專利名稱：超臨界co的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用黃須菜菜籽生產(chǎn)共軛亞油酸的裝置，具體地說是一種超臨界CO2精密生產(chǎn)分離工藝裝置。
背景技術(shù)：
目前，社會上用的共軛亞油酸種類很多，生產(chǎn)工藝裝置因選用原料不同，也各有差異，但存在著所需原料緊缺，生產(chǎn)工藝復(fù)雜的問題，不能滿足社會需要的。申請人經(jīng)長期考察選用了天然的、鹽堿灘上遍地都是的、資源豐富的、取之不盡的黃須菜菜籽，將其榨成油作為生產(chǎn)共軛亞油酸的主原料，但用黃須菜菜籽油為主原料的生產(chǎn)共軛亞油酸的生產(chǎn)工藝還沒有。研究開發(fā)用黃須菜菜籽油生產(chǎn)共軛亞油酸的生產(chǎn)工藝成為迫切解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種超臨界CO2精密生產(chǎn)分離工藝裝置，解決用黃須菜菜籽油生產(chǎn)共軛亞油酸問題。
本發(fā)明的技術(shù)方案是通過以下方式實現(xiàn)的本發(fā)明由萃取釜、分離器、制冷壓縮機、沉降罐、溶劑泵、水泵、反應(yīng)釜、酸洗釜、原料混合罐、加熱器、換熱器、質(zhì)量流量計、原料泵和連接管路連接而成的共軛反應(yīng)流程及超臨界CO2萃取流程組成，其特征在于共軛反應(yīng)流程中所設(shè)的原料罐、原料泵、反應(yīng)釜、換熱器、酸洗釜、小分離器、U形管先后逐序串聯(lián)在一起；超臨界CO2萃取流程所設(shè)的萃取釜上部的萃取原料進口、原料泵、原料罐逐序與共軛反應(yīng)流程中的U形管串接在一起，萃取釜的出口與分離器串接在一起，分離器CO2的出口與兩臺并聯(lián)的沉降罐的進口并聯(lián)在一起，沉降罐的出口與溶劑換熱器的被換熱溶劑的進出口CO2儲罐的出口串接在一起，制冷壓縮機的進口與CO2儲罐的出口并聯(lián)在一起，壓縮機的出口與兩臺并聯(lián)的溶劑泵的進口并聯(lián)在一起，兩臺并聯(lián)的溶劑泵的出口并聯(lián)于溶劑換熱器的進口，溶劑換熱器出口與萃取釜底部的溶劑進口串接一起。
設(shè)在萃取釜塔柱頂部萃取混合液的出口與設(shè)在分離器上部的進口之間的管路上設(shè)有電動調(diào)節(jié)閥，在電動調(diào)節(jié)閥一側(cè)設(shè)有手動調(diào)節(jié)閥，電動調(diào)節(jié)閥的前面設(shè)有加熱水浴。
在溶劑泵出口與萃取釜底部CO2溶劑的進口的管路上設(shè)有加熱水浴。
在萃取釜的外周和萃取釜塔柱外周設(shè)有加熱套，萃取釜外周的加熱套下部的進口和上部的出口與加熱器、水泵串接一起，形成閉合的循環(huán)管路，塔柱上的加熱套從下至上分為三段，每段加熱套下部的進口和上部的出口與加熱器、水泵串接在一起，形成閉合的循環(huán)管路。
在反應(yīng)釜的外周設(shè)有加熱套，加熱套的上部設(shè)有一個循環(huán)進口，在加熱套底部設(shè)有一個循環(huán)出口，其進出口與設(shè)在反應(yīng)釜旁邊的循環(huán)泵、加溫罐串接在一起，形成閉合的循環(huán)管路。
在換熱器的上部設(shè)有一個水池，水池的進出口與水平換熱器的冷卻液進出口串接在一起。
本發(fā)明與已有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點1、工藝流程簡單、設(shè)計合理、控制穩(wěn)定、操作方便。
2、共軛反應(yīng)工藝與超臨界萃取工藝相結(jié)合，用黃須菜菜籽油作主原料，生產(chǎn)的共軛亞油酸質(zhì)優(yōu)價廉。
四

