專(zhuān)利名稱(chēng)：：山香圓藥物牙膏的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及日常生活用的牙膏，特別是含有天然植物中草藥成分的中藥牙膏。
背景技術(shù)：
：牙膏是人們?nèi)粘Ｉ町?dāng)中必須的口腔清潔用品，其基本功能在于清潔牙齒，清新口氣。近年來(lái)，由于人們生活習(xí)慣和消費(fèi)觀念的變化，對(duì)牙膏提出了更多的要求，各種具有保健功能的牙膏層出不窮，尤其是藥物牙膏占有巨大的市場(chǎng)份額，藥物牙膏具有抑制口腔有害細(xì)菌、清新口氣、保護(hù)牙齒、防治口腔疾病等功能，譬如草珊瑚牙膏、田七牙膏、黃芩牙膏、三顆針牙膏、兩面針牙膏等等。目前牙膏的制備工藝技術(shù)已經(jīng)很成熟，而探求對(duì)牙齒、口腔、咽喉具有更好保健作用的中藥，并應(yīng)用于牙膏，具有重要的意義。
發(fā)明內(nèi)容山香圓(Turpiniaargutaseem)為省沽油科山香圓屬植物，其葉具有抗菌消炎、鎮(zhèn)痛等作用，主要活性成分為黃酮類(lèi)、有機(jī)酸類(lèi)化學(xué)成分；經(jīng)檢索國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局藥品數(shù)據(jù)庫(kù)，山香圓藥物制劑目前有山香圓顆粒、山香圓片、山香圓含片等，臨床用于肺胃熱盛，咽炎、急性扁桃體炎，咽喉腫痛的治療，療效確切，目前山香圓藥物牙膏未見(jiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道。本發(fā)明采用了在牙膏基質(zhì)中添加具有抗菌消炎、鎮(zhèn)痛作用的中藥山香圓，并根據(jù)科學(xué)的配比使山香圓藥物牙膏具有抗菌消炎、鎮(zhèn)痛等功效，可用于防治口腔異味、牙齦炎、牙周炎、口腔潰瘍、咽喉腫痛等牙科和口腔咽喉疾患。本發(fā)明可通過(guò)以下技術(shù)方法實(shí)現(xiàn)。一種山香圓藥物牙膏，包括有中藥山香圓和牙膏膏體基質(zhì)。一種山香圓藥物牙膏，包括牙膏膏體基質(zhì)，其特征在于還包括具有清熱解毒作用的中藥山香圓，所述的山香圓藥物占牙膏總組合物質(zhì)量百分比的0.1％～20％，由于不同山香圓藥物提取方法的藥物含量不同，并造成作用效果差異，試驗(yàn)表明為達(dá)到有效的作用，含水乙醇提取藥物含量較佳值為2％～15％，優(yōu)選5％；而超微粉碎藥物含量較高，較佳值為5％～20％；經(jīng)由大孔樹(shù)脂精制、中等極性有機(jī)溶劑萃取精制和超臨界二氧化碳萃取得到的山香圓藥物含量較佳值為0.1％～2.0％。上述牙膏膏體基質(zhì)可以選用各種牙膏基質(zhì)中的任一種。所述的山香圓藥物可由下面技術(shù)方法得到。1、山香圓葉直接經(jīng)由超微粉碎工藝得到的藥物粉末。2、山香圓葉加水5-10倍量，煎煮2次，每次1.5小時(shí)，濾過(guò)，合并濾液，濾液濃縮，得浸膏。3、山香圓葉水煎煮提取，濾過(guò)，合并濾液，濃縮至相對(duì)密度1.1(80℃熱測(cè))，放冷，加乙醇使含醇量為40％～80％，靜置使沉淀，取上清液，回收乙醇，濃縮，得浸膏。4、山香圓葉，粉碎，用含水乙醇浸泡，滲漉，收集滲漉液回收乙醇，過(guò)濾，濃縮，得浸膏。滲漉乙醇濃度為較優(yōu)為20％～75％的乙醇，較佳滲漉乙醇濃度50％。5、山香圓葉，用5～10倍量含水乙醇浸泡，回流提取2次，濾過(guò)，合并濾液，回收乙醇，濃縮，得浸膏。提取乙醇較佳為稀乙醇。