BET法測定時，其比表面積為50m2/g以上。另外，該粉體的平均粒徑優(yōu)選50μm-1000μm。
上述的有機(jī)聚硅氧烷例如是具有用下述一般式(1)表示的殘基的化合物為好。 [式中，R是烷基、芳基或芳烷基，可分別相同，也可以不同。Y是用-R或-R1-Si(-O-)3表示的基(而，R1是C1-C5的亞烷基)，可以相同也可以不同，但至少1個是-R1-Si(-O-)3。而n＝1-100，m＝0-5。]對本發(fā)明的多孔質(zhì)的氧化鈦·有機(jī)聚硅氧烷雜化粉體的制造方法進(jìn)行說明。起始物質(zhì)用鈦的烷氧基化物(用鈦置換醇類羥基中氫的化合物)和有機(jī)聚硅氧烷衍生物。在鈦的烷氧基化物中添加二甲基聚硅氧烷衍生物使之生成雜化溶膠，然后將該雜化溶膠滴加在堿水溶液與有機(jī)溶劑的混合液中進(jìn)行制造。上述的烷氧基化物是甲氧基化物、乙氧基化物、丙氧基化物、異丙氧基化物、丁氧基化物等。鈦的烷氧基化物經(jīng)雜化而變成鈦氧化物。
另外，為了與氧化鈦雜化而使用的有機(jī)聚硅氧烷衍生物，只要是其末端或側(cè)鏈具有反應(yīng)性官能基的有機(jī)聚硅氧烷(本發(fā)明稱作反應(yīng)性有機(jī)聚硅氧烷)即可，沒有特殊限制。反應(yīng)性的官能基，例如是烷氧基、硅醇基、羧基、氨基、環(huán)氧基等，但優(yōu)選使用具有烷氧基的有機(jī)聚硅氧烷、或具有硅醇基的有機(jī)聚硅氧烷(此處，有時把具有這些烷氧基或硅醇基的有機(jī)聚硅氧烷簡單地稱作含烷氧基的有機(jī)聚硅氧烷)。烷氧基是甲氧基、乙氧基、丙氧基、異丙氧基、丁氧基等。優(yōu)選具有用下述的一般式(2)表示的烷氧基的有機(jī)聚硅氧烷衍生物。 [式中，R是烷基、芳基或芳烷基，可分別相同，也可以不同。X是用-R或-R1-Si(OR2)3表示的基(但，R1是C1-C5的亞烷基，R2是C1-C5的烷基)，可以相同也可以不同，但至少1個是-R1-Si(OR2)3。而n＝1-100，m＝0-5。]上述R的烷基是甲基、乙基、丙基等，最好使用甲基的化合物。而上述R的芳基是苯基、甲苯基等，芳烷基是苯乙基等。
最優(yōu)選的含烷氧基的二甲基聚硅氧烷是用下述一般式(3)表示的化合物。 [式中，R1是C2-C4的亞烷基，R2是-CH3或-C2H5，n＝6-16。]作為這些有機(jī)聚硅氧烷衍生物的具體例可列舉下式(4)、(5)表示的化合物。
本發(fā)明多孔質(zhì)的氧化鈦·有機(jī)聚硅氧烷雜化粉體的制造，是首先合成部分共水解的雜化溶膠，然后用稱之為將其粉體化的2階段進(jìn)行。作為反應(yīng)性有機(jī)聚硅氧烷以使用含有烷氧基的有機(jī)聚硅氧烷的情況為例進(jìn)行說明。在鈦的烷氧基化物中滴加水與有機(jī)溶劑和酸的混合液進(jìn)行水解使之生成溶膠。此時，最好慢慢滴加混合液使之獲得透明的溶膠。在該溶膠中添加含有烷氧基的有機(jī)聚硅氧烷衍生物，使之生成雜化溶膠溶液。然后，把該雜化溶膠溶液滴加到堿水溶液與有機(jī)溶液的混合液中，制造多孔質(zhì)的氧化鈦·有機(jī)聚硅氧烷雜化粉體。
