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      對(duì)多不飽和脂肪酸(pufa)酯濃縮物的穩(wěn)定方法

      文檔序號(hào):1539723閱讀:257來(lái)源:國(guó)知局
      專(zhuān)利名稱(chēng):對(duì)多不飽和脂肪酸(pufa)酯濃縮物的穩(wěn)定方法
      目前已有合理的證據(jù)表明,增加膳食中不飽和脂肪酸的水平能降低冠心病通過(guò)對(duì)血壓、動(dòng)脈硬化和血栓形成的作用導(dǎo)致的死亡的發(fā)生率。
      不飽和脂肪酸包括單不飽和脂肪酸(MUFAs),例如,油酸和棕櫚酸,以及多不飽和脂肪酸(PUFA)。n-6PUFA的例子是亞油酸(C18:2)以及花生四烯酸(C20:4),n-3PUFA的例子是α-亞麻酸(C18:3)、二十碳五烯酸(EPA、C20:5)和二十二碳六烯酸(DHA,C22:6)。近年來(lái)尤其是EPA和DHA已引起了食品工業(yè)方面的興趣。這兩種脂肪酸的最容易獲得的來(lái)源是魚(yú)類(lèi)和其中提取出的海洋生物的油。
      隨著雙鍵數(shù)量的增加,PUFA會(huì)產(chǎn)生更多的氧化降解以及發(fā)展出不想要的“異味”,主要是魚(yú)類(lèi)的氣味和味道。對(duì)PUFA,尤其是長(zhǎng)鏈PUFA(LCPUFA),例如EPA和DHA的增加的興趣,促使人們對(duì)魚(yú)油和PUFA濃縮物進(jìn)行精煉和穩(wěn)定的方法加以研究。
      長(zhǎng)時(shí)期以來(lái)已經(jīng)知道,新鮮精煉的海洋生物的油最初是沒(méi)有異味和魚(yú)類(lèi)的氣味和味道的,但是通過(guò)氧化造成的返硫(reversion)現(xiàn)象會(huì)迅速發(fā)生。人們進(jìn)行了多種嘗試,試圖通過(guò)添加不同抗氧化劑的混合物來(lái)使所述的油穩(wěn)定。但是,迄今為止所有這些嘗試都失敗了,或者仍然還有進(jìn)一步提高的可能性(見(jiàn),例如,Hamilton,R.J.et al.,Journal of American Oil andChemists’Society(JAOCS),75,813-822)。
      按照歐洲專(zhuān)利公開(kāi)No.612346所述的程序,用二氧化硅處理過(guò),通過(guò)加入卵磷脂、棕櫚酸抗壞血酸酯以及alpha生育酚的混合物以及隨后在大約140℃至210℃的溫度下進(jìn)行溫和真空(soft vaccum)脫臭來(lái)穩(wěn)定過(guò)的精煉海洋生物油顯示出優(yōu)良的Rancimat穩(wěn)定性,以及良好的應(yīng)用性能,主要用于健康食品添加劑。但是,在乳品應(yīng)用,例如酸奶和奶飲料的方面,這種油會(huì)形成強(qiáng)烈的魚(yú)類(lèi)氣味和味道。
      按照歐洲專(zhuān)利公開(kāi)No.340 635所述的程序處理過(guò),即,通過(guò)真空蒸氣蒸餾以及用吸附劑(例如,二氧化硅凝膠或硅酸)處理過(guò),并用0.1%的脫臭迷迭香提取物(HERBALOX“O”,Kalsec,Inc.of Kalamazoo,Michigan)或鼠尾草提取物穩(wěn)定過(guò)的精煉的海洋生物油具有草本的味道和氣味,其可在食品應(yīng)用中被探測(cè)出來(lái)。這種草本的味道和氣味壓制住了魚(yú)類(lèi)的味道和氣味。但是,在乳品應(yīng)用中,在海洋生物油中使用低至0.03%的HERBALOX“O”以及,分別地,鼠尾草提取物,會(huì)導(dǎo)致非常強(qiáng)烈的草本味道和氣味,這阻礙了這種油用于上述應(yīng)用。
      根據(jù)歐洲專(zhuān)利申請(qǐng)公開(kāi)No.999 259,以傳統(tǒng)方式進(jìn)行中和、漂白和脫臭的完全精煉的海洋生物油可長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定,而不會(huì)出現(xiàn)魚(yú)類(lèi)的味道和氣味,這是通過(guò)以下方法來(lái)實(shí)現(xiàn)的用二氧化硅進(jìn)行處理(可選地,在碳存在的情況下進(jìn)行),在大約140℃至大約210℃的溫度下、存在有0.1-0.4%迷迭香或鼠尾草提取物的情況下進(jìn)行真空蒸氣脫臭,以及,可選地,在脫臭之后,加入0.01-0.03%棕櫚酸抗壞血酸酯和0.05-0.2%的混合生育酚。