圖1-本發(fā)明的工藝流程示意圖；圖中1-萃取釜 2-分離器 3-沉降罐 4-CO2儲罐 5-制冷壓縮機 6-溶劑泵 7-原料泵 8-水泵 9-原料混合罐 10-加熱器11-加熱水浴 12-手動調(diào)節(jié)閥 13-電動調(diào)節(jié)閥 14-溶劑換熱器 15-原料 16-加熱罐 17-反應(yīng)釜 18-循環(huán)泵 19-水池 20-水泵21-換熱器 22-酸洗釜 23-水槽 24-小分離器 25-U形管本流程除定時排污外，整個生產(chǎn)過程都是在密閉的狀態(tài)下完成。
五具體實施例方式
為進一步公開本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合說明書附圖通過實施例作詳細(xì)描述本發(fā)明由萃取釜1、分離器2、沉降罐3、CO2儲罐4、制冷壓縮機5、溶劑泵6、原料泵7、水泵8、加熱器10、加熱水浴11、手動調(diào)節(jié)閥12、電動調(diào)節(jié)閥13、溶劑換熱器14、原料泵15、組成的超臨界CO2萃取流程和由原料混合罐9、加熱罐16、反應(yīng)釜17、循環(huán)泵18、水池19、水泵20、換熱器21、酸洗釜22、水槽23、小分離器24和U形管25組成的共軛反應(yīng)流程組成。共軛反應(yīng)流程中的原料混合罐9、原料泵15、反應(yīng)釜17、換熱器21、酸洗釜22、小分離器24、U形管25先后逐序串接在一起；超臨界CO2萃取流程的萃取釜1上部的萃取原料進口、原料泵7、原料混合罐9與共軛反應(yīng)流程中的U形管25串接在一起，萃取釜塔柱頂部的出口與兩臺分離器2逐序串接在一起，分離器2頂部的CO2出口與兩臺并聯(lián)的沉降罐3的下部進口并聯(lián)在一起，沉降罐3頂部的出口與溶劑換熱器14的被換熱溶劑的進出口串接在一起，溶劑換熱器14被換熱溶劑出口與制冷壓縮機5進口，CO2儲罐4的出口并聯(lián)在一起，壓縮機5的出口與兩臺并聯(lián)的溶劑泵6的進口并聯(lián)在一起，兩臺并聯(lián)的溶劑泵6的出口與溶劑換熱器14的進口并聯(lián)在一起，溶劑換熱器14的出口與萃取釜1底部的進口串接在一起。
本發(fā)明在實際應(yīng)用中，將水、黃須菜菜籽油、氫氧化鉀溶液按1∶0.25～0.6∶2～4的質(zhì)量百分比比例先后加入原料混合罐9中，用原料泵15打入反應(yīng)釜17中，加入之前，反應(yīng)釜17的攪拌機轉(zhuǎn)速為400r/min，加后調(diào)至800r/min，升溫至180℃-210℃，用循環(huán)泵18、加熱罐16將反應(yīng)釜17外周加熱套給原料加熱循環(huán)，壓力控制在1.5MPa以下，進行保溫6-9小時，而后用換熱器21降溫?fù)Q熱，(用水泵20將水池19的水循環(huán)于換熱器21)，換熱后的原料進入盛有濃鹽酸按1∶1比例用水稀釋的溶液的酸洗釜22中，攪拌至全溶后，靜置沉降分離兩層，上層為反應(yīng)油，下層為廢液，上層的反應(yīng)油經(jīng)小分離器24、U形管25進入原料罐9，通過管路用質(zhì)量流量計26計量，用原料泵7加入萃取釜1中，在反應(yīng)油加入之前，先用加熱器10給萃取釜1的酸液加熱到35℃，萃取塔柱的溫度到60℃，將CO2儲罐4的CO2用制冷壓縮機5壓縮冷凝，經(jīng)溶劑泵6加壓經(jīng)溶劑換熱器14換熱，經(jīng)加熱水浴11加熱，從萃取釜1的底部進入釜中，對釜中的反應(yīng)油進行萃取，萃取混合液從萃取釜塔柱頂部出來，經(jīng)加熱水浴11加熱，進入分離器2進行分離，分離后的CO2從分離器2頂部進入并聯(lián)的兩個CO2的沉降罐3沉降分離，分離后的CO2經(jīng)溶劑換熱器被換熱降溫，再經(jīng)制冷壓縮機壓縮冷凝，再經(jīng)溶劑泵6萃取釜1進行往復(fù)循環(huán)。經(jīng)分離2分離出的透明油狀物沉在分離器2的下部，即是共軛亞油酸，從分離器2底部排入成品共軛亞油酸罐中，萃取釜底部的廢液，沉降罐3中的廢液排到廢液儲池中，萃取的工藝參數(shù)為壓縮機出口壓力為3-6MPa，萃取釜塔柱壓力為10-20MPa，萃取釜中溫度35-60℃，萃取釜塔柱溫度60-130℃。