按上面所述的氧化鈦·有機(jī)聚硅氧烷雜化粉體制造方法中的反應(yīng)歷程，理論上可視為是水解的水解物之間進(jìn)行共縮合反應(yīng)，氧化鈦與有機(jī)聚硅氧烷復(fù)合化而生成雜化溶膠。本發(fā)明中所說的“氧化鈦與有機(jī)聚硅氧烷均質(zhì)地復(fù)合化”意味著用光學(xué)顯微鏡觀察粉體時沒發(fā)現(xiàn)相的分離，即，意味著用光學(xué)顯微鏡觀察時，不能區(qū)別氧化鈦相與有機(jī)聚硅氧烷相。另外，本發(fā)明的氧化鈦·有機(jī)聚硅氧烷雜化粉體的粒徑依制造時的條件等而異，但一般是1nm-1000μm。
本發(fā)明的多孔質(zhì)氧化鈦·有機(jī)聚硅氧烷雜化粉體與過去的多孔質(zhì)氧化硅等不同，由于是聚硅氧烷結(jié)構(gòu)成分，與油性成分的親合性高，在油性成分中的分散性、分散穩(wěn)定性好、且有柔軟的觸感。又，因為可利用氧化鈦獲得防紫外線效果，故作為化妝品的粉體成分、浸漬基劑使用性高。另外，可吸附對皮膚有不良影響的過氧化脂質(zhì)和游離脂肪酸等皮膚上的物質(zhì)，作為保護(hù)皮膚健康方面的化妝品的粉體材料是有用的。
作為含有烷氧基的二甲基聚硅氧烷使用上述的一般式(3)表示的化合物時，使鈦的烷氧基化物與含有烷氧基的二甲基聚硅氧烷衍生物縮合時的摩爾(mol)比為3∶1-50∶1。使該摩爾比為3∶1-10∶1進(jìn)行縮合時，可制造球狀且多孔質(zhì)的氧化鈦·有機(jī)聚硅氧烷雜化粉體。使上述摩爾比為7∶1-50∶1進(jìn)行縮合的氧化鈦·有機(jī)聚硅氧烷雜化粉體可防御紫外線，同時可吸附除去體內(nèi)分泌的存在于皮膚上的主要有害因素的物質(zhì)，例如作為皮膚的主要常在菌P.acnes代謝產(chǎn)物而排出的卟啉(已知這是在紫外線照射下由于光化敏化反應(yīng)發(fā)生單態(tài)氧的結(jié)果)等，因此可防御紫外線所致的皮膚的氧化，從而可有效地保護(hù)皮膚。
另外，把用上述方法制造的多孔質(zhì)的氧化鈦·聚硅氧烷雜化粉體經(jīng)加熱處理，可獲得多孔質(zhì)的的氧化鈦·氧化硅復(fù)合體。作為加熱溫度為300℃-700℃，優(yōu)選400℃-600℃?？烧J(rèn)為是由于加熱，含有機(jī)聚硅氧烷的碳的官能基分解變成氧化硅。這可通過測定紅外光譜時，來自Si-CH3基等的吸收帶消失的情況而確認(rèn)。結(jié)果可獲得仍保持多孔質(zhì)的狀態(tài)、在氧化硅的基體中氧化鈦以微細(xì)且高分散的狀態(tài)存在的復(fù)合體。
上述加熱處理的溫度超過700℃時，氧化鈦變成銳鈦礦型結(jié)晶，由于加熱產(chǎn)生致密化而失去多孔性。因此，加熱溫度適合700℃以下，優(yōu)選600℃以下。另一方面，當(dāng)加熱溫度低于300℃時，則有機(jī)聚硅氧烷分解不完全，部分地成為氧化硅的狀態(tài)，因此可能獲得具有多孔氧化鈦·有機(jī)聚硅氧烷雜化粉體與多孔質(zhì)氧化鈦·氧化硅復(fù)合體的中間性質(zhì)的粉體。使有機(jī)聚硅氧烷完全分解作為多孔質(zhì)氧化鈦·氧化硅復(fù)合體使用時，需要300℃以上，優(yōu)選400℃以上的加熱。
用球狀的多孔質(zhì)氧化鈦·有機(jī)聚硅氧烷雜化粉體可制造球狀的多孔質(zhì)氧化鈦·氧化硅復(fù)合體。這些多孔質(zhì)氧化鈦·氧化硅復(fù)合體，盡管能夠以高濃度將氧化鈦復(fù)合化，但是在氧化鈦以微細(xì)且高分散的狀態(tài)存在、為多孔質(zhì)且比表面積大這一方面，迄今為止還是沒有的。另外，通過熱處理聚硅氧烷成為氧化硅，親水性高強(qiáng)度也增大。這種多孔質(zhì)的氧化鈦·氧化硅復(fù)合體親水性好、紫外線吸收能力高，且透明性高，而且由于形成自然的化妝膜，所以適合用作化妝品用原料。另外，利用多孔性，不僅用于化妝品的原料，也期待應(yīng)用于催化劑的載體等。
