專利名稱：一種甜橙香精微膠囊的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種香精微膠囊的制備工藝，尤其是涉及一種利用pH值的變化來調(diào)控大豆 分離蛋白(SPI)和阿拉伯膠的復(fù)凝聚系統(tǒng)來制備微膠囊的工藝。
技術(shù)背景香精微膠囊技術(shù)是把分散均勻的香精液滴完全包封在一層膜中形成微膠囊的一種技術(shù)， 香精經(jīng)微膠囊化后，囊壁的密封作用能夠有效抑制香精的揮發(fā)損失，保護(hù)敏感成份，不僅大 大提高了香精的耐氧、耐光和耐熱的能力，還有效地提高了香精的儲藏和使用的穩(wěn)定性。目前微膠囊化的常用方法已多達(dá)200多種，然而這些方法各有優(yōu)缺點(diǎn)，考慮到香精的特 殊屬性，很少有能達(dá)到其要求的合適的制備技術(shù)。其中乳化噴霧干燥的應(yīng)用最為廣泛，占目 前市場的90%，但是此法制備的膠囊包埋率不高且回收率低，高溫干燥使得香精的部分組份 揮發(fā)或被破壞，從而造成產(chǎn)品的香型失真，口感拙劣。復(fù)凝聚法則是近來研究較熱的一種技 術(shù)，主要用來包埋香精油，是一種非常有前景的特殊的微膠囊化技術(shù)，該技術(shù)工藝簡單，操 作安全易控制，形成的壁膜致密，釋放性能優(yōu)良。明膠/阿拉伯膠系統(tǒng)是目前應(yīng)用最廣的復(fù)凝聚系統(tǒng)。但是明膠在濃度很低時就已經(jīng)很粘 稠，不僅增大了操作難度，限制了體系固形物濃度，而且因?yàn)槊髂z是從動物體中制備而來， 還有可能會發(fā)生某些蛋白酶傳染疾病，加上該體系常采用的交聯(lián)劑戊二醛對人體有一定的毒 性，這諸多因素極大地影響了其在工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用。大豆分離蛋白則是一種健康的功能性 植物蛋白，與明膠有著極為相似的等電點(diǎn)，而且也是一種兩性分子，其來源廣泛，價(jià)格低廉， 是一種優(yōu)良的微膠囊制備原料。而目前大豆分離蛋白或其水解物大多應(yīng)用在噴霧干燥中，利 用大豆分離蛋白SPI代替明膠與阿拉伯膠進(jìn)行復(fù)凝聚反應(yīng)的研究目前還未見報(bào)道。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單，操作安全易控制，形成的微膠囊壁膜致密且釋放性 能優(yōu)良的甜橙香精微膠囊的制備方法。 本發(fā)明的步驟如下1)用水配制質(zhì)量百分比濃度為5% 15%的大豆分離蛋白水溶液，超聲預(yù)處理后，備用；用水配制質(zhì)量百分比濃度為5% 15%的阿拉伯膠水溶液，備用；2) 在大豆分離蛋白水溶液中加入甜橙香精均質(zhì)后得乳化液，按質(zhì)量百分比，甜橙香精的 加入量占大豆分離蛋白量的10% 20%;3) 在乳化液中加入步驟1中備用的阿拉伯膠水溶液，攪拌，加入鹽酸或醋酸調(diào)節(jié)溶液 pH至4.0，反應(yīng)得到濕微膠囊；4) 將步驟3得到的濕微膠囊冷卻至0 15'C，加入葡萄糖，按質(zhì)量比，大豆分離蛋白 葡萄糖二10: 1的葡萄糖，持續(xù)攪拌，得到加固后的濕微膠囊。5) 將步驟4得到的加固后的濕微膠囊置于超低溫冰箱中，再置于真空冷凍干燥機(jī)中干燥 后即得到粉末狀的甜橙香精微膠囊。在步驟l)中，水的溫度最好為50 75°C，所述的水最好采用去離子水，所述的超聲預(yù) 處理最好是將配置好的大豆分離蛋白水溶液于600W功率下超聲處理10 min，所述的大豆分 離蛋白的蛋白含量最好>90%。在步驟2)中，加入甜橙香精的速度最好為1滴/s，均質(zhì)轉(zhuǎn)速為6000 r/min，均質(zhì)時間5 min。 攪拌過程的溫度最好為50 'C。在步驟3)中，加入的阿拉伯膠和大豆分離蛋白的質(zhì)量比為1 : 1。鹽酸的濃度最好為IO %， HC1的加入速度最好為1滴/10s，可有效防l卜.膠囊的黏結(jié)，攪拌的時間最好〉30min，攪 拌的轉(zhuǎn)速最好為B00r/min。醋酸的濃度最好為10%，加入速度以膠囊不黏結(jié)為宜。在步驟4)中，所述的冷卻最好采用冰浴冷卻，攪拌的時間最好為l~2h，攪拌的轉(zhuǎn)速最 好為850r/min。