6、方法2～5得到的山香圓藥物提取濃縮液，與苯乙烯型大孔樹(shù)脂拌勻，加入苯乙烯型大孔樹(shù)脂柱，水洗脫除去雜質(zhì)，20％～85％乙醇洗脫并收集合并洗脫液，濃縮，得到山香圓提取物。較佳洗脫乙醇濃度為60％。7、方法2～5得到的山香圓藥物提取濃縮液，用水不互溶的中等極性有機(jī)溶劑萃取，回收有機(jī)溶劑，得山香圓提取物，有機(jī)溶劑可選用正丁醇、乙酸乙酯、乙醚等，較佳為乙酸乙酯。8、山香圓葉，粉碎，用超臨界萃取器提取分離，得山香圓提取物。上述山香圓藥物與常規(guī)的牙膏基質(zhì)混合均勻，制成牙膏，即得山香圓藥物牙膏。具體實(shí)施例方式實(shí)施例1本牙膏膏體的組分包含山梨醇(70％)67.5％羧甲基纖維素鈉0.5％卡波姆(980NF，GOODRICH公司)0.5％糖精鈉0.2％單氟磷酸鈉0.75％香精0.3％十二烷基硫酸鈉0.6％二氧化硅15.0％氫氧化鈉0.2％山香圓藥物浸膏5.0％水余量本實(shí)施例牙膏的制備方法如下1、取山香圓葉，粉碎，用稀乙醇浸泡約24小時(shí)，滲漉，收集滲漉液至續(xù)漉液近無(wú)色，回收乙醇，過(guò)濾，濃縮至相對(duì)密度約為1.2(80℃熱測(cè))的清膏，備用；2、將羧甲基纖維素鈉加入到70％山梨醇溶液中，攪拌使均勻分散；3、將卡波姆分散在部分水中，糖精鈉、單氟磷酸鈉溶解于步驟1的清膏中，分別加入到步驟2混合物中，攪拌；4、將氫氧化鈉溶解于適量水中(濃度18％)，加至上述溶液中，攪拌；5、將二氧化硅加入到剩余山梨醇溶液中，加入上述混合物中，攪拌，加入十二烷基硫酸鈉、香精及余量水，混合均勻，即得牙膏成品。用本實(shí)施例的山香圓藥物牙膏進(jìn)行試驗(yàn)體外抑菌試驗(yàn)表明本發(fā)明的牙膏對(duì)金黃色葡萄球菌、大腸埃希菌、表皮葡萄球菌、銅綠假單孢菌、唾液鏈球菌、化膿性鏈球菌、溶血葡萄球菌、白色念珠菌有不同程度的抑制作用。采用昆明種小鼠進(jìn)行抗炎消腫試驗(yàn)，以牙膏基質(zhì)為空白對(duì)照，結(jié)果表明本發(fā)明的牙膏能明顯抑制巴豆油致小鼠耳腫脹和減少醋酸所致的小鼠扭體次數(shù)。表1本發(fā)明的牙膏體外抑菌作用<tablesid="table1"num="001"><tablewidth="826">試驗(yàn)菌株MIC(g/ml)金黃色葡萄球菌0.23大腸埃希菌0.46表皮葡萄球菌0.46銅綠假單孢菌0.46唾液鏈球菌0.23化膿性鏈球菌0.23溶血葡萄球菌0.46白色念珠菌0.46</table></tables>表2本發(fā)明的牙膏對(duì)巴豆油所致的小鼠耳腫脹作用<tablesid="table2"num="002"><tablewidth="826">組別抑腫率(％)本發(fā)明牙膏高劑量組64.6本發(fā)明牙膏中劑量組51.7</table></tables><tablesid="table3"num="003"><tablewidth="828">本發(fā)明牙膏低劑量組37.4</table></tables>表3本發(fā)明的牙膏的鎮(zhèn)痛作用<tablesid="table4"num="004"><tablewidth="828">組別鎮(zhèn)痛率(％)本發(fā)明牙膏高劑量組61.8本發(fā)明牙膏中劑量組56.4本發(fā)明牙膏低劑量組47.3</table></tables>使用本發(fā)明的牙膏，每天早晚各用一次，每次對(duì)臨床急慢性咽炎、咽喉腫痛、口腔潰瘍、扁桃體炎、牙齦炎有顯著防治作用。