以下，說明有關(guān)本發(fā)明的化妝料。本發(fā)明的化妝料，通過配合上述的雜化粉體和/或氧化鈦·氧化硅復(fù)合體，可獲得使用感自然光亮、化妝持久性、紫外線防御效果好的產(chǎn)品。作為化妝料的劑型可以用于乳液、化妝水等保護(hù)皮膚的化妝料、粉底霜、口紅等的配制化妝料、防日曬化妝料、頭發(fā)化妝料、抗汗劑等。配合量沒有物殊限制，優(yōu)選0.1-70重量％。
又，本發(fā)明的化妝料中，在不損本發(fā)明效果的范圍內(nèi)，可為了保持劑型或根據(jù)其他種種目的需要而使用通常化妝料中使用的成分。例如，利用固體油、半固體油、液體油等油性成分賦予潤滑感；利用有機(jī)粉體、無機(jī)粉體、顏料等的粉體賦予著色效果或粉末感；利用水溶性高分子、醇類、水等的水性成分賦予濕潤感，或者為了賦予各種效果可適當(dāng)?shù)嘏浜嫌糜诜垠w分散、調(diào)整觸感的表面活性劑、聚合物-乳液等皮膜形成劑、紫外線吸收劑、保溫劑、抗氧化劑、美容成分、pH調(diào)整劑、消泡劑、防褪色劑、防腐劑、香料等。
通過實施例更詳細(xì)地說明本發(fā)明。
實施例1多孔質(zhì)氧化鈦·有機(jī)聚硅氧烷雜化粉體的制造例在三角燒瓶中加入100mmol的四異丙氧基鈦(和光純藥公司制)，用電磁攪拌器進(jìn)行攪拌，以大約1.0mL/分的速度在其中滴加100mmol的水、6mmol的鹽酸-異丙醇的混合物。獲得透明的溶膠溶液。滴加結(jié)束后立即邊攪拌邊加5mmol化學(xué)式(4)的含有烷氧基的二甲基聚硅氧烷和異丙醇的混合物，制得氧化鈦·二甲基聚硅氧烷雜化溶膠。
在攪拌下將上述的氧化鈦·二甲基聚硅氧烷雜化溶膠添加到氨、水、甲醇的混合液中，合成多孔質(zhì)雜化粉體。然后，進(jìn)行離心分離，除去上邊澄清液，把粉體部分放在有機(jī)溶劑中用超聲波再分散，離心分離后，進(jìn)行室溫或加熱干燥、粉碎，制得多孔質(zhì)的氧化鈦·二甲基聚硅氧烷雜化粉體。
用以上操作制得的多孔質(zhì)氧化鈦·二甲基聚硅氧烷雜化粉體，用BET法測定比表面積的結(jié)果大約是100m2/g。
實施例2多孔質(zhì)氧化鈦·氧化硅復(fù)合體的制造例把實施例1制得的多孔質(zhì)氧化鈦·二甲基聚硅氧烷雜化粉體在500℃加熱處理2小時，由此制得多孔質(zhì)氧化鈦·氧化硅復(fù)合體。該復(fù)合體用BET法測定比表面積的結(jié)果大約是100m2/g，細(xì)孔徑約是1nm。
實施例3球狀多孔質(zhì)的氧化鈦·有機(jī)聚硅氧烷雜化粉體的制造例在三角燒瓶中加入100mmol的四異丙氧基鈦(和光純藥公司制)，用電磁攪拌器進(jìn)行攪拌，以大約1.0mL/分的速度在其中滴加100mmol的水、6mmol的鹽酸、異丙醇的混合液。獲得透明的溶膠溶液。滴加結(jié)束后立即邊攪拌邊加20mmol化學(xué)式(4)的含有烷氧基的二甲基聚硅氧烷和異丙醇的混合物，制得氧化鈦·二甲基聚硅氧烷雜化溶膠。