      但是,在中間試驗(yàn)(pilot trial)中將該方法用于PUFA乙酯的混和物的濃縮物時(shí),結(jié)果不令人滿(mǎn)意,這表明,該方法沒(méi)有好到足以穩(wěn)定PUFA酯濃縮物的地步。在140℃進(jìn)行脫臭之前,向20kg含有40-50%EPA乙酯和20-30%DHA乙酯的混和物中,加入0.2%的迷迭香提取物(HERBALOX“O”),在脫臭之后加入0.1%的混合的生育酚和0.02%的棕櫚酸抗壞血酸酯。完成脫臭后立即冷卻至室溫,酯具有溫和但非魚(yú)類(lèi)的味道。在氮環(huán)境下于手套式操作箱中將所述的酯包裝進(jìn)鋁制容器,以進(jìn)行進(jìn)一步的穩(wěn)定性測(cè)試。第一次取樣進(jìn)行于生產(chǎn)后兩周時(shí),所有的酯都不合格,因?yàn)榫哂蟹浅?qiáng)烈的魚(yú)類(lèi)味道和氣味。
      但是,根據(jù)本發(fā)明已經(jīng)發(fā)現(xiàn),在脫臭工藝之前,加入迷迭香或鼠尾草提取物、混合的生育酚和棕櫚酸抗壞血酸酯的組合,能得到具有溫和味道的產(chǎn)品,其不具有魚(yú)類(lèi)的味道以及不具有化學(xué)物質(zhì)的味道。但是如果該產(chǎn)品貯藏于低溫下,尤其是大約-18℃的優(yōu)選溫度時(shí),會(huì)出現(xiàn)如下情況該產(chǎn)品不再能容易流動(dòng),并會(huì)變得混亂,其使得外觀上更少吸引力并且難于被操作,因?yàn)槠涫チ司|(zhì)性。但是,通過(guò)在脫臭工藝之前或之后,向濃縮物中加入有效量的結(jié)晶抑制劑,例如,卵磷脂或類(lèi)卵磷脂化合物可避免該缺陷。
      因此,本發(fā)明涉及一種用于穩(wěn)定多不飽和脂肪酸(PUFA)的酯的濃縮物的方法,所述方法通過(guò)在進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)的脫臭工藝前向濃縮物中加入(a)迷迭香或鼠尾草提取物、棕櫚酸抗壞血酸酯和生育酚的混和物;以及在脫臭工藝之前或之后加入(b)結(jié)晶抑制劑來(lái)進(jìn)行;本發(fā)明還涉及由此獲得的經(jīng)過(guò)穩(wěn)定的PUFA酯濃縮物,以及涉及由此獲得的經(jīng)過(guò)穩(wěn)定的PUFA酯濃縮物在食品應(yīng)用中的用途。
      如無(wú)特別指明,本說(shuō)明書(shū)和權(quán)利要求書(shū)中所有的百分比都基于w/w。
      將被本發(fā)明的方法穩(wěn)定的酯濃縮物是商業(yè)可獲得的產(chǎn)品,或者可根據(jù)本領(lǐng)域公知的方法來(lái)制備,例如,從海洋生物油中制備。例如,制造商O(píng)cean Nutrition,Canada提供此類(lèi)濃縮物,可通過(guò)用乙醇進(jìn)行酯交換以及隨后蒸餾,從海洋生物油中來(lái)提取。它們含有大約40-50%的EPA乙酯以及大約20-30%的DHA乙酯。但是,本發(fā)明的方法可用于任何的PUFA酯的濃縮物,優(yōu)選地,n-3和n-6PUFA的乙酯,尤其是那些能引起營(yíng)養(yǎng)方面的興趣的、重要的、但會(huì)被降解以及發(fā)展出不想要的異味(這會(huì)使得它們不適合用于食品應(yīng)用)的。在該方面能引起特別興趣的是EPA和DHA的酯,尤其是乙酯。
      術(shù)語(yǔ)“濃縮物”涉及廣泛的濃度范圍,其指PUFA酯混合物或單種酯的含量高于在天然存在的產(chǎn)品中的含量。優(yōu)選的濃縮物是由通過(guò)合成制造的高純度PUFA酯構(gòu)成的或已經(jīng)過(guò)精煉的從自然界獲得的并不含天然伴隨其的大部分物質(zhì)的產(chǎn)品構(gòu)成的。在本發(fā)明的特別有興趣的實(shí)施方式中,PUFA酯在待穩(wěn)定的濃縮物中的濃度高于50%,例如,在60-80%的范圍內(nèi),以及優(yōu)選地,至少70%。