表4本發(fā)明的牙膏使用效果統(tǒng)計(jì)表<tablesid="table5"num="005"><tablewidth="828">病癥人數(shù)顯效有效有效率(％)急慢性咽炎2112685.7咽喉腫痛2316486.9扁桃體炎2815985.7口腔潰瘍2013590.0牙齦炎2217286.4</table></tables>本發(fā)明的牙膏，每天早晚使用，具有抗菌消炎、鎮(zhèn)痛的功效，可用于防治口腔異味、牙齦炎、牙周炎、口腔潰瘍、咽喉腫痛等牙科和口腔咽喉疾患，并可視病情配合藥物使用。實(shí)施例2本牙膏膏體的組分包含山梨醇19.0％甘油10.0％瓜爾膠0.5％羧甲基纖維素鈉0.7％糖精鈉0.25％香精0.3％十二烷基硫酸鈉2.0％二氧化硅8.0％磷酸氫鈣38.0％山香圓藥物浸膏5.0％苯甲酸鈉0.15％水余量本實(shí)施例牙膏的制備方法如下1、將山香圓葉，加水煎煮提取2次，每次1.5小時(shí)，濾過(guò)，合并濾液，濃縮至相對(duì)密度約1.1(80℃熱測(cè))，放冷，加乙醇使含醇量為50％，靜置使沉淀，取上清液，濾液回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度為1.2(80℃熱測(cè))的清膏，備用；2、將羧甲基纖維素鈉、瓜爾膠加入到甘油中，攪拌使均勻分散；3、將糖精鈉、苯甲酸鈉和步驟1的清膏和水混合，攪拌；4、將山梨醇及步驟3的溶液加入步驟2的懸浮液中，攪拌；5、將磷酸氫鈣、二氧化硅、十二烷基硫酸鈉及香精加入到上述膠液中，攪拌，再經(jīng)膠體磨研磨后，及得牙膏成品。實(shí)施例3本牙膏膏體的組分包含山梨醇12.0％聚乙二醇4005.0％羧甲基纖維素鈉1.0％糖精鈉0.25％香精0.3％十二烷基硫酸鈉2.0％二氧化硅7.0％磷酸氫鈣40％山香圓藥物浸膏6.0％苯甲酸鈉0.15％水余量本實(shí)施例牙膏的制備方法如下1、將山香圓葉，加水煎煮提取2次，每次1.5小時(shí)，濾過(guò)，合并濾液，濃縮至相對(duì)密度約1.2(80℃熱測(cè))的清膏，備用；2、將羧甲基纖維素鈉加入到聚乙二醇中，攪拌使均勻分散；3、將糖精鈉、苯甲酸鈉和步驟1的清膏和水混合，攪拌；4、將山梨醇及步驟3的溶液加入步驟2的懸浮液中，攪拌；5、將磷酸氫鈣、二氧化硅、十二烷基硫酸鈉及香精加入到上述膠液中，攪拌，再經(jīng)膠體磨研磨后，及得牙膏成品。實(shí)施例4本牙膏膏體的組分包含山梨醇12.0％丙二醇5.0％羧甲基纖維素鈉1.0％糖精鈉0.25％香精0.3％十二烷基硫酸鈉2.0％二氧化硅15.0％碳酸鈣25％山香圓提取物0.5％苯甲酸鈉0.15％水余量本實(shí)施例牙膏的制備方法如下1、取山香圓葉，粉碎，用稀乙醇浸泡約24小時(shí)，滲漉，收集滲漉液至續(xù)漉液近無(wú)色，回收乙醇，過(guò)濾，濃縮，與D101大孔樹(shù)脂拌勻，加入D101大孔樹(shù)脂柱，水洗脫至近無(wú)色，60％乙醇洗脫并收集合并洗脫液，濃縮，得到山香圓提取物，備用；2、將羧甲基纖維素鈉加入到丙二醇中，攪拌使均勻分散；3、將糖精鈉、苯甲酸鈉、十二烷基硫酸鈉和步驟1的清膏和水混合，攪拌；4、將山梨醇及步驟3的溶液加入步驟2的懸浮液中，攪拌；5、將碳酸鈣、二氧化硅及香精加入到上述膠液中，攪拌，再經(jīng)膠體磨研磨，即得牙膏成品。本發(fā)明的山香圓藥物牙膏中熊果酸有效成分檢測(cè)本發(fā)明的山香圓藥物牙膏中的熊果酸有效成分可用下述檢測(cè)方法測(cè)定照《中國(guó)藥典》2005版一部附錄VID高效液相色譜法測(cè)定。色譜條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-乙酸-三乙胺(87∶13∶0.04∶0.02)為流動(dòng)相；柱溫室溫；流速1ml/min；檢測(cè)波長(zhǎng)215nm。