在攪拌下，把上述的氧化鈦·二甲基聚硅氧烷雜化溶膠添加到氨、水、甲醇的混合物中，合成多孔質(zhì)雜化粉體。然后，進(jìn)行離心分離，舍棄上邊澄清液，把粉體部分放在有機(jī)溶劑中用超聲波再分散，離心分離后進(jìn)行室溫或加熱干燥、粉碎，制得球狀多孔質(zhì)氧化鈦·二甲基聚硅氧烷雜化粉體。
用上述操作制得的球狀多孔質(zhì)氧化鈦·二甲基聚硅氧烷雜化粉體，經(jīng)BET法測定比表面積的結(jié)果，大約是180m2/g。
實施例4球狀多孔質(zhì)的氧化鈦·氧化硅復(fù)合體的制造例把實施例3制得的球狀多孔質(zhì)氧化鈦·二甲基聚硅氧烷雜化粉體在500℃加熱處理2小時，由此制得球狀多孔質(zhì)氧化鈦·氧化硅復(fù)合體。該復(fù)合體用BET法測定比表面積的結(jié)果大約是180m2/g，細(xì)孔徑大約是1nm。
實施例5球狀多孔質(zhì)的氧化鈦·有機(jī)聚硅氧烷雜化粉體的制造例在實施例3的球狀多孔質(zhì)的氧化鈦·有機(jī)聚硅氧烷雜化粉體的制造例中，使化學(xué)式(4)的含有烷氧基的二甲基聚硅氧烷的量為10mmol，與實施例3同樣地進(jìn)行制造。
用上述操作制得的球狀多孔質(zhì)氧化鈦·二甲基聚硅氧烷雜化粉體，用BET法測定比表面積的結(jié)果大約是200m2/g。
實施例6油性固型防曬粉底霜的制造例(成分名) (％)1.實施例1的雜化粉體20.02.微粒子氧化鈦 10.03.云母 15.74.滑石 12.05.氧化鐵紅 0.46.氧化鐵黃 1.87.黑氧化鐵 0.18.乙烯-丙烯共聚物 4.0
9.巴西棕櫚蠟 6.010.玫瑰酸季戊四醇酯 6.011.異辛酸十六烷基酯 12.012.丙二醇二(正)癸酸酯8.013.液體石蠟 4.0(制造方法)A在110℃加熱溶解8-13。
B在A中加入1-7進(jìn)行混合分散。
C在80℃加熱B，由中皿的底部加壓熔融填充，制得油性固型防曬粉底霜。
所制得的油性固型防曬粉底霜是使用感、自然光亮、化妝效果持久性好的化妝料，且填充成型性也良好。另外，紫外線防御效果好，同時防皮膚的氧化，是保護(hù)皮膚效果好的化妝料。另外，使用二甲基聚硅氧烷5％處理氧化鈦代替實施例1的雜化粉體時，在使用感、自然光亮、保護(hù)皮膚效果方面是特別差的化妝料。
實施例7美容液的制造例(成分名)(％)1.實施例2的復(fù)合體8.02.聚甲基丙烯酸甲酯 2.03.1，3-丁二醇10.04.羧基乙烯基聚合物 0.25.氫氧化鈉水溶液(1％)4.06.防腐劑 適量7.精制水 余量(制造方法)A均勻地混合3-5及7。
B在A中添加6混合，在其中添加成分1、2，均勻地分散混合后制得美容液。
制得的美容液是皮脂控制效果好、皮膚刺激少、清爽感和不發(fā)粘等的官能特性良好、紫外線防御效果好的美容液。而采用6∶4的比例混合顏料級氧化鈦和多孔質(zhì)氧化硅代替實施例2的復(fù)合體時，是皮脂控制效果、皮膚刺激方面差的美容液。
實施例8抗汗噴霧劑的制造例(成分名) (％)1.羥基氯化鋁 3.02.肉豆蔻酸異丙酯 1.03.三-2-乙基己酸甘油酯 2.04.實施例3的雜化粉體1.05.乙醇 2.96.聚氧乙烯烷基醚磷酸 0.17.液化石油氣 90.0(制造方法)A混合1及4，再加2、3、5及6進(jìn)行混合。
B把A加到氣溶膠容器中，再加成分7，制得抗汗噴霧劑。
所制得的抗汗噴霧劑，其原液是均勻穩(wěn)定的漿狀，噴射涂布在皮膚上時的清爽感良好、沒有粉體造成的白色痕跡，而且有防皮膚氧化的效果。