權(quán)利要求
1.一種超臨界CO2精密分離工藝裝置，由萃取釜、分離器、制冷壓縮機、沉降罐、溶劑泵、水泵、反應(yīng)釜、酸洗釜、原料混合罐、加熱器、換熱器、質(zhì)量流量計、原料泵和連接管路連接而成的共軛反應(yīng)流程及超臨界CO2萃取流程組成，其特征在于共軛反應(yīng)流程中所設(shè)的原料罐、原料泵、反應(yīng)釜、換熱器、酸洗釜、小分離器、U形管先后逐序串聯(lián)在一起；超臨界CO2萃取流程所設(shè)的萃取釜上部的萃取原料進口、原料泵、原料罐逐序與共軛反應(yīng)流程中的U形管串接在一起，萃取釜的出口與分離器串接在一起，分離器CO2的出口與兩臺并聯(lián)的沉降罐的進口并聯(lián)在一起，沉降罐的出口與溶劑換熱器的被換熱溶劑的進出口CO2儲罐的出口串接在一起，制冷壓縮機的進口與CO2儲罐的出口并聯(lián)在一起，壓縮機的出口與兩臺并聯(lián)的溶劑泵的進口并聯(lián)在一起，兩臺并聯(lián)的溶劑泵的出口并聯(lián)于溶劑換熱器的進口，溶劑換熱器出口與萃取釜底部的溶劑進口串接一起。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超臨界CO2精密分離工藝裝置，其特征在于設(shè)在萃取釜塔柱頂部萃取混合液的出口與設(shè)在分離器上部的進口之間的管路上設(shè)有電動調(diào)節(jié)閥，在電動調(diào)節(jié)閥一側(cè)設(shè)有手動調(diào)節(jié)閥，電動調(diào)節(jié)閥的前面設(shè)有加熱水浴。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超臨界CO2精密分離工藝裝置，其特征在于在溶劑泵出口與萃取釜底部CO2溶劑的進口的管路上設(shè)有加熱水浴。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超臨界CO2精密分離工藝裝置，其特征在于在萃取釜的外周和萃取釜塔柱外周設(shè)有加熱套，萃取釜外周的加熱套下部的進口和上部的出口與加熱器、水泵串接一起，形成閉合的循環(huán)管路，塔柱上的加熱套從下至上分為三段，每段加熱套下部的進口和上部的出口與加熱器、水泵串接在一起，形成閉合的循環(huán)管路。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超臨界CO2精密分離工藝裝置，其特征在于在反應(yīng)釜的外周設(shè)有加熱套，加熱套的上部設(shè)有一個循環(huán)進口，在加熱套底部設(shè)有一個循環(huán)出口，其進出口與設(shè)在反應(yīng)釜旁邊的循環(huán)泵、加溫罐串接在一起，形成閉合的循環(huán)管路。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超臨界CO2精密分離工藝裝置，其特征在于在換熱器的上部設(shè)有一個水池，水池的進出口與水平換熱器的冷卻液進出口串接在一起。
全文摘要
一種超臨界CO
文檔編號C11C1/08GK1648224SQ20041007572
公開日2005年8月3日 申請日期2004年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月31日
發(fā)明者程建, 戴永義, 任國民 申請人:東營廣元生物工程有限公司