對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取熊果酸對(duì)照品適量，加乙醇制成每1ml含60μg的溶液，即得供試品溶液的制備取山香圓藥物牙膏2g，精密稱(chēng)定，加硅藻土2g，研勻，置索氏提取器中，加適量乙醇加熱回流提取3小時(shí)，提取液回收乙醇，加乙酸乙酯振搖提取4次，每次10ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，殘?jiān)右掖既芙獠⒍ㄈ葜?ml量瓶中，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。權(quán)利要求1.一種山香圓藥物牙膏，包括牙膏膏體基質(zhì)，其特征在于還包括具有清熱解毒、利咽消腫作用的中藥山香圓，所述的山香圓占牙膏總組合物質(zhì)量百分比的0.1％～20％。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的山香圓藥物牙膏，所述的山香圓藥物為山香圓經(jīng)超微粉碎得到的藥物粉末。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的山香圓藥物牙膏，所述的山香圓藥物為山香圓經(jīng)由水煎煮提取、濃縮得到的浸膏。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的山香圓藥物牙膏，所述的山香圓藥物為經(jīng)由水煎煮提取、濃縮、乙醇沉淀除雜精制得到的浸膏。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的山香圓藥物牙膏，所述的山香圓藥物為經(jīng)由含水的低級(jí)醇提取得到的浸膏。其中較佳的低級(jí)醇和濃度為20％～75％的乙醇。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的山香圓藥物牙膏，所述的山香圓藥物為經(jīng)由含水的低級(jí)醇提取的浸膏經(jīng)過(guò)大孔樹(shù)脂精制得到的山香圓提取物。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的山香圓藥物牙膏，所述的山香圓藥物為經(jīng)由水、低級(jí)醇提取的浸膏經(jīng)采用與水不互溶的中等極性有機(jī)溶劑萃取精制得到的山香圓提取物。有機(jī)溶劑選自乙酸乙酯、正丁醇、乙醚中的一種。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的山香圓藥物牙膏，所述的山香圓藥物為經(jīng)由超臨界二氧化碳萃取得到的山香圓提取物。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的山香圓藥物牙膏，所述的山香圓藥物為山香圓藥物中的黃酮類(lèi)和有機(jī)酸類(lèi)化學(xué)成分。全文摘要一種山香圓藥物牙膏，包括中藥山香圓和牙膏膏體基質(zhì)，山香圓藥物占牙膏總組合物質(zhì)量百分比為0.1％～20％。本發(fā)明由于在牙膏基質(zhì)中添加了中藥山香圓藥物成分，所述的山香圓藥物牙膏具有良好的抗菌消炎、鎮(zhèn)痛作用，對(duì)咽喉腫痛、牙周炎、牙齦炎、口腔異味等口腔和牙科疾病具有良好的防治作用。文檔編號(hào)A61Q11/00GK1843326SQ200610200118公開(kāi)日2006年10月11日申請(qǐng)日期2006年2月13日優(yōu)先權(quán)日2006年2月13日發(fā)明者徐蕾申請(qǐng)人:徐蕾