實施例9洗發(fā)粉的制造例(成分名) (％)1.N-月桂酰-L-谷氨酸鈉 10.02.椰子油脂肪酸-L-谷氨酸鉀 15.03.椰子油脂肪酸單乙醇酰胺 2.04.陽離子化銀菊膠 0.55.實施例4的復(fù)合體 1.06.香料 適量7.防腐劑 適量8.精制水 剩余部分
(制造方法)A加熱1-4、7及8，均勻地混合溶解。
B在A中加入5，均勻地混合。
C冷卻B，在40℃加入6，均勻地混合。
D將C脫泡，制得洗發(fā)粉。
所制得的洗發(fā)粉對皮膚及頭發(fā)為溫和的，是具有去頭皮及毛孔臟物和徹底的良好使用感、洗頭時沒有嘎吱嘎吱摩擦響感的粉體均勻分散的洗發(fā)粉。
實施例10乳液的制造例(成分名)(％)1.十甲基環(huán)戊硅氧烷 15.02.單硬脂酸聚氧乙烯山梨糖醇(20E.O.) 0.53.蔗糖脂肪酸酯 0.54.含有聚丙烯酰胺的凝膠(注1) 1.05.1，3-丁二醇 15.06.羧基乙烯基聚合物 0.37.氫氧化鈉 0.18.實施例5的雜化粉體 20.09.精制水余量注1セピゲル305(SEPPIC公司制)(制造方法)加熱成分1-4均勻地溶解，在其中加入已加熱混合的成分5-9，進(jìn)行攪拌、乳化混合后，冷卻到室溫制得乳液。
所制得的乳液具有優(yōu)異的皮脂控制效果，收縮輕、親合皮膚快、且親合后具有滑溜的使用感。而且，是紫外線防御效果好、同時防皮膚的氧化保護(hù)皮膚效果好的乳液。另一方面，用二甲基聚硅氧烷5％處理氧化鈦代替實施例1的雜化粉體時，是皮脂控制效果、延展、使用感保護(hù)皮膚效果方面差的乳液。
實施例11粉末粉底霜的制造例
(成分名)(％)1.實施例5的雜化粉體 302.滑石 203.云母 余量4.著色顏料 適量5.凡士林 16.液體石蠟 27.二甲基聚硅氧烷 38.香料 適量(制造方法)在已混合成分1-4的混合物中，添加預(yù)先加熱溶解混合的成分5-8進(jìn)行混合分散，填充在金屬器皿中。
所制得的粉末粉底霜是使用感、自然光亮、化妝效果持久性好的化妝料。而且，是紫外線防御效果好、同時防皮膚氧化、保護(hù)皮膚效果好的化妝料。另一方面，用二甲基聚硅氧烷5％處理氧化鈦代替實施例5的雜化粉體時，是使用感及自然光亮、保護(hù)皮膚效果方面差的化妝料。
發(fā)明的效果本發(fā)明的多孔質(zhì)氧化鈦·有機(jī)聚硅氧烷雜化粉體，與油性成分的親合性高，在油性成分中的分散好、并具有基于多孔性和有機(jī)聚硅氧烷的柔軟感。進(jìn)一步地，因為可獲得利用氧化鈦進(jìn)行的紫外線防御效果，故作為化妝品的粉體成分、浸漬基劑作用性高。此外，可吸附皮膚上的對皮膚有不良影響的物質(zhì)，作為保護(hù)皮膚健康方面的化妝品粉體材料是有用的。另外，多孔質(zhì)的氧化鈦·氧化硅復(fù)合體，其紫外線吸收能力高，且透明性高，故配合在化妝品中時紫外線防御效果好，而且可呈現(xiàn)自然光亮的化妝膜。而且該復(fù)合體親水性高、強(qiáng)度也大，在向化妝品的配合中，要求親水性時，可作為具有防紫外線能力的多孔質(zhì)粉體使用，又，不僅用于化妝品的原料，也期待用于催化劑的載體等。而且本發(fā)明的化妝料，其使用感、自然的光亮、化妝持久性、防紫外線效果好。
權(quán)利要求
1.一種多孔質(zhì)的氧化鈦·有機(jī)聚硅氧烷雜化粉體，其特征是有機(jī)聚硅氧烷的硅原子通過氧與鈦原子進(jìn)行共價鍵合而均質(zhì)地復(fù)合化，比表面積為50m2/g以上。