      術(shù)語(yǔ)“結(jié)晶抑制劑”在上下文中包括已知能用于抑制可食用油或其組分在低溫下(例如,低于室溫的溫度,尤其是當(dāng)此類(lèi)油被貯存于冰箱或深度冷藏時(shí),即處于至少低至-18℃的溫度)結(jié)晶的所有化合物。當(dāng)加入到濃縮物中后,結(jié)晶抑制劑會(huì)將油狀濃縮物保持為易于流動(dòng)的相。可用于本發(fā)明的優(yōu)選的結(jié)晶抑制劑的例子是卵磷脂。術(shù)語(yǔ)“卵磷脂”是本領(lǐng)域內(nèi)公知的。但是,其不僅包括符合嚴(yán)格科學(xué)意義上的化合物,例如,純的磷脂酰膽堿,其還包括根據(jù)原始來(lái)源和獲得它們的純化方法確定的不同組分的混合物的產(chǎn)品,它們的成分在質(zhì)量上和數(shù)量上都可能變動(dòng)(見(jiàn),例如,Kirk-Othmer,Encyclopedia of Chemical Technology,4th edition,vol.15,p.192-194)。因此,雖然純的磷脂酰膽堿以及術(shù)語(yǔ)“卵磷脂”涵蓋的高純度組分的天然或合成的混合物都可使用,但是可以理解,從經(jīng)濟(jì)的角度考慮,經(jīng)過(guò)正確精煉的產(chǎn)品是優(yōu)選的,即,被精煉至幾乎沒(méi)有氣味或沒(méi)有刺激性的味道,并且僅具有很淡的或者沒(méi)有顏色。因此,任何食品級(jí)或化妝品級(jí)的卵磷脂都可用于本發(fā)明。但是,優(yōu)選使用固體和/或液體食品級(jí)的、可從商業(yè)途徑獲得的卵磷脂。此類(lèi)優(yōu)選卵磷脂的例子是Epikuron100G(Lucas Meyer,D-2000Hamburg,Germany)和Topcithin(LucasMeyer,D-2000Hamburg,Germany)。
      本領(lǐng)域技術(shù)人員可以很容易地確定脫臭工藝之前或之后加入的卵磷脂的有效量,其通常在0.01%至1.0%的范圍內(nèi),優(yōu)選在0.02%至0.05%的范圍內(nèi)。
      商業(yè)可獲得的任何脫臭容器,或者任何足夠大并適合裝有用于進(jìn)行本發(fā)明的方法的必要組分的容器都可以使用。
      根據(jù)本發(fā)明在脫臭之前加入到PUFA酯的濃縮物中的其它組分對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)也是公知的,并且可通過(guò)商業(yè)途徑獲得。這些被加入的組分的量是-對(duì)迷迭香或鼠尾草提取物而言,0.05-4.0%,優(yōu)選地,大約0.1%至0.2%;-對(duì)棕櫚酸抗壞血酸酯而言,0.01-0.04%,優(yōu)選地,大約0.025%;-對(duì)生育酚(α-、β-、γ-或δ-生育酚或它們的混合物)而言,優(yōu)選對(duì)γ-生育酚而言,0.05-0.5%,優(yōu)選地,大約0.2%。
      能防止或減緩PUFA變質(zhì)的其它成分可在脫臭工藝之前或之后加入到濃縮物中。此類(lèi)成分是本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的,它們包含,例如,金屬配位劑(metal complexing agent),例如,檸檬酸和抗壞血酸。它們可以以在最終產(chǎn)物中存在的量為0.001-0.1%的范圍內(nèi),優(yōu)選地,大約0.005%的量加入。
      任何標(biāo)準(zhǔn)的脫臭工藝都可使用,例如已知的用于對(duì)海洋生物油進(jìn)行脫臭的工藝,優(yōu)選的工藝是溫和真空蒸氣脫臭。在通過(guò)使用大約5-10mbar的真空對(duì)混合物脫氣之后,注射進(jìn)蒸汽,該過(guò)程進(jìn)行1至5小時(shí),優(yōu)選地,2小時(shí),在大約120℃至150℃的溫度下進(jìn)行(這取決于PUFA酯的揮發(fā)性和真空程度),通常在0.1至10mbar之間進(jìn)行。大約140℃的溫度以及大約1-5mbar通常是優(yōu)選的,特別是用于對(duì)EPA和DHA乙酯濃縮物脫臭而言。