加入葡萄糖的同時可加入微量果膠，果膠的加入量為葡萄糖質(zhì)量的2% 5%。 持續(xù)攪拌的時間最好為1 2h。在步驟5)中，超低溫冰箱最好采用一8(TC。與現(xiàn)有技術(shù)比較，本發(fā)明具有以下突出的優(yōu)點(diǎn)和效果-由于本發(fā)明采用大豆分離蛋白作為微膠囊的壁材，因此克服了明膠一阿拉伯膠復(fù)凝聚體 系存在的缺陷，降低了生產(chǎn)成本，并結(jié)合復(fù)凝聚反應(yīng)系統(tǒng)和真空冷凍干燥技術(shù)，通過簡單的 工藝制備出顆粒均勻、囊壁致密，釋放性能優(yōu)良的香精微膠囊。本發(fā)明尤其適合于將極易揮 發(fā)或變質(zhì)的液體組分制備成易保存和運(yùn)輸?shù)墓腆w粉末。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所得的甜橙香精微膠囊的電鏡圖。
具體實(shí)施方式
通過以下實(shí)施例和附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。 實(shí)施例1具體工藝步驟
1、 微膠囊壁材溶液的配制和處理
取蛋白含量〉90%的大豆分離蛋白SPI蛋白100 g，用900g5(TC的去離子水溶解后采用 600 W超聲儀，超聲10min，得到濃度為10%的大豆分離蛋白SPI蛋白水溶液，備用；取阿 拉伯膠溶液100g，用900g50'C的去離子水充分?jǐn)嚢枞芙夂?，得濃度?0%的阿拉伯膠水溶 液，備用；
2、 乳化均質(zhì)
在步驟1中備用的大豆分離蛋白SPI溶液中滴加5mL甜橙香精，50 °C水浴，均質(zhì)(用 6000r/min) 5 min，得乳化液；
3、 復(fù)凝聚
在步驟2所得的乳化液中，加入步驟l中備用的阿拉伯膠溶液，攪拌均勻后以l滴/10s 的速度滴加濃度10X的HC1，調(diào)節(jié)pH至4.0，持續(xù)攪拌，轉(zhuǎn)速維持在1300r/min，反應(yīng)30min;
4、 將步驟3所得的溶液冰浴冷卻至室溫以下，再加入葡萄糖lg和果膠0.02g交聯(lián)2h， 持續(xù)攪拌，轉(zhuǎn)速維持在850r/min，得到加固后的濕微膠囊；
5、 將步驟4所得的濕微膠囊置于超低溫冰箱(一80'C)中過夜后，置于真空冷凍干燥機(jī) 中干燥后即可收集得到的甜橙微膠囊成形粉末產(chǎn)品。
圖1給出了采用掃描電鏡SEM觀察到的微膠囊產(chǎn)品的外觀形貌。由圖1可見，膠囊顆粒 均勻，粒徑在5 10pm，外觀圓滑，壁膜致密；采用揮發(fā)油測定器測定得的膠囊產(chǎn)品的包 埋率為62.73%，產(chǎn)品經(jīng)105'C高溫烘烤10 11后香精組分損失<20%;采用GC—MS檢測香 精包埋前后的組分基本沒有變化。經(jīng)檢驗(yàn)，得到的微膠囊產(chǎn)品色澤淡黃，香味愉悅，流動性 和分散性均較好。
實(shí)施例2
與實(shí)施例l類似，區(qū)別在于將步驟1中的大豆分離蛋白SPI和阿拉伯膠分別配制為15 %濃度的水溶液，甜橙香精添加量為7.5 mL 。
經(jīng)檢測，采用揮發(fā)油測定器測定得到的膠囊產(chǎn)品的包埋率為69.52%，產(chǎn)品經(jīng)105。C高溫 烘烤1011后香精組分損失<20%;采用GC—MS檢測香精包埋前后的組分基本沒有變化。
實(shí)施例3
與實(shí)施例1類似，區(qū)別在于將步驟1中的大豆分離蛋白SPI和阿拉伯膠分別配制為5 %濃度的水溶液，甜橙香精添加量為2.5 mL 。
經(jīng)檢測，采用揮發(fā)油測定器測定得到的膠囊產(chǎn)品的包埋率為59.84%，產(chǎn)品經(jīng)105'C高溫烘烤1011后香精組分損失<20%;采用GC—MS檢測香精包埋前后的組分基本沒有變化。 實(shí)施例4
與實(shí)施例l類似，區(qū)別在于將步驟2中的甜橙香精添加量為2.5mL。 經(jīng)檢測，采用揮發(fā)油測定器測定得到的膠囊產(chǎn)品的包埋率為89.52%，產(chǎn)品經(jīng)105'C高溫 烘烤1011后香精組分損失<20%;采用GC—MS檢測香精包埋前后的組分基本沒有變化。 實(shí)施例5