2.權(quán)利要求1的多孔質(zhì)的氧化鈦·有機(jī)聚硅氧烷雜化粉體，其特征是有機(jī)聚硅氧烷是具有用下述一般式(1)表示的殘基的， [式中，R是烷基、芳基或芳烷基，可分別相同也可以不同。Y是用-R或-R1-Si(-O-)3表示的基(但，R1是C1-C5的亞烷基)，可以相同也可以不同，但至少1個是-R1-Si(-O-)3，而n＝1-100，m＝0-5。]。
3.權(quán)利要求2記載的多孔質(zhì)的氧化鈦·有機(jī)聚硅氧燒雜化粉體，其特征是一般式(1)的R為甲基。
4.權(quán)利要求2記載的多孔質(zhì)的氧化鈦·有機(jī)聚硅氧烷雜化粉體，其特征是一般式(1)的R是甲基，Y是用-R1-Si(-O-)3表示的基(但，R1是C1-C5的亞烷基)，氧化鈦與一般式(1)的有機(jī)聚硅氧烷的摩爾比為3∶1-50∶1。
5.一種化妝料，它是配合了權(quán)利要求1-4中的任一項所記載的多孔質(zhì)的氧化鈦·有機(jī)聚硅氧烷雜化粉體的化妝料。
6.一種多孔質(zhì)的氧化鈦·氧化硅復(fù)合體，其特征是將權(quán)利要求1-4中的任一項所記載的多孔質(zhì)的氧化鈦·有機(jī)聚硅氧烷雜化粉體進(jìn)行熱處理構(gòu)成的。
7.一種化妝料，它是配合了權(quán)利要求6記載的多孔質(zhì)的氧化鈦·氧化硅復(fù)合體的化妝料。
8.一種權(quán)利要求1記載的多孔質(zhì)的氧化鈦·有機(jī)聚硅氧烷雜化粉體的制造方法，其特征是在水解鈦的烷氧基化物所得的溶膠中，添加用下述一般式(2)表示的有機(jī)聚硅氧烷衍生物，使之生成雜化溶膠，然后將該雜化溶膠滴加在堿水溶液與有機(jī)溶劑的混合物中， [式中，R是烷基、芳基或芳烷基，可各自相同，也可以不同，X是用-R或-H或-R1-Si(OR2)3表示的基(但，R1是C1-C5的亞烷基，R2是氫或C1-C5的烷基)，可以相同也可以不同，但至少1個是-H或-R1-Si(OR2)3，而n＝1-100，m＝0-5。]。
9.一種權(quán)利要求1記載的多孔質(zhì)的氧化鈦·有機(jī)聚硅氧烷雜化粉體的制造方法，其特征是在水解鈦的烷氧基化物制得的溶膠中，添加下述一般式(3)表示的有機(jī)聚硅氧烷衍生物，以該鈦的烷氧基化物與該二甲基聚硅氧烷衍生物的摩爾比為3∶1-50∶1的比例添加使之生成雜化溶膠，然后，把該雜化溶膠滴加到堿水溶液與有機(jī)溶劑的混合液中， [式中，R1是C2-C4的亞烷基，R2是-CH3或-C2H5，n＝6-16。]。
10.一種多孔質(zhì)的氧化鈦·氧化硅復(fù)合體的制造方法，其特征是將權(quán)利要求8或9記載的多孔質(zhì)的氧化鈦·有機(jī)聚硅氧烷雜化粉體進(jìn)行熱處理。
11.權(quán)利要求10記載的多孔質(zhì)的氧化鈦·氧化硅復(fù)合體的制造方法，其特征是熱處理溫度為300-700℃。
全文摘要
本發(fā)明提供有機(jī)聚硅氧烷通過氧與鈦原子進(jìn)行共價鍵合而均質(zhì)地復(fù)合化,并且比表面積為50m
文檔編號A61Q19/00GK1371673SQ02105168
公開日2002年10月2日 申請日期2002年2月25日 優(yōu)先權(quán)日2001年2月23日
發(fā)明者中出正人, 龜山浩一 申請人:株式會社高絲