      在脫臭之后,冷卻產(chǎn)物,優(yōu)選地,在惰性氣體,例如,氮?dú)饣驓鍤獗Wo(hù)下進(jìn)行,并且,如果合適的話(huà),在過(guò)濾之后,再將其裝入合適的容器中,這也優(yōu)選在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行。
      用Rancimat(例如,在歐洲專(zhuān)利申請(qǐng)公開(kāi)No.999 259中所述的),可以測(cè)定根據(jù)本發(fā)明的方法獲得的產(chǎn)物的穩(wěn)定性,以及較之通過(guò)現(xiàn)有的方法獲得的產(chǎn)品更為優(yōu)秀的特性。
      按照本發(fā)明的方法穩(wěn)定的PUFA酯濃縮物可用于食品應(yīng)用的制備過(guò)程,包括膳食添加劑以及動(dòng)物飼料產(chǎn)品。此類(lèi)食品應(yīng)用的例子在,例如,歐洲專(zhuān)利申請(qǐng)公開(kāi)No.999 259中已有給出。通過(guò)用本領(lǐng)域已知的方法將本發(fā)明的經(jīng)過(guò)穩(wěn)定的PUFA酯濃縮物加入到食品中,該食品即會(huì)富含此類(lèi)的酯并由此被改進(jìn)。
      實(shí)施例用于下述實(shí)施例的乙酯濃縮物購(gòu)自O(shè)cean Nutrition,Canada。在使用前這些酯貯藏于氮中,沒(méi)有加入抗氧化劑。乙酯濃縮物的脂肪酸組成如下所示。
      所述的酯被用于進(jìn)行Rancimat氧化,其在導(dǎo)電腔(conductivity)中,20lts/小時(shí)的氣流,70ml的水,80℃下展示出0.25小時(shí)的誘導(dǎo)時(shí)間。樣品酯被放進(jìn)20ml小管中,冷卻至-18℃。樣品成為固體,并且在-18℃時(shí)不能從小管中傾倒出。
      樣品的魚(yú)味為7,該數(shù)字的意義參見(jiàn)
      實(shí)施例1取500g酯濃縮物,加入2000ppm混合的生育酚、1000ppmherbalox、250ppm棕櫚酸抗壞血酸酯以及50ppm的檸檬酸。酯和抗氧化劑混合物被置于實(shí)驗(yàn)用玻璃脫臭機(jī)中,應(yīng)用1-5mbar之間的真空。加熱混合物。在大約60℃,將蒸氣引入到油中,持續(xù)加熱,直到達(dá)到大約140℃的溫度。在上述條件下對(duì)混合物進(jìn)行2小時(shí)的脫臭,之后冷卻到60℃,此時(shí)蒸氣流終止,替換為氮?dú)饬?。在大約40℃時(shí),氮?dú)饬鹘K止,脫臭容器被密封,并放置于黑暗中,直到進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。所述的酯被用于進(jìn)行Rancimat氧化,其在導(dǎo)電腔中,20lts/小時(shí)的氣流,70ml的水,80℃下展示出12.4小時(shí)的誘導(dǎo)時(shí)間。樣品酯被放進(jìn)20ml小管中,冷卻至-18℃。樣品成為固體,并且在-18℃時(shí)不能從小管中傾倒出。該樣品沒(méi)有魚(yú)味,F(xiàn)AST指數(shù)(見(jiàn)Inform12,244-249,March 2001)為1(沒(méi)有魚(yú)味)。
      實(shí)施例2按照實(shí)施例1來(lái)進(jìn)行實(shí)驗(yàn),但是在脫臭之前加入250ppm液體卵磷脂(Topcithin,Lucas Meyer)。脫臭后樣品的Rancimat誘導(dǎo)時(shí)間為11.1小時(shí)。其在-18℃保持為液體,并且在-18℃時(shí)容易從容器中傾倒出。樣品的FAST指數(shù)為1(沒(méi)有魚(yú)味)。
      實(shí)施例3按照實(shí)施例1來(lái)進(jìn)行實(shí)驗(yàn),但是在脫臭之后加入250ppm液體卵磷脂(Topcithin,Lucas Meyer)。樣品的Rancimat誘導(dǎo)時(shí)間為11.15小時(shí)。其在-18℃保持為液體,并且在-18℃時(shí)容易從容器中傾倒出。樣品的FAST指數(shù)為1,但是具有來(lái)自卵磷脂的明顯的豆味。