與實(shí)施例l類似，區(qū)別在于將步驟2中的甜橙香精添加量為3.5mL。 經(jīng)檢測，采用揮發(fā)油測定器測定得到的膠囊產(chǎn)品的包埋率為79.12%，產(chǎn)品經(jīng)105。C高溫 烘烤1011后香精組分損失<20%;采用GC—MS檢測香精包埋前后的組分基本沒有變化。
權(quán)利要求
1.一種甜橙香精微膠囊的制備方法，其特征在于其步驟如下1)用水配制質(zhì)量百分比濃度為5％～15％的大豆分離蛋白水溶液，超聲預(yù)處理后，備用；用水配制質(zhì)量百分比濃度為5％～15％的阿拉伯膠水溶液，備用；2)在大豆分離蛋白水溶液中加入甜橙香精均質(zhì)后得乳化液，按質(zhì)量百分比，甜橙香精的加入量占大豆分離蛋白量的10％～20％；3)在乳化液中加入步驟1中備用的阿拉伯膠水溶液，攪拌，加入鹽酸或醋酸調(diào)節(jié)溶液pH至4.0，反應(yīng)得到濕微膠囊；4)將步驟3得到的濕微膠囊冷卻至0～15℃，加入葡萄糖，按質(zhì)量比，大豆分離蛋白∶葡萄糖＝10∶1的葡萄糖，持續(xù)攪拌，得到加固后的濕微膠囊。5)將步驟4得到的加固后的濕微膠囊置于超低溫冰箱中，再置于真空冷凍干燥機(jī)中干燥后即得到粉末狀的甜橙香精微膠囊。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種甜橙香精微膠囊的制備方法，其特征在于在步驟l)中，水 的溫度為50 75°C。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種甜橙香精微膠囊的制備方法，其特征在于在步驟l)中，所 述的超聲預(yù)處理是將配置好的大豆分離蛋白水溶液于600W功率下超聲處理10min。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種甜橙香精微膠囊的制備方法，其特征在于在步驟l)中，所 述的大豆分離蛋白的蛋白含量>90%。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種甜橙香精微膠囊的制備方法，其特征在于在步驟2)中，加 入甜橙香精的速度為1滴/s，均質(zhì)轉(zhuǎn)速為6000 r/min，均質(zhì)時間5 min;攪拌過程的溫度為50 °C 。
6. 如權(quán)利要求1所述的一種甜橙香精微膠囊的制備方法，其特征在于在步驟3)中，加 入的阿拉伯膠和大豆分離蛋白的質(zhì)量比為1 : 1。
7. 如權(quán)利要求1所述的一種甜橙香精微膠囊的制備方法，其特征在于在步驟3)中，鹽 酸的濃度為10%，鹽酸的加入速度為1滴/10s，攪拌的時間〉30min，攪拌的轉(zhuǎn)速為1300r/min。
8. 如權(quán)利要求1所述的一種甜橙香精微膠囊的制備方法，其特征在于在步驟3)中，醋 酸的濃度為10。％。
9. 如權(quán)利要求1所述的一種甜橙香精微膠囊的制備方法，其特征在于在步驟4)中，所 述的冷卻為冰浴冷卻，攪拌的時間為l 2h，攪拌的轉(zhuǎn)速為850r/min。
10. 如權(quán)利要求1所述的一種甜橙香精微膠囊的制備方法，其特征在于在步驟4)中， 加入葡萄糖的同時加入微量果膠，果膠的加入量為葡萄糖質(zhì)量的2% 5%;持續(xù)攪拌的時間 為1 2h。
全文摘要
一種甜橙香精微膠囊的制備方法，涉及一種香精微膠囊的制備工藝。提供一種工藝簡單，操作安全易控制，形成的微膠囊壁膜致密且釋放性能優(yōu)良的甜橙香精微膠囊的制備方法。用水配制大豆分離蛋白水溶液和阿拉伯膠水溶液，備用；在大豆分離蛋白水溶液中加入甜橙香精均質(zhì)后得乳化液；在乳化液中加入阿拉伯膠水溶液，攪拌，加入鹽酸或醋酸調(diào)節(jié)溶液pH至4.0，反應(yīng)得濕微膠囊；將濕微膠囊冷卻至0～15℃，加入葡萄糖，持續(xù)攪拌，得加固后的濕微膠囊。將加固后的濕微膠囊置于超低溫冰箱中，再置于真空冷凍干燥機(jī)中干燥后即得到粉末狀的甜橙香精微膠囊。
文檔編號C11B9/00GK101240224SQ20081007071
公開日2008年8月13日 申請日期2008年3月7日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月7日
發(fā)明者丁立忠, 于海燕, 劍 楊, 楊少華, 陳獻(xiàn)雄 申請人:深圳職業(yè)技術(shù)學(xué)院