      實(shí)施例4按照實(shí)施例1來(lái)進(jìn)行實(shí)驗(yàn),但是在脫臭之前加入250ppm固體卵磷脂(Epikuron,Lucas Meyer)。樣品的Rancimat誘導(dǎo)時(shí)間為10.15小時(shí)。其在-18℃保持為液體。根據(jù)FAST指數(shù),樣品的魚(yú)味為1。
      權(quán)利要求
      1.一種用于穩(wěn)定多不飽和脂肪酸(PUFA)的酯濃縮物的方法,所述方法通過(guò)在進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)的脫臭工藝前向所述濃縮物中加入(a)迷迭香或鼠尾草提取物、棕櫚酸抗壞血酸酯和生育酚的混和物;以及在脫臭工藝之前或之后加入(b)結(jié)晶抑制劑來(lái)進(jìn)行。
      2.如權(quán)利要求1所述的方法,其中,在脫臭工藝之前或之后,能防止PUFA變質(zhì)的其它添加劑被加入到濃縮物中。
      3.如權(quán)利要求1所述的方法,其中,所述酯濃縮物是乙酯。
      4.如權(quán)利要求1或3所述的方法,其中對(duì)EPA和DHA的乙酯濃縮物進(jìn)行脫臭。
      5.如權(quán)利要求1-4中任意一項(xiàng)所述的方法,其中,所述濃縮物含有超過(guò)50%的PUFA乙酯。
      6.如權(quán)利要求1-5中任意一項(xiàng)所述的方法,其中,加入0.05-4.0%,優(yōu)選0.1-0.2%的迷迭香或鼠尾草提取物。
      7.如權(quán)利要求1-6中任意一項(xiàng)所述的方法,其中,加入0.01-0.04%,優(yōu)選0.025%的棕櫚酸抗壞血酸酯。
      8.如權(quán)利要求1-7中任意一項(xiàng)所述的方法,其中,加入0.05-0.5%,優(yōu)選0.2%的生育酚。
      9.如權(quán)利要求1-8中任意一項(xiàng)所述的方法,其中,所述結(jié)晶抑制劑是卵磷脂。
      10.如權(quán)利要求9所述的方法,其中,加入0.01%-0.1%,優(yōu)選0.02%-0.05%的卵磷脂。
      11.如權(quán)利要求2-10中任意一項(xiàng)所述的方法,其中,額外加入0.001-0.01%,優(yōu)選0.005%的檸檬酸。
      12.如權(quán)利要求1-11中任意一項(xiàng)所述的方法,其中使用真空蒸氣脫臭。
      13.如權(quán)利要求1-12中任意一項(xiàng)所述的方法,其中所述真空蒸氣脫臭在大約120℃至大約150℃的溫度以及0.1-10mbar的條件下進(jìn)行,最優(yōu)選在140℃和1-5mbar下進(jìn)行。
      14.通過(guò)權(quán)利要求1-13中任意一項(xiàng)所述的方法獲得的經(jīng)過(guò)穩(wěn)定的PUFA酯濃縮物。
      15.按照權(quán)利要求1-13中任意一項(xiàng)所述的方法獲得的經(jīng)過(guò)穩(wěn)定的PUFA酯濃縮物在食品應(yīng)用的制備中的用途。
      16.一種用PUFA酯來(lái)強(qiáng)化食品的方法,其特征在于,向所述食品中加入根據(jù)權(quán)利要求14的經(jīng)過(guò)穩(wěn)定的PUFA酯濃縮物。
      全文摘要
      本發(fā)明提供了一種方法,用于穩(wěn)定多不飽和脂肪酸的乙酯濃縮物,所述方法通過(guò)在標(biāo)準(zhǔn)脫臭工藝前向所述濃縮物中加入迷迭香或鼠尾草提取物、棕櫚酸抗壞血酸酯以及生育酚的混合物,以及在所述脫臭工藝之前或之后加入結(jié)晶抑制劑來(lái)實(shí)現(xiàn),本發(fā)明還提供了由此獲得的濃縮物以及它們?cè)谑称窇?yīng)用中的用途。
      文檔編號(hào)C11B5/00GK1871331SQ200480030691
      公開(kāi)日2006年11月29日 申請(qǐng)日期2004年10月13日 優(yōu)先權(quán)日2003年10月21日
      發(fā)明者尼爾·麥克法蘭 申請(qǐng)人:帝斯曼知識(shí)產(chǎn)權(quán)資產(chǎn)管理有限公司
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